CN108117626A - 一种聚羧酸高性能减水剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚羧酸高性能减水剂，由以下重量份配比的原料制成：异丁烯醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、卤代脂肪酸、蔗糖酯、烯丙基磺酸钠、过硫酸钠、马来酸酐、酒石酸、肉桂酸、氢氧化钠、硫代乙醇酸、三乙醇胺和硫脲；该聚羧酸高性能减水剂具有减少混凝土坍落度损失，提高混凝土流动性的优点。

Description

一种聚羧酸高性能减水剂
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种聚羧酸高性能减水剂。
背景技术
减水剂是一种以醇、醚、酯与各种活性单体经脂化接枝聚合而成的环保型高分子材料，用于在维持混凝土坍落度基本不变的情况下，能减少拌合用水量的一种混凝土外加剂，它能够在较低水灰比的情况下，显著提高混凝土制品的工作性、密实度、强度和耐久性等综合性能。随着我国国民经济的不断发展，与之对应的我国的建筑行业发生着世大的变化，混凝土的用量不断增加，也就使得混凝土外加剂成为了建筑行业中必不可少的重要组分之一。减水剂适用于各种工业及民用建筑、铁路、水利、港口、公路、市政等工程中对保坍性要求较高和施工开放时间长的商品混凝土、大体积混凝土、自流平混凝土、泵送混凝土和高强度、抗渗等特种混凝土。但是现有的混凝土坍落度损失较高，特别是在夏季高温条件下运输和泵送混凝土,坍落度损失更为严重，为保证混凝土保持较好的流动性,易于泵送和浇注,施工过程中往往会出现加水重塑混凝土现象,从而影响了混凝土的强度。
发明内容
有鉴于此，本发明目的是提供一种减少混凝土坍落度损失，提高混凝土流动性的聚羧酸高性能减水剂。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种聚羧酸高性能减水剂，由以下重量份配比的化工原料制成：异丁烯醇聚氧乙烯醚50－65份、异戊烯醇聚乙烯醚36－40份、烷基酚聚氧乙烯醚30－38份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚27－32份、卤代脂肪酸20－35份、蔗糖酯17－23份、烯丙基磺酸钠1－3份、过硫酸钠4－15份、马来酸酐10－14份、酒石酸4－6份、肉桂酸6－9份、氢氧化钠4－16份、硫代乙醇酸3－5份、三乙醇胺4－15份和硫脲1－4份。
作为优选，所述马来酸酐为水解聚马来酸酐、且分子量为550。
作为优选，所述烯丙基磺酸钠为丙烯醇与甲基磺酸钠在反应釜内反应制备，并经干燥而成的粉末状结晶体。
作为优选，所述氢氧化钠为浓度2.9－3.5％、PH值为13.86－13.94的氢氧化钠不饱和溶液。
一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其中包括以下步骤：
1)取异丁烯醇聚氧乙烯醚50－65份、异戊烯醇聚乙烯醚36－40份、烷基酚聚氧乙烯醚30－38份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚27－32份和纯化水85－110份送入搅拌机进行搅拌混合，搅拌时间15－20min,得到第一混合溶液，备用；
2)取蔗糖酯17－23份加纯化水30－60份混合配置成第二混合溶液，备用；
3)取卤代脂肪酸20－35份、烯丙基磺酸钠1－3份、过硫酸钠4－15份、马来酸酐10－14份、酒石酸4－6份、肉桂酸6－9份和纯化水20－35份送入搅拌机内进行搅拌混合，搅拌时间15min，得到第三混合溶液，备用；
4)将步骤1)得到的第一混合溶液送入反应釜中并加入硫代乙醇酸3－5份、三乙醇胺4－15份和硫脲1－4份得到第四混合溶液，备用；
5)将步骤4)得到的第四混合溶液送入反应釜内，并将第二混合溶液在10－15min内滴注到反应釜内与第四混合溶液进行反应，并保温1－2h,然后自然降温；待反应釜内温度降至40－50℃时，向反应釜内滴注第三混合溶液进行聚合反应，滴注结束后恒温保压2小时，得到半成品减水剂溶液，备用；
