CN108069460B - 一种棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料的制备方法 - Google Patents

一种棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料的制备方法，将五水四氯化锡和氢氧化钠溶于去离子水中，搅拌溶解后得到A溶液；将片状钡铁氧体粉体加入至A溶液中，超声分散后，加入表面活性剂，搅拌均匀，放入均相反应器，在180～200℃下反应12～24h，得到棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料。本发明制备过程简单，工艺可控，成本低，得到的棒状二氧化锡/钡铁氧体二元复合材料兼具(001)取向生长钡铁氧体的高居里温度，高矫顽力，化学稳定和耐腐蚀等优点和二氧化锡的载流子迁移率高等特点，在磁记录介质，传感器和微波吸收材料等众多领域均有应用。

Description

一种棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，涉及一种棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料的制备方法。
背景技术
由于具有较高的磁晶各向异性和饱和磁化强度等效场，人们常常会把铁氧体吸波材料通过元素替代法有效地提高其吸波性能，而且其价格比较低廉，地球上的储量极其的丰富，已成为一种重要的吸收材料之一。自从20世纪中叶开始，尖晶石铁氧体得到了快速的发展以及取得了可观的科研成果，但尖晶石型铁氧体在高频范围内的应用存在很大限制的原因；所以，目前在高频领域研究范围内研究最多的磁性铁氧体材料还是磁铅石型铁氧体材料。磁铅石型铁氧体最具代表的当属研究M型钡铁氧体。钡铁氧体原料便宜、化学稳定性优异、耐氧化性能优异，具有较高的矫顽力、磁能积、单轴磁晶各向异性和适中的磁化强度，但密度大、高温特性差等缺点限制了其应用。单一的钡铁氧体难以满足“轻、薄、宽、强”的要求，但其具有较大的相对磁导率和较小的介电常数，通常以与其它材料复合提高其吸波性能。二氧化锡是一种宽禁带n型金属氧化物半导体，是一种非常重要的半导体功能材料，具有较好的高频微波吸收性能，能有效拓宽复合材料的吸波频段。
现有报道中，陈等人通过共沉淀法和自蔓延高温合成法制备了氧化锌包覆M型钡铁氧体复合材料；韩等人通过水热法制备出颗粒状四氧化三铁/钡铁氧体复合材料。将金属氧化物与钡铁氧体合成复合材料已被广泛制备应用，而目前对制备棒状金属氧化物/钡铁氧体的方法仍没有被报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料的制备方法，该方法通过熔盐法和水热法制备棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料，此方法制备的复合材料分散性好，制备方法简单，可大规模生成。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将五水四氯化锡和氢氧化钠溶于去离子水中，搅拌溶解后得到A溶液；
2)将片状钡铁氧体粉体加入至A溶液中，超声分散后，加入表面活性剂，搅拌均匀，得到B溶液；
3)将B溶液倒入到聚四氟乙烯的水热釜中，放入均相反应器，在180～200℃下反应12～24h，得到棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料。
本发明进一步的改进在于，五水四氯化锡和氢氧化钠按照Sn4+与OH-摩尔比为1：(9～12)的量溶于去离子水中。
本发明进一步的改进在于，五水四氯化锡与去离子水的比为(1～1.5)mmol：10mL。
本发明进一步的改进在于，超声功率为600W，时间为5～10min。
本发明进一步的改进在于，表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中搅拌的转速为450～550r/min，搅拌时间为30min。
本发明进一步的改进在于，片状钡铁氧体粉体与表面活性剂的摩尔比为(2～5)：1。
本发明进一步的改进在于，片状钡铁氧体粉体与五水四氯化锡的摩尔比为1：10。
