CN108084203A - 一种聚酰胺纤维阻燃剂、阻燃锦纶纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种聚酰胺纤维阻燃剂、阻燃锦纶纤维及其制备方法，所述聚酰胺纤维阻燃剂的化学结构式如式(Ⅰ)所示；

Description

一种聚酰胺纤维阻燃剂、阻燃锦纶纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织工业领域，特别涉及一种聚酰胺纤维阻燃剂、阻燃锦纶纤维及其制备方法。
背景技术
聚酰胺纤维俗称尼龙、锦纶，是分子主链上含有重复酰胺基团—[NHCO]—的热塑性纤维总称。尼龙纤维具有耐磨性好、回弹性高、染色性好、力学性能优良等特点，可应用与服装、建筑、化工等领域。但是目前常用的锦纶6和锦纶66的热性能不好、易燃烧，锦纶6的熔点225℃，锦纶66熔点264℃，而其热分解温度及燃烧温度在400℃以上，因而在燃烧中容易产生的熔融滴落物、造成火势蔓延，从而限制了锦纶纤维的应用范围。
近年来，高分子材料的应用领域不断拓宽，但随之而来的火灾亦是历历在目，大量的人员伤亡及财产损失，使得人们对于高分子材料阻燃性能要求不断提高。聚合物的阻燃按照阻止燃烧的过程可以分为气相阻燃和凝聚相阻燃。气相阻燃主要是在火焰区大量捕捉轻质自由基和氢自由基，降低自由基浓度，从而抑制或中断燃烧的连锁反应，在气相发挥阻燃作用。凝聚相阻燃是在凝聚相反应区改变纤维大分子链的热裂解反应历程，促使发生脱水、缩合、环化、交联等反应，直至炭化，以增加炭化残渣，减少可燃性气体的产生，以及成碳后的保护作用。
卤素阻燃剂曾长期占领工业阻燃剂半壁江山，但由于其燃烧后会产生有毒气体，已被限制其使用，目前阻燃剂主要集中于无卤阻燃，主要有共聚法、共混法、后整理法。共聚法是在聚合过程中加入具有反应活性的阻燃剂参与聚合反应，对聚合物的分子量及其分布产生较大的影响，对聚合物纺丝性能影响较大，至今还很难实现工业化生产；共混法是在纺丝前将阻燃剂加入到纺丝熔体中直接纺丝，而后整理法则是对织物进行扎染、喷涂等工艺。共混及共聚阻燃改性效果通常具有耐久性，而阻燃后整理的方法耐久性稍差。
目前对锦纶阻燃剂的研究主要集中在锦纶塑料中，这类阻燃PA6往往阻燃剂含量较高、加工或成型受到影响，适用于塑料生产，难以纺成纤维，如：CN 104177824B提到一种新型磷氮系无卤阻燃尼龙6及其制备方法；CN 103160949B提到一种纳米阻燃尼龙66纤维及其制备方法，采用有机蒙脱土、聚磷酸铵等多种阻燃剂组合，存在用量大、与锦纶纤维的相容性问题，导致锦纶纤维的物理机械性能下降。
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，石墨烯具有较高的比表面积、片层阻隔作用，可以提供炭化点，但不能独立作为阻燃剂使用，需要与其他阻燃剂起协同阻燃效果，与高分子材料的相容性也较差。CN 103910907A提到一种氧化石墨烯接枝改性三聚氰胺焦磷酸盐阻燃剂的方法，采用将三聚氰胺焦磷酸盐接枝到石墨烯上去，但三聚氰胺焦磷酸盐分解温度较低，与锦纶的相容性较差，在锦纶聚合物中容易析出，影响纺丝性能，一般适用于，聚酰胺、聚酯等工程塑料。CN 106883450A一种富磷化石墨烯阻燃剂及其制备方法，也存在与锦纶纤维相容性问题。CN 106835333A提到具有阻燃和抗紫外性能的石墨烯/尼龙6纤维及制备方法，采用共聚法阻燃，与尼龙6纤维的相容性比共混好，但石墨烯单独使用，阻燃效果不佳，且存在工业化生产的问题。
三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)，含有大量的酰胺基团(—[NHCO]—)，与锦纶相容性最好，热分解温度高(350℃)，产生大量的CO2、NH3、N2等不燃气体，稀释表面氧气浓度，但其抗熔滴差，只有气源，缺乏酸源与碳源，导致三聚氰胺氰尿酸盐用量较大时，才有一定的阻燃效果。
