CN108103533A - 一种电沉积法制备镍箔的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电沉积法制备镍箔的工艺，涉及电化学沉积技术领域，包括电镀装置的安装、电镀、清洗、钝化、烘干、收卷等步骤，本发明利用电沉积法生产的纯镍箔幅宽可达1350mm、最小厚度为5微米，仅相当于普通A4纸厚度的十分之一，产品厚度误差可控制在8％以内，且该方法具有低能耗、低排放以及原材料的可循环利用等优点。

Description

一种电沉积法制备镍箔的工艺
技术领域
本发明涉及电化学沉积技术领域，具体涉及一种电沉积法制备镍箔的工艺。
背景技术
电沉积法是指金属离子(简单离子或络合离子)通过电化学中的电解法，在阴极板表面获得金属或合金镀层的过程。主要包括直流电沉积法、脉冲电沉积法、喷射电沉积法以及纳米复合电沉积法。考虑到材料的晶粒尺寸分布、制备方法、杂质、缺陷以及致密度等因素对高温成形的影响，脉冲电沉积法以其致密度高、晶粒尺寸分布均匀等独特的优势，成为制备高质量微细晶粒材料的首选方法。
随着电子、电讯、仪表等工业的发展，对薄镍箔的需求不断增加，电沉积法生产镍箔越来越占有明显的优势。电沉积法使镍箔通过电沉积一次成材，流程短、成品率高、成本低，特别适合于宽幅薄箔的生产；同时，电结晶形成的箔材组织细而致密，具有良好的机械性能。
中国专利公开号为CN103031578B公开了一种生产镍箔的电解方法，应用于镍箔的电解法生产领域。用铅银板或钦板作阳极，用可以转动且可控制转速的钦辊或不锈钢棍作阴极，将阴极和阳极的两极距控制在9-15mm,向电解槽中循环的通以由200-300g/L的硫酸镍和40-45g/L的硼酸组成且PH为1.7-3.5的电解液，接通电解槽电源并控制电压使阴极电流密度为21-35A/dm2，将电解液温度控制在50-600C，匀速的转动钦辊或不锈钢棍，通过钦辊或不锈钢棍的不断旋转以至剥离出钦辊或不锈钢棍上电解沉积的镍箔，然后将得到的镍箔水洗、烘干并卷取而成为连续成卷的镍箔，即为所得生产制品。该***电解法生产的镍箔，通过电解沉积，生产出的镍箔宽且薄，一次性成材，成品率较高，加工成本低。但是在厚度和幅宽方面，仍然存在不足。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种工艺简单、稳定，产品质量优的电沉积法制备镍箔的工艺。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：所提供的一种电沉积法制备镍箔的工艺，具体如下：
一种电沉积法制备镍箔的工艺，其特征在于，具体如下：
(1)将电镀溶液注入到电解槽中，保证与阴极辊连接的阴极带下端浸没在电镀溶液中，在电解槽里放入阳极导电装置，并将镍阳极板放入阳极导电装置中，在镍阳极上端增加过滤网，将阳极导电装置和阴极辊分别连接电源的正极和负极；
(2)在阳极导电装置和电源正极之间连接电压调节装置，打开与电解槽连接的循环***，启动电机带动阴极辊转动，并在电解槽内加装温度控制装置，控制电解槽内电镀溶液的温度为50-60℃，同时，控制电流参数为15-20A/dm2，并调节电镀溶液的pH值为2.5-3.0，阴极辊的转速为1.2-1.4m/min；
(3)电镀在阴极带表面的纯镍箔经剥离装置进入到清洗钝化装置，进行清洗和钝化处理，再经烘干装置得到干燥整洁的纯镍箔，最后通过收卷机构进行收卷。
优选的，所述阴极带采用表面镀氮化钛的环形薄带。
优选的，所述阳极导电装置包括石墨板和石墨棒，石墨棒与石墨板的一头连接，另一头延伸至电解槽的外面与电源正极连接，所述镍阳极设置在石墨板上。
优选的，所述电镀溶液包括如下组分(质量体积浓度g/L)：硫酸镍60-110，氯化镍30-60，硼酸20-40，聚乙二醇5-8，糖精5-40，表面活性剂1-5。
优选的，所述电镀溶液中还包括有金属钼粉5-15g。
优选的，电镀过程中，电镀溶液体积减少时，用稀硫酸将去离子水处理到pH为2.5-3.0，再加入到电镀溶液中，电镀溶液pH值上升时，用浓度为5％的硫酸与氢氧化钠溶液调节pH至合理范围。
优选的，所述镍阳极均为平板状，其厚度为0.6-1.2cm。
优选的，所述循环***包括循环水泵、回流管、储液槽和过滤器，电镀溶液依次经过循环水泵、回流管、储液槽和过滤器重新进入到电解槽中。
本发明的有益效果：
(1)本发明利用电沉积法生产的纯镍箔幅宽可达1350mm、最小厚度为5微米，仅相当于普通A4纸厚度的十分之一，产品厚度误差可控制在8％以内，且该方法具有低能耗、低排放以及原材料的可循环利用等优点。
