CN108061692A - 一种精确测定均苯四甲酸二酐中微细异物含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种精确测定均苯四甲酸二酐中微细异物含量的方法，包括下述检测步骤：1）称取样品；2）将滤膜用二甲基甲酰胺浸泡10分钟，在温度100℃的烘箱中加热干燥20分钟，再干燥冷却20分钟，称量；3）过量二甲基甲酰胺加入装有均苯四甲酸二酐试样的容器中充分搅拌；4）将滤膜装入砂芯过滤装置中，把二甲基甲酰胺溶液倒入装有滤膜的砂芯过滤装置中，真空抽滤；5）拆下砂芯过滤装置中的滤膜，在100℃的烘箱中加热干燥20分钟，干燥冷却20分钟，称量。本发明采用过量的二甲基甲酰胺作为溶剂来溶解均苯四甲酸二酐，溶解后的均苯四甲酸二酐不会改变，最终能够精确检测出均苯四甲酸二酐中的微细异物重量，精确程度达到0.1mg。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，特别是涉及一种均苯四甲酸二酐中微细异物含量的检测方法。
背景技术
高纯度的均苯四甲酸（Pyromellitic ACID，缩写PMA）和高纯度的均苯四甲酸二酐（Pyromellitic Dianhydride，缩写PMDA）主要用作合成高端电子级聚酰亚胺薄膜（Polyimide，缩写PI）的原料。
PI薄膜具有良好的物理化学性能，在高温下（300℃）加热一年不熔化不燃烧，而且兼有对辐射及所有溶剂的稳定性，被广泛地应用于航天、航空、微电子以及机械、电器等各行业。
中国专利《均苯四甲酸、均苯四甲酸二酐中的超微细异物的检测方法》，申请号为200810023605.7，公开了一种检测均苯四甲酸或均苯四甲酸二酐的超微细异物的检测方法，将待测样品溶解于溶剂（水）中，用滤纸过滤，再将过滤后的滤纸置于显微镜下，在滤纸上取观察点观察黑点，进而对二酐产品中的异物含量进行一个检测。这个方法把二酐产品溶解在溶剂中进行检测，然而这个方法检测用的样品量较少，人为影响和偶然性比较大，检测结果为异物的个数，只能大概作为二酐产品质量的一个参考，其试验结果并不精确。因此，亟需要设计一个检测方法，能够精确的定量的检测出均苯四甲酸二酐中的微细异物的含量。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种精确测定均苯四甲酸二酐中微细异物含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：
提供一种精确测定均苯四甲酸二酐中微细异物含量的方法，包括下述检测步骤：
1）称取样品，称取一定量的均苯四甲酸二酐试样，置于容器中，所述均苯四甲酸二酐试验的重量精确至0.01g；
2）滤膜处理，将滤膜用二甲基甲酰胺浸泡10分钟，后取出滤膜置于烘箱中，烘箱温度设定在100℃，加热干燥20分钟，后取出滤膜置于干燥器中再冷却20分钟，再称量；
3）溶解试样，将过量的二甲基甲酰胺加入装好有均苯四甲酸二酐试样的容器中，充分搅拌，使均苯四甲酸二酐试样完全溶解在二甲基甲酰胺中；
4）过滤，将步骤2）中处理好的滤膜装入砂芯过滤装置中，把步骤3）中得到的二甲基甲酰胺溶液倒入装有滤膜的砂芯过滤装置中，采用真空抽滤泵抽滤；过滤结束后，再用二甲基甲酰胺清洗滤膜及残留物至少2次；
5）烘干称重，拆下步骤4）中的砂芯过滤装置，取出滤膜置于烘箱中，烘干温度设定为100℃，加热干燥20分钟，再取出滤膜置于干燥器中，冷却20分钟，用分析天平称量。
在本发明一个较佳实施例中，在步骤3）中，采用磁力搅拌器，配合置于容器中的转子，对均苯四甲酸二酐试样进行搅拌溶解。
在本发明一个较佳实施例中，所述滤膜为聚四氟乙烯复合膜。
在本发明一个较佳实施例中，所述滤膜的孔径为1μm。
在本发明一个较佳实施例中，所述砂芯过滤装置的滤头孔径为10μm。
在本发明一个较佳实施例中，所述砂芯过滤装置的筛板材料为高硼硅玻璃。
在本发明一个较佳实施例中，采用的二甲基甲酰胺的纯度大于99.5%，密度为0.945~0.950 g/ml，蒸发残渣≤0.005%。
在本发明一个较佳实施例中，步骤5）中采用分析天平称量滤膜的重量，精确至0.1mg。
本发明的有益效果是：本发明这种检测方法，采用过量的二甲基甲酰胺作为溶剂来溶解均苯四甲酸二酐，溶解后的均苯四甲酸二酐不会发生水解或其它改变，最终能够精确检测出均苯四甲酸二酐中的微细异物重量，精确程度达到0.1mg。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1：
1）称取样品，用分析天平称取200g的均苯四甲酸二酐试样，置于烧杯中，所述均苯四甲酸二酐试验的重量精确至0.01g；
2）滤膜处理，将滤膜用二甲基甲酰胺浸泡10分钟，后取出滤膜置于烘箱中，烘箱温度设定在100℃，加热干燥20分钟，后取出滤膜置于干燥器中再冷却20分钟，用分析天平再称量，重量精确至0.1mg；
