CN108129068A - 一种无泛碱地板砖填缝剂的制备方法 - Google Patents

一种无泛碱地板砖填缝剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于建筑材料制备技术领域，具体涉及一种无泛碱陶瓷填缝剂的制备方法。本发明先反应得到聚醚，聚醚在碳酸氢钠溶液中反应多羟基聚乙二醇衍生物，以多羟基聚乙二醇衍生物作为交联剂制得聚氨酯弹性体，经加热与分散胶粉混合得到地板砖填缝剂。分散胶粉等量取代水泥，降低水泥用量，可减少离子向外迁移通道，降低砂浆的孔隙率，改善砂浆的孔结构。还可以降低钙离子及其它金属离子的浓度，形成难溶于水的稳定螯合物，从而明显减少泛碱，应用前景广阔。

Description

一种无泛碱地板砖填缝剂的制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料制备技术领域，具体涉及一种无泛碱地板砖填缝剂的制备方法。
背景技术
随着社会的发展，地板砖已经成为建筑装饰中最常用的材料之一，广泛地用于建筑物的地面的装饰装修。为避免地板砖之间由于热胀冷缩而产生空鼓，地板砖与地板砖之间需预留一定的缝隙，该缝隙需要地板砖填缝剂来填充。地板砖填缝剂应具有与地板砖接近的膨胀系数和一定的柔性，可以随地板砖一同膨胀收缩，以避免产生裂缝。地板砖填缝剂的主要组份为胶凝材料、填料和添加剂，胶凝材料赋予填缝剂粘接力，添加剂赋予填缝剂良好的施工性、柔性和其他功能性，而填料对填缝剂的体积稳定性和最终的膨胀收缩系数有很大的影响。采用同样膨胀收缩系数的材料作为填料，可以进一步减少地板砖填缝剂产生裂缝的可能性。
目前，缝隙最常用填充材料为水泥基地板砖填缝剂。传统的地板砖填缝剂主要使用普通硅酸盐水泥、白水泥和彩色水泥的水泥砂浆或净浆作为填缝材料填充，这种填缝材料易泛碱，难清洗，直接影响了建筑物的整体装饰效果。此外，这种填缝材料容易干缩产生裂缝，造成雨水渗漏，变形能力差，热胀冷缩产生应力集中，导致地板砖脱落。
目前市面上的填缝剂多用于墙体填缝，专门用于地面或地砖的填缝剂未见报道。现有的填缝剂均比较粘稠，使用时需要用专门的橡胶抹刀进行填缝，如施工操作不当易形成空鼓，从而埋下一定的渗漏水的隐患。此外，地面填缝使用现有的填缝剂操作费时费力，施工速率比较低。
因此，开发一种无泛碱高地板砖填缝剂很有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的地板砖填缝剂下水泥金属离子随水分蒸发、迁移到表面析出结晶体容易产生泛碱的缺陷，提供了一种无泛碱地板砖填缝剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种无泛碱地板砖填缝剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
一种无泛碱地板砖填缝剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将粉石英矿石置于气流粉碎机中粉碎，得到粉石英超细粉末，将200～250g粉石英细粉末与70～80mL硅油混合，置于高速分散机中分散，得到分散胶粉；
（2）按重量份数计，向带有搅拌器和通气管的三口烧瓶中加入40～50份季戊四醇和10～15份氢氧化钾溶液，启动搅拌器搅拌，加热升温，配置环氧丙烷与环氧乙烷的混合液，将30～35份混合液加入三口烧瓶中，保温反应，向三口烧瓶中通入氮气鼓泡，再降温后，向三口烧瓶加入15～20份磷酸，自然冷却至室温，得到聚醚；
（3）将200～230mL上述聚醚倒入烧杯中，向烧杯中加入60～70mL蒸馏水，水解，用碳酸氢钠溶液调节烧杯中液体至中性，得到水解聚醚，将水解聚醚减压蒸馏，得到蒸馏产物，将蒸馏产物抽滤，去除滤渣得到多羟基聚乙二醇衍生物；
（4）按重量份数计，向带有搅拌器的三口烧瓶中加入60～70份甲苯二异氰酸酯、20～25份上述多羟基聚乙二醇衍生物，10～15份二甲醚和20～25份丙丁烷，启动搅拌器搅拌，加热升温，保温反应，得到聚氨酯弹性体；
（5）将100～120g聚氨酯弹性体置于烧杯中，水浴加热升温，向烧杯中依次加入30～40g分散胶粉、50～60mL水、20～30g碳酸氢钠，搅拌混合，保温反应，再加入醋酸溶液调节pH，得到反应产物，将反应产物置于真空干燥箱中干燥，出料得到无泛碱地板砖填缝剂。
