CN108154987B - R-t-b系永久磁铁 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种R‑T‑B系永久磁铁，其残留磁通密度Br及矫顽力HcJ高，并且使重稀土元素进行晶粒边界扩散之后的残留磁通密度Br及矫顽力HcJ也高。一种R‑T‑B系永久磁铁，其特征在于：R为稀土元素，T为除稀土元素、B、C、O及N以外的元素，B为硼；至少含有Fe、Cu、Co及Ga作为T；将R、T及B的合计质量设为100质量％时，R的合计含量为28.0质量％～30.2质量％，Cu的含量为0.04质量％～0.50质量％，Co的含量为0.5质量％～3.0质量％，Ga的含量为0.08质量％～0.30质量％，B的含量为0.85质量％～0.95质量％。

Description

R-T-B系永久磁铁
技术领域
本发明涉及一种R-T-B系永久磁铁。
背景技术
具有R-T-B系组成的稀土永久磁铁为具有优异的磁特性的磁铁，以其磁特性的进一步提高为目标进行了许多研究。作为表示磁特性的指标，一般而言，可使用残留磁通密度(残留磁化)Br及矫顽力HcJ。这些值高的磁铁可以说是具有优异的磁特性。
例如，专利文献1中记载有具有良好的磁特性的Nd-Fe-B系稀土永久磁铁。
另外，专利文献2中记载有一种稀土永久磁铁，其是在使含有各种稀土元素的微粉末分散于水或有机溶剂而成的浆液中浸渍磁铁之后进行加热来进行晶粒边界扩散而得到的。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-210893号公报
专利文献2：国际公开第2006/43348号小册子
发明内容
(发明所要解决的技术问题)
本发明的目的在于提供一种R-T-B系永久磁铁，其残留磁通密度Br及矫顽力HcJ高，并且使重稀土元素进行晶粒边界扩散之后的残留磁通密度Br及矫顽力HcJ也高。
(用于实现技术问题的技术方案)
为了实现上述的目的，本发明提供一种R-T-B系永久磁铁，其特征在于：
R为稀土元素，T为除稀土元素、B、C、O及N以外的元素，B为硼；
至少含有Fe、Cu、Co及Ga作为T；
将R、T及B的合计质量设为100质量％时，
R的合计含量为28.0质量％～30.2质量％，
Cu的含量为0.04质量％～0.50质量％，
Co的含量为0.5质量％～3.0质量％，
Ga的含量为0.08质量％～0.30质量％，
B的含量为0.85质量％～0.95质量％。
本发明的R-T-B系永久磁铁由于具有上述的特征，从而可以使残留磁通密度Br及矫顽力HcJ提高。并且，可以进一步提高使重稀土元素进行晶粒边界扩散时的效果。具体而言，使重稀土元素扩散而得到的R-T-B系永久磁铁的残留磁通密度Br及矫顽力HcJ也可以提高。
R的合计含量也可以为29.2质量％～30.2质量％。
也可以是，至少含有Nd作为R。
也可以是，至少含有Pr作为R，并且Pr的含量为大于0且10.0质量％以下。
也可以是，至少含有Nd及Pr作为R。
也可以是，还含有Al作为T，并且Al的含量为0.15质量％～0.30质量％。
也可以是，还含有Zr作为T，并且Zr的含量为0.10质量％～0.30质量％。
也可以是，还含有C，并且，相对于所述R-T-B系永久磁铁的总质量，C的含量为1100ppm以下。
也可以是，还含有N，并且，相对于所述R-T-B系永久磁铁的总质量，N的含量为1000ppm以下。
也可以是，还含有O，并且，相对于所述R-T-B系永久磁铁的总质量，O的含量为1000ppm以下。
也可以是，在将R的合计含量设为TRE的情况下，TRE/B以原子数比计为2.2～2.7。
也可以是，14B/(Fe+Co)以原子数比计为大于0且1.01以下。
也可以是，重稀土元素的浓度分布为从外侧向内侧降低的浓度分布。
具体实施方式
以下，对本发明的一实施方式进行说明。
＜R-T-B系永久磁铁＞
本实施方式的R-T-B系永久磁铁具有由R2T14B结晶构成的颗粒及晶粒边界。而且，通过以特定的范围的含量含有多个特定的元素，可以使残留磁通密度Br、矫顽力HcJ、耐腐蚀性及制造稳定性提高。并且，缩小后述的晶粒边界扩散中的残留磁通密度Br的降低幅度，可以增大矫顽力HcJ的增加幅度。即，本实施方式的R-T-B系永久磁铁为，即使没有晶粒边界扩散工序也具有优异的特性、且也适于晶粒边界扩散的R-T-B系永久磁铁。另外，从使矫顽力HcJ提高的观点出发，以晶粒边界扩散进行扩散的元素优选为重稀土元素。
