CN108096145A - 一种抗衰老中药组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗衰老中药组合物及其制备方法和应用,所述组合物按重量份数主要由如下原料制备得到:紫芝30~60份,牡丹皮20~40份,人参10~30份,麦冬5~10份和五味子5~10份;本发明通过选用多种具有抗衰老功效的中药成分,根据君臣佐使原理以最优配比实行复配组合,各组分协同增效,提升了中药组合物的抗衰老效果,并根据不同中药的性味进行炮制,优化了传统的提取工艺,有效的提升了产品的提取率,具备广阔的前景。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域,主要涉及一种抗衰老中药组合物及其制备方法和应用。
背景技术
年轻的皮肤标志着人的健康和美丽,光滑、细致而有弹性的皮肤是人们共同追逐的目标。皮肤的衰老是一种自然规律,虽然我们不能阻止皮肤的自然老化,但可以通过科学有效的措施,缓解皮肤的衰老状态。
中医对衰老的机制的研究源远流长。中医认为,衰老属自然現象,是随人体五脏六腑的机能减弱,自內到外发生的一系列变化。这些变化导致人体的机能日渐下降。中医理论认识到女子以阳明脉衰为始,以面部苍老为外在形容改变的先兆,这主要是由于肾气虚寒、脾胃虚弱、气滞血淤所致,所以历代中医抗衰老的核心以补肾益脾为主。除了补益方药外,节选其他方药,如活血化瘀、除湿化痰、行气疏肝等,来达到抗衰驻颜、养元固本、轻身延年的目的。
目前,人们已经开始尝试使用中药成分应用于抗衰老的产品当中,如中国专利(申请号CN201210197127)“一种具有抗衰老功能的中药组合物及其在抗衰老化妆品中的应用”,该专利公开一种抗衰老的中药组合物及其制备和应用方法,本发明的中药组合物由枸杞提取物、茉莉花提取物、莲子心提取物、何首乌提取物、川芎提取物、连翘提取物、谷精草提取物复配而成,具有一定的抗衰老功效,但提取工艺耗时长。
如中国专利(申请号CN201410312669)“一种抗衰老中药组合物及其在化妆品中的应用”,该专利公开一种抗衰老的中药组合物及其制备和应用方法,本发明所述中药组合物是由槲寄生10-50%、金缕梅5-25%、沙棘5-30%、刺五加3-25%、甘草5-25%组合而成,在提取工艺与前一发明专利类似,也存在工艺耗时问题。
因此,研究一种能有效抵抗皮肤衰老的中药组合物并提供简洁高效的制备方法具有广阔的应用前景和市场价值。
发明内容
针对现有技术的不足和市场的需求,本发明提供了一种抗衰老中药组合物及其制备方法和应用,通过选用多种具有抗衰老功效的中药成分,根据君臣佐使原理以最优配比实行复配组合,各组分协同增效,提升了中药组合物的抗衰老效果,并根据不同中药的性味进行炮制,优化了传统的提取工艺,有效的提升了产品的提取率,具备广阔的前景。
第一方面,本发明提供一种抗衰老中药组合物,所述组合物按重量份数主要由如下原料制备得到:紫芝30~60份,牡丹皮20~40份,人参10~30份,麦冬5~10份和五味子5~10份。
在本发明配方中,以紫芝为君,性平,无毒,有扶正固本、滋补强壮、延年益寿等功效,《神农本草经》中说:“紫芝味甘温,主耳聋,利关节,保神益精,坚筋骨,好颜色,久服轻身不老延年”;以牡丹皮为臣,性微寒,味苦、辛,清热凉血、活血化瘀,《日华子本草》中说它:“除邪气,悦色,通关腠血脉”;人参为佐,人参是一种名贵中药《神农本草经》及《本草纲目》均有记载,具有滋阴益气、补血强心等作用,被誉为“百草之王”;麦冬和五味子为使,麦冬始载于《神农本草经》,具有润肺养阴、益胃生津、清心除烦之功;五味子性味酸、甘、温,具有收敛固涩,益气生津,补肾宁心的功能,是我国中医应用最广泛的滋补中药之一。
现代医学证明,紫芝子实体中含有多糖、多肽、三萜类等活性物质,具有免疫调节、降血糖、降血脂、抗氧化、抗衰老及抗肿瘤作用,紫芝分解得到的L-鼠李糖具有增强真皮-表皮连接区功能的生物活性;牡丹皮中含有黄酮和丹皮酚,具有活血降压,抗炎杀菌,抗氧化和清除自由基的功效;人参含有皂苷、多糖、多肽等天然活性成分,可以抗糖尿病、抗肥胖、增强免疫功能、清除自由基、促进微循环并具有护肤效果;麦冬含有甾体皂甙、黄酮、多糖、甾醇、氨基酸等活性成分,具有提高耐缺氧能力,抑菌,促进免疫作用;五味子含木脂素、有机酸、挥发油、多糖等活性成分,具有保肝、抗衰老、增强免疫等功效。
以上诸药合用,协同增效,能够补中益气、清热活血、养阴生津,能够有效为皮肤补充营养,促进皮肤微循环,抗氧化清除自由基,最终实现提升肌肤活力,抵抗衰老和修护肌肤之功效,将本发明的中药组合物添加于化妆品中,抵抗功效显著。
所述紫芝的重量份数为30~60份,例如可以是30份、32份、35份、37份、39份、40份、43份、45份、47份、50份、53份、55份、57份或60份。
所述牡丹皮的重量份数为20~40份,例如可以是20份、23份、25份、27份、30份、33份、35份、37份或40份。
所述人参的重量份数为10~30份,例如可以是10份、13份、15份、17份、20份、23份、25份、27份或30份。
所述麦冬的重量份数为5~10份,例如可以是5份、6份、7份、8份、9份或10份。