6)向通过步骤5)得到的半成品减水剂溶液中加入氢氧化钠4－16份，并搅拌均匀，调节PH值为6－6.5，即可得到成品的缓释型聚羧酸减水剂。
作为优选，所述步骤4)中，将第二溶液加热到60－64℃，使其庶糖酯溶解度达到2.9－3.0。
作为优选，所述步骤4)中，反应釜的反应温度设定为40－55℃，反应釜搅拌转速为150－180r/min，反应时间30－40min。
作为优选，所述步骤5)中，向反釜内滴注第二混合溶液时反应釜的反应温度设定为70－95℃，反应釜搅拌转速设定为200－300r/min，反应釜内压力设定为0.3－0.4Mpa，滴注第三混合溶液时反应釜搅拌速度为150－200r/min，反应釜内设定压力为0.1－0.2Mpa，滴注时间50－60min。
本发明的有益效果为：采用异丁烯醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚和纯化水进行混合并在搅拌机进行15－20min的均匀搅拌下形成稳定的梳形分子结构，使其能吸附于水泥颗粒上使水泥颗粒显示电性能，水泥颗粒间由于带相同电荷而相互排斥而分散，并释放水泥颗粒间的多余水份，而产生减水作用；并配以酒石酸、肉桂酸和马来酸酐等活性单体以及蔗糖酯、卤代脂肪酸、烯丙基磺酸钠、过硫酸钠和纯水制成的溶液，送入反应釜内以40－95℃的温度进行聚合反应，并将反应釜150－300r/min的搅拌速度，从而可以使活性单体与醚更好地进行共聚反应使并使其嫁接于主链的侧枝上，使得聚羧酸分子的空间位阻较大，使支链支撑的向外伸展的梳齿结构为水泥的分散提供了充分的空间排列效应，通过支链各种基团的吸引，形成立体网状的结构，从而防止混凝土离析，因从使混凝土的坍落损失小，在不同的混凝土配比下都能保持较高的减水率和适应性。
具体实施方式
实施例1
一种聚羧酸高性能减水剂，由以下重量份配比的化工原料制成：异丁烯醇聚氧乙烯醚65份、异戊烯醇聚乙烯醚36份、烷基酚聚氧乙烯醚30份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚27份、卤代脂肪酸20份、蔗糖酯17份、烯丙基磺酸钠1份、过硫酸钠4份、马来酸酐10份、酒石酸4份、肉桂酸6份、氢氧化钠4份、硫代乙醇酸3份、三乙醇胺4份和硫脲1份。所述马来酸酐为水解聚马来酸酐、且分子量为550。所述烯丙基磺酸钠为丙烯醇与甲基磺酸钠在反应釜内反应制备，并经干燥而成的粉末状结晶体。所述氢氧化钠为浓度2.9％、PH值为13.86的氢氧化钠不饱和溶液。
一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)取异丁烯醇聚氧乙烯醚65份、异戊烯醇聚乙烯醚36份、烷基酚聚氧乙烯醚30份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚27份和纯化水85份送入搅拌机进行搅拌混合，搅拌时间15min,得到第一混合溶液，备用；
2)取蔗糖酯17份加纯化水30份混合配置成第二混合溶液，并将所述第二溶液加热到60℃，使其庶糖酯溶解度达到2.9，备用；
3)取卤代脂肪酸20份、烯丙基磺酸钠1份、过硫酸钠4份、马来酸酐10份、酒石酸4份、肉桂酸6份和纯化水20份送入搅拌机内进行搅拌混合，搅拌时间15min，得到第三混合溶液，备用；
4)将步骤1)得到的第一混合溶液送入反应釜中，反应釜的反应温度设定为40℃，反应釜搅拌转速为150r/min，并加入硫代乙醇酸3份、三乙醇胺4份和硫脲1份，反应时间30min，得到第四混合溶液，备用；
5)将步骤4)得到的第四混合溶液送入反应釜内，反应釜内温度设定为70℃，反应釜搅拌转速设定为200r/min，反应釜内压力设定为0.3Mpa，并将第二混合溶液在10min内滴注到反应釜内与第四混合溶液进行反应，并保温1h,然后自然降温；待反应釜内温度降至40℃时，向反应釜内滴注第三混合溶液进行聚合反应，反应釜搅拌速度为150r/min，反应釜内设定压力为0.1Mpa，滴注时间50min，滴注结束后恒温保压2小时，得到半成品减水剂溶液，备用；