R为稀土元素。稀土元素包含属于长周期型周期表的IIIB族的Sc、Y和镧系元素。在镧系元素中包含例如La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等。另外，作为R，优选含有Nd。
一般而言，稀土元素被分类为轻稀土元素和重稀土元素，本实施方式的R-T-B系永久磁铁中的重稀土元素为Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。
T表示除稀土元素、B、C、O及N以外的元素。本实施方式的R-T-B系永久磁铁中，至少含有Fe、Co、Cu及Ga作为T。另外，例如，还可以含有Al、Mn、Zr、Ti、V、Cr、Ni、Nb、Mo、Ag、Hf、Ta、W、Si、P、Bi、Sn等元素中的1种以上的元素作为T。
B为硼。
将R、T及B的合计质量设为100质量％时，R的合计含量为28.0质量％以上且30.2质量％以下。在R的合计含量过少的情况下，矫顽力HcJ降低。在R的合计含量过多的情况下，残留磁通密度Br降低。另外，R的合计含量也可以为29.2质量％以上且30.2质量％以下。通过将R的合计含量设为29.2质量％以上，烧结时的变形量变少，制造稳定性得到提高。
并且，本实施方式的R-T-B系永久磁铁中，Nd的含量为任意的含量。另外，将R、T及B的合计质量设为100质量％时，Nd的含量可以为0质量％～30.2质量％，也可以为0质量％～29.7质量％，也可以为19.7质量％～29.7质量％、19.7质量％～24.7质量％、19.7质量％～22.6质量％。另外，Pr的含量也可以为0.0质量％～10.0质量％。即，也可以不含有Pr。本实施方式的R-T-B系永久磁铁也可以至少含有Nd及Pr作为R。另外，Pr的含量也可以为5.0质量％以上且10.0质量％以下。并且，也可以为5.0质量％以上且7.6质量％以下。另外，在Pr的含量为10.0质量％以下的情况下，矫顽力HcJ的温度变化率优异。特别是从提高高温下的矫顽力HcJ的观点出发，优选将Pr的含量设为0.0质量％～7.6质量％。
另外，本实施方式的R-T-B系永久磁铁也可以含有Tb和/或Dy作为R，并且其含量以它们的合计量计为0.5质量％以下。Tb和/或Dy的含量以合计量计为0.5质量％以下时，容易良好地保持残留磁通密度。
将R、T及B的合计质量设为100质量％时，Cu的含量为0.04质量％以上且0.50质量％以下。Cu的含量低于0.04质量％时，存在矫顽力HcJ降低的倾向。另外，存在由于重稀土扩散(进行所谓的晶粒边界扩散法)而引起的矫顽力HcJ的提高幅度ΔHcJ变得不充分、重稀土扩散后的矫顽力HcJ也降低的倾向。Cu的含量超过0.50质量％时，存在矫顽力HcJ降低的倾向，并且存在残留磁通密度Br降低的倾向。另外，存在由于重稀土扩散而引起的矫顽力HcJ的提高幅度ΔHcJ饱和，同时残留磁通密度Br降低的倾向。另外，Cu的含量可以为0.10质量％以上且0.50质量％以下，也可以为0.10质量％以上且0.30质量％以下。通过含有0.10质量％以上的Cu，存在耐腐蚀性提高的倾向。
将R、T及B的合计质量设为100质量％时，Ga的含量为0.08质量％以上且0.30质量％以下。通过含有0.08质量％以上的Ga，矫顽力HcJ得到充分的提高。当Ga超过0.30质量％时，容易生成副相(例如R-T-Ga相)，残留磁通密度Br降低。另外，Ga的含量也可以为0.10质量％以上且0.25质量％以下。
将R、T及B的合计质量设为100质量％时，Co的含量为0.5质量％以上且3.0质量％以下。通过含有Co耐腐蚀性得到提高。Co的含量低于0.5质量％时，最终得到的R-T-B系永久磁铁的耐腐蚀性变差。Co的含量超过3.0质量％时，耐腐蚀性改善的效果达到顶点，同时成为高成本。另外，Co的含量也可以为1.0质量％以上且3.0质量％以下。