(2)本发明通过严格控制生产过程中的各个工艺参数，如电镀溶液的温度、电流密度、电镀溶液的pH值、阴极辊的转速以及电镀溶液的成分，能够最大限度地获得符合要求的纯镍箔，纯度高达99.8％以上，阴极辊表面镀上氮化钛有利于镀层的剥离。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
其中：1-电解槽，2-镍阳极，3-阴极辊，4-滤网，5-储液槽，6-回流管，7-循环水泵，8-清洗装置，9-钝化装置，10-烘干装置，11-电压调节装置，12-阳极导电装置，13-过滤器。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种电沉积法制备镍箔的工艺，具体如下：
(1)将电镀溶液注入到电解槽1中，保证与阴极辊3连接的阴极带下端浸没在电镀溶液中，在电解槽1里放入阳极导电装置12，可以借助于一个弧形的支撑板来支撑，并将镍阳极2板放入阳极导电装置12中，在镍阳极2上端增加过滤网4，将阳极导电装置12和阴极辊3分别连接电源的正极和负极；
(2)在阳极导电装置12和电源正极之间连接电压调节装置11，打开与电解槽1连接的循环***，启动电机带动阴极辊3转动，并在电解槽1内加装温度控制装置，控制电解槽1内电镀溶液的温度为50℃，同时，控制电流参数为15A/dm2，并调节电镀溶液的pH值为2.5，阴极辊3的转速为1.2m/min；
(3)电镀在阴极带表面的纯镍箔经剥离装置进入到清洗钝化装置，进行清洗(即清洗装置8)和钝化处理(即钝化装置9)，再经烘干装置10得到干燥整洁的纯镍箔，最后通过收卷机构进行收卷。
在本实施例中，所述阴极带采用表面镀氮化钛的环形薄带。
在本实施例中，所述阳极导电装置12包括石墨板和石墨棒，石墨棒与石墨板的一头连接，另一头延伸至电解槽1的外面与电源正极连接，所述镍阳极2设置在石墨板上，石墨板呈环形分布在电解槽1内。
在本实施例中，所述电镀溶液包括如下组分质量体积浓度g/L：硫酸镍60，氯化镍30，硼酸20，聚乙二醇5，糖精5，表面活性剂1。
在本实施例中，所述电镀溶液中还包括有金属钼粉5g。
在本实施例中，电镀过程中，电镀溶液体积减少时，用稀硫酸将去离子水处理到pH为2.5，再加入到电镀溶液中，电镀溶液pH值上升时，用浓度为5％的硫酸与氢氧化钠溶液调节pH至合理范围。
在本实施例中，所述镍阳极2均为平板状，其厚度为0.6cm。
此外，所述循环***包括循环水泵7、回流管6、储液槽5和过滤器13，电镀溶液依次经过循环水泵7、回流管6、储液槽5和过滤器13重新进入到电解槽1中。
实施例2
一种电沉积法制备镍箔的工艺，具体如下：
(1)将电镀溶液注入到电解槽1中，保证与阴极辊3连接的阴极带下端浸没在电镀溶液中，在电解槽1里放入阳极导电装置12，并将镍阳极2板放入阳极导电装置12中，在镍阳极2上端增加过滤网4，将阳极导电装置12和阴极辊3分别连接电源的正极和负极；
(2)在阳极导电装置12和电源正极之间连接电压调节装置11，打开与电解槽1连接的循环***，启动电机带动阴极辊3转动，并在电解槽1内加装温度控制装置，控制电解槽1内电镀溶液的温度为55℃，同时，控制电流参数为18A/dm2，并调节电镀溶液的pH值为2.7，阴极辊3的转速为1.3m/min；
(3)电镀在阴极带表面的纯镍箔经剥离装置进入到清洗钝化装置，进行清洗和钝化处理，再经烘干装置得到干燥整洁的纯镍箔，最后通过收卷机构进行收卷。
在本实施例中，所述阴极带采用表面镀氮化钛的环形薄带。
在本实施例中，所述阳极导电装置12包括石墨板和石墨棒，石墨棒与石墨板的一头连接，另一头延伸至电解槽1的外面与电源正极连接，所述镍阳极2设置在石墨板上，石墨板呈环形分布在电解槽1内。
在本实施例中，所述电镀溶液包括如下组分质量体积浓度g/L：硫酸镍100，氯化镍50，硼酸30，聚乙二醇7，糖精25，表面活性剂3。
在本实施例中，所述电镀溶液中还包括有金属钼粉10g。
在本实施例中，电镀过程中，电镀溶液体积减少时，用稀硫酸将去离子水处理到pH为2.7，再加入到电镀溶液中，电镀溶液pH值上升时，用浓度为5％的硫酸与氢氧化钠溶液调节pH至合理范围。
在本实施例中，所述镍阳极2均为平板状，其厚度为1.0cm。
此外，所述循环***包括循环水泵7、回流管6、储液槽5和过滤器13，电镀溶液依次经过循环水泵7、回流管6、储液槽5和过滤器13重新进入到电解槽1中。
实施例3
一种电沉积法制备镍箔的工艺，具体如下：
