CN106587167B - 一种铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料的制备方法，首先通过熔盐法制备在(001)方向上有取向BaFe12O19片状粉体、其次采用水热法，以BaFe12O19为基体，让Fe3O4在其上面生长，制备铁酸钡@四氧化三铁两相复合吸波材料。本发明制备工艺操作简单，周期短，制备出的片状铁酸钡@四氧化三铁直径约为2μm，大小均匀，其微波吸收性能有一定提高。

Description

一种铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，涉及一种铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术的日益发展，电磁波已在移动通讯、广播、雷达、电子加热、磁疗等多个领域得到广泛的应用。虽然，携带信息的电磁波在无线电通信、广播、***以及工业等领域给人们带来了非常大的便利。然而，不可否认的是人们在享用电力、电子信息工业给工作和生活带来空前便利的同时，也不可避免的遭受到各类电磁波的伤害。目前，有效预防和减少电磁辐射与电磁泄露的方法主要有两种：依靠发射型的电磁屏蔽和依靠吸收性的电磁波吸收。
BaFe12O19作为一种非常理想的电磁波吸收材料，其制制备方法主要包括溶胶凝胶法、球磨法、煅烧法等。这些制制备工艺虽然都有各自不同的优点，但是其自身无法克服的缺点也显而易见，比如需要惰性气体保护、高温、高压等一些特定的反应条件，而且这些缺点也在无形中限制阻碍了BaFe12O19的制备及应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料的制备方法，该方法通过水热法制备铁酸钡@四氧化三铁复合材料，此方法制备的复合材料分散性好，致密性、吸波性能较好，并且制备方法简单。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将FeCl3·6H2O和尿素，分别溶解在乙二醇中，制得0.016～0.02g/mL的FeCl3·6H2O溶液和0.06～0.07g/mL的尿素溶液；
步骤2：将FeCl3·6H2O溶液和尿素溶液加入到聚四氟乙烯的水热釜中，并加入BaFe12O19片状粉体，其中，水热釜中BaFe12O19浓度为0.004～0.006g/mL；
步骤3：将水热釜放入均相反应器中，在180～200℃下反应12～24h，得到铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料。
本发明进一步的改进在于，步骤1中溶解温度为50～60℃。
本发明进一步的改进在于，步骤1中FeCl3·6H2O溶液的浓度为0.016～0.02g/mL；步骤1中尿素溶液的浓度为0.06～0.07g/mL。
本发明进一步的改进在于，步骤1中FeCl3·6H2O溶液与尿素溶液的质量比为1:3～4。
本发明进一步的改进在于，步骤3中反应时，转速为10～15r/min。
本发明进一步的改进在于，BaFe12O19片状粉体通过以下过程制备：
1)按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比，将BaCO3与Fe2O3混合，然后加入熔盐后通过湿法球磨混合均匀，然后干燥、过60目筛，得到混合粉体A1；
2)将步骤1)所得到的混和粉体A1于1000～1200℃预烧2～4h，洗涤，得到BaFe12O19粉体的前驱体B1；
3)将Fe2O3、BaCl·2H2O混合后，加入BaFe12O19粉体的前驱体B1，球磨混合均匀，得到混合料浆，然后将混合料浆干燥后过60目筛，得到混合粉体C1，再将混和粉体C1于1000～1200℃煅烧2～10h，水洗、干燥，得到BaFe12O19片状粉体；其中，BaCl·2H2O的质量是Fe2O3质量的1～3倍，BaFe12O19粉体的前驱体B1的质量为BaCl·2H2O、Fe2O3以及BaFe12O19粉体的前驱体B1总质量的5％～15％。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中BaCO3与Fe2O3的总质量与熔盐的质量比为1:(1～2)；熔盐为NaCl。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明通过水热法制备铁酸钡@四氧化三铁复合材料，不同吸波机理的叠加以及核壳结构的特殊效应达到对电磁波的最大吸收，复合材料铁酸钡@四氧化三铁厚度为2.5mm，在11.6GHz时，最大反射损耗-33.6dB。本发明制备周期短，方法简单，工艺稳定，并且可以获得吸波性能优良的复合材料。