另外，将R、T及B的合计质量设为100质量％时，Al的含量也可以为0.15质量％以上且0.30质量％以下。通过将Al的含量设为0.15质量％以上，可以使重稀土扩散前及重稀土扩散后的矫顽力HcJ得到提高。并且，相对于时效温度和/或重稀土扩散后的热处理温度的变化的磁特性(特别矫顽力HcJ)的变化变小，批量生产时的特性的偏差变小。即，制造稳定性得到提高。通过Al的含量为0.30质量％以下，可以使重稀土扩散前及重稀土扩散后的残留磁通密度Br得到提高。并且，可以使矫顽力HcJ的温度变化率提高。另外，Al的含量也可以为0.15质量％以上且0.25质量％以下。通过将Al的含量设为0.15质量％以上且0.25质量％以下，相对于时效温度和/或重稀土扩散后的热处理温度的变化的磁特性(特别矫顽力HcJ)的变化进一步变小。
将R、T及B的合计质量设为100质量％时，Zr的含量也可以为0.10质量％以上且0.30质量％以下。通过含有Zr，抑制烧结时的异常颗粒成长，改善方形度Hk/HcJ及低磁场下的磁化率。通过将Zr的含量设为0.10质量％以上，因含有Zr而起到的烧结时的抑制异常颗粒成长的效果变大，改善方形度Hk/HcJ及低磁场下的磁化率。通过设为0.30质量％以下，可以使残留磁通密度Br提高。另外，Zr的含量可以为0.15质量％以上且0.30质量％以下，也可以为0.15质量％以上且0.25质量％以下。通过将Zr的含量设为0.15质量％以上，烧结稳定温度范围变宽。即，在烧结时抑制异常颗粒成长的效果进一步变大。而且，特性的偏差变小，制造稳定性得到提高。
另外，本实施方式的R-T-B系永久磁铁也可以含有Mn。在含有Mn的情况下，将R、T及B的合计质量设为100质量％时，Mn的含量也可以为0.02质量％～0.10质量％。Mn的含量为0.02质量％以上时，存在残留磁通密度Br提高的倾向，同时存在重稀土元素扩散后的矫顽力HcJ的提高幅度ΔHcJ提高的倾向。Mn的含量为0.10质量％以下时，存在矫顽力HcJ提高的倾向，同时存在重稀土元素扩散后的矫顽力HcJ的提高幅度ΔHcJ提高的倾向。另外，Mn的含量也可以为0.02质量％以上且0.06质量％以下。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁中，将R、T及B的合计质量设为100质量％时，B的含量为0.85质量％以上且0.95质量％以下。B低于0.85质量％时，不易实现高方形度。即，难以使方形度Hk/HcJ提高。B超过0.95质量％时，晶粒边界扩散后的方形度Hk/HcJ降低。另外，B的含量也可以为0.88质量％以上且0.94质量％以下。通过将B的含量设为0.88质量％以上，存在残留磁通密度Br进一步得到提高的倾向。通过将B的含量设为0.94质量％以下，存在矫顽力HcJ进一步得到提高的倾向。
另外，在将R元素的含量的合计设为TRE时，TRE/B以原子数比计也可以为2.2以上且2.7以下。另外，也可以为2.29以上且2.63以下、2.32以上且2.63以下、2.34以上且2.59以下、2.34以上且2.54以下、2.36以上且2.54以下。通过使TRE/B为上述的范围内，残留磁通密度及矫顽力HcJ得到提高。
另外，14B/(Fe+Co)以原子数比计也可以为大于0且1.01以下。通过使14B/(Fe+Co)为1.01以下，存在晶粒边界扩散后的方形度得到提高的倾向。14B/(Fe+Co)也可以为1.00以下。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁中，相对于R-T-B系永久磁铁的总质量，碳(C)的含量可以为1100ppm以下，也可以为1000ppm以下、或900ppm以下。另外，也可以为600ppm～1100ppm、600ppm～1000ppm、或600ppm～900ppm。通过将碳的含量设为1100ppm以下，存在重稀土扩散前后的矫顽力HcJ得到提高的倾向。特别是从使重稀土扩散后的矫顽力HcJ提高的观点出发，可以将碳的含量设为900ppm以下。另外，制造碳的含量低于600ppm的R-T-B系永久磁铁时，制造工艺的负荷大，成为成本提高的主要原因。
此外，特别是从使重稀土扩散后的方形度提高的观点出发，也可以将碳的含量设为800ppm～1100ppm。
