CN108103125B - 一种工业化生产水溶性膳食纤维制备工艺及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种工业化生产水溶性膳食纤维制备工艺及应用。该工艺反应过程简单，反应温度低，同时采用葡萄糖氧化酶技术使酶解过程中的葡萄糖直接氧化为葡萄糖酸，并利用其产生的少量过氧化氢对物料进行氧化脱色，所生产的抗性糊精颜色浅，聚合度低，适于工业化大规模生产。

Description

一种工业化生产水溶性膳食纤维制备工艺及应用
技术领域
本发明属于食品生产加工技术领域，一种工业化生产水溶性膳食纤维制备工艺及应用。
背景技术
***粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)在1985年共同确定的膳食纤维的定义：中新型低粘度水溶性的膳食纤维产品，能用公认的定量方法测定的、人体消化器官固有的消化酶不能水解的食用动植物的构成成分，是维系人类身体健康、不能被其它物质所代替的一种营养素，人们将其称为继碳水化合物、脂肪、蛋白质、维生素、水、矿物质六大营养素之外的人体“第七营养素”。其中，抗性麦芽糊精作为一种新型低粘度水溶性的膳食纤维已经广泛应用与饮料、烘焙食品、保健品等领域，不仅可以改善产品的口感，降低产品热值，提高产品品质，同时可以调节肠道菌群，抑制血糖浓度，降低血清脂类浓度，减肥和曾江矿质元素吸收等功能，是现代功能性食品与保健品常用的功能性食品原料。
专利CN201410671093以经酸处理后的淀粉为原料，采用海砂为传热介质，在高温条件下进行热解反应，获得焦糊精粗品，焦糊精粗品再经过精制处理得到抗性糊精产品。该方法能耗低，时间短，热利用率高，且淀粉受热均匀，反应时间短，淀粉不易碳化，工艺简洁，成本低，但该技术的缺点是操作复杂，处理不好将对设备会有很大的影响，并且在糖化过程前还需要进行海砂分离。松古化学工业株式会社CN200580037471.9含有异构化糖的难消化性糊精的制造方法，通过将含有难消化性成分的焦糊精中的消化性成分转化为葡萄糖后，使葡萄糖异构酶直接作用于生成的含有葡萄糖的难消化性糊精，能够以与使其作用于单纯葡萄糖溶液时同等以上的效率使葡萄糖的一部分转化为果糖，从而高效的制造含有异构化糖的难消化性糊精。专利CN201610700623采用向淀粉中加酸，高温真空糊精化反应，然后加入水进行酸解，再经过酶解制备抗性糊精。该技术缺点是采用酸解过程极易导致生成的抗性糊精与未转化为抗性糊精的糊精、淀粉类一起被水解掉，抗性糊精得率较低并没有实质上解决工业化抗性糊精反应均一性差、颜色深、脱色难的问题。因此，亟需提供一种适于工业化生产抗性糊精的方法。
发明内容
针对上述现有技术的不足，发明人经长期的技术与实践探索，提供一种工业化生产抗性糊精的方法，该方法反应过程简单，反应温度低，同时采用葡萄糖氧化酶技术使酶解过程中的葡萄糖直接氧化为葡萄糖酸，并利用其产生的少量过氧化氢对物料进行氧化脱色，所生产的抗性糊精颜色浅，聚合度低，适于工业化大规模生产。
具体的，本发明涉及以下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种工业化生产抗性糊精的方法，该方法包括以下步骤：
(1)向淀粉原料中加入酸，高温真空糊精化反应，反应结束后，调节反应液I pH至5.5～6.5，加入液化酶进行高温反应；反应结束后，调节反应液II pH至4.2～4.8，加入糖化酶、葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶进行糖化反应，反应结束后，高温灭酶处理得反应液III，所述反应液III中含有抗性糊精糖液和葡萄糖酸；
(2)将步骤(1)制得的反应液III经碱或碱性氧化物中和，活性炭脱色，浓缩成15-30％糖液；所述糖液中含有抗性糊精和葡萄糖酸盐；