步骤（1）所述的粉碎时间20～30min，高速分散机转速为3000～3200r/min，分散时间为10～15min。
步骤（2）所述的氢氧化钾溶液质量分数为40%，搅拌器转速为330～350r/min，
加热升温至110～120℃，环氧丙烷与环氧乙烷混合的质量比为5︰1，保温反应时间为3～4h，通氮气速率为10～15mL/min，降温后温度为85～90℃。
步骤（3）所述的水解时间为3～4h，碳酸氢钠溶液的质量分数为35%，减压蒸馏时温度为90～100℃、真空度为0.08～0.10MPa。
步骤（4）所述的搅拌转速为200～300r/min，加热升温后温度为40～45℃，保温反应时间为8～10h。
步骤（5）所述的加热升温至70～80℃，搅拌混合时间为8～10min，保温反应时间为30～45min，醋酸溶液的质量分数为40%，调节pH为6.8～7.2，真空干燥箱设定温度为50～55℃，干燥时间为10～12h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将环氧丙烷与环氧乙烷混合后在碱性环境下聚合得到聚醚，再将聚醚和碳酸氢钠溶液反应生成多羟基聚乙二醇衍生物，以多羟基聚乙二醇衍生物作为交联剂制得聚氨酯弹性体，经加热与分散胶粉混合得到地板砖填缝剂，分散胶粉的主要成分是处于介稳状态的无定形硅铝化合物，含有大量活性氧化铝和活性二氧化硅，可以与水泥的水化产物氢氧化钙反应，生成不同的水化产物，包括硅酸钙、水化钙铝黄长石、水化铝酸四钙、水化铝酸三钙等，一方面消耗了水泥水化产物氢氧化钙，促进了水化反应的进行，加速了水泥水化，加快凝结，另一方面可有效固定钙离子，防止钙离子向表面迁移，从而抑制泛碱现象的产生；
（2）本发明中用分散胶粉等量取代水泥，降低水泥用量，减少水化产生的氢氧化钙含量，掺入的超细石英粉末，可减少离子向外迁移的通道，其一是由于与氢氧化钙反应生成不溶于水的水化产物，堵塞孔隙，降低砂浆的孔隙率，改善砂浆的孔结构，其二是超细石英粉末粒径很小，可填充大、中毛细孔道，有机树脂分散在水中可形成尺寸很小的颗粒，这些颗粒一方面可以封闭孔隙，降低钙离子及其它金属离子的浓度，形成难溶于水的稳定螯合物，从而明显减少泛碱，应用前景广阔。
具体实施方式
将粉石英矿石置于气流粉碎机中粉碎20～30min，得到粉石英超细粉末，将200～250g粉石英细粉末与70～80mL硅油混合，置于高速分散机中以3000～3200r/min的转速分散10～15min，得到分散胶粉；按重量份数计，向带有搅拌器和通气管的三口烧瓶中加入40～50份季戊四醇和10～15份质量分数为40%的氢氧化钾溶液，启动搅拌器，以330～350r/min的转速搅拌，加热升温至110～120℃，配置环氧丙烷与环氧乙烷质量比为5︰1的混合液，将30～35份混合液加入三口烧瓶中，保温反应3～4h，并以10～15mL/min的速率向三口烧瓶中通入氮气鼓泡，再降温至85～90℃后，向三口烧瓶加入15～20份磷酸，自然冷却至室温，得到聚醚；将200～230mL上述聚醚倒入烧杯中，向烧杯中加入60～70mL蒸馏水，水解3～4h，用质量分数为35%的碳酸氢钠溶液调节烧杯中液体至中性，得到水解聚醚，将水解聚醚置于90～100℃、真空度为0.08～0.10MPa条件下减压蒸馏，得到蒸馏产物，将蒸馏产物抽滤，去除滤渣得到多羟基聚乙二醇衍生物；按重量份数计，向带有搅拌器的三口烧瓶中加入60～70份甲苯二异氰酸酯、20～25份上述多羟基聚乙二醇衍生物，10～15份二甲醚和20～25份丙丁烷，启动搅拌器以200～300r/min的转速搅拌，加热升温至40～45℃，保温反应8～10h，得到聚氨酯弹性体；将100～120g聚氨酯弹性体置于烧杯中，水浴加热升温至70～80℃，向烧杯中依次加入30～40g分散胶粉、50～60mL水、20～30g碳酸氢钠，搅拌混合8～10min，保温反应30～45min，再加入质量分数为40%的醋酸溶液调节pH为6.8～7.2，得到反应产物，将反应产物置于设定温度为50～55℃的真空干燥箱中干燥10～12h，出料得到无泛碱地板砖填缝剂。
实例1