在本实施方式的R-T-B系永久磁铁中，相对于R-T-B系永久磁铁的总质量，氮(N)的含量可以为1000ppm以下，也可以为700ppm以下、或600ppm以下。另外，也可以为250ppm～1000ppm、250ppm～700ppm、或250ppm～600ppm。氮的含量越少，越容易提高矫顽力HcJ。另外，制造氮的含量低于250ppm的R-T-B系永久磁铁时，制造工艺的负荷大，成为成本提高的主要原因。
在本实施方式的R-T-B系永久磁铁中，相对于R-T-B系永久磁铁的总质量，氧(O)的含量可以为1000ppm以下，可以为800ppm以下，也可以为700ppm以下、或500ppm以下。另外，也可以为350ppm～500ppm。氧的含量越少，越容易提高重稀土扩散前的矫顽力HcJ。另外，制造氧的含量低于350ppm的R-T-B系永久磁铁时，制造工艺的负荷大，成为成本提高的主要原因。
并且，通过将R的合计含量设为29.2质量％以上并且将氧的含量降低至1000ppm以下、800ppm以下、700ppm以下、或500ppm以下，从而可以抑制烧结时的变形，可以使制造稳定性提高。
通过将R的合计含量设为给定量以上并且降低氧的含量而能够抑制烧结时的变形的理由，认为是以下所示的理由。R-T-B系永久磁铁的烧结机制为液相烧结，被称为富R相的晶粒边界相成分在烧结时生成液相，促进致密化。另一方面，O容易与富R相发生反应，O量增加时，形成稀土氧化物相，富R相的量减少。一般而言，在烧结炉内存在极微量的氧化性的杂质气体。因此，有时在烧结过程中在成形体表面附近富R相会被氧化，出现局部性地富R相量减少的现象。在R的合计含量多而O量少的组成中，富R相的量多，氧化对烧结时的收缩行为产生的影响小。在R的合计含量少和/或O量多的组成中，富R相的量少，因此，烧结过程中的氧化会对烧结时的收缩行为产生影响。结果，由于一部分收缩率、即尺寸发生变化而引起烧结体的变形。因此，通过将R的合计含量设为给定量以上并且降低氧的含量，从而能够抑制烧结时的变形。
此外，本实施方式的R-T-B系永久磁铁中所含的各种成分的测定方法可以使用目前公知的方法。关于各种元素的量，例如通过荧光X射线分析及电感耦合等离子体发光分光分析(ICP分析)等而进行测定。氧的含量例如利用惰性气体熔融-非分散型红外线吸收法进行测定。碳的含量例如利用氧气流中燃烧-红外线吸收法进行测定。氮的含量例如利用惰性气体熔融-导热法进行测定。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁具有任意的形状。可举出例如长方体等形状。
以下，对R-T-B系永久磁铁的制造方法进行详细说明，但并不限制于此，也可以使用其它的公知的方法。
[原料粉末的准备工序]
原料粉末可以通过公知的方法制作。本实施方式中，对使用一种合金的1合金法的情况进行说明，但也可以是将组成不同的第1合金和第2合金进行混合来制作原料粉末的所谓的2合金法。
首先，准备R-T-B系永久磁铁的原料合金(合金准备工序)。合金准备工序中，通过用公知的方法熔化与本实施方式的R-T-B系永久磁铁的组成对应的原料金属之后，进行铸造，由此制作具有所期望的组成的原料合金。
作为原料金属，可以使用例如稀土金属或稀土合金、纯铁、硼铁合金、Co或Cu等金属、以及它们的合金或化合物等。由原料金属铸造原料合金的铸造方法可以是任意的方法。为了得到磁特性高的R-T-B系永久磁铁，也可以使用薄带连铸法。得到的原料合金也可以根据需要用已知的方法进行均质化处理。
制作所述原料合金之后，进行粉碎(粉碎工序)。此外，从得到高的磁特性的观点出发，从粉碎工序至烧结工序为止的各工序的气氛可以设为低氧浓度。例如，可以将各工序的氧浓度设为200ppm以下。通过控制各工序的氧浓度，可以控制R-T-B系永久磁铁中所含的氧的量。
以下，作为所述粉碎工序，说明以二阶段方式实施的情况，其中包括粉碎至粒径成为数百μm～数mm左右的粗粉碎工序和微粉碎至粒径成为数μm左右的微粉碎工序，但是，也可以仅实施微粉碎工序即以一阶段方式实施。
粗粉碎工序中，粗粉碎至粒径成为数百μm～数mm左右。由此，得到粗粉碎粉末。粗粉碎的方法可以用任意的方法进行，可以采用吸氢粉碎法或使用粗粉碎机的方法等公知的方法来进行。进行吸氢粉碎时，通过在脱氢处理时控制气氛中的氮气浓度，由此可以控制R-T-B系永久磁铁中所含的氮的量。
