CN108060399A - 一种Ag-Me共掺杂类石墨碳涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ag‑Me共掺杂类石墨碳涂层及其制备方法，制备方法包括以下步骤：(1)将经前处理的基体置于装有C靶、Ag靶和一种非Ag金属靶的真空腔内进行等离子体清洗；(2)以非Ag金属靶为蒸发源，以氩气为工作气体，在真空条件下采用离子镀工艺在经步骤(1)处理后的基体上沉积一层非Ag金属缓冲层；(3)以C靶、Ag靶和一种非Ag金属靶为蒸发源，以氩气为工作气体，在真空条件下采用离子镀工艺在步骤(2)所得的非Ag金属缓冲层上沉积一层Ag‑Me共掺杂类石墨碳涂层，使类石墨碳涂层中的银颗粒与非Ag金属直接化合形成合金相。该方法可抑制类石墨碳涂层中银的自发逸出。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，尤其涉及一种无银逸出至表面的Ag-Me共掺杂类石墨碳涂层及其制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)因具有转化效率高、无污染、启动快等优点而被认为是新能源汽车的终端动力。但由于传统的PEMFC双极板多为单板厚度2mm的石墨板，致使难以满足车用电池组的小体积、高能密度要求。因此，以0.5mm以下厚度的金属极板替代2mm厚的石墨板是实现车用燃料电池体积缩减的有效途径。但由于不锈钢、铝等金属的表面易钝化特性而致其接触电阻增大。故，在金属极板表面制备一层电导率和接触电阻与石墨极板相当、甚至小于石墨极板的导电涂层便成为燃料电池极板金属化需要解决的难点问题。
于金属极板表面制备类石墨涂层虽然可以显著降低接触电阻，但即使在1.5MPa的接触压力下，其接触电阻值仍较纯石墨极板的接触电阻(7-10mΩ·cm2)大许多。其原因是由于磁控溅射方法制备的类石墨涂层均含有sp2和sp3两种碳的杂化方式，其中sp3碳杂化方式的存在降低了类石墨涂层的电导率。掺入金属银可以提高类石墨涂层的电导率，但是由于银的自发逸出行为限制了通过增加银于类石墨碳涂层中的掺杂量来提高电导率这一方法的应用。因此，研究抑制类石墨碳涂层中银自发逸出的方法，对燃料电池极板金属化具有重要的科学意义和工程价值，为后续燃料电池极板开发提供了理论和实验支持。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种可抑制类石墨碳涂层中银自发逸出的Ag-Me共掺杂类石墨碳涂层的制备方法，还相应提供该方法制得的Ag-Me共掺杂类石墨碳涂层。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种Ag-Me共掺杂类石墨碳涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将经前处理的基体置于装有C靶、Ag靶和非Ag金属靶的真空腔内进行等离子体清洗；
(2)以非Ag金属靶为蒸发源，以氩气为工作气体，在真空条件下采用离子镀工艺在经步骤(1)处理后的基体上沉积一层非Ag金属缓冲层；
(3)以C靶、Ag靶和非Ag金属靶为蒸发源，以氩气为工作气体，在真空条件下采用离子镀工艺在步骤(2)所得的非Ag金属缓冲层上沉积一层Ag-Me共掺杂类石墨碳涂层，使类石墨碳涂层中的银颗粒与非Ag金属直接化合形成合金相。
优选的，所述非Ag金属靶为Cr靶、Ti靶、Al靶中的一种。
优选的，所述步骤(1)中，等离子清洗的工作条件为：抽真空≤3.0×10-3Pa，C靶和Ag靶电流均为0.1A，非Ag金属靶电流0.3A，样品偏压为-400V。
优选的，所述步骤(2)中，真空腔内气压为0.1～0.5Pa，工件架转速为5～8r/min，非Ag金属靶电流为1.5～2A、样品偏压为-120～-90V，沉积时间为3～10min。
优选的，所述步骤(3)中，真空腔内气压为0.1～0.5Pa，工件架转速为5～8r/min，C靶电流为1.5～2A，Ag靶电流为0.01～0.05A，非Ag金属靶电流为0.5A～2A，基体偏压为-90～-60V，沉积时间60～180min。
优选的，所述基体材质为铝合金或不锈钢。
优选的，所述前处理包括：将基体在去离子水中超声波清洗1次，清洗时间3min，再在无水乙醇中超声波清洗3次，每次清洗5min。
