CN108147584A - 一种利用pan-pei胺基螯合纤维处理含铜污水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用PAN‑PEI胺基螯合纤维处理含铜污水的方法，属于环保废水处理领域。所述方法为：将含铜污水除去固体杂质，用硫酸溶液将其pH值调至4～5；将所述纤维用水浸泡后分别装入若干离子交换柱，串联形成吸附***；将预处理后的含铜污水以1～10ml/(min·g)的流速通过吸附***，含铜污水中的铜离子被吸附在所述纤维上，检测至出水中的铜离子浓度小于0.5mg/L时达标排放；当第一根离子交换柱出水的铜离子浓度等于入水的铜离子浓度时，撤换第一根离子交换柱，然后在吸附***末尾添装一根新的装有所述纤维的离子交换柱。所述纤维能够快速、高效地吸附污水中的铜离子，其性能明显优于现有铜离子吸附材料。

Description

一种利用PAN-PEI胺基螯合纤维处理含铜污水的方法
技术领域
本发明涉及一种利用PAN-PEI胺基螯合纤维处理含铜污水的方法，属于环保废水处理技术领域。
背景技术
在铜的开采、冶炼以及电镀、金属加工、电路板印刷等过程中产生了大量的含铜废水，因不达标排放导致地表水和地下水受到不同程度的污染。而铜等重金属离子对人的危害很大，水生动植物从污染水体中摄取铜离子在体内富集，通过食物链进入人体，在人体的器官中积蓄起来会造成慢性中毒，因此污水中铜离子的吸附分离有很重要的意义。
现有处理污水中铜离子的方法主要有：化学沉淀法、生物法、电解法、膜分离法及离子交换法等。化学沉淀法操作简便，但只是使重金属发生转移，容易造成二次污染；生物法中生物絮凝剂生产成本高；电解法不适用于低浓度污水处理；膜分离法中膜组件价格昂贵，造成污水处理成本高；离子交换法的交换容量低、水处理量小。
研究表明，高分子有机螯合剂能与废水中的多种金属离子发生螯合反应，生成稳定且不溶于水的金属螯合物，可以有效地除去废水中的重金属离子，使处理水达到国家废水排放标准。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种利用PAN-PEI胺基螯合纤维处理含铜污水的方法。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种利用PAN-PEI胺基螯合纤维处理含铜污水的方法，所述方法步骤如下：
(1)含铜污水的预处理：将含铜污水除去悬浮颗粒物及颗粒固体杂质，然后用硫酸溶液将其pH值调节至4～5，得到预处理后的含铜污水；
所述含铜污水为摩尔分数95％以上金属阳离子为铜离子的污水；
可通过将含铜污水经过沙滤或静置沉淀，除去其中的悬浮颗粒物及颗粒固体杂质。
(2)PAN-PEI胺基螯合纤维的预处理：将所述纤维用去离子水纯度以上的水浸泡后分别装入若干离子交换柱，然后将所述离子交换柱串联形成吸附***；
(3)将步骤(1)预处理后的含铜污水以1ml/(min·g)～10ml/(min·g)的流速通过吸附***，含铜污水中的铜离子被吸附在所述纤维上，检测至出水中的铜离子浓度小于0.5mg/L时达标排放；
(4)当第一根离子交换柱出水的铜离子浓度等于入水的铜离子浓度时，表示第一根离子交换柱中的所述纤维吸附量达到饱和，撤换第一根离子交换柱，然后在吸附***末尾添装一根新的装有所述纤维的离子交换柱。
本发明所述的PAN-PEI胺基螯合纤维可再生利用：将吸附量达到饱和的所述纤维用盐酸溶液震荡洗脱4h～6h，再水洗至中性，然后用氨水溶液震荡再生2h～3h，所述纤维再生成功，可重复利用。