目前石墨烯阻燃剂用于锦纶复合材料的较多，但用于纺丝级的锦纶纤维材料较少，主要原因是：
1、现有的阻燃剂添加量大，锦纶纤维的物理机械性能下降较大。
2、共混法添加的石墨烯阻燃剂与锦纶的相容性较差，纺丝过程中易断丝；
3、共聚法添加的石墨烯阻燃剂，相容性比共混法好，操作复杂、但存在工业化生产问题。
发明内容
为此，需要提供一种和锦纶的相容性好，机械性能强，易于工业化生产的阻燃剂。
为实现上述目的，发明人提供了一种聚酰胺纤维阻燃剂，所述聚酰胺纤维阻燃剂的化学结构式如式(Ⅰ)所示；
发明人还提供了一种聚酰胺纤维阻燃剂的制备方法，所述聚酰胺纤维阻燃剂通过式(Ⅱ)的氧化石墨烯、三聚氰胺氰尿酸盐和三聚氰胺磷酸胺盐发生酯化反应得到，所述氧化石墨烯、三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸胺盐的质量比为1:20-50:2-5。
三聚氰胺磷酸盐(MP)，在阻燃剂中主要提供气源与酸源，燃烧后会产生N2、NH3等不燃气体，降低氧浓度，且会产生HPO2、PO等自由基能够捕捉HO·、H等自由基，终止链反应。
进一步地，包括以下步骤：
将1g氧化石墨烯和300-500ml二甲基甲酰胺混合，超声震荡30-60min，制成含有单层氧化石墨烯的第一悬浊液；其中，氧化石墨烯的分子式如(Ⅱ)所示；
向第一悬浊液中加入1-2g N,N-二异丙基碳二亚胺、0.02-0.1g 2,6-二甲氨基吡啶、1-2g 1-羟基苯并***、20-50g三聚氰胺氰尿酸盐和2-5g三聚氰胺磷酸胺盐，室温下反应48-72h，得到第二悬浊液，
将第二悬浊液进行减压过滤分离、洗涤、75-85℃真空烘干后得到阻燃剂产物。
发明人还提供了另一种聚酰胺纤维阻燃剂的制备方法，所述聚酰胺纤维阻燃剂通过式(Ⅲ)的氯酰化氧化石墨烯、三聚氰胺氰尿酸盐和三聚氰胺磷酸胺盐发生酯化反应得到，所述氯酰化氧化石墨烯、三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸胺盐的质量比为1:20-50:2-5。
发明人还提供了另一种的聚酰胺纤维阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
将1g氧化石墨烯、50-100ml氯化亚砜和2-5ml二甲基甲酰胺混合，在68-72℃下搅拌20-28h，通过旋蒸除去过量的氯化亚砜，烘干后得到第一粉末；其中，所述氧化石墨烯的分子式如(Ⅱ)所示；
将1g第一粉末加入到300-500ml二甲基甲酰胺，超声波震荡30-60min，得到含有酰氯化氧化石墨烯的第三悬浊液；其中，酰氯化氧化石墨烯的分子式如(Ⅲ)所示，向第三悬浊液中加入20-50g三聚氰胺氰尿酸盐和2-5g三聚氰胺磷酸胺盐，在80-130℃下搅拌48-72h，得到第四悬浊液；
将第四悬浊液进行减压过滤分离、洗涤、75-85℃真空烘干后得到阻燃剂产物。
发明人还提供了一种阻燃锦纶纤维，所述阻燃锦纶纤维中含有上述的聚酰胺纤维阻燃剂。
发明人还提供了上述阻燃纤维的制备方法，包括以下步骤：将5-10重量份权利要求1所述的阻燃剂和90-95重量份的尼龙6熔融共混均匀后，经高速熔融纺丝、牵伸，制成阻燃锦纶纤维。
区别于现有技术，上述技术方案提供了一种与聚酰胺高相容性的石墨烯阻燃剂、阻燃锦纶纤维及其制备方法，采用三聚氰胺氰尿酸盐作为阻燃剂基体，用氧化石墨烯(GO)作为连接剂，将三聚氰胺磷酸盐连接到三聚氰胺氰尿酸盐上。该方法制备出的阻燃剂同时具备酸源、碳源、气源，三聚氰胺氰尿酸盐添加量少，阻燃效果好的特点。同时，该阻燃剂具有大量的酰胺基团，与锦纶相容性好，具有可纺性，对锦纶纤维的物理机械性能损害比常规阻燃剂较少，甚至还有增强作用。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例详予说明。
