CN108155371A - 以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法 - Google Patents

以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法 Download PDF

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Abstract

以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法。本发明涉及钠离子电池电极材料制备技术领域，特别是一种制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法。本发明是为了解决现有方法制备的过渡金属氧化物类正极材料颗粒大、动力学性能低、高倍率性能差，同时动物有机质废弃得不到有效利用的问题。以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料。本发明用于储能领域，如钠离子电池。

Description

以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠 离子电池电极材料的方法
技术领域
本发明涉及钠离子电池电极材料制备技术领域，特别是一种制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法。
背景技术
随着便携式电子设备、电动车、大规模储能***和风能、太阳能等可再生资源的发展，能量存储技术受到了极大的关注。发展能量转换和存储的新技术，促使能源向有效性、清洁性和可持续性方向转变是当前最为重要的任务。钠离子电池作为可充电电池家族中重要的一员，因其成本低廉且原料来源广泛引起了人们极大的兴趣。正极材料在钠离子电池中不仅占有极大的比重，而且有利于提高钠离子电池的工作电压，因此其在钠离子电池的成本、安全性、比能量、循环寿命和比功率的确定上扮演着极其重要的角色。过渡金属氧化物类正极材料NaxMyNzSbO6(M＝Ni、Mg、Co、Zn；N＝Ni、Mn、Mg、Co、Zn；x＝1～3；y＝0～2；Z＝0～2)具有结构稳定、热力学性能好、安全性较高等优点，是一种重要的钠离子电池正极材料。但目前其发展受到颗粒大、动力学性能低、高倍率性能差等问题的显著影响。制备纳米级颗粒可以显著提高材料的动力学性能，并且有利于其大电流充放电性能的改善。因此寻找制备纳米级过渡金属氧化物的方法对推动该系列材料及钠离子电池发展具有重要意义。废弃动物有机质，例如动物骨骼、鳞片等含有丰富的有机基团，通过适当的处理技术可以作为优良的生物质模板。因此，以废弃动物有机质作为模板制备纳米级材料不仅使废弃资源再次利用，还有利于环境的保护。
发明内容
本发明是为了解决现有方法制备的过渡金属氧化物类正极材料颗粒大、动力学性能低、高倍率性能差，同时动物有机质废弃得不到有效利用的问题，而提供了以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法。
以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法具体是按以下步骤进行的：
一、对废弃动物有机质进行表面清理，得到洁净的废弃动物有机质；
二、将洁净的废弃动物有机质放入液氮中结冻，然后将结冻的废弃动物有机质放入冻干机中冻干24h～48h，得到冻干的废弃动物有机质；
三、依照过渡金属氧化物类正极材料的化学式，按各种元素比例称取对应的制备材料；将称取的制备材料溶解后向其中加入冻干的废弃动物有机质，得到混合物，将混合物放入冻干机中冻干24h～48h，得到前驱体；
四、将前驱体放入高温炉中在温度为800～1200℃的条件下煅烧8～10h，将所得产物反复洗涤3～5次，得到目标产物。
本发明制备的纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料用于储能领域，如钠离子电池。
本发明的有益效果：
请指出本发明创造的优点、特点、主要性能指标，所述优点最好是与背景技术中提及的现有技术存在的问题(或缺陷)相对应。能定量的要尽可能定量，不能定量也要定性。
优点应当是：性能、质量、精度和效率的提高；能耗、原材料、工序的节省；加工、操作、控制、使用简便等方面。
附图说明
图1为实施例一所得目标产物的XRD谱图；
图2为实施例一所得目标产物的扫描电镜图；
图3为传统固相法制备的微米级同材料的扫描电镜图；
图4为实施例二所得目标产物的放电曲线；
图5为传统固相法制备的微米级同材料的放电曲线；
图6为实施例三所得目标产物的扫描电镜图；
图7为实施例四所得目标产物的交流阻抗曲线；
图8为传统固相法制备的微米级同材料的交流阻抗曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法具体是按以下步骤进行的：
一、对废弃动物有机质进行表面清理，得到洁净的废弃动物有机质；
二、将洁净的废弃动物有机质放入液氮中结冻，然后将结冻的废弃动物有机质放入冻干机中冻干24h～48h，得到冻干的废弃动物有机质；
三、依照过渡金属氧化物类正极材料的化学式，按各种元素比例称取对应的制备材料；将称取的制备材料溶解后向其中加入冻干的废弃动物有机质，得到混合物，将混合物放入冻干机中冻干24h～48h，得到前驱体；