优选的，所述前处理还包括：在进行超声波清洗前，将基体放入含有除油剂的溶液中，超声波除油处理7min。
优选的，基体与各靶材之间的距离均为60～120mm。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种由上述的制备方法制得的Ag-Me共掺杂类石墨碳涂层。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明通过Ag与非Ag金属元素(Cr、Ti、Al等)共掺杂制备Ag-Me共掺杂类石墨碳涂层，使类石墨碳涂层中的银颗粒与非Ag金属(Cr、Ti、Al等)直接化合形成合金相，进而增加涂层的导电通道，降低接触电阻。同时，经Ag-Me共掺杂方法制备的Ag-Me共掺杂类石墨碳涂层中的银不会自发逸出至表面。通过Ag-Me共掺杂抑制类石墨碳涂层中银的自发逸出，可实现类石墨碳涂层中银掺杂量的提高，进而提高涂层的电导率、降低接触电阻，为燃料电池极板金属化提供理论基础和实验依据。且本发明方法制备过程简单、工艺稳定、重复性好，且制得的Ag-Me共掺杂类石墨碳涂层电导率高、接触电阻低。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1：
选取铝合金作为基材，在铝合金上沉积Ag-Cr共掺杂类石墨碳涂层，具体步骤如下：
样品前处理：将铝合金样品放入含有除油剂的溶液中，超声波除油处理7min，除去样品表面油污；再将样品放入去离子水中，超声波水洗3min；最后将样品放入无水乙醇中超声波清洗3次，每次清洗时间为5min，清洗结束后用热空气将样品吹干。
涂层沉积预准备：将清洗处理后的样品送入装有C靶、Ag靶和Cr靶的真空腔内，并放置于工件架上，控制工件架上基体与靶材之间的距离为90mm；关闭炉门，对整个真空腔室进行抽真空，使真空腔室的真空度不大于3.0×10-3Pa；然后在C靶和Ag靶电流为0.1A，Cr靶电流为0.3A、样品偏压为-400V的条件下进行等离子体清洗20min；工件架在镀层沉积过程中保持8r/min匀速转动，采用直流电源恒流供给模式。
Cr缓冲层的制备：Cr靶电流1.5A、样品偏压-100V，溅射条件下沉积5min的纯Cr涂层，沉积过程中持续通氩气，保证真空腔内气压为0.5Pa。
Ag-Cr共掺杂类石墨碳涂层的沉积：保持C靶电流1.5A，Ag靶电流0.01A，Cr靶电流0.5A，基体偏压为-60V不变，沉积时间180min。
本实施方式制备的Ag-Cr共掺杂类石墨碳涂层无Ag自发逸出至表面，且制备的涂层电导率为3.96×105S/m，表面接触电阻为7.8mΩ.cm2。
实施例2：
选取不锈钢作为基材，在不锈钢上沉积Ag-Cr共掺杂类石墨碳涂层，具体步骤如下：
样品前处理：将不锈钢样品放入含有除油剂的溶液中，超声波除油处理7min，除去样品表面油污；再将样品放入去离子水中，超声波水洗3min；最后将样品放入无水乙醇中超声波清洗3次，每次清洗时间为5min，清洗结束后用热空气将样品吹干。
涂层沉积预准备：将清洗处理后的样品送入装有C靶、Ag靶和Cr靶的真空腔内，并放置于工件架上，控制工件架上基体与靶材之间的距离为60mm；关闭炉门，对整个真空腔室进行抽真空，使真空腔室的真空度不大于3.0×10-3Pa；然后在C靶和Ag靶电流为0.1A，Cr靶电流为0.3A、样品偏压为-400V的条件下进行等离子体清洗20min；工件架在镀层沉积过程中保持5r/min匀速转动，采用直流电源恒流供给模式。
Cr缓冲层的制备：Cr靶电流2A、样品偏压-120V，溅射条件下沉积3min的纯Cr涂层，沉积过程中持续通氩气，保证真空腔内气压为0.5Pa。
Ag-Cr共掺杂类石墨碳涂层的沉积：保持C靶电流1.5A，Ag靶电流0.03A，Cr靶电流1.5A，基体偏压为-90V不变，沉积时间150min。
本实施方式制备的Ag-Cr共掺杂类石墨碳涂层无Ag自发逸出至表面，且制备的涂层电导率为4.12×105S/m，表面接触电阻为6.9mΩ.cm2。
实施例3：
选取铝合金作为基材，在铝合金上沉积Ag-Ti共掺杂类石墨碳涂层，具体步骤如下：
样品前处理：将铝合金样品放入含有除油剂的溶液中，超声波除油处理7min，除去样品表面油污；再将样品放入去离子水中，超声波水洗3min；最后将样品放入无水乙醇中超声波清洗3次，每次清洗时间为5min，清洗结束后用热空气将样品吹干。