本发明进一步的改进在于，片状钡铁氧体粉体通过熔盐法制得。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明通过水热法制备出棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料，微观上，SnO2纳米棒有序且紧密地排列在BaFe12O19片状粉体表面。大量的SnO2纳米棒包覆在钡铁氧体的表面，得到一种多孔状的片，相比于颗粒状及片状的包覆，更有利于电磁波的吸收。本发明得到的棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料兼具(001)取向生长钡铁氧体的高居里温度，高矫顽力，化学稳定和耐腐蚀等优点和二氧化锡的载流子迁移率高等特点，在磁记录介质，传感器和微波吸收材料等众多领域均有应用。本发明采用的设备简单，工艺稳定，可连续操作，生产效率高，可实现高度自动化，降低了成本，材料均匀性良好，并且制备方法简单。
进一步的，本发明中采用出熔盐法制备出片状钡铁氧体粉体，有利于BaFe12O19晶粒增大并且按照(001)晶面定向排列。棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料中BaFe12O19的质量百分数为5％～15％，吸波性能优异。
附图说明
图1为本发明实施例1熔盐法制备的BaFe12O19粉体的XRD图。
图2为本发明实施例1水热法制备的SnO2/BaFe12O19复合材料的XRD图。
图3为本发明实施例1熔盐法制备的BaFe12O19粉体的SEM图。
图4为本发明实施例1水热法制备的SnO2/BaFe12O19复合材料的SEM图。
图5为本发明实施例1水热法制备的SnO2/BaFe12O19复合材料的高倍率SEM图。
图6为本发明对比例1改变表面活性剂加入量后水热法制备的SnO2/BaFe12O19复合材料的SEM图。
图7为本发明对比例1改变表面活性剂加入量后水热法制备的SnO2/BaFe12O19复合材料的低倍率SEM图。
图8为本发明对比例1改变表面活性剂加入量后水热法制备的SnO2/BaFe12O19复合材料的高倍率SEM图。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明中的片状钡铁氧体粉体的制备参见CN 106696410 A，具体制备过程如下：
1)按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比，将BaCO3与Fe2O3混合，然后加入熔盐后通过球磨混合均匀，然后干燥、过60目筛，得到混合粉体A1；
2)将步骤1)所得到的混和粉体A1煅烧后得到BaFe12O19粉体的前驱体B1；
3)按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比，将Fe2O3和BaCl2·2H2O混合，然后加入步骤2)得到的BaFe12O19粉体的前驱体B1以及熔盐，球磨混合均匀，(熔盐是BaCl2·2H2O，BaFe12O19粉体的前驱体B1相当于模板作用，加入到BaCl2·2H2O和Fe2O3中共同混合球磨)得到混合料浆，然后将混合料浆干燥后过60目筛，得到混合粉体C1，再将混和粉体C1煅烧，得到在(001)方向上具有取向的BaFe12O19片状粉体，即片状钡铁氧体粉体。
其中，步骤1)中BaCO3与Fe2O3的总质量与熔盐的质量比为1：(1～2)；
步骤1)中熔盐为NaCl。
步骤2)中煅烧的温度为1050～1150℃，时间为2～5h。
步骤3)中BaCl2·2H2O与Fe2O3的质量比为(2～3)：1。(这里BaCl2·2H2O的量包括通过化学通式BaFe12O19计算出的摩尔配比的量之外，也包括熔盐BaCl2·2H2O，就是混合粉体中BaCl2·2H2O全部的量)
步骤3)中煅烧的温度为1050～1200℃，时间为5～8h。
实施例1
一种棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料，该复合吸波材料的化学表达式为SnO2/BaFe12O19，包括以下步骤：
(1)通过熔盐法制备在(001)方向上具有取向的BaFe12O19片状粉体。按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比，用电子天平准确分别称取BaCO3和Fe2O3，混合后加入NaCl，放置在200mL的球磨罐中，充分球磨4h混合均匀，然后将混合料浆放置在电热鼓风干燥箱中干燥。其中BaCO3、Fe2O3的总质量与NaCl的质量比为1：1，球磨所用的料、球、水的质量比为1：2：1，球磨机的转速为400r/min，在电热鼓风干燥箱中于60℃干燥8h，干燥后过60目筛，得到混合粉体A1。
(2)首先将步骤(1)所得到的混和粉体A1放置在高温马弗炉中于1150℃预烧2h，将得到的预烧产物，在80℃用超纯水进行洗涤，直到NaCl被洗涤干净，得到BaFe12O19粉体的前驱体B1。