将粉石英矿石置于气流粉碎机中粉碎20min，得到粉石英超细粉末，将200g粉石英细粉末与70mL硅油混合，置于高速分散机中以3000r/min的转速分散10min，得到分散胶粉；按重量份数计，向带有搅拌器和通气管的三口烧瓶中加入40份季戊四醇和10份质量分数为40%的氢氧化钾溶液，启动搅拌器，以330r/min的转速搅拌，加热升温至110℃，配置环氧丙烷与环氧乙烷质量比为5︰1的混合液，将30份混合液加入三口烧瓶中，保温反应3h，并以10mL/min的速率向三口烧瓶中通入氮气鼓泡，再降温至85℃后，向三口烧瓶加入15份磷酸，自然冷却至室温，得到聚醚；将200mL上述聚醚倒入烧杯中，向烧杯中加入60mL蒸馏水，水解3h，用质量分数为35%的碳酸氢钠溶液调节烧杯中液体至中性，得到水解聚醚，将水解聚醚置于90℃、真空度为0.08MPa条件下减压蒸馏，得到蒸馏产物，将蒸馏产物抽滤，去除滤渣得到多羟基聚乙二醇衍生物；按重量份数计，向带有搅拌器的三口烧瓶中加入60份甲苯二异氰酸酯、20份上述多羟基聚乙二醇衍生物，10份二甲醚和20份丙丁烷，启动搅拌器以200r/min的转速搅拌，加热升温至40℃，保温反应8h，得到聚氨酯弹性体；将100g聚氨酯弹性体置于烧杯中，水浴加热升温至70℃，向烧杯中依次加入30g分散胶粉、50mL水、20g碳酸氢钠，搅拌混合8min，保温反应30min，再加入质量分数为40%的醋酸溶液调节pH为6.8，得到反应产物，将反应产物置于设定温度为50℃的真空干燥箱中干燥10h，出料得到无泛碱地板砖填缝剂。
实例2
将粉石英矿石置于气流粉碎机中粉碎25min，得到粉石英超细粉末，将225g粉石英细粉末与75mL硅油混合，置于高速分散机中以3100r/min的转速分散13min，得到分散胶粉；按重量份数计，向带有搅拌器和通气管的三口烧瓶中加入45份季戊四醇和13份质量分数为40%的氢氧化钾溶液，启动搅拌器，以340r/min的转速搅拌，加热升温至115℃，配置环氧丙烷与环氧乙烷质量比为5︰1的混合液，将33份混合液加入三口烧瓶中，保温反应3.5h，并以13mL/min的速率向三口烧瓶中通入氮气鼓泡，再降温至87℃后，向三口烧瓶加入17份磷酸，自然冷却至室温，得到聚醚；将215mL上述聚醚倒入烧杯中，向烧杯中加入65mL蒸馏水，水解3.5h，用质量分数为35%的碳酸氢钠溶液调节烧杯中液体至中性，得到水解聚醚，将水解聚醚置于95℃、真空度为0.09MPa条件下减压蒸馏，得到蒸馏产物，将蒸馏产物抽滤，去除滤渣得到多羟基聚乙二醇衍生物；按重量份数计，向带有搅拌器的三口烧瓶中加入65份甲苯二异氰酸酯、23份上述多羟基聚乙二醇衍生物，13份二甲醚和23份丙丁烷，启动搅拌器以250r/min的转速搅拌，加热升温至43℃，保温反应9h，得到聚氨酯弹性体；将110g聚氨酯弹性体置于烧杯中，水浴加热升温至75℃，向烧杯中依次加入35g分散胶粉、55mL水、25g碳酸氢钠，搅拌混合9min，保温反应37min，再加入质量分数为40%的醋酸溶液调节pH为7.0，得到反应产物，将反应产物置于设定温度为53℃的真空干燥箱中干燥11h，出料得到无泛碱地板砖填缝剂。
实例3
将粉石英矿石置于气流粉碎机中粉碎30min，得到粉石英超细粉末，将250g粉石英细粉末与80mL硅油混合，置于高速分散机中以3200r/min的转速分散15min，得到分散胶粉；按重量份数计，向带有搅拌器和通气管的三口烧瓶中加入50份季戊四醇和15份质量分数为40%的氢氧化钾溶液，启动搅拌器，以350r/min的转速搅拌，加热升温至120℃，配置环氧丙烷与环氧乙烷质量比为5︰1的混合液，将35份混合液加入三口烧瓶中，保温反应4h，并以15mL/min的速率向三口烧瓶中通入氮气鼓泡，再降温至90℃后，向三口烧瓶加入20份磷酸，自然冷却至室温，得到聚醚；将230mL上述聚醚倒入烧杯中，向烧杯中加入70mL蒸馏水，水解4h，用质量分数为35%的碳酸氢钠溶液调节烧杯中液体至中性，得到水解聚醚，将水解聚醚置于100℃、真空度为0.10MPa条件下减压蒸馏，得到蒸馏产物，将蒸馏产物抽滤，去除滤渣得到多羟基聚乙二醇衍生物；按重量份数计，向带有搅拌器的三口烧瓶中加入70份甲苯二异氰酸酯、25份上述多羟基聚乙二醇衍生物，15份二甲醚和25份丙丁烷，启动搅拌器以300r/min的转速搅拌，加热升温至45℃，保温反应10h，得到聚氨酯弹性体；将120g聚氨酯弹性体置于烧杯中，水浴加热升温至80℃，向烧杯中依次加入40g分散胶粉、60mL水、30g碳酸氢钠，搅拌混合10min，保温反应45min，再加入质量分数为40%的醋酸溶液调节pH为7.2，得到反应产物，将反应产物置于设定温度为55℃的真空干燥箱中干燥12h，出料得到无泛碱地板砖填缝剂。
