CN105000889A - 一种前驱体转化法制备含铁硅碳氮陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种前驱体转化法制备含铁硅碳氮陶瓷的方法，包括步骤如下：(1)将聚硅氮烷、α-甲基丙烯酸、过氧化二异丙苯混合均匀，得混合溶液；(2)将混合溶液固化；(3)固化所得的物料粉碎球磨；(4)将球磨后的粉料与纳米氧化铁混合均匀；(5)将所得粉料预压成型，得生坯；(6)将步骤(5)所得生坯在1000℃～1400℃的温度进行热解/烧结，保温；即得。发明通过前驱体法制备含铁SiCN陶瓷，采用前驱体转化法，制备工艺简单，所得材料高温性能优异；引入纳米氧化铁会使介电常数值明显增加，介电损耗也相应增加；其电磁衰减系数也增大，反射率提高。
Description
技术领域
本发明涉及含铁硅碳氮陶瓷的制备方法，具体涉及一种前驱体转化法合成含铁硅碳氮陶瓷的方法，属无机非金属材料领域。
背景技术
随着信息时代的来临及多种多样的智能科技的快速发展，数据传输、电子通讯、无线网络***、卫星发射、***诊断与检测、雷达等都要利用和发射电磁波，不同发射源的电磁波总是相互干扰使得传输数据的准确性降低，外来电磁波的干扰甚至可导致电子器件的失灵与损坏，因此电磁辐射污染成为当前研究亟待解决的问题。然而通过单纯的电磁屏蔽并不能从根本上削弱、消除电磁波，利用电磁波吸收材料把电磁波的能量转化成其他形式的能量(如机械能、热能和电能)利用或耗散掉，有助于最大程度消除电磁波的影响。
结合以上出现的电磁波辐射污染问题，厚度薄、轻质、吸收频带宽和吸收强度高的电磁波吸收材料逐渐引起人们广泛的兴趣。
传统型吸波材料主要包括铁氧体、金属合金、石墨及碳化硅陶瓷等，具有较高的吸波强度，但其吸收频带不宽和密度较大。尤其是铁氧体和传统陶瓷类吸波材料由于密度大的原因限制了其在该领域的进一步发展，因此结构类似而相对轻质的前驱体陶瓷在吸波材料中具有潜在的应用价值。
前驱体陶瓷(Polymer-Derived Ceramics)是将有机高分子前驱体直接热解而得到的陶瓷材料。前驱体热解法是一种新型的陶瓷制备工艺，具有传统陶瓷工艺无法比拟的众多优点。前驱体陶瓷的制备可直接将液态有机前驱体在模具中经光固化或热固化成型后，热解烧结得到，有利于制备形状复杂的器件、薄膜、纤维或多孔制品，在MEMS、催化、3D打印等领域有着广阔的发展前景，因此它的出现立即引起材料科研工作者的青睐并得到迅速发展。前驱体陶瓷技术涉及到采用化学方法合成先驱体低聚物或聚合物，然后成型、裂解得到陶瓷，开创了从有机高分子制备无机陶瓷的新领域，实现了陶瓷制备工艺革命性的创新，集有机高分子和陶瓷两大材料的优点，对传统陶瓷工艺作出革命性的创新。
由于SiCN前驱体陶瓷具有独特的非晶结构、均一的化学组成以及良好的抗热震性和抗高温氧化性，相关研究也越来越受到人们的重视。但是，目前SiCN前躯体陶瓷在微波吸收方面性能不佳，使其在吸波材料领域的发展受到很大程度的限制。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种前驱体法制备含铁SiCN陶瓷的方法，该方法工艺简单、生产成本低、制备周期短，所制得样品电磁波衰减系数高，微波吸收性能好。
本发明技术方案如下：
一种前驱体法制备含铁SiCN陶瓷的方法，包括步骤如下：
(1)混料：在N2气氛下，将聚硅氮烷(PSZ)、α-甲基丙烯酸和过氧化二异丙苯搅拌均匀，得到混合溶液；
所述聚硅氮烷：过氧化二异丙苯按质量比96％～98％：2％～4％配料，所述α-甲基丙烯酸为聚硅氮烷和过氧化二异丙苯总质量的10％～20％；
(2)交联固化：将步骤(1)所得混合溶液在3～5℃/min的升温速率从室温升温至500～700℃，固化2～6h；
(3)粉碎球磨：将步骤(2)固化所得的物料粉碎球磨，过100-200目筛；
(4)混料：将步骤(3)过筛所得的粉料加入纳米氧化铁并混合均匀；
