CN104194287A - 一种含椰壳粉的改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含椰壳的改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料及其制备方法。该复合材料的组成以重量份计为：聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯100份，椰壳粉1-20份，润滑剂0.5-2份，热稳定剂0.1-1份。该复合材料的制备方法：首先制备改性椰壳粉，然后按照复合材料的组成进行配料，应用高速共混机均匀混合，然后将共混物置于双螺杆挤出机中进行挤出造粒。本发明采用可生物降解聚酯塑料聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯和废弃的椰壳为原料制备复合材料，不仅可以减轻废弃椰壳给环境带来的污染，而且可以起到增强聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯材料的作用，从而制备力学性能优越的椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种可生物降解的高分子复合材料，尤其涉及一种含椰壳粉的改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料及其制备方法。
背景技术
伴随着全球经济的飞速发展，世界各国对石油资源的需求不断递增，石油基聚合物材料的应用正逐步渗透到国民经济的各个领域和人类生活的各个方面。然而与此同时石油危机日益严峻，不可降解的石油基塑料也给世界各国带来了严重的环境污染问题。面对资源短缺和环境污染两大问题，开发来自可再生资源的生物降解高分子材料已成为塑料和包装工业领域的研究热点，更是实现全球经济可持续发展的战略选择。在大量可生物降解的合成聚合物材料中，聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯是一种兼具脂肪族聚酯优异生物降解性能和芳香族聚酯优异力学性能的脂肪族/芳香族共聚酯，该共聚酯具有能与普通塑料相媲美的优良物理性能和加工性能。与通用高分子材料类似，聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯也可以通过注塑、挤出、吹塑、模压、流延成膜及吹膜等手段进行加工制备。目前国外一些大公司已经将聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯实现了商业化生产并推出一系列相关产品，如德国巴斯夫公司(BASF)的Ecoflex商品，美国伊士曼公司(Eastman)的Eastar Bio商品，美国杜邦公司(Dupond)的Biomax商品等。由于聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯具有可再生性、可降解性、可加工性能优越、韧性好、耐高温性、力学性能优越等优点，其制品在工业包装，农林业生产等领域具有广泛的应用价值。但是由于芳香族链段的存在，致使聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的降解速率相对较慢。同时其拉伸强度不大也限制了该材料在力学性能要求较高领域的应用。此外，该材料的成本相对较高，限制了其市场化应用的推广。因此为了改善聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯材料的综合性能并降低生产成本，对其进行改性显得尤为必要。
椰子属于棕榈科椰子属，是热带地区主要的木本油料作物之一，综合利用经济效益高，故享有“宝树”的美誉。椰子在我国的种植历史已有2000多年，其种植地域主要集中在海南和云南等南部省份。椰子近似球形，由外果皮、中果皮、内果皮、种皮、种仁(胚乳)、胚、椰汁等部分组成。椰子的外果皮及中果皮俗称椰衣，约占椰子总质量的33-35％；内果皮俗称椰壳，约占椰子总质量的12-15％，成熟椰子的椰壳成棕褐色，质地十分坚硬。利用椰壳坚硬的质地，可将其雕刻成工艺品或加工成乐器、碗、勺等用具；国内外科学家的目光正集中于将椰壳干馏成木炭，再经活化处理制成优质活性炭；国外研究人员也将椰壳粉掺入混凝土中，以减轻混凝土的重量并降低建筑物的成本；椰壳粉还可用作暗色塑料和硬质橡胶制品的填料。椰壳粉的主要成分是天然植物纤维，质地较为致密坚硬，具有比强度高，可降解，来源广泛价格低廉等优点，因而受到国内外科学家的广泛关注。目前，国外研究利用椰壳粉的相关技术相对成熟，利用率相对较高。国外研究者将椰壳的粉碎物(椰壳粉)用于化纤工业的填料、农药冲淡剂、表面液体吸收剂、胶印和沥青产品表面处理剂、电焊条表面涂剂、复合板材填充剂、铸模剂、活塞吹净剂和蚁香掺合剂等。CN 103030870 A公开了一种聚乙烯/POM包覆椰壳粉颗粒粒子共混发泡材料及其制备方法，该方法制得的材料质轻柔软、强度高、回弹性好。CN 101186755 A公开了一种椰衣与热塑性塑料复合材料的制备方法，该方法解决了椰衣纤维与热塑性塑料的相容性及原料表面处理技术等问题。阮林光等(塑料，2008年04期由此可见，使用椰壳纤维制作符合材料具有良好的市场前景。但在国内，椰壳粉仍属椰雕工艺品或其它装饰品生产中的废弃物，其综合利用率较低。长期堆置于自然环境中，也会形成不可忽视的生态压力。因此将废弃的椰壳精加工成椰壳粉，对其进行回收利用，开发可再生资源含椰壳粉的复合材料具有客观的经济效益与社会价值，同时现阶段聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的成本还相对较高，椰壳粉的引入可以降低该材料制品的生产成本。从而开发此类可完全生物降解，低成本的椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料具有显著的社会意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种含椰壳粉的改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)复合材料及其制备方法，在聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯基体中载入偶联剂改性椰壳粉、润滑剂及热稳定剂经挤出造粒和注塑成型制备得到含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，可以解决上述单一聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的拉伸强度小，降解速率慢，成本高等缺点，含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料比单一聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯材料具有更大的拉伸强度和更快的降解速率，同时，由于引入可回收利用、可再生的椰壳资源，因此还具有生产成本低的特点。