进一步的，由于单一吸收剂具有单一的吸波性能，难于使得宽频段内的吸收。为了获得更为理想的吸波材料，本发明对于BaFe12O19进行了有效的包覆复合，以其通过不同吸波机理的叠加以及核壳结构的特殊效应达到对电磁波的最大吸收。
附图说明
图1为水热法制备的铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料所得的XRD图。
图2为熔盐法制备的BaFe12O19粉体所得的SEM图。
图3为水热法制备的铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料所得的SEM图。
图4为水热法制备的铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料所得的磁滞回线图。
图5为水热法制备的铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料厚度为1.5mm时，所得反射损耗图。
图6为水热法制备的铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料厚度为2.0mm时，所得反射损耗图。
图7为水热法制备的铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料厚度为2.5mm时，所得反射损耗图。
图8为水热法制备的铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料厚度为3.0mm时，所得反射损耗图。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明中的Ba2Fe12O19片状粉体在(001)方向取向生长。步骤3、6和10中所用的去离子水的温度为80～100℃，超声时间15～20min，洗涤5～8次，干燥的温度80～100℃。
实施例1
步骤1：用电子天平准确取总量为20g的BaCO3、Fe2O3和NaCl，然后湿法球磨混合均匀，其中，球磨的转速为500r/min，球磨时间为15h。NaCl为熔盐(熔盐还可以为Li2SO4或KCl)，BaCO3与Fe2O3的总质量与NaCl的质量比为1:2，BaCO3与Fe2O3的量按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比。
步骤2：将球磨后的混合料干燥后在1000℃成相，并保温4h使氧化物充分进行熔盐反应。
步骤3：将反应后得到的产物置于的去离水中超声分散，洗涤，干燥，得到BaFe12O19粉体的前驱体B1。其中去离子水的温度为80℃，超声时间15min，洗涤5次，干燥的温度80℃。
步骤4：将BaFe12O19粉体的前驱体B1、Fe2O3与BaCl·2H2O混合；其中，Ba2Fe12O19前驱体所加的质量为BaFe12O19粉体的前驱体B1、Fe2O3与BaCl·2H2O总质量的5％，BaCl2.2H2O为制备Ba2Fe12O19片状所用的熔盐，其加入量为Fe2O3质量的2倍。
步骤5：将干燥混合好的料在1100℃下保温8h使氧化物充分进行熔盐反应。
步骤6：将反应后得到的产物置于去离水中超声分散，洗涤，干燥，得到BaFe12O19片状粉体。其中所用的去离子水的温度为80℃，超声时间为15min，洗涤5次，干燥的温度为80℃。
步骤7：称取0.75g FeCl3·6H2O和2.7g尿素，分别溶解在40mL的乙二醇中，溶解温度为50℃，得到FeCl3·6H2O溶液和尿素溶液。
步骤8：将FeCl3·6H2O溶液和尿素溶液转移到聚四氟乙烯的水热釜中，加入0.2g的BaFe12O19片状粉体。
步骤9：将水热釜放入均相反应器中，进行反应，反应温度为180℃，反应时间为12h，转速为10r/min。