(1)将电镀溶液注入到电解槽1中，保证与阴极辊3连接的阴极带下端浸没在电镀溶液中，在电解槽1里放入阳极导电装置12，并将镍阳极2板放入阳极导电装置12中，在镍阳极2上端增加过滤网4，将阳极导电装置12和阴极辊3分别连接电源的正极和负极；
(2)在阳极导电装置12和电源正极之间连接电压调节装置11，打开与电解槽1连接的循环***，启动电机带动阴极辊3转动，并在电解槽1内加装温度控制装置，控制电解槽1内电镀溶液的温度为60℃，同时，控制电流参数为20A/dm2，并调节电镀溶液的pH值为3.0，阴极辊3的转速为1.4m/min；
(3)电镀在阴极带表面的纯镍箔经剥离装置进入到清洗钝化装置，进行清洗和钝化处理，再经烘干装置得到干燥整洁的纯镍箔，最后通过收卷机构进行收卷。
在本实施例中，所述阴极带采用表面镀氮化钛的环形薄带。
在本实施例中，所述阳极导电装置12包括石墨板和石墨棒，石墨棒与石墨板的一头连接，另一头延伸至电解槽1的外面与电源正极连接，所述镍阳极2设置在石墨板上，石墨板呈环形分布在电解槽1内。
在本实施例中，所述电镀溶液包括如下组分质量体积浓度g/L：硫酸镍110，氯化镍60，硼酸40，聚乙二醇8，糖精40，表面活性剂5。
在本实施例中，所述电镀溶液中还包括有金属钼粉15g。
在本实施例中，电镀过程中，电镀溶液体积减少时，用稀硫酸将去离子水处理到pH为3.0，再加入到电镀溶液中，电镀溶液pH值上升时，用浓度为5％的硫酸与氢氧化钠溶液调节pH至合理范围。
在本实施例中，所述镍阳极2均为平板状，其厚度为1.2cm。
此外，所述循环***包括循环水泵7、回流管6、储液槽5和过滤器13，电镀溶液依次经过循环水泵7、回流管6、储液槽5和过滤器13重新进入到电解槽1中。
对上述3个实施例的纯镍箔进行性能测试，结果如下：
显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种电沉积法制备镍箔的工艺，其特征在于，具体如下：
(1)将电镀溶液注入到电解槽(1)中，保证与阴极辊(3)连接的阴极带下端浸没在电镀溶液中，在电解槽(1)里放入阳极导电装置(12)，并将镍阳极(2)板放入阳极导电装置(12)中，在镍阳极(2)上端增加过滤网(4)，将阳极导电装置(12)和阴极辊(3)分别连接电源的正极和负极；
(2)在阳极导电装置(12)和电源正极之间连接电压调节装置(11)，打开与电解槽(1)连接的循环***，启动电机带动阴极辊(3)转动，并在电解槽(1)内加装温度控制装置，控制电解槽(1)内电镀溶液的温度为50-60℃，同时，控制电流参数为15-20A/dm2，并调节电镀溶液的pH值为2.5-3.0，阴极辊(3)的转速为1.2-1.4m/min；
(3)电镀在阴极带表面的纯镍箔经剥离装置进入到清洗钝化装置，进行清洗和钝化处理，再经烘干装置(10)得到干燥整洁的纯镍箔，最后通过收卷机构进行收卷。
2.根据权利要求书1所述的一种电沉积法制备镍箔的工艺，其特征在于，所述阴极带采用表面镀氮化钛的环形薄带。
3.根据权利要求书1所述的一种电沉积法制备镍箔的工艺，其特征在于，所述阳极导电装置(12)包括石墨板和石墨棒，石墨棒与石墨板的一头连接，另一头延伸至电解槽(1)的外面与电源正极连接，所述镍阳极(2)设置在石墨板上。
4.根据权利要求书1所述的一种电沉积法制备镍箔的工艺，其特征在于，所述电镀溶液包括如下组分(质量体积浓度g/L)：硫酸镍60-110，氯化镍30-60，硼酸20-40，聚乙二醇5-8，糖精5-40，表面活性剂1-5。
5.根据权利要求书4所述的一种电沉积法制备镍箔的工艺，其特征在于，所述电镀溶液中还包括有金属钼粉5-15g。
6.根据权利要求书1所述的一种电沉积法制备镍箔的工艺，其特征在于，电镀过程中，电镀溶液体积减少时，用稀硫酸将去离子水处理到pH为2.5-3.0，再加入到电镀溶液中，电镀溶液pH值上升时，用浓度为5％的硫酸与氢氧化钠溶液调节pH至合理范围。
7.根据权利要求书1所述的一种电沉积法制备镍箔的工艺，其特征在于，所述镍阳极(2)均为平板状，其厚度为0.6-1.2cm。
8.根据权利要求书1所述的一种电沉积法制备镍箔的工艺，其特征在于，所述循环***包括循环水泵(7)、回流管(6)、储液槽(5)和过滤器(13)，电镀溶液依次经过循环水泵(7)、回流管(6)、储液槽(5)和过滤器(13)重新进入到电解槽(1)中。
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