接着，将得到的粗粉碎粉末微粉碎至平均粒径成为数μm左右(微粉碎工序)。由此，得到微粉碎粉末(原料粉末)。所述微粉碎粉末的平均粒径也可以为1μm以上且10μm以下、2μm以上且6μm以下、或3μm以上且5μm以下。通过控制微粉碎工序的气氛中的氮气浓度，可以控制R-T-B系永久磁铁中所含的氮量。
用任意的方法实施微粉碎。例如，以使用各种微粉碎机的方法来实施。
对所述粗粉碎粉末进行微粉碎时，通过添加月桂酸酰胺、油酸酰胺等各种粉碎助剂，可以得到在成形时取向性高的微粉碎粉末。另外，通过使粉碎助剂的添加量发生变化，可以控制R-T-B系永久磁铁中所含的碳的量。
[成形工序]
成形工序中，将上述微粉碎粉末成形为目标形状。可以用任意的方法进行成形。本实施方式中，将上述微粉碎粉末填充于金属模具内，在磁场中进行加压。由此得到的成形体的主相结晶以特定方向进行取向，因此，可得到残留磁通密度更高的R-T-B系永久磁铁。
成形时的加压可以以20MPa～300MPa进行。施加的磁场可以设为950kA/m以上，也可以设为950kA/m～1600kA/m。施加的磁场并不限制于静磁场，也可以设为脉冲磁场。另外，也可以并用静磁场和脉冲磁场。
此外，作为成形方法，除了上述的对微粉碎粉末直接进行成形的干式成形之外，也可以采用对浆料进行成形的湿式成形，其中，浆料是通过使微粉碎粉末分散于油等溶剂中而得到的。
将微粉碎粉末进行成形而得到的成形体的形状可以是任意的形状。另外，此时的成形体的密度可以设为4.0Mg/m3～4.3Mg/m3。
[烧结工序]
烧结工序是将成形体在真空或惰性气体气氛中进行烧结而得到烧结体的工序。烧结温度有必要根据组成、粉碎方法、粒度和粒度分布的不同等各种条件而进行调整，对于成形体，例如通过在真空中或惰性气体的存在下、在1000℃以上且1200℃以下、进行1小时以上且20小时以下的加热处理来进行烧成。由此，可得到高密度的烧结体。本实施方式中，得到最低7.45Mg/m3以上的密度的烧结体。烧结体的密度也可以为7.50Mg/m3以上。
[时效处理工序]
时效处理工序为将烧结体在比烧结温度低的温度下进行热处理的工序。对是否进行时效处理没有特别的限制，对时效处理的次数也没有特别的限制，可以根据所期望的磁特性而适当实施。另外，后述的晶粒边界扩散工序也可以兼作时效处理工序。本实施方式的R-T-B系永久磁铁进行2次时效处理。以下，对进行2次时效处理的实施方式进行说明。
将第1次时效工序设为第一时效工序，将第2次时效工序设为第二时效工序，将第一时效工序的时效温度设为T1，将第二时效工序的时效温度设为T2。
对第一时效工序中的温度T1及时效时间没有特别的限制。可以在700℃以上且900℃以下设为1小时～10小时。
对第二时效工序中的温度T2及时效时间没有特别的限制。可以在450℃以上且700℃以下设为1小时～10小时。
通过这种时效处理，可以使最终得到的R-T-B系永久磁铁的磁特性、特别是矫顽力HcJ得到提高。
另外，本实施方式的R-T-B系永久磁铁的制造稳定性可以根据相对于时效温度的变化的磁特性的变化量的大小来确认。例如，如果相对于时效温度的变化的磁特性的变化量大，则磁特性会因微小的时效温度的变化而发生变化。因此，在时效工序中所允许的时效温度的范围变窄，制造稳定性变低。相反，如果相对于时效温度的变化的磁特性的变化量小，则即使时效温度发生变化，磁特性也难以发生变化。因此，在时效工序中所允许的时效温度的范围变宽，制造稳定性得到提高。
这样得到的本实施方式的R-T-B系永久磁铁具有所期望的特性。具体而言，残留磁通密度及矫顽力HcJ高，耐腐蚀性和制造稳定性也优异。并且，在实施后述的晶粒边界扩散工序的情况下，使重稀土元素进行晶粒边界扩散时的残留磁通密度的降低幅度小，矫顽力HcJ的提高幅度大。即，本实施方式的R-T-B系永久磁铁为适合进行晶粒边界扩散的磁铁。
此外，对于通过以上方法得到的本实施方式的R-T-B系永久磁铁而言，通过对其进行磁化而成为R-T-B系永久磁铁制品。
本实施方式的R-T-B系永久磁铁优选用于发动机、发电机等用途。
此外，本发明并不限制于上述的实施方式，可以在本发明的范围内进行各种改变。