涂层沉积预准备：将清洗处理后的样品送入装有C靶、Ag靶和Ti靶的真空腔内，并放置于工件架上，控制工件架上基体与靶材之间的距离为120mm；关闭炉门，对整个真空腔室进行抽真空，使真空腔室的真空度不大于3.0×10-3Pa；然后在C靶和Ag靶电流为0.1A，Ti靶电流为0.3A、样品偏压为-400V的条件下进行等离子体清洗20min；工件架在镀层沉积过程中保持8r/min匀速转动，采用直流电源恒流供给模式。
Ti缓冲层的制备：Ti靶电流2A、样品偏压-120V，溅射条件下沉积3min的纯Ti涂层，沉积过程中持续通氩气，保证真空腔内气压为0.5Pa。
Ag-Ti共掺杂类石墨碳涂层的沉积：保持C靶电流2A，Ag靶电流0.05A，Ti靶电流2A，基体偏压为-60V不变，沉积时间60min。
本实施方式制备的Ag-Ti共掺杂类石墨碳涂层无Ag自发逸出至表面，且制备的涂层电导率为4.77×105S/m，表面接触电阻为6.3mΩ.cm2。
实施例4：
选取铝合金作为基材，在铝合金上沉积Ag-Al共掺杂类石墨碳涂层，具体步骤如下：
样品前处理：将铝合金样品放入含有除油剂的溶液中，超声波除油处理7min，除去样品表面油污；再将样品放入去离子水中，超声波水洗3min；最后将样品放入无水乙醇中超声波清洗3次，每次清洗时间为5min，清洗结束后用热空气将样品吹干。
涂层沉积预准备：将清洗处理后的样品送入装有C靶、Ag靶和Al靶的真空腔内，并放置于工件架上，控制工件架上基体与靶材之间的距离为90mm；关闭炉门，对整个真空腔室进行抽真空，使真空腔室的真空度不大于3.0×10-3Pa；然后在C靶和Ag靶电流为0.1A，Al靶电流为0.3A、样品偏压为-400V的条件下进行等离子体清洗20min；工件架在镀层沉积过程中保持8r/min匀速转动，采用直流电源恒流供给模式。
Al缓冲层的制备：Al靶电流1.8A、样品偏压-90V，溅射条件下沉积5min的纯Al涂层，沉积过程中持续通氩气，保证真空腔内气压为0.5Pa。
Ag-Al共掺杂类石墨碳涂层的沉积：保持C靶电流1.5A，Ag靶电流0.04A，Al靶电流1A，基体偏压为-80V不变，沉积时间120min。
本实施方式制备的Ag-Al共掺杂类石墨碳涂层无Ag自发逸出至表面，且制备的涂层电导率为2.78×105S/m，表面接触电阻为8.9mΩ.cm2。
实施例5：
选取不锈钢作为基材，在不锈钢上沉积Ag-Ti共掺杂类石墨碳涂层，具体步骤如下：
样品前处理：将不锈钢样品放入含有除油剂的溶液中，超声波除油处理7min，除去样品表面油污；再将样品放入去离子水中，超声波水洗3min；最后将样品放入无水乙醇中超声波清洗3次，每次清洗时间为5min，清洗结束后用热空气将样品吹干。
涂层沉积预准备：将清洗处理后的样品送入装有C靶、Ag靶和Ti靶的真空腔内，并放置于工件架上，控制工件架上基体与靶材之间的距离为90mm；关闭炉门，对整个真空腔室进行抽真空，使真空腔室的真空度不大于3.0×10-3Pa；然后在C靶和Ag靶电流为0.1A，Ti靶电流为0.3A、样品偏压为-400V的条件下进行等离子体清洗20min；工件架在镀层沉积过程中保持5r/min匀速转动，采用直流电源恒流供给模式。
Ti缓冲层的制备：Ti靶电流1.5A、样品偏压-100V，溅射条件下沉积5min的纯Ti涂层，沉积过程中持续通氩气，保证真空腔内气压为0.5Pa。
Ag-Ti共掺杂类石墨碳涂层的沉积：保持C靶电流1.5A，Ag靶电流0.02A，Ti靶电流1A，基体偏压为-70V不变，沉积时间90min。
本实施方式制备的Ag-Ti共掺杂类石墨碳涂层无Ag自发逸出至表面，且制备的涂层电导率为3.79×105S/m，表面接触电阻为7.1mΩ.cm2。
实施例6：
选取不锈钢作为基材，在不锈钢上沉积Ag-Al共掺杂类石墨碳涂层，具体步骤如下：
样品前处理：将铝合金样品放入含有除油剂的溶液中，超声波除油处理7min，除去样品表面油污；再将样品放入去离子水中，超声波水洗3min；最后将样品放入无水乙醇中超声波清洗3次，每次清洗时间为5min，清洗结束后用热空气将样品吹干。
