CN107216234B - 一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法 - Google Patents

一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法，包括如下步骤：(1)偏氯乙烯制备：首先制备碳氮催化剂，再将氯乙烯与氯化氢加成氯化，生成1,1‑二氯乙烷，1,1‑二氯乙烷再次氯化生成1,1,1‑三氯乙烷；1,1,1‑三氯乙烷中加入碳氮催化剂，在550℃下反应得到偏氯乙烯，冷却后密封保存；(2)无水氟化氢制备；(3)一氟二氯乙烷合成：首先将偏氯乙烯与无水氟化氢加入到超声波振荡器中混合，超声震荡30min后获得反应液，将反应液投入到反应釜内，在蓝光催化下反应，生成一氟二氯乙烷。本发明有效抑制副产物二氟一氯乙烷的生产量，偏氯乙烯转化率高，合成速率快，提高了生产效率。

Description

一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法
技术领域
本发明涉及了一种有机物的制备方法，尤其是涉及一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法。
背景技术
一氟二氯乙烷是一种高纯度的液体，广泛应用于清洗和溶剂领域，由于其对臭氧层的影响很小，因而被指定为全卤代氟氯碳化合物的一种理想的替代物，市场需求巨大。
一氟二氯乙烷是以偏氯乙烯和无水氟化氢为原料液通过加成反应合成，偏氯乙烯又名VDC，化学结构式为CH2＝CCl2，是一种无色但具有强烈刺激性气味、非常容易挥发的液体；由于偏氯乙烯的挥发性，使其难以完好的保存，放置一段时间后，偏氯乙烯的重量流失，造成浪费。
在实际生产过程中发现，现有的的生产***存在以下诸多的缺陷：
1、偏氯乙烯转化率偏低，生产的副产物二氟一氯乙烷含量偏高，导致一氟二氯乙烷的纯度较低；
2、由于纯度低，反应后需要进行提纯操作，从而增加生产能耗及成本。3
3、反应速率较慢，生产效率低下；
4、涉及的化学物质较多，废物料排放量大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法，优化了现有的反应***，一方面对偏氯乙烯和无水氟化氢进行预先制备，制备后可立即投入使用，原料的纯度高，挥发流失少；另一方面采用蓝光催化偏氯乙烯和无水氟化氢的合成反应，有效抑制副产物二氟一氯乙烷的生产量，偏氯乙烯转化率高，合成速率快，提高了生产效率。
为了解决上述技术问题，采用如下技术方案：
一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)偏氯乙烯制备：
a、碳氮催化剂制备；
b、将氯乙烯与氯化氢加成氯化，生成1,1-二氯乙烷；
c、1,1-二氯乙烷再次氯化生成1,1,1-三氯乙烷；
d、1,1,1-三氯乙烷中加入碳氮催化剂，在550℃下反应得到偏氯乙烯，冷却后密封保存；
(2)无水氟化氢制备：
a、取氟硅酸，在150℃条件下，将氟硅酸热分解得到混合产物；
b、在混合产物中提纯氟化氢，脱水后获得无水氟化氢；
(3)一氟二氯乙烷合成：
首先将偏氯乙烯与无水氟化氢加入到超声波振荡器中混合，超声震荡30min后获得反应液，在2min内将反应液投入到反应釜内，在蓝光催化下反应45-60min，反应釜内的压力恒定为0.25-0.3MPa，生成一氟二氯乙烷。
优选后，步骤(1)a中碳氮催化剂的制备步骤为：制取二氰二胺粉末，对其进行焙烧4h，然后将二氰二胺粉末粉末置于氮气气氛下热处理1.5-3h，最终得到碳氮催化剂。该工艺制备的碳氮催化剂纯度较高，通过焙烧与热处理能够去除二氰二胺粉末中不溶于水的杂质，提升碳氮催化剂的催化活性及稳定性。
优选后，在焙烧处理中，首先将二氰二胺粉末加入到蒸馏水中，借助加热与搅拌处理使其完全溶解于蒸馏水中；然后向溶液中加入二氧化硅，静置后获得凝胶；将凝胶置于密封环境中，并向密封环境中注入氮气，升温至435℃后恒温保持4h，最后冷却至室温，获得焙烧粉末。焙烧粉末过程中除去了粉末中的杂质颗粒，得到纯净的碳氮催化剂粉末，该催化剂粉末的选择性显著提升。