优选盐酸溶液浓度为1mol/L，水为去离子水纯度以上的水，氨水溶液浓度为1mol/L。
本发明所述PAN-PEI胺基螯合纤维是由聚乙烯亚胺(PEI)接枝到聚丙烯腈(PAN)纤维上构成的。
进一步地，所述纤维是由PEI上的胺基与PAN上的羧基反应生成酰胺键接枝构成的。
一种本发明所述PAN-PEI胺基螯合纤维的制备方法：
(1)PAN纤维的水解反应；
(2)PEI上的胺基与PAN上的羧基反应生成酰胺键的接枝反应。
进一步地，制备方法步骤如下：
(1)将溶剂与NaOH加入到容器中，加热至70℃～120℃，加入PAN纤维进行水解反应3h～6h，取出水解反应产物，在0.5mol/L～3mol/L的HCl溶液中浸泡2h～24h，得到PAN-COOH水解纤维，用水洗至中性后烘干；
(2)将质量分数为5％～50％的PEI水溶液加入到容器中，加热至80℃～120℃，加入中性烘干的PAN-COOH水解纤维进行接枝反应2h～6h，将接枝反应产物水洗至中性，干燥得到终产物，为本发明所述一种PAN-PEI胺基螯合纤维。
步骤(1)中：
溶剂为水或乙二醇水溶液，优选溶剂为体积分数为10％～30％的乙二醇水溶液；
优选溶剂体积(ml):NaOH质量(g):PAN纤维质量(g)的比例为100:0.5～5:2；
优选水解反应的温度为80℃～100℃。
优选HCl溶液的浓度为1mol/L。
步骤(2)中：
优选PEI水溶液的质量分数为10％～30％。
优选接枝反应的温度为90℃～110℃。
PEI水溶液的体积(ml)与PAN-COOH水解纤维质量(g)的比例为100:1～4，优选PEI水溶液的体积(ml)与PAN-COOH水解纤维质量(g)的比例为100:2。
步骤(1)和(2)中的水都是纯度在去离子水纯度以上的水。
有益效果
1、本发明涉及一种利用PAN-PEI胺基螯合纤维处理含铜污水的方法，所述方法采用了一种PAN-PEI胺基螯合纤维，能够快速、高效地吸附污水中的铜离子，其性能明显优于现有铜离子吸附材料；
2、本发明涉及一种利用PAN-PEI胺基螯合纤维处理含铜污水的方法，所述方法结合PAN-PEI胺基螯合纤维的性能，可设计一种可用于工业生产的处理含铜污水的方法，较传统方法有明显优势。
附图说明
图1为实施例1中PAN纤维的红外光谱图。
图2为实施列1中PAN-PEI胺基螯合纤维的红外光谱图。
图3为实施例4中PAN-PEI胺基螯合纤维再生率随再生次数的变化曲线图。
具体实施方式
以下结合本实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明的内容。
以下实施例中所用的水均为去离子水，PAN纤维为1.5D的PAN纤维。
实施例1
(1)将100ml体积分数为10％的乙二醇水溶液与0.5g NaOH加入到三颈烧瓶中，加热至80℃，加入2.02g PAN纤维，水解反应6h后取出，在浓度为1mol/L的HCl溶液中浸泡2h，得到PAN-COOH水解纤维，用水洗至中性后烘干；
(2)将100ml质量分数20％的PEI水溶液加入到三颈烧瓶中，加热至90℃后，加入2.10g中性烘干的PAN-COOH水解纤维，PEI与PAN-COOH水解纤维接枝反应2h，取出接枝反应产物后水洗至中性，干燥得终产物，为本发明所述一种PAN-PEI胺基螯合纤维。
对本实施例中的PAN纤维以及制备得到的终产物进行如下测试：
(1)红外光谱测试：
所用仪器为美国Nicolet公司的Nicolet 6700傅立叶红外光谱仪。