(3)将步骤(2)制得的糖液进行离子交换工序，所述离子交换工序采用强酸性阳离子交换树脂-弱碱性阴离子交换树脂-强碱性阴离子交换树脂串联方式进行，经过离子交换工序后的物料通过浓缩干燥制得抗性糊精成品，对弱碱性阴离子交换树脂采用氨水洗脱方式实现对葡萄糖酸盐的洗脱，经脱氨、脱盐、浓缩、结晶制得葡萄糖酸成品；
优选的，所述步骤(1)中的淀粉原料选自玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉或大米淀粉中的一种或多种；进一步优选的，所述淀粉原料为玉米淀粉；
优选的，所述步骤(1)中的酸为盐酸、硫酸、甲磺酸、柠檬酸、乳酸、醋酸中的一种或多种，进一步优选的，所述酸为盐酸；所述酸的添加比例为淀粉原料质量的0.02～5％；
优选的，所述步骤(1)中高温真空糊精化反应具体条件为：真空度维持在-0.35～0.8Mpa，60～90℃保温20～40min；然后升温至140～180℃保温40～60min；
优选的，所述步骤(1)中采用pH为8.0～9.0的NaOH水溶液调节反应液I至固形物含量为30～50％，pH为5.5～6.5；液化酶高温反应条件为105～110℃反应15～20min，所述液化酶为耐高温液化酶，酶活力1万U～20万U/g，添加比例为反应液I质量的0.02～1％；
优选的，所述步骤(1)中待液化酶高温反应结束，温度降低至60℃时，加入磷酸调节反应液II pH至4.2～4.8，然后加入糖化酶、葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶进行糖化反应，反应温度为60℃，反应时间为12～60h；所述糖化酶(酶活力为3万U～20万U/g)、葡萄糖氧化酶(酶活力为1万U～10万U/g)和过氧化氢酶(酶活力为10万U～80万U/g)的添加比例分别为反应液II的0.03～0.5％、0.02～1.5％和0.02～1.5％，进一步优选葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶质量比例为1:1；
优选的，所述步骤(1)中高温灭酶温度为80℃，时间为30～40min(优选为30min)；
优选的，所述步骤(2)中碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锌和氧化钙；碱性氧化物包括氧化钙；
优选的，所述步骤(3)中离子交换工序为强酸性阳离子交换树脂-弱碱性阴离子交换树脂-强碱性阴离子交换树脂-强酸性阳离子交换树脂，在强碱性阴离子交换树脂后串联强酸性阳离子交换树脂，有利于对抗性糊精pH的调节；
优选的，所述步骤(3)离子交换工序中弱碱性阴离子交换树脂进样流速为0.3-1.5ml/min，温度为25-50℃，pH为1.0～2.0；
优选的，所述步骤(3)中强酸性阳离子交换树脂包括强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(001×7树脂)，所述弱碱性阴离子交换树脂包括D301树脂或D318树脂，所述强碱性阴离子交换树脂包括201×7树脂、D730树脂、D750树脂、D770树脂和732树脂；
优选的，所述步骤(3)中浓缩干燥具体方法为采用四效浓缩，喷雾干燥；更优选的，所述喷雾干燥具体条件为进风温度为150～350℃，排风温度为75～180℃，压力为-80～-500Pa；
优选的，所述步骤(3)中氨水洗脱流速为0.3-3.0ml/min，采用电渗析对洗脱后的葡萄糖酸进行脱氨，脱盐，然后经四效浓缩结晶制得葡萄糖酸成品；
本发明的第二个方面，公开了上述方法制备得到的抗性糊精和葡萄糖酸；
本发明的第三个方面，公开了上述方法在制备抗性糊精和葡萄糖酸中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过利用淀粉中未转化抗性糊精的水解产物葡萄糖，直接转化为葡萄糖酸，并利用酶解后少量的过氧化氢对物料进行氧化脱色，然后通过过氧化氢酶将其分解的集成技术，实现了高纯度抗性糊精与葡萄糖酸共生产；