四、将前驱体放入高温炉中在温度为800～1200℃的条件下煅烧8～10h，将所得产物反复洗涤3～5次，得到目标产物。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述废弃动物有机质为动物骨骼或鳞片。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述动物骨骼为猪骨或羊骨。其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述所述鳞片为鱼鳞。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述表面清理是将废弃动物有机质放入清水中清洗5～10次后浸泡24h～48h。其他步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中所述过渡金属氧化物类正极材料的化学式为NaxMyNzSbO6其中M为Ni、Mg、Co或Zn；N为Ni、Mn、Mg、Co或Zn；x为1～3；y为0～2；z为0～2；所述M与N为不同元素。其他步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中将前驱体放入高温炉中在温度为950℃的条件下煅烧10h。其他步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中将前驱体放入高温炉中在温度为1000℃的条件下煅烧8h。其他步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中将前驱体放入高温炉中在温度为900℃的条件下煅烧8h。其他步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中将前驱体放入高温炉中在温度为900℃的条件下煅烧10h。其他步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法具体是按以下步骤进行的：
一、将2000g羊骨放入清水中清洗5～10次后浸泡24h～48h，得到洁净的羊骨；
二、将洁净的羊骨放入液氮中结冻，然后将结冻的羊骨放入冻干机中冻干48h，得到冻干的羊骨；
三、将10.6g碳酸钠、49.8g乙酸镍和19.3g锑酸钠在蒸馏水中溶解后向其中加入20g冻干的羊骨，得到混合物，将混合物放入冻干机中冻干24h～48h，得到前驱体；
四、将前驱体放入高温炉中在温度为900℃的条件下煅烧10h，将所得产物反复洗涤3～5次，得到目标产物。
实施例二：以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法具体是按以下步骤进行的：
一、将2000g鱼鳞放入清水中清洗5～10次后浸泡24h～48h，得到洁净的鱼鳞；
二、将洁净的鱼鳞放入液氮中结冻，然后将结冻的鱼鳞放入冻干机中冻干48h，得到冻干的鱼鳞；
三、将10.6g碳酸钠、37.4g乙酸镍、12.3g乙酸锰和19.2g锑酸钠在蒸馏水中溶解后向其中加入10g冻干的鱼鳞，得到混合物，将混合物放入冻干机中冻干24h～48h，得到前驱体；
四、将前驱体放入高温炉中在温度为1000℃的条件下煅烧8h，将所得产物反复洗涤3～5次，得到目标产物。
实施例三：以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法具体是按以下步骤进行的：
一、将2000g猪骨放入清水中清洗5～10次后浸泡24h～48h，得到洁净的猪骨；
二、将洁净的猪骨放入液氮中结冻，然后将结冻的猪骨放入冻干机中冻干48h，得到冻干的猪骨；
三、将10.6g碳酸钠、39.8g乙酸镍、7.3g乙酸铜和19.2g锑酸钠在蒸馏水中溶解后向其中加入5g冻干的猪骨，得到混合物，将混合物放入冻干机中冻干24h～48h，得到前驱体；
四、将前驱体放入高温炉中在温度为950℃的条件下煅烧10h，将所得产物反复洗涤3～5次，得到目标产物。
实施例四：以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法具体是按以下步骤进行的：
一、将2000g猪骨放入清水中清洗5～10次后浸泡24h～48h，得到洁净的猪骨；
二、将洁净的猪骨放入液氮中结冻，然后将结冻的猪骨放入冻干机中冻干48h，得到冻干的猪骨；
三、将10.6g碳酸钠、42.3g乙酸镍、6.4g乙酸铜和19.2g锑酸钠在蒸馏水中溶解后向其中加入20g冻干的猪骨，得到混合物，将混合物放入冻干机中冻干24h～48h，得到前驱体；
四、将前驱体放入高温炉中在温度为950℃的条件下煅烧10h，将所得产物反复洗涤3～5次，得到目标产物。
实施例五：以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法具体是按以下步骤进行的：
一、将2000g鱼鳞放入清水中清洗5～10次后浸泡24h～48h，得到洁净的鱼鳞；
二、将洁净的鱼鳞放入液氮中结冻，然后将结冻的鱼鳞放入冻干机中冻干48h，得到冻干的鱼鳞；
三、将10.6g碳酸钠、37.4g乙酸镍、9.2g乙酸锌和19.2g锑酸钠在蒸馏水中溶解后向其中加入20g冻干的鱼鳞，得到混合物，将混合物放入冻干机中冻干24h～48h，得到前驱体；
四、将前驱体放入高温炉中在温度为900℃的条件下煅烧8h，将所得产物反复洗涤3～5次，得到目标产物。
由图1可见，所得物质衍射图谱符合标准图谱，说明所合成的材料具有很高的纯度。
由图2可见，所制备材料具有纳米级微观结构，该结构有利于材料的充放电性能；然而，采用固相法合成的材料如图3可见其具有很大的颗粒度和很低的孔隙率，不利于材料的电化学充放电。
由图4和图5可见，所制备的纳米级材料比传统固相法制备的微米级材料具有更好的充放电性能，这是由于其具有良好的纳米级结构。
由图6可见，该材料具有纳米级高孔隙结构，该结构有利于材料的电化学充放电性能。
由图7和图8可见，所制备的纳米级材料比传统固相法制备的微米级材料具有更小的电化学阻抗，这说明纳米级材料具有更好的电化学动力学性能。