测试得到的PAN纤维的红外光谱图如图1所示，终产物的红外光谱图如图2所示。由图1和图2显示的内容相比较可知，在3200cm-1～3500cm-1范围内变化很大，这是因为O-H和N-H的伸缩振动；2242cm-1是PAN的特征谱带C≡N的伸缩振动，图2比图1中的峰面积小，可以看到反应以后氰基量急剧下降，说明反应程度较高。图2中，在1610cm-1和1556cm-1处分别出现了酰胺Ⅰ带和酰胺Ⅱ带，1610cm-1是C＝O的伸缩振动，由于共轭结构以及氢键作用而发生了蓝移，1556cm-1是N-H的面内弯曲振动，1396cm-1和1314cm-1处分别是伯酰胺和仲酰胺中C-N的伸缩振动，1198cm-1是C-O-C的伸缩振动。1068cm-1是C-C的骨架振动。
综上所述，由图1和图2的红外光谱数据可以知经过反应PAN纤维变为了终产物，终产物为PAN-PEI胺基螯合纤维。
(2)胺基含量测试：
测试方法：酸碱滴定法，具体步骤为：将1g终产物PAN-PEI胺基螯合纤维浸泡入0.1mol/L的盐酸溶液中2h，取上清液10mL，用0.1mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定，计算出胺基含量为3.01mmol/g。
一种利用本实施例制得的PAN-PEI胺基螯合纤维处理含铜污水的方法，所述方法步骤如下：
(1)含铜污水的预处理：首先将含铜污水经过静置沉淀，除去污水中的悬浮物及颗粒物固体杂质，然后用浓度为1mol/L的硫酸溶液调节其pH为4，得到预处理后的含铜污水；
所述含铜污水中为摩尔分数95％以上金属阳离子为铜离子的污水，铜离子的浓度为147mg/L
(2)PAN-PEI胺基螯合纤维的预处理：将所述纤维用去离子水纯度以上的水浸泡后装入直径10mm，高300mm(Φ10×300mm)的离子交换柱中，装3根，每根装2.03g所述纤维，然后将3根离子交换柱串联形成吸附***；
(3)将步骤(1)预处理后的含铜污水以1ml/(min·g)的流速通过吸附***，含铜污水中的铜离子被吸附在所述纤维上，对处理后的出水定容取样，用美国PE公司的原子吸收光谱仪AA-PinAAcle测定其中铜离子的浓度，检测至出水中的铜离子浓度小于0.5mg/L，达标排放；
(4)当第一根离子交换柱出水的铜离子浓度等于入水的铜离子浓度时，表示第一根离子交换柱中的所述纤维吸附量达到饱和，撤换第一根离子交换柱，然后在吸附***末尾添装一根新的装有所述纤维的离子交换柱。
本实施例所述的PAN-PEI胺基螯合纤维可再生利用：将吸附量达到饱和的所述纤维用浓度为1mol/L的盐酸溶液震荡洗脱4h，再水洗至中性，然后用浓度为1mol/L的氨水震荡再生2h，所述纤维再生成功，可重复利用。
实施例2
(1)将100ml体积分数为20％的乙二醇水溶液与3g NaOH加入到三颈烧瓶中，加热至90℃，加入2.12g PAN纤维，水解反应4h后取出，在浓度为1mol/L的HCl溶液中浸泡10h，得到PAN-COOH水解纤维，水洗至中性后烘干；
(2)将100ml质量分数为20％的PEI水溶液加入到三颈烧瓶中，加热至100℃后，加入2.14g中性烘干的PAN-COOH水解纤维，PEI与PAN-COOH水解纤维接枝反应4h，将接枝反应产物水洗至中性，干燥得到终产物，为本发明所述一种PAN-PEI胺基螯合纤维。
对本实施例中的PAN纤维以及制备得到的终产物进行如下测试：
(1)红外光谱测试：
所用仪器为美国Nicolet公司的Nicolet 6700傅立叶红外光谱仪。
测试结果与实施例1(1)结果类似，可知终产物为PAN-PEI胺基螯合纤维。
(2)胺基含量测试：