步骤10：将反应后得到的黑色产物置于去离水中超声分散、洗涤，干燥，得到铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料。其中去离子水的温度为80℃，超声时间为15min，洗涤5次，干燥的温度为80℃。
从图1可以看出，制备的铁酸钡@四氧化三铁得复合粉体中只有BaFe12O19和Fe3O4的衍射峰，没有杂相生成。
从图2可以看出，BaFe12O19晶粒为片状，颗粒表面光滑，尺寸为2μm左右
从图3可以看出，BaFe12O19的表面粗糙，被Fe3O4完全包裹，尺寸为2μm左右
从图4可以看出，复合材料的饱和磁化强度为47.8emu/g，剩余磁化强度为14.7emu/g，矫顽场为194.3Oe。
从图5可以看出，复合材料铁酸钡@四氧化三铁厚度为1.5mm，在11.7GHz时，最大反射损耗-10.3dB
从图6可以看出，复合材料铁酸钡@四氧化三铁厚度为2.0mm，在11.7GHz时，最大反射损耗-18.5dB
从图7可以看出，复合材料铁酸钡@四氧化三铁厚度为2.5mm，在11.6GHz时，最大反射损耗-33.6dB
从图8可以看出，复合材料铁酸钡@四氧化三铁厚度为3mm，在11.5GHz时，最大反射损耗-20.4dB
实施例2
步骤1：用电子天平准确取总量为20g的BaCO3、Fe2O3和NaCl，然后球磨混合均匀，其中，球磨的转速为550r/min，球磨时间为15h。NaCl为熔盐，BaCO3、与Fe2O3的总质量与NaCl的质量比为1:2，BaCO3与Fe2O3的量按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比。
步骤2：将球磨后的混合料干燥后在1200℃成相，并保温4h使氧化物充分进行熔盐反应。
步骤3：将反应后得到的产物置于的去离水中超声分散，洗涤，干燥，得到BaFe12O19粉体的前驱体B1。其中去离子水的温度为100℃，超声时间20min，洗涤5次，干燥的温度90℃。
步骤4：将BaFe12O19粉体的前驱体B1，Fe2O3与BaCl·2H2O混合，其中Ba2Fe12O19前驱体粉体所加的质量为BaFe12O19粉体的前驱体B1、Fe2O3与BaCl·2H2O总质量的10％，BaCl2.2H2O为制备Ba2Fe12O19片状所用的熔盐，其加入量为Fe2O3质量的1.5倍。
步骤5：将干燥混和好的料在1150℃下保温10h使氧化物充分进行熔盐反应。
步骤6：将反应后得到的产物置于去离水中超声分散，洗涤，干燥。其中所用的去离子水的温度为80℃，超声时间为15min，洗涤5次，干燥的温度为80℃，得到BaFe12O19片状粉体。
步骤7：称取0.70g FeCl3·6H2O和2.5g尿素，分别溶解在45mL的乙二醇中，溶解温度为60℃，得到FeCl3·6H2O溶液和尿素溶液。
步骤8：将FeCl3·6H2O溶液和尿素溶液转移到聚四氟乙烯的水热釜中，加入0.23g的BaFe12O19片状粉体。
步骤9：将水热釜放入均相反应器中，进行反应，反应温度为190℃，反应时间为18h，转速为12r/min。
步骤10：将反应后得到的黑色产物置于去离水中超声分散、洗涤，干燥，得到铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料。其中去离子水的温度为90℃，超声时间为15min，洗涤5次，干燥的温度为90℃。
实施例3
步骤1：用电子天平准确取总量为20g的BaCO3、Fe2O3和NaCl，然后球磨混合均匀，其中，球磨的转速为500r/min，球磨时间为18h。NaCl为熔盐，BaCO3、与Fe2O3的总质量与NaCl的质量比为1:1，BaCO3与Fe2O3的量按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比。
步骤2：将球磨后的混合料干燥后在1200℃成相，并保温3h使氧化物充分进行熔盐反应。
步骤3：将反应后得到的产物置于的去离水中超声分散，洗涤，干燥，得到BaFe12O19粉体的前驱体B1。其中去离子水的温度为90℃，超声时间20min，洗涤5次，干燥的温度60℃。