所述五味子的重量份数为5~10份,例如可以是5份、6份、7份、8份、9份或10份。
优选地,所述组合物按重量份数主要由如下原料制备得到:紫芝40~50份,牡丹皮25~40份,人参10~20份,麦冬5~8份和五味子5~8份。
优选地,所述组合物按重量份数主要由如下原料制备得到:紫芝40~45份,牡丹皮25~30份,人参15~20份,麦冬6~8份和五味子6~8份。
第二方面,本发明提供一种制备如第一方面所述中药组合物的方法,包括如下步骤:
(1)药材炮制:将各组分药材炮制后按第一方面所述中药组合物的重量份混合粉碎过筛,得到药材混合物;
(2)提取:将步骤(1)得到的药材混合物加入到乙醇中,回流提取,离心去除上清液,真空干燥后置于去离子水中超声提取;
(3)浓缩:将上述提取液离心去除沉淀,合并滤液,减压浓缩,得到所述抗衰老中药组合物。
优选地,步骤(1)所述各组分药材的炮制方法如下:
(1’)人参的炮制:取鲜人参,用去离子水洗净,去除支根须根,蒸制3~5小时,随后在50~70℃的温度下烘干8~12小时,自然晾晒,并在50~70℃二次烘至完全干燥为止,待用;
(2’)牡丹皮的炮制:取牡丹皮,用去离子水洗净,晾干,将牡丹皮加入到体积浓度为5~20%的乙醇中,牡丹皮和乙醇的重量百分比为(5~10):1,拌匀后闷透,放锅内用文火加热炒干,取出放凉待用;
(3’)麦冬的炮制:取鲜麦冬,用去离子水洗净后去皮,去须根和麦冬心,放入浓度为1%~3%的氯化钠溶液中浸泡8~12小时,捞出沥干后放入沸水中烫5~10分钟,捞起后用20~30℃的冷水冷却,之后在50~70℃烘至完全干燥待用;
(4’)五味子的炮制:取鲜五味子,去除杂质和果柄,用去离子洗净沥干,泡入质量浓度为3~5%的乙酸溶液中,五味子与乙酸溶液的重量百分比为1:(1~5),密封,隔水加热1~5小时,取出在50~70℃烘至完全干燥待用;
(5’)紫芝的炮制:取紫芝子实体,除去杂质及木屑,用去离子水洗净,在40~55℃烘至完全干燥为止,待用。
其中,步骤(1’)所述温度为50~70℃,例如可以是50℃、54℃、58℃、60℃、64℃、68℃或70℃。
其中,步骤(1’)所述烘干的时间为8~12小时,例如可以是8小时、9小时、10小时、11小时或12小时。
其中,步骤(2’)所述的乙醇浓度为5~20%,例如可以是5%、6%、7%、8%、9%、10%、12%、14%、16%、18%或20%。
其中,步骤(2’)所述的重量百分比为(5~10):1,例如可以是5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1。
其中,步骤(3’)所述的浓度为1%、2%或3%。
其中,步骤(3’)所述的浸泡时间为8小时、9小时、10小时、11小时或12小时。
其中,步骤(3’)所述沸水中烫的时间为5~10分钟,例如可以是5分钟、6分钟、7分钟、8分钟、9分钟或10分钟。
其中,步骤(3’)所述冷却的温度为20~30℃,例如可以是20℃、22℃、24℃、26℃、28℃或30℃。
其中,步骤(3’)所述干燥的温度为50~70℃,例如可以是50℃、55℃、60℃、65℃或70℃。
其中,步骤(4’)所述乙酸浓度为3~5%,例如可以是3%、4%或5%。
其中,步骤(4’)所述重量百分比为1:(1~5),例如可以是1:1、1:2、1:3、1:4或1:5。
其中,步骤(4’)所述加热时间为1~5小时,例如可以是1小时、2小时、3小时、4小时或5小时。
其中,步骤(5’)所述干燥的温度为40~55℃,例如可以是40℃、43℃、45℃、47℃、50℃、53℃或55℃。
优选地,步骤(1)所述过筛的孔径为70-90目,例如可以是70目、75目、80目、85目或90目,优选为80目。
优选地,步骤(2)所述乙醇的体积浓度为40-97%,例如可以是40%、45%、50%、55%、60%、70%、80%、90%、95%或97%,优选为50%-95%。
优选地,步骤(2)所述回流提取的料液比为1:(1~12),例如可以是1:1、1:2、1:3、1:4、1:6、1:8、1:9、1:10或1:12,优选为1:(1~10)。
优选地,步骤(2)所述回流提取的温度为35~75℃,例如可以是35℃、38℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃或75℃,优选为40~70℃。
优选地,步骤(2)所述真空干燥的温度为35~75℃,例如可以是35℃、38℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃或75℃,优选为40~70℃。
优选地,步骤(2)所述回流提取的次数为1~5次,例如可以是1次、2次、3次、4次或5次,优选为1~3次。
优选地,步骤(2)所述回流提取的时间为每次1~5h,例如可以是1次、2次、3次、4次或5次,优选为1~3次。
优选地,步骤(2)所述超声的功率为180~820W,例如可以是180W、190W、200W、220W、400W、600W、700W或800W,优选为200~800W。