一种含椰壳粉的改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料及其制备方法，步骤包括：
本发明的第一个方面是提供一种含椰壳粉的改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，按重量组分包括：
聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯 100份
椰壳粉 1-20份。
本发明的第二个方面是提供一种偶联剂改性椰壳粉的制备方法，步骤包括：
a.将椰壳粉碎得到椰壳粉，烘干；
b.将步骤a中烘干后的椰壳粉与乙醇混合，超声分散得分散均匀的悬浮液向所述悬浮液中加入偶联剂；将均匀悬浮液与偶联剂混合后回流；分离固体，干燥后，即制得偶联剂改性椰壳粉。
其中，烘干条件为：真空干燥；
其中，所述真空干燥温度优选为60-120℃，更优选为70-100℃，更优选为80-90℃。其中，偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、钛酸酯(NZD201)中的任意一种。
其中，偶联剂为用量优选为椰壳粉重量的0.5-5％，更优选为0.5-1％。
其中，上述乙醇为无水乙醇。
其中，超声分散的时间优选为5-15min，优选为8-10min。
其中，回流的温度为优选为70-120℃，更优选为70-100℃，更优选为80-100℃；
其中，回流的时间为优选为2-3h。
其中，每100重量份的聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯，使用偶联剂KH550改性的椰壳粉优选为1-15份，更优选为1-10份。
其中，每100重量份的聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯，使用偶联剂NZD201改性的椰壳粉优选为1-15份，更优选为1-10份。
本发明的三个方面是提供一种含椰壳粉的改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，其中，按如下重量分数提供原料：
所述制备方法的步骤包括：
步骤1.将聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、椰壳粉、润滑剂、热稳定剂混合，得到混合物；
步骤2.制粒：将步骤a中的混合物制粒；
步骤3.注塑成型：将步骤b中的制粒注塑成型，即得含椰壳粉的改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料。
其中，聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的平均分子量为3.6×104。
其中，润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸铝、硬脂酸钡等硬脂酸盐其中的任意一种或几种。
其中，热稳定剂为顺丁烯二酸酐、环氧大豆油中的任意一种。
有益效果：本发明的一种含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，由于椰壳粉经偶联剂改性处理，有效提高了椰壳粉与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯之间的相容性，可以有效的提高聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的力学强度。
由于以聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯为基体材料，添加天然的椰壳粉对其进行改性，因此最终制得的含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料为完全绿色，完全可生物降解的材料，符合当今社会可持续发展的要求。
本发明原料之一椰壳粉来源于废弃的椰子的果皮(比如我国南方地区的废弃的椰子的果皮)，引入椰壳粉不仅可以降低以聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯为基体的含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的生产成本，而且可以有效提高椰壳的附加值，减弱因椰壳堆积于环境所造成的生态压力。
本发明工艺流程简单，生产成本低廉，可实现规模化生产。
附图说明
图1硅烷偶联剂KH550改性椰壳粉聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的拉伸强度及断裂伸长率曲线图
图2钛酸酯偶联剂NZD201改性椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的拉伸强度及断裂伸长率曲线图
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，按重量份数计，
步骤1，烘干的椰壳置于粉碎机中粉碎成小块，然后用球磨机磨成粉，过100目筛子，得到椰壳粉，然后置于80℃真空烘箱中烘干。将一定量上述100目椰壳粉与50ml无水乙醇混合，超声分散10min得分散均匀的悬浮液；将硅烷偶联剂KH550溶于50ml无水乙醇；将均匀悬浮液与偶联剂溶液混合均匀于80℃下回流3h；冷却至室温，经离心分离，80℃真空烘箱中烘干。即制得偶联剂改性椰壳粉。
步骤2，润滑剂硬脂酸锌，热稳定剂顺丁烯二酸酐，经80℃真空干燥的聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯与上述步骤1中所制的改性椰壳粉加入到高速混合机中常温混匀。
步骤3，步骤2中混匀的原料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出温度为150℃，然后应用注塑机将复合材料粒子注塑成型得到标准测试样条，备用。
实施例2
一种含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，按重量份数计，
上述的一种含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，同实施例1。
实施例3
一种含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，按重量份数计，
上述的一种含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，同实施例1。
实施例4