步骤4：将BaFe12O19粉体的前驱体B1、Fe2O3以及BaCl·2H2O混合。其中BaFe12O19粉体的前驱体B1的质量为BaFe12O19粉体的前驱体B1、Fe2O3以及BaCl·2H2O总质量的5％，BaCl2.2H2O为制备Ba2Fe12O19片状所用的熔盐，其加入量为Fe2O3质量的1倍。
步骤5：将干燥混和好的料在1100℃下保温6h使氧化物充分进行熔盐反应。
步骤6：将反应后得到的产物置于去离水中超声分散，洗涤，干燥，得到BaFe12O19片状粉体。其中所用的去离子水的温度为100℃，超声时间为20min，洗涤5次，干燥的温度为60℃。
步骤7：称取0.72g FeCl3·6H2O和2.6g尿素，分别溶解在45mL的乙二醇中，溶解温度为80℃，制得FeCl3·6H2O溶液和尿素溶液。
步骤8：将FeCl3·6H2O溶液和尿素溶液转移到聚四氟乙烯的水热釜中，加入0.23g的BaFe12O19片状粉体。
步骤9：将水热釜放入均相反应器中，进行反应，反应温度为200℃，反应时间为20h，转速为10r/min。
步骤10：将反应后得到的黑色产物置于去离水中超声分散、洗涤，干燥，得到铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料。其中去离子水的温度为100℃，超声时间为20min，洗涤5次，干燥的温度为100℃。
实施例4
步骤1：用电子天平准确取总量为20g的BaCO3、Fe2O3和NaCl，然后球磨混合均匀，其中，球磨的转速为500r/min，球磨时间为18h。NaCl为熔盐，BaCO3、与Fe2O3的总质量与NaCl的质量比为1:1，BaCO3与Fe2O3的量按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比。
步骤2：将球磨后的混合料干燥后在1200℃成相，并保温2h使氧化物充分进行熔盐反应。
步骤3：将反应后得到的产物置于的去离水中超声分散，洗涤，干燥，得到BaFe12O19粉体的前驱体B1。其中去离子水的温度为90℃，超声时间20min，洗涤5次，干燥的温度60℃。
步骤4：将BaFe12O19粉体的前驱体B1、Fe2O3以及BaCl·2H2O混合。其中BaFe12O19粉体的前驱体B1的质量为BaFe12O19粉体的前驱体B1、Fe2O3以及BaCl·2H2O总质量的15％，BaCl2.2H2O为制备Ba2Fe12O19片状所用的熔盐，其加入量为Fe2O3质量的3倍。
步骤5：将干燥混和好的料在1000℃下保温4h使氧化物充分进行熔盐反应。
步骤6：将反应后得到的产物置于去离水中超声分散，洗涤，干燥，得到BaFe12O19片状粉体。其中所用的去离子水的温度为100℃，超声时间为20min，洗涤5次，干燥的温度为60℃。
步骤7：称取0.72g FeCl3·6H2O和2.6g尿素，分别溶解在45mL的乙二醇中，溶解温度为80℃，制得FeCl3·6H2O溶液和尿素溶液。
步骤8：将FeCl3·6H2O溶液和尿素溶液转移到聚四氟乙烯的水热釜中，加入0.23g的BaFe12O19片状粉体。
步骤9：将水热釜放入均相反应器中，进行反应，反应温度为180℃，反应时间为24h，转速为15r/min。
步骤10：将反应后得到的黑色产物置于去离水中超声分散、洗涤，干燥，得到铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料。其中去离子水的温度为100℃，超声时间为20min，洗涤5次，干燥的温度为100℃。
实施例5
步骤1：用电子天平准确取总量为20g的BaCO3、Fe2O3和NaCl，然后球磨混合均匀，其中，球磨的转速为500r/min，球磨时间为18h。NaCl为熔盐，BaCO3、与Fe2O3的总质量与NaCl的质量比为1:2，BaCO3与Fe2O3的量按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比。
步骤2：将球磨后的混合料干燥后在1200℃成相，并保温2h使氧化物充分进行熔盐反应。
步骤3：将反应后得到的产物置于的去离水中超声分散，洗涤，干燥，得到BaFe12O19粉体的前驱体B1。其中去离子水的温度为90℃，超声时间20min，洗涤5次，干燥的温度60℃。