优选后，在热处理过程中，首先将焙烧粉末溶于氟化氢溶液中，搅拌均匀后置于氮气气氛中，并向氮气气氛中充入氧气，氮气与氧气的体积比为5.2:1；氟化氢溶液在550℃下恒温保持2h，冷却后制得碳氮催化剂。此过程中提高了碳氮催化剂的碱性，进一步提高了碳氮催化剂的选择性，有利于1,1,1-三氯乙烷选择性的转化为偏氯乙烯。
优选后，步骤(1)b中氯乙烯与氯化氢摩尔比为1：(1.2-1.28)。在该摩尔比下，氯乙烯能够完全反应，转化率高，实现对氯乙烯的充分利用。
优选后，步骤(2)b中提纯氟化氢的过程中：利用有机溶剂溶解、吸收混合产物中的氟化氢，并除去其他杂质；然后借助聚乙二醇吸收有机溶剂中的氟化氢，经冷却、分离、精馏、脱水后获得无水氟化氢。经提纯处理后，无水氟化氢中不含杂质，降低合成反应中生产的副产物，使得产品一氟二氯乙烷纯度高。
优选后，步骤(3)中偏氯乙烯与无水氟化氢的摩尔比为1：(1.1-1.2)。在该摩尔比下，偏氯乙烯能够完全反应，转化率高，实现对偏氯乙烯的充分利用。
优选后，步骤(3)反应前，向反应釜内通入氮气，保持反应釜内的氮气含量为92-97％。氮气活性低，避免发生副反应，降低副产物的生成量。
优选后，反应釜内设置反应槽，反应槽由玻璃制成，表面透明，反应釜的内壁上设有环形安装座，安装座上等间距的安装蓝光灯具；反应过程中开启蓝光灯具并借助搅拌器不断搅动反应液。
优选后，蓝光灯具的光强范围为120-200lux。
本发明为一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法，优化了现有的反应***，一方面对偏氯乙烯和无水氟化氢进行预先制备，制备后可立即投入使用，原料的纯度高，挥发流失少；另一方面蓝光催化偏氯乙烯和无水氟化氢的合成反应，有效抑制副产物二氟一氯乙烷的生产量，偏氯乙烯转化率高，合成速率快，提高了生产效率。其具体有益效果表现为以下几点：
1、偏氯乙烯制备过程中采用1,1,1-三氯乙烷的热裂解方法，该制备方法形成的副产物特别少，得到的偏氯乙烯纯度非常高；碳氮催化剂选择性高，且表现出优异的催化性能，偏氯乙烯的生成率相比较现有技术具有显著的提升，缩短了反应时间。
2、催化剂制备过程分别采用了焙烧与热处理，焙烧粉末过程中除去了粉末中的杂质颗粒，得到纯净的碳氮催化剂粉末，该催化剂粉末的选择性显著提升。再经热处理后，提高了碳氮催化剂的碱性，进一步提高了碳氮催化剂的选择性，有利于1,1,1-三氯乙烷选择性的转化为偏氯乙烯。
3、无水氟化氢的制备工艺中，使用的原材料较少，有机溶剂能够回收循环利用，工艺简单、流程短，单位时间内能够制备更多的无水氟化氢。排放的废物料少，节能环保。
4、优化了一氟二氯乙烷合成的反应***，对反应方式、反应压力、催化剂浓度及反应液配比进行了筛选，提高了偏氯乙烯的转化率及一氟二氯乙烷的生成率。
5、蓝光催化偏氯乙烯和无水氟化氢的合成反应，有效抑制副产物二氟一氯乙烷的生产量，偏氯乙烯转化率高，合成速率快，提高了生产效率。同时，蓝光反应体系与加热反应***相比，更为节能，降低了成本。
具体实施方式
本发明为一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法，包括如下步骤：
(1)偏氯乙烯制备：
a、碳氮催化剂制备：
前处理：将一定质量的化学纯二氰二胺粉末溶解于蒸馏水中，经过过滤、蒸发、结晶、研磨等一系列处理后，得到二氰二胺晶体粉末；在过程初步除去二氰二胺粉末中的杂质；
焙烧：在焙烧处理中，首先将二氰二胺粉末加入到蒸馏水中，借助加热与搅拌处理使其完全溶解于蒸馏水中；然后向溶液中加入二氧化硅，静置后获得凝胶；将凝胶置于密封环境中，并向密封环境中注入氮气，升温至435℃后恒温保持4h，最后冷却至室温，获得焙烧粉末。焙烧粉末过程中除去了粉末中的杂质颗粒，得到纯净的碳氮催化剂粉末，该催化剂粉末的选择性显著提升。
热处理：在热处理过程中，首先将焙烧粉末溶于氟化氢溶液中，搅拌均匀后置于氮气气氛中，并向氮气气氛中充入氧气，氮气与氧气的体积比为5.2:1；氟化氢溶液在550℃下恒温保持2h，冷却后制得碳氮催化剂。此过程中提高了碳氮催化剂的碱性，进一步提高了碳氮催化剂的选择性，有利于1,1,1-三氯乙烷选择性的转化为偏氯乙烯。