6)向通过步骤5)得到的半成品减水剂溶液中加入浓度和PH值分别为2.9和13.86的氢氧化钠4份，并搅拌均匀，调节PH值为6，即可得到成品的聚羧酸高性能减水剂。
实施例2
一种聚羧酸高性能减水剂，由以下重量份配比的化工原料制成：异丁烯醇聚氧乙烯醚50份、异戊烯醇聚乙烯醚40份、烷基酚聚氧乙烯醚38份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚32份、卤代脂肪酸35份、蔗糖酯23份、烯丙基磺酸钠3份、过硫酸钠15份、马来酸酐14份、酒石酸6份、肉桂酸9份、氢氧化钠16份、硫代乙醇酸5份、三乙醇胺15份和硫脲4份。所述马来酸酐为水解聚马来酸酐、且分子量为550。所述烯丙基磺酸钠为丙烯醇与甲基磺酸钠在反应釜内反应制备，并经干燥而成的粉末状结晶体。所述氢氧化钠为浓度3.5％、PH值为13.94的氢氧化钠不饱和溶液。
一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)取异丁烯醇聚氧乙烯醚50份、异戊烯醇聚乙烯醚40份、烷基酚聚氧乙烯醚38份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚32份和纯化水110份送入搅拌机进行搅拌混合，搅拌时间20min,得到第一混合溶液，备用；
2)取蔗糖酯23份加纯化水60份混合配置成第二混合溶液，并将所述第二溶液加热到64℃，使其庶糖酯溶解度达到3.0，备用；
3)取卤代脂肪酸35份、烯丙基磺酸钠5份、过硫酸钠15份、马来酸酐14份、酒石酸6份、肉桂酸9份和纯化水35份送入搅拌机内进行搅拌混合，搅拌时间15min，得到第三混合溶液，备用；
4)将步骤1)得到的第一混合溶液送入反应釜中，反应釜的反应温度设定为55℃，反应釜搅拌转速为180r/min，并加入硫代乙醇酸5份、三乙醇胺15份和硫脲4份，反应时间40min，得到第四混合溶液，备用；
5)将步骤4)得到的第四混合溶液送入反应釜内，反应釜内温度设定为95℃，反应釜搅拌转速设定为300r/min，反应釜内压力设定为0.4Mpa，并将第二混合溶液在15min内滴注到反应釜内与第四混合溶液进行反应，并保温1h,然后自然降温；待反应釜内温度降至50℃时，向反应釜内滴注第三混合溶液进行聚合反应，反应釜搅拌速度为200r/min，反应釜内设定压力为0.2Mpa，滴注时间60min，滴注结束后恒温保压2小时，得到半成品减水剂溶液，备用；
6)向通过步骤5)得到的半成品减水剂溶液中加入浓度和PH值分别为3.5和13.94的氢氧化钠16份，并搅拌均匀，调节PH值为6.5，即可得到成品的缓释型聚羧酸减水剂。
实施例3
一种聚羧酸高性能减水剂，由以下重量份配比的化工原料制成：异丁烯醇聚氧乙烯醚57.5份、异戊烯醇聚乙烯醚38份、烷基酚聚氧乙烯醚34份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚29.5份、卤代脂肪酸27.5份、蔗糖酯19.5份、烯丙基磺酸钠2份、过硫酸钠9.5份、马来酸酐12份、酒石酸5份、肉桂酸7.5份、氢氧化钠10份、硫代乙醇酸4份、三乙醇胺9.5份和硫脲2.5份。所述马来酸酐为水解聚马来酸酐、且分子量为550。所述烯丙基磺酸钠为丙烯醇与甲基磺酸钠在反应釜内反应制备，并经干燥而成的粉末状结晶体。所述氢氧化钠为浓度3.2％、PH值为13.9的氢氧化钠不饱和溶液。
一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：
取异丁烯醇聚氧乙烯醚57.5份、异戊烯醇聚乙烯醚38份、烷基酚聚氧乙烯醚34份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚29.5份和纯化水97.5份送入搅拌机进行搅拌混合，搅拌时间17min,得到第一混合溶液，备用；
2)取蔗糖酯19.5份加纯化水45份混合配置成第二混合溶液，并将所述第二溶液加热到62℃，使其庶糖酯溶解度达到2.95，备用；