Claims (10)

1.以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法，其特征在于以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法具体是按以下步骤进行的：
一、对废弃动物有机质进行表面清理，得到洁净的废弃动物有机质；
二、将洁净的废弃动物有机质放入液氮中结冻，然后将结冻的废弃动物有机质放入冻干机中冻干24h～48h，得到冻干的废弃动物有机质；
三、依照过渡金属氧化物类正极材料的化学式，按各种元素比例称取对应的制备材料；将称取的制备材料溶解后向其中加入冻干的废弃动物有机质，得到混合物，将混合物放入冻干机中冻干24h～48h，得到前驱体；
四、将前驱体放入高温炉中在温度为800～1200℃的条件下煅烧8～10h，将所得产物反复洗涤3～5次，得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法，其特征在于步骤一中所述废弃动物有机质为动物骨骼或鳞片。
3.根据权利要求1所述的以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法，其特征在于步骤一中所述动物骨骼为猪骨或羊骨。
4.根据权利要求1所述的以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法，其特征在于步骤一中所述所述鳞片为鱼鳞。
5.根据权利要求1所述的以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法，其特征在于步骤一中所述表面清理是将废弃动物有机质放入清水中清洗5～10次后浸泡24h～48h。
6.根据权利要求1所述的以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法，其特征在于步骤三中所述过渡金属氧化物类正极材料的化学式为NaxMyNzSbO6其中M为Ni、Mg、Co或Zn；N为Ni、Mn、Mg、Co或Zn；x为1～3；y为0～2；z为0～2；所述M与N为不同元素。
7.根据权利要求1所述的以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法，其特征在于步骤四中将前驱体放入高温炉中在温度为950℃的条件下煅烧10h。
8.根据权利要求1所述的以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法，其特征在于步骤四中将前驱体放入高温炉中在温度为1000℃的条件下煅烧8h。
9.根据权利要求1所述的以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法，其特征在于步骤四中将前驱体放入高温炉中在温度为900℃的条件下煅烧8h。
10.根据权利要求1所述的以废弃动物有机质为模板制备纳米级锑基过渡金属氧化物钠离子电池电极材料的方法，其特征在于步骤四中将前驱体放入高温炉中在温度为900℃的条件下煅烧10h。
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