(3)按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比，用电子天平准确称取并将Fe2O3和BaCl2·2H2O混合，然后加入步骤2得到的BaFe12O19前驱体B1以及熔盐，球磨4h混合均匀，然后将混合料浆放置在电热鼓风干燥箱中干燥于80℃干燥8h，干燥后过60目筛，得到混合粉体C1，将混和粉体C1放置在高温马弗炉中于1050℃预烧8h，得到在(001)方向上具有取向的BaFe12O19片状粉体，即片状钡铁氧体粉体。(其中，Fe2O3与BaCl2·2H2O总质量的比为1：1，熔盐为BaCl2·2H2O。BaFe12O19粉体的前驱体B1的质量为BaCl2·2H2O、Fe2O3、熔盐以及BaFe12O19粉体的前驱体B1总质量的5％)；
(4)按Sn4+与OH-摩尔比为1：10，将五水四氯化锡和氢氧化钠溶于35mL去离子水中，搅拌溶解后得到A溶液；五水四氯化锡与去离子水的比为1mmol：10mL。
(5)将50mg片状钡铁氧体粉体加入至A溶液，采用600W的超声机进行超声分散10min后，在450r/min转速下，搅拌半小时后加入十二烷基硫酸钠，搅拌得到B溶液；片状钡铁氧体粉体与十二烷基硫酸钠的摩尔比为5：1；片状钡铁氧体粉体与五水四氯化锡的摩尔比为1：10；
(6)将B溶液倒入到聚四氟乙烯的水热釜中密封，填充比控制在60％内，放入均相反应器中，在200℃下反应24h。
(7)待反应结束后，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，放入烘箱60℃干燥6h，得到棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料。
从图1制备的BaFe12O19可以看出无杂相生成，且在(001)方向上取向生长。
从图2可以观察到制备的棒状SnO2/BaFe12O19复合粉体中只有BaFe12O19和SnO2的衍射峰，没有杂相生成；此外，BaFe12O19的衍射峰强度大大降低，说明SnO2紧紧地包覆在BaFe12O19上。
从图3可以看出，制备的BaFe12O19晶粒为六角型片状，颗粒表面光滑，边长约为30μm，厚度为2～7μm之间。
从图4和图5可以观察到，BaFe12O19表面被SnO2均匀包裹，呈多孔状，且在BaFe12O19外无单独散落的SnO2颗粒。
实施例2
一种棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料，该复合吸波材料的化学表达式为SnO2/BaFe12O19，包括以下步骤：
(1)通过熔盐法制备在(001)方向上具有取向的BaFe12O19片状粉体。按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比，用电子天平准确分别称取BaCO3和Fe2O3，混合后加入NaCl，放置在200mL的球磨罐中，充分球磨4h混合均匀，然后将混合料浆放置在电热鼓风干燥箱中干燥。其中BaCO3、Fe2O3的总质量与NaCl的质量比为1：2，球磨所用的料、球、水的质量比为1：2：1，球磨机的转速为450r/min，在电热鼓风干燥箱中于60℃干燥8h，干燥后过60目筛，得到混合粉体A1。
(2)首先将步骤1所得到的混和粉体A1放置在高温马弗炉中于1100℃预烧4h，将得到的预烧产物，在80℃用超纯水进行洗涤，直到NaCl被洗涤干净，得到BaFe12O19粉体的前驱体B1。
(3)按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比，用电子天平准确称取并将Fe2O3和BaCl2·2H2O混合，然后加入步骤2得到的BaFe12O19前驱体B1以及熔盐，球磨4h混合均匀，然后将混合料浆放置在电热鼓风干燥箱中干燥于80℃干燥8h，干燥后过60目筛，得到混合粉体C1，将混和粉体C1放置在高温马弗炉中于1100℃预烧6h，得到在(001)方向上具有取向的BaFe12O19片状粉体。(其中，Fe2O3与BaCl2·2H2O总质量的比为1：2，熔盐为BaCl2·2H2O。BaFe12O19粉体的前驱体B1的质量为BaCl2·2H2O、Fe2O3、熔盐以及BaFe12O19粉体的前驱体B1总质量的5％)；
(4)按Sn4+与OH-摩尔比为1：9，将五水四氯化锡和氢氧化钠溶于30mL去离子水中，搅拌溶解后得到A溶液；五水四氯化锡与去离子水的比为1.5mmol：10mL；
(5)将50mg片状钡铁氧体粉体加入至A溶液，采用600W的超声机进行超声分散10min后，在450r/min转速下，搅拌半小时后加入的十二烷基硫酸钠，搅拌得到B溶液；片状钡铁氧体粉体与十二烷基硫酸钠的摩尔比为2：1；片状钡铁氧体粉体与五水四氯化锡的摩尔比为1:10；