通过以上方法可以得到R-T-B系永久磁铁，但R-T-B系永久磁铁的制造方法并不限制于上述的方法，也可以适当进行变更。例如，本实施方式的R-T-B系永久磁铁也可以通过热轧加工而进行制造。通过热轧加工制造R-T-B系永久磁铁的方法具有以下的工序。
(a)熔融淬火工序：将原料金属熔融，将得到的液体淬火而得到薄带；
(b)粉碎工序，将薄带进行粉碎而得到片状的原料粉末；
(c)冷轧成形工序，对粉碎的原料粉末进行冷轧成形；
(d)预加热工序，对冷轧成形体进行预加热；
(e)热轧成形工序，对预加热的冷轧成形体进行热轧成形；
(f)热轧塑性加工工序，使热轧成形体塑性变形为规定的形状；
(g)时效处理工序，对R-T-B系永久磁铁进行时效处理。
以下，对使重稀土元素晶粒边界扩散于本实施方式的R-T-B系永久磁铁的方法进行说明。
[加工工序(晶粒边界扩散前)]
根据需要也可以具有将本实施方式的R-T-B系永久磁铁加工成所期望的形状的工序。关于加工方法，可举出例如切断、磨削等形状加工或滚筒抛光等倒角加工等。
[晶粒边界扩散工序]
晶粒边界扩散可以通过在R-T-B系永久磁铁的表面通过涂布或蒸镀等使重稀土元素的金属、含有重稀土元素的化合物或合金等附着之后进行热处理来实施。通过重稀土元素的晶粒边界扩散，可以使最终得到的R-T-B系永久磁铁的矫顽力HcJ进一步得到提高。
作为重稀土元素，也可以为Dy或Tb，优选Tb。
以下说明的实施方式中，制作含有重稀土元素的涂料，将涂料涂布于R-T-B系永久磁铁的表面。
涂料的形态是任意的。使用何种物质作为重稀土元素的金属、含有重稀土元素的化合物或合金等，或使用何种物质作为溶剂或分散介质，也都是任意的。另外，涂料中的重稀土元素的浓度也是任意浓度。
本实施方式的晶粒边界扩散工序中的扩散处理温度可以设为800℃～950℃。扩散处理时间可以设为1小时～50小时。此外，晶粒边界扩散工序也可以兼作前述的时效处理工序。
另外，在扩散处理后，也可以进一步实施热处理。此时的热处理温度可以设为450℃～600℃。热处理时间可以设为1小时～10小时。通过这种热处理，可以使最终得到的R-T-B系永久磁铁的磁特性、特别是矫顽力HcJ得到提高。
另外，本实施方式的R-T-B系永久磁铁的制造稳定性可以根据相对于晶粒边界扩散工序中的扩散处理温度和/或重稀土扩散后的热处理温度的变化的磁特性的变化量的大小来进行确认。以下，对重稀土扩散工序中的扩散处理温度进行说明，但对重稀土扩散后的热处理温度也同样适用。例如，如果相对于扩散处理温度的变化的磁特性的变化量大，则磁特性因微小的扩散处理温度的变化而发生变化。因此，在晶粒边界扩散工序中所允许的扩散处理温度的范围变窄，制造稳定性变低。相反，如果相对于扩散处理温度的变化的磁特性的变化量小，则即使扩散处理温度发生变化，磁特性也难以发生变化。因此，在晶粒边界扩散工序中所允许的扩散处理温度的范围变宽，制造稳定性得到提高。
[加工工序(晶粒边界扩散后)]
在晶粒边界扩散工序之后，也可以进行R-T-B系永久磁铁的各种加工。对实施的加工种类没有特别的限制。例如也可以进行切断、磨削等形状加工，或滚筒抛光等倒角加工等表面加工。
【实施例】
以下，进一步基于详细的实施例对本发明进行说明，但本发明并不限制于这些实施例。
(实验例1)
(R-T-B系烧结磁铁的制作)
作为原料金属，准备Nd、Pr、电解铁、低碳硼铁合金。进一步，以纯金属或与Fe的合金的形式，准备Al、Ga、Cu、Co、Mn、Zr。
使用所述原料金属，通过薄带连铸法，以最终得到的磁铁组成成为后述的表1及表3所示的各试样的组成的方式，制作原料合金。表1及表3所示的C、N、O的含量(ppm)分别表示相对于磁铁总质量的含量。表3中没有表示Fe，但表1及表3所示的除C、N、O以外的各元素的含量(质量％)，是将Nd、Pr、B、Al、Ga、Cu、Co、Mn、Zr及Fe的合计含量设为100质量％时的值。另外，所述原料合金的合金厚度设为0.2mm～0.4mm。
接着，对所述原料合金在室温下使氢气流动1小时而进行吸氢。接着，将气氛更换为氩气，在600℃下进行脱氢处理1小时，以进行原料合金的吸氢粉碎。关于试样编号74～76，以氮含量成为规定量的方式，调整脱氢处理时的气氛中的氮气浓度。并且，在冷却后使用筛子制作粒度为425μm以下的粉末。此外，从吸氢粉碎至后述的烧结工序为止，通常设为氧浓度低于200ppm的低氧气氛。此外，关于试样编号67～71，以氧含量成为规定的量的方式，调整气氛中的氧浓度。