(2)本发明通过将葡萄糖转化为葡萄糖酸技术，可以通过离子交换工艺实现葡萄糖与抗性糊精的分离，制备高纯度抗性糊精，设备投资成本低，工艺技术简单可行；
(3)本发明采用强酸性阳离子交换树脂-弱碱性阴离子交换树脂-强碱性阴离子交换树脂-强酸性阳离子交换树脂净化过程，不仅可以实现葡萄糖酸的分离与洗脱，而且可以对抗性糊精的颜色进行最大脱除，同时避免了常规色谱分离或纳滤分离技术设备投资与能耗；
(4)通过控制加酸、加料的真空度及温度实现混酸与干燥过程的结合，在反应过程中通过控制真空度，实现物料与氧气接触程度，同时控制过度真空所导致热辐射传热慢等弊端，从而实现在一个反应容器完成整个淀粉制备抗性糊精工艺过程中加酸、焦糊化、调乳、液化等步骤的集成；从而极大减少设备投入，从而有利于降低生产成本，更适于抗性糊精和葡萄糖酸的工业化生产。
附图说明
图1为本发明工业化同步生产抗性糊精和葡萄糖酸工艺流程图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，现有技术中制备豆浆粉未充分考虑豆浆份豆腥和豆浆粉的稳定性问题；
有鉴于此，本发明的一个典型实施方式中，提供一种工业化生产抗性糊精的方法，该方法包括以下步骤：
(1)向淀粉原料中加入酸，高温真空糊精化反应，反应结束后，调节反应液I pH至5.5～6.5，加入液化酶进行高温反应；反应结束后，调节反应液II pH至4.0～4.8，加入糖化酶、葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶进行糖化反应，反应结束后，高温灭酶处理得反应液III，所述反应液III中含有抗性糊精糖液和葡萄糖酸；
(2)将步骤(1)制得的反应液III经碱或碱性氧化物中和，活性炭脱色，浓缩成15-30％糖液；所述糖液中含有抗性糊精和葡萄糖酸盐；
(3)将步骤(2)制得的糖液进行离子交换工序，所述离子交换工序采用强酸性阳离子交换树脂-弱碱性阴离子交换树脂-强碱性阴离子交换树脂串联方式进行，经过离子交换工序后的物料通过浓缩干燥制得抗性糊精成品，对弱碱性阴离子交换树脂采用氨水洗脱方式实现对葡萄糖酸盐的洗脱，经脱氨、脱盐、浓缩、结晶制得葡萄糖酸成品；
本发明的又一典型实施方式中，所述步骤(1)中的淀粉原料选自玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉或大米淀粉中的一种或多种；进一步优选的，所述淀粉原料为玉米淀粉；
本发明的又一典型实施方式中，所述步骤(1)中的酸为盐酸、硫酸、甲磺酸、柠檬酸、乳酸、醋酸中的一种或多种，进一步优选的，所述酸为盐酸；所述酸的添加比例为淀粉原料质量的0.02～5％；
本发明的又一典型实施方式中，所述步骤(1)中高温真空糊精化反应具体条件为：真空度维持在-0.35～0.8Mpa，60～90℃保温20～40min；然后升温至140～180℃保温40～60min；
本发明的又一典型实施方式中，所述步骤(1)中采用pH为8.0～9.0的NaOH水溶液调节反应液I至固形物含量为30～50％，pH为5.5～6.5；液化酶高温反应条件为105～110℃反应15～20min，所述液化酶的添加比例为反应液I质量的0.02～1％；
本发明的又一典型实施方式中，所述步骤(1)中待液化酶高温反应结束，温度降低至60℃时，加入磷酸调节反应液II pH至4.2～4.8，然后加入糖化酶、葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶进行糖化反应，反应温度为60℃，反应时间为12～60h；所述糖化酶、葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶的添加比例分别为反应液II的0.03～0.5％、0.02～1.5％和0.02～1.5％；其中，糖化酶、葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶一起添加或者先加入糖化酶进行糖化反应一段时间后再加入葡萄糖氧化酶和过氧化酶；