一种含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，按重量份数计，
所述的聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯数均分子量为3.6×104；
上述的一种含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，同实施例1。
实施例5
一种含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，按重量份数计，
上述的一种含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，同实施例1。
实施例6
一种含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，按重量份数计，
上述的一种含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，干的椰壳置于粉碎机中粉碎成小块，然后用球磨机磨成粉，过100目筛，得到椰壳粉，然后置于80℃真空烘箱中烘干。将一定量上述100目椰壳粉与50ml无水乙醇混合，超声分散10min得分散均匀的悬浮液；将钛酸酯偶联剂NZD201溶于50ml无水乙醇；将均匀悬浮液与偶联剂溶液混合均匀于80℃下回流3h；冷却至室温，经离心分离，80℃真空烘箱中烘干。即制得偶联剂改性椰壳粉。
步骤2，滑剂硬脂酸钙，热稳定剂环氧大豆油，经80℃真空干燥的聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯与上述步骤1中所制的烘干的钛酸酯偶联剂NZD201改性椰壳粉加入到高速混合机中常温混匀。
步骤3，步骤2中混匀的原料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出温度为150℃，然后应用注塑机将复合材料粒子注塑成标准测试样条，备用。
实施例7
一种含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，重量份数计，聚
上述的一种含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，同实施例6。
实施例8
一种含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，按重量份数计，
上述的一种含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，同实施例6。
实施例9
一种含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，按重量份数计，
上述的一种含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，同实施例6。
实施例10
一种含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，按重量份数计，
上述的一种含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，同实施例6。
采用万能电子拉力试验机(SUN500型，由意大利GALDABINI公司制造)对上述实施例1-10最终所得的含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的拉伸强度、断裂伸长率进行测定，其结果见表1、2以及图1、2。
表1
表2
从上述表1-2以及附图1-2中可以看出，该发明所制备的含椰壳粉改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，具有良好的力学性能，并且经改性的材料其拉伸强度有不同程度的增大，满足通用塑料的应用要求，尤其能降低生产成本、可降解，削弱椰壳作为废弃物对环境造成的压力，并提高生产效率。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种含椰壳粉的改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，其特征在于，按照重量份数，组分包括：
聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯 100份；
椰壳粉 1-20份。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，还包括润滑剂，所述润滑剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸铝、硬脂酸镁中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，还包括热稳定剂，所述热稳定剂选自顺丁烯二酸酐、环氧大豆油中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的平均分子量至少为3.6×104。
5.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述椰壳粉为偶联剂改性椰壳粉，由以下步骤制得：
a.将椰壳粉碎得到椰壳粉，烘干；
b.将步骤a中烘干后的椰壳粉与乙醇混合，超声分散得分散均匀的悬浮液；向所述悬浮液中加入偶联剂；将均匀悬浮液与偶联剂混合后回流；分离固体，干燥后，即制得偶联剂改性椰壳粉。
6.根据权利要求5所述的复合材料，其特征在于，所述回流时间为2-3小时。
7.根据权利要求5所述复合材料，其特征在于，所述偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、钛酸酯中的任意一种。
8.根据权利要求7所述的复合材料，其特征在于，所述偶联剂用量为椰壳粉重量的0.5-5％。
9.一种偶联剂改性椰壳粉，其特征在于，所述偶联剂改性椰壳粉，由以下步骤制得：
a.将椰壳粉碎得到椰壳粉，烘干；
b.将步骤a中烘干后的椰壳粉与乙醇混合，超声分散得分散均匀的悬浮液；向所述悬浮液中加入偶联剂；将均匀悬浮液与偶联剂混合后回流；分离固体，干燥后，即制得偶联剂改性椰壳粉。
10.一种含椰壳粉的改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1.将聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯、椰壳粉、润滑剂、热稳定剂混合，得到混合物；
步骤2.制粒：将步骤a中的混合物制粒；
步骤3.注塑成型：将步骤b中的制粒注塑成型，即得含椰壳粉的改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20141210 |