对比例 以北京市某公司生产的填缝剂作为对比例 对本发明制得的无泛碱地板砖填缝剂和对比例中的填缝剂进行检测，检测结果如表1所示： 1、测试方法
耐磨损性、抗折强度等项目测试方法依据JC/T10004-2006水泥基填缝剂检测方法的规定进行检测。
抗泛碱性测试：对本发明制得的1～3和对比例进行不同温湿度环境条件下的交变循环养护实验，每次循环时间为24小时，其中前12个小时放入温度60℃、湿度30%的烘箱中烘干，后12个小时放入温度20℃、湿度98%的标准养护室进行加湿养护。观察和记录每次循环后产品的泛碱现象。
表1
根据表1中数据可知，本发明制得的填缝剂力学性能强，耐磨性好，抗泛碱能力强，具有广阔的使用前景。

Claims (6)

1.一种无泛碱地板砖填缝剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将粉石英矿石置于气流粉碎机中粉碎，得到粉石英超细粉末，将200～250g粉石英细粉末与70～80mL硅油混合，置于高速分散机中分散，得到分散胶粉；
（2）按重量份数计，向带有搅拌器和通气管的三口烧瓶中加入40～50份季戊四醇和10～15份氢氧化钾溶液，启动搅拌器搅拌，加热升温，配置环氧丙烷与环氧乙烷的混合液，将30～35份混合液加入三口烧瓶中，保温反应，向三口烧瓶中通入氮气鼓泡，再降温后，向三口烧瓶加入15～20份磷酸，自然冷却至室温，得到聚醚；
（3）将200～230mL上述聚醚倒入烧杯中，向烧杯中加入60～70mL蒸馏水，水解，用碳酸氢钠溶液调节烧杯中液体至中性，得到水解聚醚，将水解聚醚减压蒸馏，得到蒸馏产物，将蒸馏产物抽滤，去除滤渣得到多羟基聚乙二醇衍生物；
（4）按重量份数计，向带有搅拌器的三口烧瓶中加入60～70份甲苯二异氰酸酯、20～25份上述多羟基聚乙二醇衍生物，10～15份二甲醚和20～25份丙丁烷，启动搅拌器搅拌，加热升温，保温反应，得到聚氨酯弹性体；
（5）将100～120g聚氨酯弹性体置于烧杯中，水浴加热升温，向烧杯中依次加入30～40g分散胶粉、50～60mL水、20～30g碳酸氢钠，搅拌混合，保温反应，再加入醋酸溶液调节pH，得到反应产物，将反应产物置于真空干燥箱中干燥，出料得到无泛碱地板砖填缝剂。
2.根据权利要求1所述的一种无泛碱地板砖填缝剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的粉碎时间20～30min，高速分散机转速为3000～3200r/min，分散时间为10～15min。
3.根据权利要求1所述的一种无泛碱地板砖填缝剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的氢氧化钾溶液质量分数为40%，搅拌器转速为330～350r/min，
加热升温至110～120℃，环氧丙烷与环氧乙烷混合的质量比为5︰1，保温反应时间为3～4h，通氮气速率为10～15mL/min，降温后温度为85～90℃。
4.根据权利要求1所述的一种无泛碱地板砖填缝剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的水解时间为3～4h，碳酸氢钠溶液的质量分数为35%，减压蒸馏时温度为90～100℃、真空度为0.08～0.10MPa。
5.根据权利要求1所述的一种无泛碱地板砖填缝剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的搅拌转速为200～300r/min，加热升温后温度为40～45℃，保温反应时间为8～10h。
6.根据权利要求1所述的一种无泛碱地板砖填缝剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的加热升温至70～80℃，搅拌混合时间为8～10min，保温反应时间为30～45min，醋酸溶液的质量分数为40%，调节pH为6.8～7.2，真空干燥箱设定温度为50～55℃，干燥时间为10～12h。
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