其中，液化酶为耐高温液化酶，酶活力1万U～20万U/g；糖化酶酶活力为3万U～20万U/g、葡萄糖氧化酶酶活力为1万U～10万U/g，过氧化氢酶酶活力为10万U～80万U/g。
本发明的又一典型实施方式中，所述步骤(1)中高温灭酶温度为80℃，时间为30～40min(优选为30min)；
本发明的又一典型实施方式中，所述步骤(2)中碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锌和氧化钙；碱性氧化物包括氧化钙；
本发明的又一典型实施方式中，所述步骤(3)中离子交换工序为强酸性阳离子交换树脂-弱碱性阴离子交换树脂-强碱性阴离子交换树脂-强酸性阳离子交换树脂，在强碱性阴离子交换树脂后串联强酸性阳离子交换树脂，有利于对抗性糊精pH的调节；
本发明的又一典型实施方式中，所述步骤(3)离子交换工序中弱碱性阴离子交换树脂进样流速为0.3-1.5ml/min，温度为25-50℃，pH为1.0～2.0；
本发明的又一典型实施方式中，所述步骤(3)中强酸性阳离子交换树脂包括强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(001×7树脂)，所述弱碱性阴离子交换树脂包括D301树脂或D318树脂，所述强碱性阴离子交换树脂包括201×7树脂、D730树脂、D750树脂、D770树脂和732树脂；
本发明的又一典型实施方式中，所述步骤(3)中浓缩干燥具体方法为采用四效浓缩，喷雾干燥；更优选的，所述喷雾干燥具体条件为进风温度为150～350℃，排风温度为75～180℃，压力为-80～-500Pa；
本发明的又一典型实施方式中，所述步骤(3)中氨水洗脱流速为0.3-3.0ml/min，采用电渗析对洗脱后的葡萄糖酸进行脱氨，脱盐，然后经四效浓缩结晶制得葡萄糖酸成品；
本发明的又一典型实施方式中，提供了上述方法制备得到的抗性糊精和葡萄糖酸；
本发明的又一典型实施方式中，提供了上述方法在制备抗性糊精和葡萄糖酸中的应用。
以下通过实施例对本发明做进一步解释说明，但不构成对本发明的限制。
实施例1
提前将5t反应釜提前控制真空度达-0.085～0.1MPa，温度调节至90℃，关闭负压维持***，开启最大搅拌转速进行进料，进入玉米淀粉1t，从加液口开始加1％的盐酸，整个过程真空度控制-0.05～0.08Mpa，持续进入淀粉2t，1％盐酸60kg，待负压低于0.05Mpa时，关闭所有进料口，打开负压***，进行物料混匀，始终保持进料时关闭负压阀，开负压阀时关闭物料口。待所有物料进入完毕，维持-0.05Mpa80℃搅拌20～40min后开始升温至165℃维持60min，整个过程维持真空度达-0.05～0.08MPa。
反应结束后，通过加液口加入pH8.0～9.0的NaOH水溶液调浆至pH为6.5后继续加水调节固形物为50％，加入1％的液化酶，105～110℃反应15min，进入糖化罐，加水将固形物调节至35％待温度降低至60℃，采用磷酸调节pH至4.2～4.8加入0.3％的糖化酶、0.02葡萄糖氧化酶和0.02％过氧化氢酶在60℃糖化36h。糖化结束后进行灭酶，灭酶温度为80℃，时间为30min。此时加入氧化钙进行中和，活性炭脱色。脱色后的抗性糊精糖液和葡萄糖酸钙混合物浓缩成15～30％的糖液，直接进入离子交换工艺。
其中，液化酶为耐高温液化酶，酶活力1万U/g；糖化酶酶活力10万U/g，葡萄糖氧化酶酶活力为10万U/g和过氧化氢酶酶活力为80万U/g。
离子交换过程树脂采用强酸性阳离子交换树脂-弱碱性阴离子交换树脂-强碱性阴离子交换树脂-强酸性阳离子交换树脂串联方式进行，经过离交后的物料直接通过浓缩喷雾干燥制成抗性糊精。其中强酸性阳离子交换树脂为001×7，弱碱性阴离子交换树脂为D318，强碱性阴离子交换树脂为201×7。弱碱性阴离子交换树脂进料pH为1.0-2.0，其进料温度为35℃，流速为0.3ml/min，进料结束后，通过2.0mol/L氨水对弱碱性阴离子交换树脂进行洗脱从而将葡萄糖酸盐洗脱下来，洗脱流速为0.3ml/min；从弱碱性阴离子交换树脂树脂出料直接进入强碱性阴离子交换树脂选择201×7。然后经过四效浓缩，喷雾干燥成为抗性糊精成品。其中，喷雾干燥进风温度为160℃，排风温度为110℃，压力为-80～-500Pa。洗脱下来的葡萄糖酸盐采用电渗析进行脱氨，脱盐，然后经过四效浓缩结晶获得葡萄糖酸成品。