(6)将B溶液倒入到聚四氟乙烯的水热釜中密封，填充比控制在60％内，放入均相反应器中，在180℃下反应24h。
(7)待反应结束后，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，放入烘箱60℃干燥6h，得到棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料。
经测试证明制备的棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料，在2-18GHz的范围内具有优异的吸波性能。
实施例3
一种棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料，该复合吸波材料的化学表达式为SnO2/BaFe12O19，包括以下步骤：
(1)通过熔盐法制备在(001)方向上具有取向的BaFe12O19片状粉体。按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比，用电子天平准确分别称取BaCO3和Fe2O3，混合后加入NaCl，放置在200mL的球磨罐中，充分球磨4h混合均匀，然后将混合料浆放置在电热鼓风干燥箱中干燥。其中BaCO3、Fe2O3的总质量与NaCl的质量比为1：2，球磨所用的料、球、水的质量比为1:2:1，球磨机的转速为450r/min，在电热鼓风干燥箱中于60℃干燥8h，干燥后过60目筛，得到混合粉体A1。
(2)首先将步骤1所得到的混和粉体A1放置在高温马弗炉中于1050℃预烧5h，将得到的预烧产物，在80℃用超纯水进行洗涤，直到NaCl被洗涤干净，得到BaFe12O19粉体的前驱体B1。
(3)按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比，用电子天平准确称取并将Fe2O3和BaCl2·2H2O混合，然后加入步骤2得到的BaFe12O19前驱体B1以及熔盐，球磨4h混合均匀，然后将混合料浆放置在电热鼓风干燥箱中干燥于80℃干燥8h，干燥后过60目筛，得到混合粉体C1，将混和粉体C1放置在高温马弗炉中于1200℃预烧5h，得到在(001)方向上具有取向的BaFe12O19片状粉体。(其中，Fe2O3与BaCl2·2H2O总质量的比为1:1，熔盐为BaCl2·2H2O。BaFe12O19粉体的前驱体B1的质量为BaCl2·2H2O、Fe2O3、熔盐以及BaFe12O19粉体的前驱体B1总质量的5％)；
(4)按Sn4+与OH-摩尔比为1：11，将五水四氯化锡和氢氧化钠溶于35mL去离子水中，搅拌溶解后得到A溶液；五水四氯化锡与去离子水的比为1mmol：10mL；
(5)将50mg片状钡铁氧体粉体加入至A溶液，超声分散10min后，采用600W的超声机进行超声分散5min后，在500r/min转速下，搅拌半小时后加入的十二烷基硫酸钠，搅拌得到B溶液；片状钡铁氧体粉体与十二烷基硫酸钠的摩尔比为3：1；片状钡铁氧体粉体与五水四氯化锡的摩尔比为1:10；
(6)将B溶液倒入到聚四氟乙烯的水热釜中密封，填充比控制在60％内，放入均相反应器中，在190℃下反应20h。
(7)待反应结束后，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，放入烘箱60℃干燥6h，得到棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料。
经测试证明制备的棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料，在2-18GHz的范围内具有优异的吸波性能。
实施例4
一种棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料，该复合吸波材料的化学表达式为SnO2/BaFe12O19，包括以下步骤：
(1)通过熔盐法制备在(001)方向上具有取向的BaFe12O19片状粉体。按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比，用电子天平准确分别称取BaCO3和Fe2O3，混合后加入NaCl，放置在200mL的球磨罐中，充分球磨4h混合均匀，然后将混合料浆放置在电热鼓风干燥箱中干燥。其中BaCO3、Fe2O3的总质量与NaCl的质量比为1:2，球磨所用的料、球、水的质量比为1:2:1，球磨机的转速为500r/min，在电热鼓风干燥箱中于60℃干燥8h，干燥后过60目筛，得到混合粉体A1。
(2)首先将步骤1所得到的混和粉体A1放置在高温马弗炉中于1050℃预烧3h，将得到的预烧产物，在80℃用超纯水进行洗涤，直到NaCl被洗涤干净，得到BaFe12O19粉体的前驱体B1。