本实施方式中氧化石墨烯制备方法：将石墨、浓H2SO4置于容器中搅拌5min，缓慢加入KMnO4，冰浴下反应30min，在温度为30-50℃的条件下反应2-3h，洗涤至滤液为中性，最后将所得产物氧化石墨烯进行干燥处理，备用。
第1实施例
将氧化石墨烯1g、75ml的氯化亚砜、4ml的二甲基甲酰胺加入到250ml圆底烧瓶中；在温度70℃下搅拌24h，通过旋蒸除去多余的氯化亚砜；
往烧瓶中加入300ml二甲基甲酰胺溶剂，置于超声波发生器下45min,得到单层的氯酰化的氧化石墨烯；
再往烧瓶内加入35g的三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)与3.5g三聚氰胺磷酸胺盐(MP)，在100℃下搅拌56h。通过减压过滤分离、洗涤后，80℃下真空烘干即得到粉状阻燃剂。
将7重量份的本发明阻燃剂和93重量份的尼龙6切片熔融共混均匀后，经高速熔融纺丝、牵伸，得到阻燃锦纶纤维。
第2实施例
将氧化石墨烯1g、50ml的氯化亚砜、2ml的二甲基甲酰胺加入到250ml圆底烧瓶中；在温度68℃下搅拌28h，通过旋蒸除去多余的氯化亚砜；
往烧瓶中加入400ml二氯甲烷溶剂，置于超声波发生器下30min,得到单层的氯酰化的氧化石墨烯；
再往烧瓶内加入20g的三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)与2g三聚氰胺磷酸胺盐(MP)，在80℃下搅拌72h。通过减压过滤分离、洗涤后，85℃下真空烘干即得到粉状阻燃剂。
将10重量份的本发明阻燃剂和90重量份的尼龙6切片熔融共混均匀后，经高速熔融纺丝、牵伸，得到阻燃锦纶纤维。
第3实施例
将氧化石墨烯1g、100ml的氯化亚砜、5ml的二甲基甲酰胺加入到250ml圆底烧瓶中；在温度72℃下搅拌20h，通过旋蒸除去多余的氯化亚砜；
往烧瓶中加入500ml二甲基甲酰胺溶剂，置于超声波发生器下60min,得到单层的氯酰化的氧化石墨烯；
再往烧瓶内加入50g的三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)与5g三聚氰胺磷酸胺盐(MP)，在130℃下搅拌48h。通过减压过滤分离、洗涤后，75℃下真空烘干即得到粉状阻燃剂。
将5重量份的本发明阻燃剂和95重量份的尼龙6切片熔融共混均匀后，经高速熔融纺丝、牵伸，得到阻燃锦纶纤维。
第4实施例：
将氧化石墨烯1g、400ml的二甲基甲酰胺加入反应釜中，置于超声波发生器下45min,往反应釜中加入1.5g DIC(N,N-二异丙基碳二亚胺)、0.07gDMAP(2,6-二甲氨基吡啶)、1.5g HoBt(1-羟基苯并***)、加入35g的聚氰胺氰尿酸盐(MCA)与3.5g的三聚氰胺磷酸胺盐(MP)，置于室温下56h，通过减压过滤分离、洗涤后，75℃下真空烘干得到粉状阻燃剂。
将7重量份的本发明阻燃剂和93重量份的尼龙6切片熔融共混均匀后，经高速熔融纺丝、牵伸，得到阻燃锦纶纤维。
第5实施例：
将氧化石墨烯1g、400ml的二甲基甲酰胺加入反应釜中，置于超声波发生器下30min,往反应釜中加入1g DIC(N,N-二异丙基碳二亚胺)、0.02gDMAP(2,6-二甲氨基吡啶)、1g HoBt(1-羟基苯并***)、加入20g的聚氰胺氰尿酸盐(MCA)与2g的三聚氰胺磷酸胺盐(MP)，置于室温下48h，通过减压过滤分离、洗涤后，80℃下真空烘干得到粉状阻燃剂。
将10重量份的本发明阻燃剂和90重量份的尼龙6切片熔融共混均匀后，经高速熔融纺丝、牵伸，得到阻燃锦纶纤维。
第6实施例：
将氧化石墨烯1g、300ml的二甲基甲酰胺加入反应釜中，置于超声波发生器下60min,往反应釜中加入2g DIC(N,N-二异丙基碳二亚胺)、0.1gDMAP(2,6-二甲氨基吡啶)、2g HoBt(1-羟基苯并***)、加入50g的聚氰胺氰尿酸盐(MCA)与5g的三聚氰胺磷酸胺盐(MP)，置于室温下72h，通过减压过滤分离、洗涤后，85℃下真空烘干即得到粉状阻燃剂。