接着，对吸氢粉碎以及使用筛子后的原料合金的粉末，添加以质量比计为0.1％的油酸酰胺作为粉碎助剂，并进行混合。此外，关于试样编号63～66，以碳含量成为给定的量的方式，调整粉碎助剂的添加量。
接着，使用冲突板式的喷射磨装置在氮气流中进行微粉碎，得到平均粒径为3.9μm～4.2μm的微粉(原料粉末)。关于试样编号72、73，在氩气和氮气的混合气体气流中进行微粉碎，以氮含量成为规定的量的方式调整氮气浓度。此外，所述平均粒径为用激光衍射式的粒度分布仪测定的平均粒径D50。
将得到的微粉在磁场中进行成形而制作成形体。此时的施加磁场为1200kA/m的静磁场。另外，成形时的加压力设为98MPa。此外，使磁场施加方向和加压方向正交。测定该时刻的成形体的密度，结果，全部的成形体的密度在4.10Mg/m3～4.25Mg/m3的范围内。
接着，对所述成形体进行烧结，得到烧结体。就烧结条件而言，根据组成等而具有不同最适条件，在1040℃～1100℃的范围内保持4小时。烧结气氛设为真空。此时，烧结密度在7.45Mg/m3～7.55Mg/m3的范围。其后，在氩气气氛、大气压中，在第一时效温度T1＝850℃下进行1小时的第一时效处理，进一步在第二时效温度T2＝520℃下进行1小时的第二时效处理。由此得到表1及表3所示的各试样的R-T-B系烧结磁铁。
对于所得到的R-T-B系烧结磁铁的组成，利用荧光X射线分析法进行评价。B(硼)利用ICP进行评价。氧的含量利用惰性气体熔融-非分散型红外线吸收法进行测定，碳的含量利用氧气流中燃烧-红外线吸收法进行测定，氮的含量利用惰性气体熔融-导热法进行测定。确认到各试样的组成如表1及表3所示。
另外，将所述R-T-B系烧结磁铁通过立铣而加工成14mm×10mm×11mm(易磁化轴方向为11mm)，用BH示踪器进行磁特性的评价。此外，在测定前通过4000kA/m的脉冲磁场进行磁化。
一般而言，残留磁通密度和矫顽力HcJ存在此消彼长(trade-off)的关系。即，存在如下倾向：残留磁通密度越高则矫顽力HcJ越低，而矫顽力HcJ越高则残留磁通密度越越低。因此，本实施例中，设定了用于综合地评价残留磁通密度及矫顽力HcJ的性能指数PI(Potential Index)。在将以mT单位测定的残留磁通密度的大小设为Br(mT)，将以kA/m单位测定的矫顽力的大小设为HcJ(kA/m)的情况下，规定：
PI＝Br+25×HcJ×4π/2000。
本实施例中，在后述的Tb扩散前的PI≧1635的情况下，Tb扩散前的残留磁通密度及矫顽力HcJ记为良好。另外，将Tb扩散前的方形度Hk/HcJ为97％以上的情况记为良好。此外，本实施例中，方形度Hk/HcJ在磁化J-磁场H曲线的第2象限(J-H减磁曲线)中，将磁化成为Br的90％时的磁场设为Hk(kA/m)，根据Hk/HcJ×100(％)进行计算。
将Tb扩散前的PI为1635以上、且Tb扩散前的方形度为97％以上的情况评价为○，将任一种特性不良好的情况评价为×。
另外，对各试样进行了耐腐蚀性试验。耐腐蚀性试验通过饱和蒸气压下的PCT试验(高压锅试验：Pressure Cooker Test)而实施。具体而言，将R-T-B系烧结磁铁在2气压、100％RH的环境下放置1000小时，测定试验前后的质量变化。在磁铁的单位表面积的质量减少量为3mg/cm2以下的情况下，判断为耐腐蚀性良好。在质量减少量为2mg/cm2以下的情况下，判断为耐腐蚀性特别良好。将耐腐蚀性特别良好的情况记为◎，将耐腐蚀性良好的情况记为○，将耐腐蚀性不良好的情况记为×。但是，在此次实施耐腐蚀性试验的试样中，没有发现耐腐蚀性不良好的样品。
(Tb扩散)
进一步，将上述工序中得到的R-T-B系烧结磁铁加工成14mm×10mm×4.2mm(易磁化轴方向厚度4.2mm)。之后，进行蚀刻处理，即，在相对于乙醇100质量％而含有硝酸3质量％的硝酸和乙醇的混合溶液中浸渍3分钟后在乙醇中浸渍1分钟。将上述的在混合溶液中浸渍3分钟后在乙醇中浸渍1分钟的蚀刻处理进行2次。接着，对蚀刻处理后的烧结磁铁的整个面，以相对于烧结磁铁的质量的Tb的质量比成为0.6质量％的方式，涂布使TbH2颗粒(平均粒径D50＝10.0μm)分散于乙醇而得到的浆液。