优选地,步骤(2)所述超声提取的料液比为1:(12~38),例如可以是1:12、1:15、1:20、1:25、1:30、1:35或1:38,优选为1:(15~35)。
优选地,步骤(2)所述超声提取的温度为25~75℃,例如可以是25℃、28℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、70℃或75℃,优选为30~70℃。
优选地,步骤(2)所述超声提取的时间为15~65min,例如可以是15min、20min、30min、40min、45min、50min、60min或65min,优选为20~60min。
优选地,步骤(3)所述减压浓缩的温度为25~55℃,例如可以是25℃、30℃、35℃、40℃、50℃或55℃,优选为30~50℃。
优选地,步骤(3)所述减压浓缩后的药液与步骤(1)的药材混合物的重量百分比为1:(1~15),例如可以是1:1、1:3、1:5、1:10、1:13或1:15,优选为1:(1~10)。
作为优选技术方案,本发明提供一种制备如第一方面所述中药组合物的方法,包括如下步骤:
(1)药材炮制:将各组分药材炮制后按第一方面所述中药组合物的重量百分比混合粉碎过筛,筛子的孔径为70~90目,得到药材混合物。
(1’)人参的炮制:取鲜人参,用去离子水洗净,去除支根须根,蒸制3~5小时,随后在50~70℃烘干8~12小时,之后自然晾晒,并在50~70℃二次烘至完全干燥为止,待用。
(2’)牡丹皮的炮制:取牡丹皮,用去离子水洗净,晾干,将牡丹皮加入到体积浓度为5~20%的乙醇中,牡丹皮和乙醇的重量百分比为(5~10):1,拌匀后闷透,放锅内用文火加热炒干,取出放凉待用。
(3’)麦冬的炮制:取鲜麦冬,用去离子水洗净后去皮,去须根和麦冬心,放入浓度为1~3%的氯化钠溶液中浸泡8~12小时,捞出沥干后放入沸水中烫5~10分钟,捞起后用20~30℃的冷水冷却,之后在50~70℃烘至完全干燥待用。
(4’)五味子的炮制:取鲜五味子,去除杂质和果柄,用去离子洗净沥干,泡入质量浓度为3~5%的乙酸溶液中,五味子与乙酸溶液的重量百分比为1:(1~5),密封,隔水加热1~5小时,取出在50~70℃烘至完全干燥待用;
(5’)紫芝的炮制:取紫芝子实体,除去杂质及木屑,用去离子水洗净,在40~55℃烘至完全干燥为止,待用。
(2)提取:将步骤(1)得到的药材混合物加入到体积浓度为40%-97%的乙醇中,在35~75℃条件下回流提取1~5次,每次1~5h,料液比为1:(1~12),离心去除上清液,将沉淀在35~75℃的温度下进行真空干燥,后投入去离子水中,进行功率为180~820W的超声提取,料液比为1:(12~38),超声提取的温度为25~75℃,时间为15~65min;
(3)浓缩:将上述提取液离心去除沉淀,合并滤液,在25~55℃的温度下减压浓缩至药液与步骤(1)中药材混合物的重量百分比为1:(1~15),得到抗衰老中药组合物提取物。
第三方面,本发明提供一种如第一方面所述的中药组合物在制备化妆品中的应用。
优选地,所述中药组合物的添加量以质量分数计为0.1~10%,例如可以是0.1%、0.5%、1%、2%、3%、4%、5%、8%或10%,优选为0.5~5%。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明提供的中药组合物有效利用中药成分,五种组分协同增效,相互促进,从根本上补充肌肤所需营养,促进肌肤微循环,抗氧化清除自由基,对超氧阴离子清除率高达86%以上,对羟自由基清除率在90%左右,以达到维持肌肤水分含量,增强肌肤弹性和淡化肌肤纹理的功效;
(2)本发明提供的制备方法对各种中药的炮制可纠偏药材药性或增加药物成分,从而更好的发挥药材的功效,超声波提取方式可加速有效成分进入溶剂,从而有利于有效成分的提取,其中多糖提取率提高30%以上,多酚提取率提高35%左右,并缩短提取时间,有效提高了活性物的提取效率。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果,以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案,但本发明并非局限在实施例范围内。
实施例1
一种具有抗衰老功效的中药组合物(Ⅰ),由包括以下重量份数的组分制成:紫芝50份,牡丹皮30份,人参10份,麦冬5份,五味子5份;
(1)药材炮制:将各组分药材炮制后按第一方面所述中药组合物的重量百分比混合粉碎过筛,筛子的孔径为70目,得到药材混合物;
(1’)人参的炮制:取鲜人参,用去离子水洗净,去除支根须根,蒸制3小时,随后在50℃烘干8小时,之后自然晾晒,并在50℃二次烘至完全干燥为止,待用。
(2’)牡丹皮的炮制:取牡丹皮,用去离子水洗净,晾干,将牡丹皮加入到体积浓度为5%的乙醇中,牡丹皮和乙醇的重量百分比为5:1,拌匀后闷透,放锅内用文火加热炒干,取出放凉待用;
(3’)麦冬的炮制:取鲜麦冬,用去离子水洗净后去皮,去须根和麦冬心,放入浓度为1%的氯化钠溶液中浸泡8小时,捞出沥干后放入沸水中烫5分钟,捞起后用20℃的冷水冷却,之后在50℃烘至完全干燥待用;