采用GB/T 22224—2008《食品中膳食纤维的测定酶重量法和酶重量法—液相色谱法中》第二法酶重量法——液相色谱法进行抗性糊精含量检测，其中抗性糊精含量83.47％。
实施例2
提前将5t反应釜提前控制真空度达-0.1MPa，温度调节至80℃，关闭负压维持***，开启最大搅拌转速进行进料，进入玉米淀粉0.5t，从加液口开始加1％的盐酸，整个过程真空度控制-0.05～0.08Mpa，持续进入淀粉2.5t，盐酸450kg，待负压低于0.05Mpa时，关闭所有进料口，打开负压***，进行物料混匀，始终保持进料时关闭负压阀，开负压阀时关闭物料口。待所有物料进入完毕，维持-0.05Mpa 80℃搅拌40min后开始升温至155℃维持50min，整个过程维持真空度达-0.05～0.08MPa。
反应结束后，通过加液口加入pH8.0～9.0的NaOH水溶液调浆至pH为5.5继续加水调节固形物为30％，加入0.02％的液化酶，105～110℃反应15min，进入糖化罐，加水将固形物调节至35％待温度降低至60℃，采用磷酸条件pH至4.2～4.8加入0.5％的糖化酶在60℃糖化24h后加入1.5％葡萄糖氧化酶和1.5％过氧化氢酶在60℃糖化36h。糖化结束后进行灭酶，灭酶温度为80℃，时间为30min。此时加入氧化钙进行中和，活性炭脱色。脱色后的抗性糊精糖液和葡萄糖酸钙混合物浓缩成30％的糖液，直接进入离子交换工艺。
其中液化酶为耐高温液化酶，酶活力20万U/g；糖化酶酶活力为8万U/g、葡萄糖氧化酶4万U/g和过氧化氢酶酶活力为40万U/g。
离子交换过程树脂采用强酸性阳离子交换树脂-弱碱性阴离子交换树脂-强碱性阴离子交换树脂-强酸性阳离子交换树脂串联方式进行，其中强酸性阳离子交换树脂为001×7，弱碱性阴离子交换树脂为D318，其进料温度为50℃，流速为1.0ml/min，pH为1.0～2.0；强碱性阴离子交换树脂选择D770。从弱碱性阴离子交换树脂出料直接进入强碱性阴离子交换树脂选择D770。然后经过四效浓缩，喷雾干燥成为抗性糊精成品，喷雾干燥进风温度为150℃，排风温度为75℃，压力为-80～-500Pa。弱碱性阴离子交换树脂通过1.0mol/L氨水洗脱实现对葡萄糖酸盐的洗脱，洗脱流速为1.0ml/min；采用电渗析进行脱氨，脱盐，然后经过四效浓缩结晶获得葡萄糖酸成品。
采用GB/T 22224—2008《食品中膳食纤维的测定酶重量法和酶重量法—液相色谱法中》第二法酶重量法——液相色谱法进行抗性糊精含量检测，其中抗性糊精含量89.94％。
实施例3
提前将5t反应釜提前控制真空度达-0.085～0.1MPa，温度调节至90℃，关闭负压维持***，开启最大搅拌转速进行进料，进入玉米淀粉1t，从加液口开始加2％的盐酸，整个过程真空度控制-0.05～0.08Mpa，持续进入淀粉2t，1％盐酸300kg，待负压低于0.05Mpa时，关闭所有进料口，打开负压***，进行物料混匀，始终保持进料时关闭负压阀，开负压阀时关闭物料口。待所有物料进入完毕，维持-0.05Mpa80℃搅拌20～40min后开始升温至165℃维持60min，整个过程维持真空度达-0.05～0.08MPa。
反应结束后，通过加液口加入pH8.0～9.0的NaOH水溶液调浆至pH为6.5后继续加水调节固形物为50％，加入0.2％的液化酶，105～110℃反应15min，进入糖化罐，加水将固形物调节至35％待温度降低至60℃，采用磷酸调节pH至4.2～4.8加入0.05％的糖化酶、1.5％葡萄糖氧化酶和1.5％过氧化氢酶在60℃糖化36h。糖化结束后进行灭酶，灭酶温度为80℃，时间为30min。此时加入氧化钙进行中和，活性炭脱色。脱色后的抗性糊精糖液和葡萄糖酸钙混合物浓缩成15～30％的糖液，直接进入离子交换工艺。