测试方法：酸碱滴定法，具体步骤为：将1g终产物PAN-PEI胺基螯合纤维浸泡入0.1mol/L的盐酸溶液中2h，取上清液10mL，用0.1mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定，计算出胺基含量为4.17mmol/g。
一种利用本实施例制得的PAN-PEI胺基螯合纤维处理含铜污水的方法，所述方法步骤如下：
(1)含铜污水的预处理：首先将含铜污水经过静置沉淀，除去污水中的悬浮物及颗粒物固体杂质，然后用浓度为1mol/L的硫酸溶液调节其pH为5，得到预处理后的含铜污水；
所述含铜污水中为摩尔分数95％以上金属阳离子为铜离子的污水，铜离子的浓度为196mg/L
(2)PAN-PEI胺基螯合纤维的预处理：将所述纤维用去离子水纯度以上的水浸泡后装入直径10mm，高300mm(Φ10×300mm)的离子交换柱中，装3根，每根装1.97g所述纤维，然后将3根离子交换柱串联形成吸附***；
(3)将步骤(1)预处理后的含铜污水以5ml/(min·g)的流速通过吸附***，含铜污水中的铜离子被吸附在所述纤维上，对处理后的出水定容取样，用美国PE公司的原子吸收光谱仪AA-PinAAcle测定其中铜离子的浓度，检测至出水中的铜离子浓度小于0.5mg/L，达标排放；
(4)当第一根离子交换柱出水的铜离子浓度等于入水的铜离子浓度时，表示第一根离子交换柱中的所述纤维吸附量达到饱和，撤换第一根离子交换柱，然后在吸附***末尾添装一根新的装有所述纤维的离子交换柱。
本实施例所述的PAN-PEI胺基螯合纤维可再生利用：将吸附量达到饱和的所述纤维用浓度为1mol/L的盐酸溶液震荡洗脱5h，再水洗至中性，然后用浓度为1mol/L的氨水震荡再生3h，所述纤维再生成功，可重复利用。
实施例3
(1)将100ml体积分数为30％的乙二醇水溶液与5g NaOH加入到三颈烧瓶中，加热至100℃，加入1.95g PAN纤维，水解反应6h后取出，在浓度为1mol/L的HCl溶液中浸泡24h，得到PAN-COOH水解纤维，水洗至中性后烘干；
(2)将100ml质量分数为30％的PEI溶液加入到三颈烧瓶中，加热至110℃后，加入2.01g中性烘干的PAN-COOH水解纤维，PEI与PAN-COOH水解纤维接枝反应6h，取出接枝反应产物后水洗至中性，干燥得到终产物，为本发明所述一种PAN-PEI胺基螯合纤维。
对本实施例中的PAN纤维以及制备得到的终产物进行如下测试：
(1)红外光谱测试：
所用仪器为美国Nicolet公司的Nicolet 6700傅立叶红外光谱仪。
测试结果与实施例1(1)结果类似，可知终产物为PAN-PEI胺基螯合纤维。
(2)胺基含量测试：
测试方法：酸碱滴定法，具体步骤为：将1g终产物PAN-PEI胺基螯合纤维浸泡入0.1mol/L的盐酸溶液中2h，取上清液10mL，用0.1mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定，计算出胺基含量为5.79mmol/g。
一种利用本实施例制得的PAN-PEI胺基螯合纤维处理含铜污水的方法，所述方法步骤如下：
(1)含铜污水的预处理：首先将含铜污水经过静置沉淀，除去污水中的悬浮物及颗粒物固体杂质，然后用浓度为1mol/L的硫酸溶液调节其pH为5，得到预处理后的含铜污水；
所述含铜污水中为摩尔分数95％以上金属阳离子为铜离子的污水，铜离子的浓度为250mg/L