(4’)五味子的炮制:取鲜五味子,去除杂质和果柄,用去离子洗净沥干,泡入质量浓度为3%的乙酸溶液中,五味子与乙酸溶液的重量百分比为1:1,密封,隔水加热1小时,取出在50℃烘至完全干燥待用;
(5’)紫芝的炮制:取紫芝子实体,除去杂质及木屑,用去离子水洗净,在40℃烘至完全干燥为止,待用;
(2)提取:将步骤(1)得到的药材混合物加入到体积浓度为40%的乙醇中,在35℃条件下回流提取1次,每次1h,料液比为1:1,离心去除上清液,将沉淀在35℃的温度下进行真空干燥,后投入去离子水中,进行功率为180W的超声提取,料液比为1:12,超声提取的温度为25℃,时间为15~65min;
(3)浓缩:将上述提取液离心去除沉淀,合并滤液,在25℃的温度下减压浓缩至药液与步骤(1)中药材混合物的重量百分比为1:1,得到抗衰老中药组合物提取物。
实施例2
一种具有抗衰老功效的中药组合物(Ⅱ),由包括以下重量份数的组分制成:紫芝40份,牡丹皮30份,人参20份,麦冬5份,五味子5份;
(1)药材炮制:将各组分药材炮制后按第一方面所述中药组合物的重量百分比混合粉碎过筛,筛子的孔径为90目,得到药材混合物;
(1’)人参的炮制:取鲜人参,用去离子水洗净,去除支根须根,蒸制5小时,随后在70℃烘干12小时,之后自然晾晒,并在70℃二次烘至完全干燥为止,待用;
(2’)牡丹皮的炮制:取牡丹皮,用去离子水洗净,晾干,将牡丹皮加入到体积浓度为20%的乙醇中,牡丹皮和乙醇的重量百分比为10:1,拌匀后闷透,放锅内用文火加热炒干,取出放凉待用;
(3’)麦冬的炮制:取鲜麦冬,用去离子水洗净后去皮,去须根和麦冬心,放入浓度为1~3%的氯化钠溶液中浸泡12小时,捞出沥干后放入沸水中烫10分钟,捞起后用30℃的冷水冷却,之后在70℃烘至完全干燥待用;
(4’)五味子的炮制:取鲜五味子,去除杂质和果柄,用去离子洗净沥干,泡入质量浓度为5%的乙酸溶液中,五味子与乙酸溶液的重量百分比为1:5,密封,隔水加热5小时,取出在70℃烘至完全干燥待用;
(5’)紫芝的炮制:取紫芝子实体,除去杂质及木屑,用去离子水洗净,在55℃烘至完全干燥为止,待用;
(2)提取:将步骤(1)得到的药材混合物加入到体积浓度为40%-97%的乙醇中,在75℃条件下回流提取5次,每次5h,料液比为1:12,离心去除上清液,将沉淀在75℃的温度下进行真空干燥,后投入去离子水中,进行功率为820W的超声提取,料液比为1:38,超声提取的温度为75℃,时间为65min;
(3)浓缩:将上述提取液离心去除沉淀,合并滤液,在55℃的温度下减压浓缩至药液与步骤(1)中药材混合物的重量百分比为1:15,得到抗衰老中药组合物提取物。
实施例3
一种具有抗衰老功效的中药组合物(Ⅲ),由包括以下重量份数的组分制成:紫芝45份,牡丹皮25份,人参10份,麦冬10份,五味子10份;
(1)药材炮制:将各组分药材炮制后按第一方面所述中药组合物的重量百分比混合粉碎过筛,筛子的孔径为80目,得到药材混合物;
(1’)人参的炮制:取鲜人参,用去离子水洗净,去除支根须根,蒸制3~5小时,随后在60℃烘干10小时,之后自然晾晒,并在60℃二次烘至完全干燥为止,待用;
(2’)牡丹皮的炮制:取牡丹皮,用去离子水洗净,晾干,将牡丹皮加入到体积浓度为10%的乙醇中,牡丹皮和乙醇的重量百分比为8:1,拌匀后闷透,放锅内用文火加热炒干,取出放凉待用;
(3’)麦冬的炮制:取鲜麦冬,用去离子水洗净后去皮,去须根和麦冬心,放入浓度为2%的氯化钠溶液中浸泡10小时,捞出沥干后放入沸水中烫5~10分钟,捞起后用25℃的冷水冷却,之后在60℃烘至完全干燥待用;
(4’)五味子的炮制:取鲜五味子,去除杂质和果柄,用去离子洗净沥干,泡入质量浓度为3~5%的乙酸溶液中,五味子与乙酸溶液的重量百分比为1:(1~5),密封,隔水加热3小时,取出在60℃烘至完全干燥待用;
(5’)紫芝的炮制:取紫芝子实体,除去杂质及木屑,用去离子水洗净,在45℃烘至完全干燥为止,待用;
(2)提取:将步骤(1)得到的药材混合物加入到体积浓度为40%-97%的乙醇中,在55℃条件下回流提取3次,每次3h,料液比为1:6,离心去除上清液,将沉淀在55℃的温度下进行真空干燥,后投入去离子水中,进行功率为200W的超声提取,料液比为1:20,超声提取的温度为55℃,时间为40min;
(3)浓缩:将上述提取液离心去除沉淀,合并滤液,在35℃的温度下减压浓缩至药液与步骤(1)中药材混合物的重量百分比为1:7,得到抗衰老中药组合物提取物。
实施例4
一种具有抗衰老功效的中药组合物(Ⅳ),由包括以下重量份数的组分制成:紫芝30份,牡丹皮20份,人参30份,麦冬6份,五味子6份;
制备方法同实施例3相同。
实施例5
一种具有抗衰老功效的中药组合物(Ⅴ),由包括以下重量份数的组分制成:紫芝60份,牡丹皮40份,人参15份,麦冬8份,五味子8份;
制备方法同实施例3相同。
对比例1使用常规提取方式提取的抗衰老中药组合物
一种具有抗衰老功效的中药组合物,由包括以下重量份数的组分制成:紫芝50份,牡丹皮30份,人参10份,麦冬5份,五味子5份。
制备方法如下:
(1)将各种鲜中药原料烘干后按重量百分比混合,粉粹,过80目筛,得药材混合物,保存待用;
(2)将药材混合物加入到体积浓度为80%乙醇水溶液重,料液比为1:10,在80℃的温度条件下提取3次,每次提取1.5h,过滤,合并滤液,得到提取液;
(3)将提取液在60℃的温度条件下减压浓缩至原体积的1/5,得到浓缩液,将浓缩液上树脂型号为D101或AB-8的大孔树脂柱纯化,收集体积分数为70%乙醇洗脱部分;
(4)在50℃条件下减压浓缩得药液与步骤(1)中的药材混合物重量百分比为1:10,得到具有抗污染功效的中药组合物提取物。
对比例2单味中药紫芝提取物的制备
称取炮制后的中药原料紫芝100g,粉碎后过80目筛,将中药原料紫芝加入到500g体积浓度为95%的乙醇中,在65℃条件下回流提取3次,每次2h,离心去除上清液,沉淀在50℃条件下真空干燥,将干燥的中药粉末投入去离子水中,用超声提取法提取,控制超声功率为600W,提取料液比为1:25,提取温度为60℃,提取时间为60分钟,将上述提取液离心去除沉淀,合并滤液,在40℃减压浓缩至药液为10g,得到单味中药紫芝提取物。
对比例3单味中药牡丹皮提取物的制备
除原料为牡丹皮外,其他步骤与对比例2相同。
对比例4单味中药人参提取物的制备
除原料为人参外,其他步骤与对比例2相同。
对比例5单味中药麦冬提取物的制备
除原料为麦冬外,其他步骤与对比例2相同。
对比例6单味中药五味子提取物的制备
除原料为五味子外,其他步骤与对比例2相同。
对比例7
一种具有抗衰老功效的中药组合物,由包括以下重量份数的组分制成:紫芝51.25份,牡丹皮31.25份,人参11.25份,麦冬6.25份;
制备方法同实施例3。
对比例8
一种具有抗衰老功效的中药组合物,由包括以下重量份数的组分制成:牡丹皮40份,人参30份,麦冬10份,五味子10份;
制备方法同实施例3。
对比例9
一种具有抗衰老功效的中药组合物,由包括以下重量份数的组分制成:紫芝55份,人参20份,麦冬10份,五味子10份;
制备方法同实施例3。
对比例10
一种具有抗衰老功效的中药组合物,由包括以下重量份数的组分制成:紫芝50份,牡丹皮30份,麦冬6份,五味子6份;
制备方法同实施例3相同。
对比例11
一种具有抗衰老功效的中药组合物,由包括以下重量份数的组分制成:紫芝60份,牡丹皮40份,人参23份,五味子8份;
制备方法同实施例3相同。
实验测试
1提取率的对比测试
1.1多糖的测定
提取物多糖的测定采用苯酚-硫酸比色法,以葡萄糖为标准品。
1.1.1标准样品溶液的配制
精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖对照品100mg,置于100mL容量瓶中,加水适量使溶解并定容,精密吸取上述溶液10mL,定容至100mL容量瓶中,即得100μg/mL的标准品溶液。
1.1.2标准曲线的制备
用移液管精密移取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL、0.7mL的葡萄糖标准品溶液,分别置于10mL比色皿中,依次加水使成为2m L,另加1.0mL的5%的苯酚,摇匀,迅速滴加浓硫酸各5mL,摇匀,在室温显色20min,以空白校正零点,于489nm处检测其吸光度,得回归方程y=1.17682x-0.05366,r=0.99948。
多糖提取率(%)=测量浓度×稀释倍数×提取液体积/原料干重×100%
1.2黄酮含量测定
1.2.1对照品溶液的制备
取芸香苷对照品0.0252g,用60%乙醇溶解,再定容至50mL即得,标准曲线的绘制精确量取对照品溶液0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL,分别置10mL容量瓶中,依次加入0.3mL的5%亚硝酸钠溶液,摇匀后放置6min;然后加0.3mL的10%氯化铝溶液摇匀后放置6min,再加4mL的4%氢氧化钠溶液,用60%乙醇定容,摇匀,放置15min后,以相应试剂作空白参比,于510nm波长处测定吸光度,以芸香苷浓度(x)为横坐标,吸光度(y)为纵坐标,进行线性回归,得到回归方程:y=9.846x-0.010(r=0.9997),表明芸香苷浓度在0.0252~0.1260mg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系;
黄酮提取率(%)=测量浓度×稀释倍数×提取液体积/原料干重×100%
1.3提取率对比测试
表1提取率对比表
从表1可得出,本发明通过炮制和超声波提取法的多糖提取率和多酚提取率明显高于传统水醇法,并且可以有效缩短提取时间,其中多糖提取率提高30%以上,多酚提取率提高35%左右,提取过程中无需高温,避免了因高温对活性物分子结构的破坏,在短时间内保持中药成分的生物活性,是中药提取物工业生产较理想的一种提取新工艺,有利于推广应用。
实施例6一种抗衰老面霜的制备
表2给出含有本发明的中药组合物的抗衰老面霜配方;
表2
其制备方法:
(1)预先将透明质酸钠在甘油中分散均匀,将对羟基苯乙酮在1,3-丁二醇预先加热溶解至透明;