b、将氯乙烯与氯化氢加成氯化，生成1,1-二氯乙烷；氯乙烯与氯化氢摩尔比为1：(1.2-1.28)。在该摩尔比下，氯乙烯能够完全反应，转化率高，实现对氯乙烯的充分利用。
c、1,1-二氯乙烷再次氯化生成1,1,1-三氯乙烷；
d、1,1,1-三氯乙烷中加入碳氮催化剂，在550℃下反应得到偏氯乙烯，冷却后密封保存；
催化剂制备过程分别采用了焙烧与热处理，焙烧粉末过程中除去了粉末中的杂质颗粒，得到纯净的碳氮催化剂粉末，该催化剂粉末的选择性显著提升。再经热处理后，提高了碳氮催化剂的碱性，进一步提高了碳氮催化剂的选择性，有利于1,1,1-三氯乙烷选择性的转化为偏氯乙烯。
(2)无水氟化氢制备：
a、取氟硅酸，在150℃条件下，将氟硅酸热分解得到混合产物；
b、在混合产物中提纯氟化氢：利用有机溶剂溶解、吸收混合产物中的氟化氢，并除去其他杂质；然后借助聚乙二醇吸收有机溶剂中的氟化氢，经冷却、分离、精馏、脱水后获得无水氟化氢。经提纯处理后，无水氟化氢中不含杂质，降低合成反应中生产的副产物，使得产品一氟二氯乙烷纯度高。
(3)一氟二氯乙烷合成：
反应前，向反应釜内通入氮气，保持反应釜内的氮气含量为92-97％。氮气活性低，避免发生副反应，降低副产物的生成量。
首先将偏氯乙烯与无水氟化氢加入到超声波振荡器中混合，超声震荡30min后获得反应液，备用；其中，偏氯乙烯与无水氟化氢的摩尔比为1：(1.1-1.2)。在该摩尔比下，偏氯乙烯能够完全反应，转化率高，实现对偏氯乙烯的充分利用。
反应釜内设置反应槽，反应槽由玻璃制成，表面透明，反应釜的内壁上设有环形安装座，安装座上等间距的安装蓝光灯具；
反应液在2min内导入反应槽内，反应过程中开启蓝光灯具并借助搅拌器不断搅动反应液，在蓝光催化下反应45-60min，反应釜内的压力恒定为0.25-0.3MPa，生成一氟二氯乙烷。
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明：
预先制备偏氯乙烯与无水氟化氢，备用；
实施例1：
首先向反应釜内通入氮气，然后取10mol偏氯乙烯及11mol的无水氟化氢，混合后加入到超声波振荡器中，超声震荡30min；将反应液导入反应槽中，开启蓝光灯具及搅拌器，搅拌器的速率保持在800r/min，反应压力控制为0.3MPa，反应45min，制得一氟二氯乙烷产品。
基于上述制备过程，分别检测偏氯乙烯的转化率，一氟二氯乙烷的选择性及二氟一氯乙烷的含量；检测结果如表1所示：
表1实施例1检测结果
实施例1 偏氯乙烯转化率 一氟二氯乙烷选择性 二氟一氯乙烷含量
98.90％ 99.80％ 0.2％
实施例2：
首先向反应釜内通入氮气，然后取10mol偏氯乙烯及12mol的无水氟化氢，混合后加入到超声波振荡器中，超声震荡30min；将反应液导入反应槽中，开启蓝光灯具及搅拌器，搅拌器的速率保持在800r/min，反应压力控制为0.25MPa，反应50min，制得一氟二氯乙烷产品。
基于上述制备过程，分别检测偏氯乙烯的转化率，一氟二氯乙烷的选择性及二氟一氯乙烷的含量；检测结果如表2所示：
表2实施例2这测结果
实施例2 偏氯乙烯转化率 一氟二氯乙烷选择性 二氟一氯乙烷含量
99.25％ 99.75％ 0.24％
对照例1
首先向反应釜内通入氮气，然后取10mol偏氯乙烯及12mol的无水氟化氢，混合成反应液，将反应液导入反应槽中，开启蓝光灯具及搅拌器，搅拌器的速率保持在800r/min，反应压力控制为0.3MPa，反应45min，制得一氟二氯乙烷产品。
基于上述制备过程，分别检测偏氯乙烯的转化率，一氟二氯乙烷的选择性及二氟一氯乙烷的含量；检测结果如表3所示：
表3对照例1检测结果
对照例1 偏氯乙烯转化率 一氟二氯乙烷选择性 二氟一氯乙烷含量
97.84％ 98.35％ 1.05％
对照例2
首先向反应釜内通入氮气，然后取10mol偏氯乙烯及12mol的无水氟化氢，混合成反应液，将反应液导入反应釜中，开启搅拌器，搅拌器的速率保持在800r/min，反应釜升温至250℃，反应压力控制为0.3MPa，反应2h，制得一氟二氯乙烷产品。
基于上述制备过程，分别检测偏氯乙烯的转化率，一氟二氯乙烷的选择性及二氟一氯乙烷的含量；检测结果如表4所示：
