CN108084144A - 一种碳酸亚乙烯酯的生产工艺 - Google Patents

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许金来
万保坡
吴毅杰
林刚
许智敏
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Changyuan Huasheng (taixing) Lithium Material Co Ltd
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D317/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D317/08—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3
    • C07D317/10—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3 not condensed with other rings
    • C07D317/32—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3 not condensed with other rings with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D317/34—Oxygen atoms
    • C07D317/40—Vinylene carbonate; Substituted vinylene carbonates

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Abstract

本发明涉及一种碳酸亚乙烯酯的生产工艺，包括如下步骤：a、氯化：将一定数量的原料碳酸乙烯酯(EC)由泵打入氯化釜，然后通入氯气，在紫外光存在的条件下，进行光催化氯化反应，生成氯代碳酸乙烯酯以及氯化氢气体，一部分氯化氢气体和氯气通过降膜吸收装置制成35﹪副产品盐酸和10﹪副产品次氯酸钠，得到的氯代碳酸乙烯酯放料进入中和釜；b、中和：氯代碳酸乙烯酯放料进入中和釜中，然后再将一定量的溶剂碳酸二甲酯(DMC)和三乙胺送入中和釜中，由蒸汽通过夹套加热中和釜负压下反应，生成乙烯碳酸酯(VC)和三乙胺盐酸盐。本发明具有提高了其产率和纯度、节省资源等优点。