(2)将牛油果树果脂、鳄梨油、角鲨烷、神经酰胺3、生育酚乙酸酯、植物甾醇类、红没药醇和月见草油在40℃加热溶解均匀;
(3)将油相原料花生醇葡糖苷、PEG-100硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯、鲸蜡硬脂基葡糖苷、鲸蜡硬脂醇和辛酸/癸酸甘油三酯投入到油相锅加热至80℃,搅拌至溶解完全;
(4)将经步骤(1)处理好的1,3-丁二醇、透明质酸钠和其他水相原料投入乳化锅加热至80℃,搅拌至溶解完全;
(5)将步骤(3)的油相快速抽入搅拌锅中,以1000~2000rpm的速率持续搅拌并开始降温,再加入步骤(2)的油相和环五聚二甲基硅氧烷,加入完毕后,以4000~6000rpm的速率均质乳化5~10分钟;
(6)待温度冷却至45℃,加入添加相,搅拌至溶解均匀;
(7)待温度降至35℃后真空脱泡,检验颜色、香味、外观等理化指标,检验合格后200目过滤出料。
实施例7一种抗衰老面贴膜的制备
表3给出含有本发明的中药组合物的抗衰老面贴膜配方;
其制备方法:
(1)预先将透明质酸钠和黄原胶在甘油中分散均匀,将对羟基苯乙酮在1,3-丁二醇中加热溶解至透明;
(2)将步骤(1)的混合物和其他水相原料投入到水相锅加热至80℃,搅拌至溶解完全;
(3)将油相成分混合略加热至完全溶解;
(4)将步骤(3)的油相快速抽入搅拌锅中,加入完毕后,以4000~6000rpm的速率均质乳化5~10分钟,以1000~2000rpm的速率持续搅拌并开始降温;
(5)待温度冷却至50℃,加入对羟基苯乙酮和1,3-丁二醇,搅拌至完全均匀,待温度冷却至45℃,加入添加相并以4000~6000rpm的速率均质乳化3分钟;
(6)待温度降至35℃后真空脱泡,检验颜色、香味,外观等理化指标,检验合格后200目过滤出料。
实施例8
与实施例6相比,除了添加的抗衰老中药组合物改为实施例3的中药组合物,添加量为3%外,其他条件与实施例6相同。
实施例9
与实施例6相比,除了添加的抗衰老中药组合物改为实施例4的中药组合物,添加量为5%外,其他条件与实施例6相同。
对比例12一种普通面霜的制备
表4给出不含有本发明的中药组合物的普通面霜配方;
表4
其制备方法:
(1)预先将透明质酸钠在甘油中分散均匀,将对羟基苯乙酮在1,3-丁二醇预先加热溶解至透明;
(2)将牛油果树果脂、鳄梨油、角鲨烷、神经酰胺3、生育酚乙酸酯、植物甾醇类、红没药醇和月见草油在40℃加热溶解均匀;
(3)将油相原料花生醇葡糖苷、PEG-100硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯、鲸蜡硬脂基葡糖苷、鲸蜡硬脂醇和辛酸/癸酸甘油三酯投入到油相锅加热至80℃,搅拌至溶解完全;
(4)将经步骤(1)处理好的1,3-丁二醇、透明质酸钠和其他水相原料投入乳化锅加热至80℃,搅拌至溶解完全;
(5)将步骤(3)的油相快速抽入搅拌锅中,以1000~2000rpm的速率持续搅拌并开始降温,再加入步骤(2)的油相和环五聚二甲基硅氧烷,加入完毕后,以4000~6000rpm的速率均质乳化5~10分钟;
(6)待温度冷却至45℃,加入添加相,搅拌至溶解均匀;
(7)待温度降至35℃后真空脱泡,检验颜色、香味、外观等理化指标,检验合格后200目过滤出料。
实验检测
2、抗自由基的对比测试
2.1试样的配制
分别将实施例1和对比例2~11的中药提取物配成浓度为1%的样品溶液,进行下面实验。
2.2对超氧阴离子自由基清除能力评价
取0.05mol/L pH=8.2的Tris-HCl缓冲液4.5mL,于25℃水浴锅中预热20min,再加入1mL试样和0.4mL 25mmol/L的邻苯三酚溶液,混匀后,于25℃水浴中反应5min,加入8mol/L的HCl 1.0mL终止反应。以Tris-HCl缓冲液作参比,在299nm处测吸光度值,空白对照用1mL试样的溶剂来替代样品;
超氧阴离子自由基清除率(%)=[1-(A2/A1)]×100%;
式中A1为空白对照的吸光度值,A2为样品的吸光度值;
2.3对羟自由基的清除能力评价
在25mL比色管中依次加入2mmol/L FeSO4 3mL,1mmol/L H2O2 3mL,摇匀,接着加入6mmol/L水杨酸3mL,摇匀,于37℃水浴加热15min后取出,测其吸光度;分别加入一定浓度的待测液,摇匀,继续水浴加热15min,取出测其吸光度,下式为待测液对羟自由基(·OH)的清除率:
羟自由基清除率(%)=[A1-A2-(A1-A3)]/A1×100%;
式中A1为未加药品前反应体系的吸光度值;A2为样品清除·OH后体系的吸光度值;A3为空白对照清除·OH后体系的吸光度值;
2.4样品抗自由基的对比测试
表5自由基清除率功能评价结果
由表5可知,本发明提供的实施例中药组合物对超氧阴离子清除率高达86%以上,对羟自由基清除率在90%左右,说明本发明的中药组合物有显著的清除自由基效果,但对比例中单味中药以及组合物中缺少任一组分,对自由基的清除率并不理想,说明组合物间的协同作用显著,中药组合物对超氧阴离子和羟自由基清除率高于单味中药或者缺少任一组分的组合物,具有良好的抗衰老效果。