3)取卤代脂肪酸27.5份、烯丙基磺酸钠2份、过硫酸钠9.5份、马来酸酐12份、酒石酸5份、肉桂酸7.5份和纯化水27.5份送入搅拌机内进行搅拌混合，搅拌时间15min，得到第三混合溶液，备用；
4)将步骤1)得到的第一混合溶液送入反应釜中，反应釜的反应温度设定为47.5℃，反应釜搅拌转速为165r/min，并加入硫代乙醇酸4份、三乙醇胺9.5份和硫脲2.5份，反应时间35min，得到第四混合溶液，备用；
5)将步骤4)得到的第四混合溶液送入反应釜内，反应釜内温度设定为82.5℃，反应釜搅拌转速设定为250r/min，反应釜内压力设定为0.35Mpa，并将第二混合溶液在10min内滴注到反应釜内与第四混合溶液进行反应，并保温1h,然后自然降温；待反应釜内温度降至45℃时，向反应釜内滴注第三混合溶液进行聚合反应，反应釜搅拌速度为175r/min，反应釜内设定压力为0.15Mpa，滴注时间55min，滴注结束后恒温保压2小时，得到半成品减水剂溶液，备用；
6)向通过步骤5)得到的半成品减水剂溶液中加入浓度和PH值分别为3.2和13.90的氢氧化钠10份，并搅拌均匀，调节PH值为6，即可得到成品的聚羧酸高性能减水剂。
实验例
实验对象：将本发明的实施例1－3制得的减水剂分别作为实验组一、实验组二、实验组三，选取市上的BHY-2缓释型聚羧酸减水剂作为对比组，选取同一种规格标号的水泥，分成四组份，分别加入实验组一、实验组二、实验组三和对比组所用的减水剂。
实验方法：
混凝土流动度的测试，测试标准依据GB/T2419-2005的相关南定，将搅拌好的混凝土装入混凝土流动度测定仪配套的锥形试模当中，刮平表面后提起试模，开启流动度测定仪，振动25下之后混凝土流成圆饼状用卡尺或直尺量取2～3个不同方向最大直径；
混凝土坍落度的测试，测试标准依据GB/T20080-2016的相关规定，将搅拌好的混凝土装入混凝土坍落度筒内，利用盛料容器使内盛的混凝土拌合物均匀流出，不分层一次填充至满，自开始入料至填充结束应在1.5min内完成，且不施以任何捣实或振动，用刀刮除坍落度筒中已填充混凝土顶部的余料，使其与坍落度筒的上缘齐平后，随即将坍落度筒沿铅直方向匀速地向上提起30cm的高度，提起时间宜控制在3s左右。待混凝土的停止流动后，测量展开圆形的最大直径，以及与最大直径呈垂直方向的直径，测定直径时量测一次即可；
混凝土的抗压强度比的测试，测试标准依据GB50107-2010的相关规定，将混凝土制成边长为150MM的立方体试件，并分别在相应的龄期时用混凝土压力试验机测试其抗压强度；
混凝土减水率的测试，测试标准依据GB807621997的相关规定，相同的基准混凝土和掺外加剂混凝土单位用水量之差与基准混凝土单位用水量之比，即为减水率。
实验目的：测试上述实验组和对比组减水剂的性能，包括坍落度、减水率、抗压强度比、流动度，并将结果记录在下表中。
结合上表中实验组一、实验组二、实验组三和对比组中，分别记录着关于流动度、坍落损失度、抗压强度比以及减水率的实验数据，通过对上表的实验数据进行对比，可以得出本发明中的聚羧酸高性能减水剂具有更好的坍落度保持能力和流动度，同时使混凝土具有更高的抗压强度比。
本发明的有益效果为：采用异丁烯醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚和纯化水进行混合并在搅拌机进行15－20min的均匀搅拌下形成稳定的梳形分子结构，使其能吸附于水泥颗粒上使水泥颗粒显示电性能，水泥颗粒间由于带相同电荷而相互排斥而分散，并释放水泥颗粒间的多余水份，而产生减水作用；并配以酒石酸、肉桂酸和马来酸酐等活性单体以及蔗糖酯、卤代脂肪酸、烯丙基磺酸钠、过硫酸钠和纯水制成的溶液，送入反应釜内以40－95℃的温度进行聚合反应，并将反应釜150－300r/min的搅拌速度，从而可以使活性单体与醚更好地进行共聚反应使并使其嫁接于主链的侧枝上，使得聚羧酸分子的空间位阻较大，使支链支撑的向外伸展的梳齿结构为水泥的分散提供了充分的空间排列效应，通过支链各种基团的吸引，形成立体网状的结构，从而防止混凝土离析，因从使混凝土的坍落损失小，在不同的混凝土配比下都能保持较高的保坍性和适应性。