表4对照例2检测结果
对照例2 偏氯乙烯转化率 一氟二氯乙烷选择性 二氟一氯乙烷含量
95.59％ 96.89％ 2.95％
对照例3
首先向反应釜内通入氮气，然后取10mol偏氯乙烯及12mol的无水氟化氢，混合成反应液，将反应液导入反应釜中，开启搅拌器，搅拌器的速率保持在800r/min，反应釜升温至225℃，反应压力控制为0.2MPa，反应1.5min，制得一氟二氯乙烷产品。
基于上述制备过程，分别检测偏氯乙烯的转化率，一氟二氯乙烷的选择性及二氟一氯乙烷的含量；检测结果如表5所示：
表5对照例3检测结果
对照例3 偏氯乙烯转化率 一氟二氯乙烷选择性 二氟一氯乙烷含量
95.59％ 96.89％ 2.95％
由表1至表5可知，本发明采用的合成体系相比较现有的合成具有显著的优点：提升了偏氯乙烯的转化率、一氟二氯乙烷的选择性，降低了二氟一氯乙烷的含量。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)偏氯乙烯制备：
a、碳氮催化剂制备：制取二氰二胺粉末，对其进行焙烧4h，然后将二氰二胺粉末粉末置于氮气气氛下热处理1.5-3h，最终得到碳氮催化剂；
b、将氯乙烯与氯化氢加成氯化，生成1,1-二氯乙烷；
c、1,1-二氯乙烷再次氯化生成1,1,1-三氯乙烷；
d、1,1,1-三氯乙烷中加入碳氮催化剂，在550℃下反应得到偏氯乙烯，冷却后密封保存；
(2)无水氟化氢制备：
a、取氟硅酸，在150℃条件下，将氟硅酸热分解得到混合产物；
b、在混合产物中提纯氟化氢，脱水后获得无水氟化氢；
(3)一氟二氯乙烷合成：
首先向反应釜内通入氮气，保持反应釜内的氮气含量为92-97％；再将偏氯乙烯与无水氟化氢加入到超声波振荡器中混合，超声震荡30min后获得反应液，在2min内将反应液投入到反应釜内，在蓝光催化下反应45-60min，反应釜内的压力恒定为0.25-0.3MPa，生成一氟二氯乙烷；
反应釜内设置反应槽，反应槽由玻璃制成，表面透明，反应釜的内壁上设有环形安装座，安装座上等间距的安装蓝光灯具；反应过程中开启蓝光灯具并借助搅拌器不断搅动反应液。
2.根据权利要求1所述一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法，其特征在于：在焙烧处理中，首先将二氰二胺粉末加入到蒸馏水中，借助加热与搅拌处理使其完全溶解于蒸馏水中；然后向溶液中加入二氧化硅，静置后获得凝胶；将凝胶置于密封环境中，并向密封环境中注入氮气，升温至435℃后恒温保持4h，最后冷却至室温，获得焙烧粉末。
3.根据权利要求1所述一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法，其特征在于：在热处理过程中，首先将焙烧粉末溶于氟化氢溶液中，搅拌均匀后置于氮气气氛中，并向氮气气氛中充入氧气，氮气与氧气的体积比为5.2:1；氟化氢溶液在550℃下恒温保持2h，冷却后制得碳氮催化剂。
4.根据权利要求1所述一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法，其特征在于：所述步骤(1)b中氯乙烯与氯化氢摩尔比为1：(1.2-1.28)。
5.根据权利要求1所述一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法，其特征在于：所述步骤(2)b中提纯氟化氢的过程中：利用有机溶剂溶解、吸收混合产物中的氟化氢，并除去其他杂质；然后借助聚乙二醇吸收有机溶剂中的氟化氢，经冷却、分离、精馏、脱水后获得无水氟化氢。
6.根据权利要求1所述一种用偏氯乙烯催化氟化制备一氟二氯乙烷的方法，其特征在于：所述蓝光灯具的光强范围为120-200lux。
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CN106669757A (zh) * 2016-12-22 2017-05-17 江苏三美化工有限公司 一种用于气相催化裂解制备偏二氯乙烯的催化剂的方法

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