步骤4：将BaFe12O19粉体的前驱体B1、Fe2O3以及BaCl·2H2O混合。其中BaFe12O19粉体的前驱体B1的质量为BaFe12O19粉体的前驱体B1、Fe2O3以及BaCl·2H2O总质量的15％，BaCl2.2H2O为制备Ba2Fe12O19片状所用的熔盐，其加入量为Fe2O3质量的2倍。
步骤5：将干燥混和好的料在1200℃下保温2h使氧化物充分进行熔盐反应。
步骤6：将反应后得到的产物置于去离水中超声分散，洗涤，干燥，得到BaFe12O19片状粉体。其中所用的去离子水的温度为100℃，超声时间为20min，洗涤5次，干燥的温度为60℃。
步骤7：称取0.72g FeCl3·6H2O和2.6g尿素，分别溶解在45mL的乙二醇中，溶解温度为80℃，制得FeCl3·6H2O溶液和尿素溶液。
步骤8：将FeCl3·6H2O溶液和尿素溶液转移到聚四氟乙烯的水热釜中，加入0.23g的BaFe12O19片状粉体。
步骤9：将水热釜放入均相反应器中，进行反应，反应温度为200℃，反应时间为14h，转速为10r/min。
步骤10：将反应后得到的黑色产物置于去离水中超声分散、洗涤，干燥，得到铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料。其中去离子水的温度为100℃，超声时间为20min，洗涤5次，干燥的温度为100℃。

Claims (7)

1.一种铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将FeCl3·6H2O和尿素，分别溶解在乙二醇中，制得0.016～0.02g/mL的FeCl3·6H2O溶液和0.06～0.07g/mL的尿素溶液；
步骤2：将FeCl3·6H2O溶液和尿素溶液加入到聚四氟乙烯的水热釜中，并加入BaFe12O19片状粉体，其中，水热釜中BaFe12O19浓度为0.004～0.006g/mL；
步骤3：将水热釜放入均相反应器中，在180～200℃下反应12～24h，得到铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤1中溶解温度为50～60℃。
3.根据权利要求1所述的一种铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤1中FeCl3·6H2O溶液的浓度为0.016～0.02g/mL；步骤1中尿素溶液的浓度为0.06～0.07g/mL。
4.根据权利要求1或3所述的一种铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤1中FeCl3·6H2O溶液与尿素溶液的质量比为1:3～4。
5.根据权利要求1所述的一种铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤3中反应时，转速为10～15r/min。
6.根据权利要求1所述的一种铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料的制备方法，其特征在于，BaFe12O19片状粉体通过以下过程制备：
1)按照化学通式BaFe12O19中的摩尔配比，将BaCO3与Fe2O3混合，然后加入熔盐后通过湿法球磨混合均匀，然后干燥、过60目筛，得到混合粉体A1；
2)将步骤1)所得到的混和粉体A1于1000～1200℃预烧2～4h，洗涤，得到BaFe12O19粉体的前驱体B1；
3)将Fe2O3、BaCl2·2H2O混合后，加入BaFe12O19粉体的前驱体B1，球磨混合均匀，得到混合料浆，然后将混合料浆干燥后过60目筛，得到混合粉体C1，再将混和粉体C1于1000～1200℃煅烧2～10h，水洗、干燥，得到BaFe12O19片状粉体；其中，BaCl2·2H2O的质量是Fe2O3质量的1～3倍，BaFe12O19粉体的前驱体B1的质量为BaCl2·2H2O、Fe2O3以及BaFe12O19粉体的前驱体B1总质量的5％～15％。
7.根据权利要求6所述的一种铁酸钡@四氧化三铁复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中BaCO3与Fe2O3的总质量与熔盐的质量比为1:(1～2)；熔盐为NaCl。
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