3）溶解试样，将3L过量的二甲基甲酰胺加入装有均苯四甲酸二酐试样的烧杯中，在烧杯中放入转子，并将烧杯放置在磁力搅拌器上，烧杯口用保鲜膜封住，打开磁力搅拌器，充分搅拌，使均苯四甲酸二酐试样完全溶解在二甲基甲酰胺中，得到二甲基甲酰胺溶液；
4）过滤，将步骤2）中处理好的滤膜装入砂芯过滤装置中，把步骤3）中得到的二甲基甲酰胺溶液倒入装有滤膜的砂芯过滤装置的过滤漏斗中，打开阀门，过滤下来的溶液流入滤杯中，打开真空抽滤泵抽滤；过滤结束后，再用150g二甲基甲酰胺清洗滤膜及残留物至少2次；
5）烘干称重，过滤及清洗完毕后，拆下步骤4）中的砂芯过滤装置，取出上面的滤膜置于烘箱中，烘干温度设定为100℃，加热干燥20分钟，再取出滤膜置于干燥器中，冷却20分钟，用分析天平称量，精确至0.1mg。
结果计算：
U=1000×(W2-W1) /200，
式中：
U—均苯四甲酸二酐中不溶解物含量 /ppm，
W2—过滤后滤膜重量/mg，
W1—过滤前滤膜重量/mg，
同样条件下，对同一均苯四甲酸二酐试样做至少三组不溶性杂质含量分析实验，取平均值。
下表为采用本实施例中的方法测定的结果：
从上表看出，共10组异物含量分析实验，10组实验的平均值为9.66，达到客户的要求15ppm以下。
实施例2：
在步骤1）中均苯四甲酸二酐试样称取的重量由160~200g不等，最后的计算公式改为U=1000×(W2-W1) /n，n为称取的均苯四甲酸二酐试样的重量，单位为g。其余试验步骤、参数与实施例1相同。
下表为采用本实施例中的方法测定的结果：
从上表看出，共10组异物含量分析实验，10组实验的平均值为9.22ppm，达到客户的要求15 ppm以下。
在上述实施例中，采用的实验设备如下：
分析天平：精确到0.1 mg；
烘箱：可控制在100 ℃±1 ℃；
烧杯：容量5 L；
干燥器：内装有效干燥剂；
滤膜：滤膜为聚四氟乙烯的复合膜，直径为47 mm ，孔径为 1 μm；
砂芯过滤装置：型号 津腾T-50，滤头孔径10 μm，筛板材质为高硼硅玻璃，滤杯 500mL，过滤漏斗 5 L，接收瓶5 L，配套使用的滤膜直径为47 mm；
真空抽滤泵：为砂芯过滤装置提供负压。
本发明这种检测方法，采用过量的二甲基甲酰胺作为溶剂来溶解均苯四甲酸二酐，溶解后的均苯四甲酸二酐不会发生水解或其它改变，最终能够精确检测出均苯四甲酸二酐中的微细异物重量，精确程度达到0.1mg。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种精确测定均苯四甲酸二酐中微细异物含量的方法，其特征在于，包括下述检测步骤：
1）称取样品，称取一定量的均苯四甲酸二酐试样，置于容器中，所述均苯四甲酸二酐试验的重量精确至0.01g；
2）滤膜处理，将滤膜用二甲基甲酰胺浸泡10分钟，后取出滤膜置于烘箱中，烘箱温度设定在100℃，加热干燥20分钟，后取出滤膜置于干燥器中再冷却20分钟，再称量；
3）溶解试样，将过量的二甲基甲酰胺加入装好有均苯四甲酸二酐试样的容器中，充分搅拌，使均苯四甲酸二酐试样完全溶解在二甲基甲酰胺中；
4）过滤，将步骤2）中处理好的滤膜装入砂芯过滤装置中，把步骤3）中得到的二甲基甲酰胺溶液倒入装有滤膜的砂芯过滤装置中，采用真空抽滤泵抽滤；过滤结束后，再用二甲基甲酰胺清洗滤膜及残留物至少2次；
5）烘干称重，拆下步骤4）中的砂芯过滤装置，取出滤膜置于烘箱中，烘干温度设定为100℃，加热干燥20分钟，再取出滤膜置于干燥器中，冷却20分钟，用分析天平称量。
2.根据权利要求1所述的精确测定均苯四甲酸二酐中微细异物含量的方法，其特征在于，在步骤3）中，采用磁力搅拌器，配合置于容器中的转子，对均苯四甲酸二酐试样进行搅拌溶解。
3.根据权利要求1所述的精确测定均苯四甲酸二酐中微细异物含量的方法，其特征在于，所述滤膜为聚四氟乙烯复合膜。
4.根据权利要求1所述的精确测定均苯四甲酸二酐中微细异物含量的方法，其特征在于，所述滤膜的孔径为1μm。
5.根据权利要求1所述的精确测定均苯四甲酸二酐中微细异物含量的方法，其特征在于，所述砂芯过滤装置的滤头孔径为10μm。
6.根据权利要求1所述的精确测定均苯四甲酸二酐中微细异物含量的方法，其特征在于，所述砂芯过滤装置的筛板材料为高硼硅玻璃。
7.根据权利要求1所述的精确测定均苯四甲酸二酐中微细异物含量的方法，其特征在于，采用的二甲基甲酰胺的纯度大于99.5%，密度为0.945~0.950 g/ml，蒸发残渣≤0.005%。
8.根据权利要求1所述的精确测定均苯四甲酸二酐中微细异物含量的方法，其特征在于，步骤5）中采用分析天平称量滤膜的重量，精确至0.1mg。
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