当然，以上只是本发明的典型实例，除此之外，本发明还可以有其它多种具体实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。

Claims (8)

1.一种聚羧酸高性能减水剂，其特征在于：包括以下重量份配比的原料制成：异丁烯醇聚氧乙烯醚50－65份、异戊烯醇聚乙烯醚36－40份、烷基酚聚氧乙烯醚30－38份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚27－32份、卤代脂肪酸20－35份、蔗糖酯17－23份、烯丙基磺酸钠1－3份、过硫酸钠4－15份、马来酸酐10－14份、酒石酸4－6份、肉桂酸6－9份、氢氧化钠4－16份、硫代乙醇酸3－5份、三乙醇胺4－15份和硫脲1－4份。
2.如权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂，其特征在于：所述马来酸酐为水解聚马来酸酐、且分子量为550。
3.如权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂，其特征在于：所述烯丙基磺酸钠为丙烯醇与甲基磺酸钠在反应釜内反应制备，并经干燥而成的粉末状结晶体。
4.如权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂，其特征在于：所述氢氧化钠为浓度2.9－3.5％、PH值为13.86－13.94的氢氧化钠不饱和溶液。
5.一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其中包括以下步骤：
1)取异丁烯醇聚氧乙烯醚50－65份、异戊烯醇聚乙烯醚36－40份、烷基酚聚氧乙烯醚30－38份、甲基烯丙基聚氧乙烯醚27－32份和纯化水85－110份送入搅拌机进行搅拌混合，搅拌时间15－20min,得到第一混合溶液，备用；
2)取蔗糖酯17－23份加纯化水30－60份混合配置成第二混合溶液，备用；
3)取卤代脂肪酸20－35份、烯丙基磺酸钠1－3份、过硫酸钠4－15份、马来酸酐10－14份、酒石酸4－6份、肉桂酸6－9份和纯化水20－35份送入搅拌机内进行搅拌混合，搅拌时间15min，得到第三混合溶液，备用；
4)将步骤1)得到的第一混合溶液送入反应釜中并加入硫代乙醇酸3－5份、三乙醇胺4－15份和硫脲1－4份得到第四混合溶液，备用；
5)将步骤4)得到的第四混合溶液送入反应釜内，并将第二混合溶液在10－15min内滴注到反应釜内与第四混合溶液进行反应，并保温1－2h,然后自然降温；待反应釜内温度降至40－50℃时，向反应釜内滴注第三混合溶液进行聚合反应，滴注结束后恒温保压2小时，得到半成品减水剂溶液，备用；
6)向通过步骤5)得到的半成品减水剂溶液中加入氢氧化钠4－16份，并搅拌均匀，调节PH值为6－6.5，即可得到成品的缓释型聚羧酸减水剂。
6.如权利要求5所述的一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，将第二溶液加热到60－64℃，使其庶糖酯溶解度达到2.9－3.0。
7.如权利要求5所述的一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，反应釜的反应温度设定为40－55℃，反应釜搅拌转速为150－180r/min，反应时间30－40min。
8.如权利要求5所述的一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，向反釜内滴注第二混合溶液时反应釜的反应温度设定为70－95℃，反应釜搅拌转速设定为200－300r/min，反应釜内压力设定为0.3－0.4Mpa，滴注第三混合溶液时反应釜搅拌速度为150－200r/min，反应釜内设定压力为0.1－0.2Mpa，滴注时间50－60min。
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