3、皮肤水分含量及皮肤水份流失(TEWL)的测试
3.1试样的配制
分别将实施例6和对比例12的组合物配制成样品,进行下面实验;
3.2测试仪器
德国Courage+Khazaka公司(德国CK公司)制造的皮肤水份含量Corneometer测试探头,德国Courage+Khazaka公司(德国CK公司)制造的皮肤水份流失(TEWL)TewameterTM300测试探头;
3.3测试方法
水份测试采用的是世界公认的法—电容法,它是原理是基于水(81)和其它物质的介电常数(<7)变化相当大,按照含水量的不同,适当形状的测量用电容器会随着皮肤的电容量的变化而变化,而皮肤的电容量又是在测量的范围内,这样就可以测量出皮肤的水份含量。
皮肤水份流失TEWL对评估皮肤衰老的功能是非常重要的参数。随着皮肤的衰老,皮肤的保水能力逐渐降低,皮肤越容易干燥,皮肤水份流失TEWL的数值就越低,其测试原理来源于Fick菲克扩散定律;
3.4试验前期准备
选取熟龄衰老肌肤女性60名,年龄在45~55岁。随机分成2组,每组30,受试部位前15天不能使用任何产品(化妆品或外用药品或内服保健品)。试验前,要求受试者清洗清洗颜面部并在清洗后2小时进入温度22±1℃,湿度50±5%的恒温恒湿房间内静坐30min,并保持放松状态。
3.5颜面部水份含量及水份流失(TEWL)功效评估
实验中按随机表进行半边脸测试,一侧为含中药提取物的实施例6,另一侧为对比例12,选取志愿者的左右鼻唇沟部分进行皮肤水份含量测试及水份流失(TEWL)测试,取3个值的平均值作为鼻唇沟水份含量的数据(D0)及鼻唇沟皮肤水份流失(TEWL)的数据(D0)。测试结束后,志愿者需按要使用,一侧脸涂抹一种产品,另一侧脸涂抹另一种产品,使用时,使用右手涂抹右边颜面部,使用左手涂抹左边颜面部,禁止交叉污染并按要求每天早晚2次进行产品涂抹,连续试用28天,并要求试验的第14天(D14)及第28天(D28)进行回访。每个时间点的照明条件应保持一致:窗帘关闭、适当的照明。受试者在床躺着。床倾斜的角度在每个时间点都应该保持一致,床的位置必须在地面上标注,以确保D14和D28的位置的一致性,同一个志愿者的测试由同一个测量人员完成;
3.6实验结果
表6实验测试结果变化率单位(%)
测试指标 | 实施例6 | 对比例12 |
D14水份含量 | 18.35 | 10.32 |
D28水份含量 | 22.81 | 12.19 |
D14TEWL | -17.85 | -6.3 |
D28TEWL | -20.30 | -8.4 |
由表6数据显示,人体半脸试验评价的结果能很明显的对比出实施例6和对比例12的功效差别,含中药组合物的面霜对皮肤保水能力的修复作用比空白样板更明显,其能有效的增加角质层水份含水量,减少皮肤角质层对外界的水份流失量,提升皮肤的滋润度和光滑度,有效的缓解皮肤衰老情况,通过试验表明,其他实施例也具有类似的效果。
4、人体试用评价实验
4.1实验方法
将测试3的试用结果进行人体试用评价,使用过程中对样品进行保湿度、光泽度、紧致度和抗皱效果评价,其中最高分为5,最低分为1;
4.2实验结果
根据感官评价填写试用评价表。收集半脸实验试用评价表,统计结果见表7:
表7人体试用评价结果平均值
由表7结果可见,人体半脸试验评价的结果能很明显的比较出实施例6和对比例12的功效差别,实施例对保湿度、光泽度、紧致度和抗皱效果的改善方面效果都很明显,表明含本发明中药组合物提取物的面霜,具有良好的抗衰老和滋养的功效,能让干燥、粗糙、松弛的肌肤恢复到水润柔滑,光泽细腻,紧致充盈的健康状态。
综上所述,本发明提供的抗衰老中药组合物,通过选用多种具有抗衰老功效的中药成分,根据君臣佐使原理以最优配比实行复配组合,各组分协同增效,提升了中药组合物的抗衰老效果,具有良好的抗衰老和滋养的功效,能让干燥、粗糙、松弛的肌肤恢复到水润柔滑,光泽细腻,紧致充盈的健康状态,本发明提供的制备方法根据不同中药的性味进行炮制,优化了传统的提取工艺,有效的提升了产品的提取率,具备广阔的前景。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种抗衰老中药组合物,其特征在于,所述组合物按重量份数主要由如下原料制备得到:紫芝30~60份,牡丹皮20~40份,人参10~30份,麦冬5~10份和五味子5~10份。
2.根据权利要求1所述的中药组合物,其特征在于,所述组合物按重量份数主要由如下原料制备得到:紫芝40~50份,牡丹皮25~40份,人参10~20份,麦冬5~8份和五味子5~8份。
3.根据权利要求1或2所述的中药组合物,其特征在于,按重量份数主要由如下原料制备得到:紫芝40~45份,牡丹皮25~30份,人参15~20份,麦冬6~8份和五味子6~8份。
4.一种制备如权利要求1-3中任一项所述中药组合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)药材炮制:将各组分药材炮制后按权利要求1-3中任一项所述中药组合物的重量份混合粉碎过筛,得到药材混合物;
(2)提取:将步骤(1)得到的药材混合物加入到乙醇中,回流提取,离心去除上清液,真空干燥后置于去离子水中超声提取;