其中液化酶为耐高温液化酶，酶活力为1万U～20万U/g；糖化酶酶活力为20万U/g、葡萄糖氧化酶酶活力为4万U/g和过氧化氢酶酶活力为40万U/g。
离子交换过程树脂采用强酸性阳离子交换树脂-弱碱性阴离子交换树脂-强碱性阴离子交换树脂-强酸性阳离子交换树脂串联方式进行，经过离交后的物料直接通过浓缩喷雾干燥制成抗性糊精。其中强酸性阳离子交换树脂为001×7，弱碱性阴离子交换树脂为D318，强碱性阴离子交换树脂为201×7。弱碱性阴离子交换树脂进料pH为1.0-2.0，其进料温度为35℃，流速为0.3ml/min，进料结束后，通过0.5mol/L氨水对弱碱性阴离子交换树脂进行洗脱从而将葡萄糖酸盐洗脱下来，洗脱流速为3.0ml/min；从弱碱性阴离子交换树脂树脂出料直接进入强碱性阴离子交换树脂选择201×7。然后经过四效浓缩，喷雾干燥成为抗性糊精成品。其中，喷雾干燥进风温度为160℃，排风温度为110℃，压力为-80～-500Pa。洗脱下来的葡萄糖酸盐采用电渗析进行脱氨，脱盐，然后经过四效浓缩结晶获得葡萄糖酸成品。
采用GB/T 22224—2008《食品中膳食纤维的测定酶重量法和酶重量法—液相色谱法中》第二法酶重量法——液相色谱法进行抗性糊精含量检测，其中抗性糊精含量90.02％，但产品色泽明显高于实施例1与实施例2。
对比例1
提前将5t反应釜提前控制真空度达-0.085～0.1MPa，温度调节至90℃，关闭负压维持***，开启最大搅拌转速进行进料，进入玉米淀粉1t，从加液口开始加1％的盐酸，整个过程真空度控制-0.05～0.08Mpa，持续进入淀粉2t，盐酸60kg，待负压低于0.05Mpa时，关闭所有进料口，打开负压***，进行物料混匀，始终保持进料时关闭负压阀，开负压阀时关闭物料口。待所有物料进入完毕，维持-0.05Mpa80℃搅拌20～40min后开始升温至165℃维持60min，整个过程维持真空度达-0.05～0.08MPa。
反应结束后，通过加液口加入pH8.0～9.0的NaOH水溶液调浆至pH为6.5；此时固形物为50％，加入1％的液化酶，105-110℃反应15min，进入糖化罐，加水将固形物调节至35％待温度降低至60℃，采用磷酸条件pH至4.2加入0.3％的糖化酶在60℃糖化36h。糖化结束后进行灭酶，灭酶温度为80℃，时间为30min。此时加入氧化钙进行中和，活性炭脱色。脱色后的抗性糊精糖液30％的糖液，直接进入离子交换工艺。
其中液化酶为耐高温液化酶，酶活力为1万U～20万U/g；糖化酶酶活力为10万U/g。离子交换过程树脂采用强酸性阳离子交换树脂-强碱性阴离子交换树脂-强碱性阴离子交换树脂-强酸性阳离子交换树脂串联方式进行，其中强酸性阳离子交换树脂为001×7，强碱性阴离子交换树脂选择201×7。然后经过四效浓缩将糖液浓度浓缩至50％-60％；喷雾干燥成为抗性糊精成品。喷雾干燥进风温度为150℃，排风温度为75℃，压力为-80～-500Pa。
采用GB/T 22224—2008《食品中膳食纤维的测定酶重量法和酶重量法—液相色谱法中》第二法酶重量法——液相色谱法进行抗性糊精含量检测，其中抗性糊精含量为55.47％。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种工业化生产抗性糊精的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)向淀粉原料中加入酸，高温真空糊精化反应，反应结束后，调节反应液I pH至5.5～6.5，加入液化酶进行高温反应；反应结束后，调节反应液II pH至4.2～4.8，加入糖化酶、葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶进行糖化反应，反应结束后，高温灭酶处理得反应液III，所述反应液III中含有抗性糊精和葡萄糖酸溶液；