在涂布所述浆液并使之干燥后，一边以大气压使氩气流动，一边实施930℃、18小时的扩散处理，接着，在520℃实施4小时的热处理。
对所述热处理后的烧结磁铁的表面，使每个面削落0.1mm之后，用BH示踪器物进行磁特性的评价。利用4000kA/m的脉冲磁场进行磁化后，评价磁特性。由于所述烧结磁铁的厚度薄，因此，将所述烧结磁铁重叠3张后进行评价。本实施例中，将由Tb扩散而引起的残留磁通密度的变化量设为ΔBr，将由Tb扩散而引起的矫顽力的变化量设为ΔHcJ。即，ΔBr＝(Tb扩散后的Br)-(Tb扩散前的Br)。同理，ΔHcJ＝(Tb扩散后的HcJ)-(Tb扩散前的HcJ)。此外，Tb扩散后的PI为1745以上时记为良好，Tb扩散后的PI为1765以上时记为进一步良好。Tb扩散后的方形度为90％以上时记为良好。
将Tb扩散后的PI为1745以上、且Tb扩散后的方形度为90％以上的情况评价为○，将任一种特性不良好的情况评价为×。
Figure BDA0001496505580000171
Figure BDA0001496505580000181
Figure BDA0001496505580000191
Figure BDA0001496505580000201
表1中，使TRE及B发生变化。另外，以Nd和Pr的质量比成为大约3：1的方式含有Nd及Pr。将结果示于表2中。表3中，使TRE及B以外的各成分的含量发生变化。另外，就试样编号77～80而言，将TRE固定而使Nd及Pr的含量发生变化。将结果示于表4中。
由表1～表4得知：对于全部的实施例而言，Tb扩散前的PI、方形度及耐腐蚀性均良好。并且，对于全部的实施例而言，Tb扩散后的PI及方形度也都良好。与此相对，对于全部的比较例而言，Tb扩散前的PI、Tb扩散前的方形度、Tb扩散后的PI及Tb扩散后的方形度的任一种以上均不良好。
另外，对于表1～表4中记载的Tb扩散后的R-T-B系烧结磁铁，使用电子探针显微分析仪(EPMA)测定了Tb浓度分布。其结果确认到：对于Tb扩散后的R-T-B系烧结磁铁而言，Tb的浓度分布为从所述R-T-B系烧结磁铁的外侧向内侧降低的浓度分布。

Claims (10)

1.一种R-T-B系永久磁铁，其特征在于，
R为稀土元素，
T为除稀土元素、B、C、O及N以外的元素，
B为硼，
至少含有Fe、Cu、Co及Ga作为T，
将R、T及B的合计质量设为100质量％时，
R的合计含量为28.0质量％～30.2质量％，
Cu的含量为0.04质量％～0.50质量％，
Co的含量为1.0质量％～3.0质量％，
Ga的含量为0.10质量％～0.30质量％，
B的含量为0.85质量％～0.95质量％，
相对于所述R-T-B系永久磁铁的总质量，O的含量为350ppm以上且800ppm以下，
14B/(Fe+Co)以原子数比计为大于0且1.01以下。
2.根据权利要求1所述的R-T-B系永久磁铁，其中，
R的合计含量为29.2质量％～30.2质量％。
3.根据权利要求1或2所述的R-T-B系永久磁铁，其中，
至少含有Nd作为R。
4.根据权利要求1或2所述的R-T-B系永久磁铁，其中，
至少含有Pr作为R，Pr的含量为大于0且10.0质量％以下。
5.根据权利要求1或2所述的R-T-B系永久磁铁，其中，
至少含有Nd及Pr作为R。
6.根据权利要求1或2所述的R-T-B系永久磁铁，其中，
还含有Al作为T，
Al的含量为0.15质量％～0.30质量％。
7.根据权利要求1或2所述的R-T-B系永久磁铁，其中，
还含有Zr作为T，
Zr的含量为0.10质量％～0.30质量％。
8.根据权利要求1或2所述的R-T-B系永久磁铁，其中，
在将R的合计含量设为TRE的情况下，TRE/B以原子数比计为2.2～2.7。
9.根据权利要求1或2所述的R-T-B系永久磁铁，其中，
还含有Mn作为T，
Mn的含量为0.02质量％～0.10质量％。
10.根据权利要求1或2所述的R-T-B系永久磁铁，其中，
重稀土元素的浓度分布为从外侧向内侧降低的浓度分布。
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