(3)浓缩:将上述提取液离心去除沉淀,合并滤液,减压浓缩,得到所述抗衰老中药组合物。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述各组分药材的炮制方法如下:
(1’)人参的炮制:取鲜人参,用去离子水洗净,去除支根须根,蒸制3~5小时,随后在50~70℃烘干8~12小时,自然晾晒,并在50~70℃二次烘至完全干燥为止,待用;
(2’)牡丹皮的炮制:取牡丹皮,用去离子水洗净,晾干,将牡丹皮加入到体积浓度为5~20%的乙醇中,牡丹皮和乙醇的重量百分比为(5~10):1,拌匀后闷透,放锅内用文火加热炒干,取出放凉待用;
(3’)麦冬的炮制:取鲜麦冬,用去离子水洗净后去皮,去须根和麦冬心,放入浓度为1%~3%的氯化钠溶液中浸泡8~12小时,捞出沥干后放入沸水中烫5~10分钟,捞起后用20~30℃的冷水冷却,之后在50~70℃烘至完全干燥待用;
(4’)五味子的炮制:取鲜五味子,去除杂质和果柄,用去离子洗净沥干,泡入质量浓度为3~5%的乙酸溶液中,五味子与乙酸溶液的重量百分比为1:(1~5),密封,隔水加热1~5小时,取出在50~70℃烘至完全干燥待用;
(5’)紫芝的炮制:取紫芝子实体,除去杂质及木屑,用去离子水洗净,在40~55℃烘至完全干燥为止,待用。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述过筛的孔径为70-90目,优选为80目;
优选地,步骤(2)所述乙醇的体积浓度为40-97%,优选为50-95%;
优选地,步骤(2)所述回流提取的料液比为1:(1~12),优选为1:(1~10);
优选地,步骤(2)所述回流提取的温度为35~75℃,优选为40~70℃;
优选地,步骤(2)所述真空干燥的温度为35~75℃,优选为40~70℃;
优选地,步骤(2)所述回流提取的次数为1~5次,优选为1~3次。
7.根据权利要求4-6中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述回流提取的时间为每次1~5h,优选为1~3次;
优选地,步骤(2)所述超声的功率为180~820W,优选为200~800W;
优选地,步骤(2)所述超声提取的料液比为1:(12~38),优选为1:(15~35);
优选地,步骤(2)所述超声提取的温度为25~75℃,优选为30~70℃;
优选地,步骤(2)所述超声提取的时间为15~65min,优选为20~60min;
优选地,步骤(3)所述减压浓缩的温度为25~55℃,优选为30~50℃;
优选地,步骤(3)所述减压浓缩后的药液与步骤(1)的药材混合物的重量百分比为1:(1~15),优选为1:(1~10)。
8.根据权利要求4-7中任一项所述的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)药材炮制:将各组分药材炮制后按权利要求1-3中任一项所述中药组合物的重量份数混合粉碎过筛,筛子的孔径为70~90目,得到药材混合物;
(1’)人参的炮制:取鲜人参,用去离子水洗净,去除支根须根,蒸制3~5小时,随后在50~70℃烘干8~12小时,之后自然晾晒,并在50~70℃二次烘至完全干燥为止,待用。
(2’)牡丹皮的炮制:取牡丹皮,用去离子水洗净,晾干,将牡丹皮加入到体积浓度为5~20%的乙醇中,牡丹皮和乙醇的重量百分比为(5~10):1,拌匀后闷透,放锅内用文火加热炒干,取出放凉待用。
(3’)麦冬的炮制:取鲜麦冬,用去离子水洗净后去皮,去须根和麦冬心,放入浓度为1~3%的氯化钠溶液中浸泡8~12小时,捞出沥干后放入沸水中烫5~10分钟,捞起后用20~30℃的冷水冷却,之后在50~70℃烘至完全干燥待用。
(4’)五味子的炮制:取鲜五味子,去除杂质和果柄,用去离子洗净沥干,泡入质量浓度为3~5%的乙酸溶液中,五味子与乙酸溶液的重量百分比为1:(1~5),密封,隔水加热1~5小时,取出在50~70℃烘至完全干燥待用;
(5’)紫芝的炮制:取紫芝子实体,除去杂质及木屑,用去离子水洗净,在40~55℃烘至完全干燥为止,待用。
(2)提取:将步骤(1)得到的药材混合物加入到体积浓度为40-97%的乙醇中,在35~75℃条件下回流提取1~5次,每次1~5h,料液比为1:(1~12),离心去除上清液,将沉淀在35~75℃的温度下进行真空干燥,后投入去离子水中,进行功率为180~820W的超声提取,料液比为1:(12~38),超声提取的温度为25~75℃,时间为15~65min;
(3)浓缩:将上述提取液离心去除沉淀,合并滤液,在25~55℃的温度下减压浓缩至药液与步骤(1)中药材混合物的重量百分比为1:(1~15),得到抗衰老中药组合物提取物。
9.一种如权利要求1-3中任一项所述的中药组合物在制备化妆品中的应用。
10.根据权利要求9中的应用,其特征在于,所述中药组合物的添加量以质量分数计为0.1~10%,优选为0.5~5%。
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