(2)将步骤(1)制得的反应液III经碱或碱性氧化物中和，活性炭脱色，浓缩成15-30％糖液；所述糖液中含有抗性糊精和葡萄糖酸盐；
(3)将步骤(2)制得的糖液进行离子交换工序，所述离子交换工序采用强酸性阳离子交换树脂-弱碱性阴离子交换树脂-强碱性阴离子交换树脂-强酸性阳离子交换树脂串联方式进行，经过离子交换工序后的物料通过浓缩干燥制得抗性糊精成品，对弱碱性阴离子交换树脂采用氨水洗脱方式实现对葡萄糖酸盐的洗脱，经脱氨、脱盐、浓缩、结晶制得葡萄糖酸成品；
所述步骤(1)中的酸为盐酸；所述酸的添加比例为淀粉原料质量的0.02～5％；
所述步骤(1)中的淀粉原料选自玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉或大米淀粉中的一种或多种；
所述步骤(1)中高温真空糊精化反应具体条件为：真空度维持在-0.35～0.8Mpa，60～90℃保温20～40min；然后升温至140～180℃保温40～60min；
所述步骤(1)中采用pH为8.0～9.0的NaOH水溶液调节反应液I至固形物含量为30～50％，pH为5.5～6.5；液化酶高温反应条件为105～110℃反应15～20min，所述液化酶的添加比例为反应液I质量的0.02～1％；
所述步骤(1)中待液化酶高温反应结束，温度降低至60℃时，加入磷酸调节反应液IIpH至4.2～4.8，然后加入糖化酶、葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶进行糖化反应，反应温度为60℃，反应时间为12～60h；所述糖化酶、葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶的添加比例分别为反应液II的0.03～0.5％、0.02～1.5％和0.02～1.5％；
其中，液化酶为耐高温液化酶，酶活力1万U～20万U/g；糖化酶酶活力为3万U～20万U/g、葡萄糖氧化酶酶活力为1万U～10万U/g和过氧化氢酶酶活力为10万U～80万U/g；
所述步骤(2)中碱选自氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锌；碱性氧化物选自氧化钙；
所述步骤(3)中氨水洗脱流速为0.3-3.0ml/min，采用电渗析对洗脱后的葡萄糖酸进行脱氨，脱盐，然后经四效浓缩结晶制得葡萄糖酸成品；
所述步骤(3)中强酸性阳离子交换树脂选自强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂001×7树脂，所述弱碱性阴离子交换树脂选自D301树脂或D318树脂，所述强碱性阴离子交换树脂选自201×7树脂、D730树脂、D750树脂或D770树脂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述淀粉原料为玉米淀粉。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中高温灭酶温度为80℃，时间为30～40min。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中高温灭酶时间为30min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)离子交换工序中弱碱性阴离子交换树脂进样流速为0.3-1.5ml/min，温度为25-50℃，pH为1.0～2.0。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(3)中浓缩干燥具体方法为采用四效浓缩，喷雾干燥；所述喷雾干燥具体条件为进风温度为150～350℃，排风温度为75～180℃，压力为-80～-500Pa。
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