(3)按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比，用电子天平准确称取并将Fe2O3和BaCl2·2H2O混合，然后加入步骤2得到的BaFe12O19前驱体B1以及熔盐，球磨4h混合均匀，然后将混合料浆放置在电热鼓风干燥箱中干燥于80℃干燥8h，干燥后过60目筛，得到混合粉体C1，将混和粉体C1放置在高温马弗炉中于1150℃预烧5h，得到在(001)方向上具有取向的BaFe12O19片状粉体。(其中，Fe2O3与BaCl2·2H2O总质量的比为1:3，熔盐为BaCl2·2H2O。BaFe12O19粉体的前驱体B1的质量为BaCl2·2H2O、Fe2O3、熔盐以及BaFe12O19粉体的前驱体B1总质量的5％)；
(4)按Sn4+与OH-摩尔比为1：12，将五水四氯化锡和氢氧化钠溶于35mL去离子水中，搅拌溶解后得到A溶液；五水四氯化锡与去离子水的比为1mmol：10mL；
(5)将50mg片状钡铁氧体粉体加入至A溶液，超声分散10min后，采用600W的超声机进行超声分散5min后，在550r/min转速下，搅拌半小时后加入十二烷基硫酸钠，搅拌得到B溶液；片状钡铁氧体粉体与十二烷基硫酸钠的摩尔比为2：1；片状钡铁氧体粉体与五水四氯化锡的摩尔比为1:10；
(6)将B溶液倒入到聚四氟乙烯的水热釜中密封，填充比控制在60％内，放入均相反应器中，在200℃下反应12h。
(7)待反应结束后，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，放入烘箱60℃干燥6h，得到棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料。
经测试证明制备的棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料，在2-18GHz的范围内具有优异的吸波性能。
对比例1
与实施例不同在于，步骤(5)中，片状钡铁氧体粉体与表面活性剂的摩尔比为10：1；其他条件与实施例1相同。
从图6可以看出，制备的SnO2/BaFe12O19复合粉体中只有BaFe12O19和SnO2的衍射峰，没有杂相生成；相比于棒状SnO2/BaFe12O19的衍射峰强度较小。
从图7和图8中可以看出，钡铁氧体表面无棒状二氧化锡出现，而是不规则形状的纳米颗粒。

Claims (6)

1.一种棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将五水四氯化锡和氢氧化钠溶于去离子水中，搅拌溶解后得到A溶液；其中，五水四氯化锡和氢氧化钠按照Sn4+与OH-摩尔比为1：(9～12)的量溶于去离子水中；
2)将片状钡铁氧体粉体加入至A溶液中，超声分散后，加入表面活性剂，搅拌均匀，得到B溶液；其中，片状钡铁氧体粉体通过熔盐法制得；表面活性剂为十二烷基硫酸钠；
3)将B溶液倒入到聚四氟乙烯的水热釜中，放入均相反应器，在180～200℃下反应12～24h，得到棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料；棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料中BaFe12O19的质量百分数为5％～15％。
2.根据权利要求1所述的一种棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于，五水四氯化锡与去离子水的比为(1～1.5)mmol：10mL。
3.根据权利要求1所述的一种棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于，超声功率为600W，时间为5～10min。
4.根据权利要求1所述的一种棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中搅拌的转速为450～550r/min，搅拌时间为30min。
5.根据权利要求1所述的一种棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于，片状钡铁氧体粉体与表面活性剂的摩尔比为(2～5)：1。
6.根据权利要求1所述的一种棒状二氧化锡/钡铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于，片状钡铁氧体粉体与五水四氯化锡的摩尔比为1：10。
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