(2)PAN-PEI胺基螯合纤维的预处理：将所述纤维用去离子水纯度以上的水浸泡后装入直径10mm，高300mm(Φ10×300mm)的离子交换柱中，装3根，每根装2.13g所述纤维，然后将3根离子交换柱串联形成吸附***；
(3)将步骤(1)预处理后的含铜污水以10ml/(min·g)的流速通过吸附***，含铜污水中的铜离子被吸附在所述纤维上，对处理后的出水定容取样，用美国PE公司的原子吸收光谱仪AA-PinAAcle测定其中铜离子的浓度，检测至出水中的铜离子浓度小于0.5mg/L，达标排放；
(4)当第一根离子交换柱出水的铜离子浓度等于入水的铜离子浓度时，表示第一根离子交换柱中的所述纤维吸附量达到饱和，撤换第一根离子交换柱，然后在吸附***末尾添装一根新的装有所述纤维的离子交换柱。
本实施例所述的PAN-PEI胺基螯合纤维可再生利用：将吸附量达到饱和的所述纤维用浓度为1mol/L的盐酸溶液震荡洗脱6h，再水洗至中性，然后用浓度为1mol/L的氨水震荡再生3h，所述纤维再生成功，可重复利用。
实施例4
通过静态吸附实验测定纤维的再生率：用移液管移取200mL浓度为250mg/L的CuSO4溶液置于具塞锥形瓶中，用1mol/L硫酸调节其初始pH值为4，称取实施例3中制备的PAN-PEI胺基螯合纤维1g，加入锥形瓶中，25℃下恒温振荡6h使吸附达到平衡。用原子吸收光谱仪测定平衡时溶液中Cu(Ⅱ)浓度，计算PAN-PEI胺基螯合纤维的吸附量。将吸附量达到饱和的所述纤维用浓度为1mol/L的盐酸溶液震荡洗脱6h，再水洗至中性，然后用浓度为1mol/L的氨水震荡再生3h，所述纤维再生成功，重复实验20次，得到结果如图3所示，说明所述纤维吸附重金属离子性能良好，且可再生后循环使用。

Claims (4)

1.一种利用PAN-PEI胺基螯合纤维处理含铜污水的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)将含铜污水除去悬浮颗粒物及颗粒固体杂质，然后用硫酸溶液将其pH值调节至4～5，得到预处理后的含铜污水；
所述含铜污水为摩尔分数95％以上金属阳离子为铜离子的污水；
(2)将PAN-PEI胺基螯合纤维用去离子水纯度以上的水浸泡后分别装入若干离子交换柱，然后将所述离子交换柱串联形成吸附***；
(3)将预处理后的含铜污水以1ml/(min·g)～10ml/(min·g)的流速通过吸附***，含铜污水中的铜离子被吸附在所述纤维上，检测至出水中的铜离子浓度小于0.5mg/L时达标排放；
(4)当第一根离子交换柱出水的铜离子浓度等于入水的铜离子浓度时，表示第一根离子交换柱中的所述纤维吸附量达到饱和，撤换第一根离子交换柱，然后在吸附***末尾添装一根新的装有所述纤维的离子交换柱。
2.根据权利要求1所述的一种利用PAN-PEI胺基螯合纤维处理含铜污水的方法，其特征在于：步骤(1)中通过将含铜污水经过沙滤或静置沉淀，除去其中的悬浮颗粒物及颗粒固体杂质。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用PAN-PEI胺基螯合纤维处理含铜污水的方法，其特征在于：所述的PAN-PEI胺基螯合纤维可再生利用：将吸附量达到饱和的所述纤维用盐酸溶液震荡洗脱4h～6h，再水洗至中性，然后用氨水溶液震荡再生2h～3h，所述纤维再生成功。
4.根据权利要求3所述的一种利用PAN-PEI胺基螯合纤维处理含铜污水的方法，其特征在于：盐酸溶液浓度为1mol/L，水为去离子水纯度以上的水，氨水溶液浓度为1mol/L。
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