涂层沉积预准备：将清洗处理后的样品送入装有C靶、Ag靶和Al靶的真空腔内，并放置于工件架上，控制工件架上基体与靶材之间的距离为120mm；关闭炉门，对整个真空腔室进行抽真空，使真空腔室的真空度不大于3.0×10-3Pa；然后在C靶和Ag靶电流为0.1A，Al靶电流为0.3A、样品偏压为-400V的条件下进行等离子体清洗20min；工件架在镀层沉积过程中保持8r/min匀速转动，采用直流电源恒流供给模式。
Al缓冲层的制备：Al靶电流1.5A、样品偏压-100V，溅射条件下沉积5min的纯Al涂层，沉积过程中持续通氩气，保证真空腔内气压为0.5Pa。
Ag-Al共掺杂类石墨碳涂层的沉积：保持C靶电流2A，Ag靶电流0.03A，Al靶电流1.5A，基体偏压为-60V不变，沉积时间150min。
本实施方式制备的Ag-Al共掺杂类石墨碳涂层无Ag自发逸出至表面，且制备的涂层电导率为2.04×105S/m，表面接触电阻为10mΩ.cm2。
本发明具有如下优点，本发明所提供的方法为抑制类石墨碳涂层中银自发逸出的方法，能够实现增加类石墨碳涂层中的银含量，进而提高涂层的电导率、降低接触电阻，为燃料电池极板开发提供实验支撑和依据。
以上所述，仅是本申请的较佳实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种Ag-Me共掺杂类石墨碳涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将经前处理的基体置于装有C靶、Ag靶和非Ag金属靶的真空腔内进行等离子体清洗；
(2)以非Ag金属靶为蒸发源，以氩气为工作气体，在真空条件下采用离子镀工艺在经步骤(1)处理后的基体上沉积一层非Ag金属缓冲层；
(3)以C靶、Ag靶和非Ag金属靶为蒸发源，以氩气为工作气体，在真空条件下采用离子镀工艺在步骤(2)所得的非Ag金属缓冲层上沉积一层Ag-Me共掺杂类石墨碳涂层，使类石墨碳涂层中的银颗粒与非Ag金属直接化合形成合金相。
2.根据权利要求1所述的Ag-Me共掺杂类石墨碳涂层的制备方法，其特征在于，所述非Ag金属靶为Cr靶、Ti靶、Al靶中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的Ag-Me共掺杂类石墨碳涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，等离子清洗的工作条件为：抽真空≤3.0×10-3Pa，C靶和Ag靶电流均为0.1A，非Ag金属靶电流0.3A，样品偏压为-400V。
4.根据权利要求3所述的Ag-Me共掺杂类石墨碳涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，真空腔内气压为0.1～0.5Pa，工件架转速为5～8r/min，非Ag金属靶电流为1.5～2A、样品偏压为-120～-90V，沉积时间为3～10min。
5.根据权利要求4所述的Ag-Me共掺杂类石墨碳涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，真空腔内气压为0.1～0.5Pa，工件架转速为5～8r/min，C靶电流为1.5～2A，Ag靶电流为0.01～0.05A，非Ag金属靶电流为0.5A～2A，基体偏压为-90～-60V，沉积时间60～180min。
6.根据权利要求3～5任一项所述的Ag-Me共掺杂类石墨碳涂层的制备方法，其特征在于，所述基体材质为铝合金或不锈钢。
7.根据权利要求6所述的Ag-Me共掺杂类石墨碳涂层的制备方法，其特征在于，所述前处理包括：将基体在去离子水中超声波清洗1次，清洗时间3min，再在无水乙醇中超声波清洗3次，每次清洗5min。
8.根据权利要求7所述的Ag-Me共掺杂类石墨碳涂层的制备方法，其特征在于，所述前处理还包括：在进行超声波清洗前，将基体放入含有除油剂的溶液中，超声波除油处理7min。
9.根据权利要求8所述的Ag-Me共掺杂类石墨碳涂层的制备方法，其特征在于，基体与各靶材之间的距离均为60～120mm。
10.一种Ag-Me共掺杂类石墨碳涂层，其特征在于，所述Ag-Me共掺杂类石墨碳涂层由权利要求1～9任一项所述的制备方法制得。
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