Description

一种碳酸亚乙烯酯的生产工艺
技术领域
本发明涉及化工领域，特别是一种碳酸亚乙烯酯的生产工艺。
背景技术
碳酸亚乙烯酯，又称1,3-二氧杂环戊烯-2-酮或乙烯碳酸酯，为无色透明液体，用作一种锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。
随着锂离子电池的使用范围不断扩大，锂离子电池的技术也在不断进步，在作为锂离子电池“血液”的电解液中添加一些添加剂，可以提高电池的许多性能。其中，碳酸亚乙烯酯是电解液中的一种有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，具有良好的高低温性能及防气胀功能，可以增加溶剂的稳定性，有效地抑制溶剂的分解，促进SEI膜的形成，提高电池的循环性能。但是由于碳酸亚乙烯酯本身的热敏感性，造成了碳酸亚乙烯酯不易达到很高的纯度及氯含量高的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有缺陷，提供一种投入成本少，具有高使用价值的碳酸亚乙烯酯的生产工艺。
为解决上述的技术问题，本发明的步骤包括：a、氯化：将一定数量的原料碳酸乙烯酯(EC)由泵打入氯化釜，然后通入氯气，在紫外光存在的条件下，进行光催化氯化反应，生成氯代碳酸乙烯酯以及氯化氢气体，一部分氯化氢气体和氯气通过降膜吸收装置制成35﹪副产品盐酸和10﹪副产品次氯酸钠，得到的氯代碳酸乙烯酯放料进入中和釜；b、中和：氯代碳酸乙烯酯放料进入中和釜中，然后再将一定量的溶剂碳酸二甲酯(DMC)和三乙胺送入中和釜中，由蒸汽通过夹套加热中和釜负压下反应，生成乙烯碳酸酯(VC)和三乙胺盐酸盐；c、过滤：中和反应物为碳酸二甲酯溶剂、碳酸亚乙烯酯混合液，以及固体三乙胺盐酸盐的混合物；经过过滤分离得到固体三乙胺盐酸盐，分离后的碳酸二甲酯溶剂、碳酸亚乙烯酯混合液由泵打入精馏釜中；d、蒸馏：打开夹套冷却水和蒸汽加热阀，当精馏釜减压下收集溶剂碳酸二甲酯溶剂；溶剂收集完成后提高真空度，然后加热升温，收集产品碳酸亚乙烯酯，少量不凝气体通过减压真空泵出气口排放，高沸物作为釜底料收集后委外处理；
除水：将得到的产品碳酸亚乙烯酯经过分子筛和管道过滤器进一步吸水、过滤，去除产品中的水分和杂质，最终得到碳酸亚乙烯酯。
进一步地，所述步骤a中，光催化氯化反应在负压下进行。
进一步地，所述步骤d中加热温度至50-55℃，持续时间为8小时。
进一步地，所述步骤e中，过滤后的废水送入本项目废水处理***进行处理。
本发明一种碳酸亚乙烯酯的生产工艺，通过采用紫外光和催化剂使得氯代碳酸乙烯酯和氯化氢气体，能够降低该反应的温度并避免产生的碳酸亚乙烯酯进行聚合，从而提高了其产率和纯度，采用氯化釜可以重复利用副产物，节省资源。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明涉及一种碳酸亚乙烯酯的生产工艺，步骤包括：a、氯化：将一定数量的原料碳酸乙烯酯(EC)由泵打入氯化釜，然后通入氯气，在紫外光存在的条件下，进行光催化氯化反应，生成氯代碳酸乙烯酯以及氯化氢气体，一部分氯化氢气体和氯气通过降膜吸收装置制成20﹪副产品盐酸和10﹪副产品次氯酸钠，得到的氯代碳酸乙烯酯放料进入中和釜；b、中和：氯代碳酸乙烯酯放料进入中和釜中，然后再将一定量的溶剂碳酸二甲酯(DMC)和三乙胺送入中和釜中，由蒸汽通过夹套加热中和釜负压下反应，生成乙烯碳酸酯(VC)和三乙胺盐酸盐；c、过滤：中和反应物为碳酸二甲酯溶剂、碳酸亚乙烯酯混合液，以及固体三乙胺盐酸盐的混合物；经过过滤分离得到固体三乙胺盐酸盐，分离后的碳酸二甲酯溶剂、碳酸亚乙烯酯混合液由泵打入精馏釜中；d、蒸馏：打开夹套冷却水和蒸汽加热阀，当精馏釜减压下收集溶剂碳酸二甲酯溶剂；溶剂收集完成后提高真空度，然后加热升温，收集产品碳酸亚乙烯酯，少量不凝气体通过减压真空泵出气口排放，高沸物作为釜底料收集后委外处理；
除水：将得到的产品碳酸亚乙烯酯经过分子筛和管道过滤器进一步吸水、过滤，去除产品中的水分和杂质，最终得到碳酸亚乙烯酯。
步骤a中，光催化氯化反应在负压下进行。步骤d中加热温度至50-55℃，持续时间为8小时，步骤e中，过滤后的废水送入本项目废水处理***进行处理。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种碳酸亚乙烯酯的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
a、氯化：将一定数量的原料碳酸乙烯酯(EC)由泵打入氯化釜，然后通入氯气，在紫外光存在的条件下，进行光催化氯化反应，生成氯代碳酸乙烯酯以及氯化氢气体，一部分氯化氢气体和氯气通过降膜吸收装置制成35﹪副产品盐酸和10﹪副产品次氯酸钠，得到的氯代碳酸乙烯酯放料进入中和釜；
b、中和：氯代碳酸乙烯酯放料进入中和釜中，然后再将一定量的溶剂碳酸二甲酯(DMC)和三乙胺送入中和釜中，由蒸汽通过夹套加热中和釜负压下反应，生成乙烯碳酸酯(VC)和三乙胺盐酸盐；
c、过滤：中和反应物为碳酸二甲酯溶剂、碳酸亚乙烯酯混合液，以及固体三乙胺盐酸盐的混合物；经过过滤分离得到固体三乙胺盐酸盐，分离后的碳酸二甲酯溶剂、碳酸亚乙烯酯混合液由泵打入精馏釜中；
d、蒸馏：打开夹套冷却水和蒸汽加热阀，当精馏釜减压下收集溶剂碳酸二甲酯溶剂；溶剂收集完成后提高真空度，然后加热升温，收集产品碳酸亚乙烯酯，少量不凝气体通过减压真空泵出气口排放，高沸物作为釜底料收集后委外处理；
e、除水：将得到的产品碳酸亚乙烯酯经过分子筛和管道过滤器进一步吸水、过滤，去除产品中的水分和杂质，最终得到碳酸亚乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的生产工艺，其特征在于：所述步骤a中，光催化氯化反应在负压下进行。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的生产工艺，其特征在于：所述步骤d中加热温度至50-55℃，持续时间为8小时。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的生产工艺，其特征在于：所述步骤e中，过滤后的废水送入本项目废水处理***进行处理。
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