将5重量份的本发明阻燃剂和95重量份的尼龙6切片熔融共混均匀后，经高速熔融纺丝、牵伸，得到阻燃锦纶纤维。
对实施例1-6制备的阻燃锦纶纤维进行阻燃和机械性能检测，试验方法为《GB/T5455-2014纺织品燃烧性能垂直方向损毁长度、阴燃和续燃时间的测定》、《GB/T 14337-2008测试纤维力学性能》，结果如下表所示。其中对比实施例1为市售锦纶纤维、对比实施例2为市售阻燃锦纶纤维。
需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (7)

1.一种聚酰胺纤维阻燃剂，其特征在于，所述聚酰胺纤维阻燃剂的化学结构式如式(Ⅰ)所示。
2.权利要求1所述聚酰胺纤维阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺纤维阻燃剂通过式(Ⅱ)的氧化石墨烯、三聚氰胺氰尿酸盐和三聚氰胺磷酸胺盐发生酰化反应得到，所述氧化石墨烯、三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸胺盐的质量比为1:20-50:2-5。
3.根据权利要求2所述的聚酰胺纤维阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将1g氧化石墨烯和300-500ml二甲基甲酰胺混合，超声震荡30-60min，制成含有单层氧化石墨烯的第一悬浊液；其中，氧化石墨烯的分子式如(Ⅱ)所示；
向第一悬浊液中加入1-2g N,N-二异丙基碳二亚胺、0.02-0.1g 2,6-二甲氨基吡啶、1-2g 1-羟基苯并***、20-50g三聚氰胺氰尿酸盐和2-5g三聚氰胺磷酸胺盐，室温下反应48-72h，得到第二悬浊液，
将第二悬浊液进行减压过滤分离、洗涤、75-85℃真空烘干后得到阻燃剂产物。
4.权利要求1所述聚酰胺纤维阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺纤维阻燃剂通过式(Ⅲ)的酰氯化氧化石墨烯、三聚氰胺氰尿酸盐和三聚氰胺磷酸盐发生酰化反应得到，所述酰氯化氧化石墨烯、三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸胺盐的质量比为1:20-50:2-5。
5.根据权利要求4所述的聚酰胺纤维阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将1g氧化石墨烯、50-100ml氯化亚砜和2-5ml二甲基甲酰胺混合，在68-72℃下搅拌20-28h，通过旋蒸除去过量的氯化亚砜，烘干后得到第一粉末；其中，所述氧化石墨烯的分子式如(Ⅱ)所示；
将1g第一粉末加入300-500ml二甲基甲酰胺，超声波震荡30-60min，得到含有酰氯化氧化石墨烯的第三悬浊液；其中，酰氯化氧化石墨烯的分子式如(Ⅲ)所示，向第三悬浊液中加入20-50g三聚氰胺氰尿酸盐和2-5g三聚氰胺磷酸胺盐，80-130℃搅拌48-72h，得到第四悬浊液；
将第四悬浊液进行减压过滤分离、洗涤、75-85℃真空烘干后得到阻燃剂产物。
6.一种阻燃锦纶纤维，其特征在于，所述阻燃锦纶纤维中含有权利要求1所述的聚酰胺纤维阻燃剂。
7.权利要求6所述阻燃锦纶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将5-10重量份权利要求1所述的阻燃剂和90-95重量份的尼龙6熔融共混均匀后，经高速熔融纺丝、牵伸，制成阻燃锦纶纤维。
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