所述纳米氧化铁按步骤(3)所得粉料质量的20～100％掺入配料；
(5)造粒成型：将步骤(4)所得粉料在10MPa～30MPa的压力下压制成型，冷等静压，获得生坯；
(6)热解/烧结：将步骤(5)所得生坯在N2气氛保护下在1000℃～1400℃的温度进行热解/烧结，保温2h～4h，即得。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的聚硅氮烷为HTT1800。HTT1800可市场购得，也可按现有技术自己制备得到。
根据本发明，优选的，步骤(2)中升温速率为3℃/min，固化温度600℃，固化时间4h。较低的升温速率和较高的固化时间以保证聚硅氮烷充分交联固化，促进反应的进行。
根据本发明，优选的，步骤(4)中所述纳米氧化铁按步骤(3)所得物料的30～100％掺入配料，进一步优选30％，60％，80％，100％。
根据本发明，优选的，步骤(5)中冷等静压在180MPa下进行，保压300s。
根据本发明，优选的，步骤(6)中从室温以3～5℃/min升温速率升温至1000℃～1400℃进行热解/烧结；进一步优选的，热解温度为1300℃。
本发明的原理：
本发明以聚硅氮烷为前驱体来源、过氧化二异丙苯为交联剂，可在双排气体分配器(真空/惰性多歧管***，俗称Schlenk line)的协助下将其混合制备SiCN陶瓷材料，在原料混合溶解阶段引入碳源甲基丙烯酸制得含碳量较高的SiCN陶瓷材料，原料掺杂阶段引入铁源纳米氧化铁，制得磁性能较好的SiCN(Fe)前驱体陶瓷材料。
本发明的有益效果：
1、本发明通过前驱体法制备含铁的SiCN陶瓷，引入纳米氧化铁会使介电常数值明显增加，介电损耗也相应增加；其电磁衰减系数也增大，反射率提高。
2、本发明采用前驱体转化法，制备工艺简单，所得材料耐高温性能优异。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的含铁SiCN陶瓷样品的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明所保护范围不限于此。
实施例中所用原料均为常规原料，所用设备均为常规设备，市购产品。
实施例1：
一种前驱体法制备含铁SiCN陶瓷方法，包括步骤如下：
(1)混料：在N2气氛下，称取聚硅氮烷9.6g、α-甲基丙烯酸2g、过氧化二异丙苯0.4g,在恒温磁力搅拌器上搅拌2h，得到混合溶液；
混合溶液中聚硅氮烷：过氧化二异丙苯按质量比96％：4％配料，α-甲基丙烯酸为聚硅氮烷和过氧化二异丙苯总质量的20％；
(2)交联固化：将步骤(1)所得混合溶液在3℃/min的升温速率从室温升温至600℃固化2h；
(3)粉碎球磨：将步骤(2)固化所得的物料在振动球磨机中粉碎球磨，过100目筛；
(4)混料：称取纳米氧化铁0.15g和步骤(3)所得粉料0.5g在玛瑙研钵中混合均匀，得到混合粉料，粉料中纳米氧化铁与步骤(3)所得粉料为质量比为3：10的原料；
(5)造粒成型：将步骤(4)所得粉料装入模具中，在10MPa的压力下单轴压制成型，180MPa冷等静压，保压300s，获得生坯；
(6)热解/烧结：将步骤(5)所得生坯装入管式炉中，在N2气氛保护下在1000℃的温度进行热解/烧结，升温速率3℃/min，保温4h，即得。
本实施例制得的含铁SiCN陶瓷样品的SEM照片如图1所示，由图1可知，所制得的含铁SiCN陶瓷样品无晶相出现，呈现典型的无定型态形貌。
实施例2：
一种前驱体法制备含铁SiCN陶瓷方法，包括步骤如下：
(1)混料：在N2气氛下，称取聚硅氮烷9.6g、α-甲基丙烯酸1g、过氧化二异丙苯0.4g,在恒温磁力搅拌器上搅拌2h，得到混合溶液；
混合溶液中聚硅氮烷：过氧化二异丙苯按质量比96％：4％配料，α-甲基丙烯酸为聚硅氮烷和过氧化二异丙苯总质量的10％；
(2)交联固化：将步骤(1)所得混合溶液在5℃/min的升温速率从室温升温至600℃固化2h；
(3)粉碎球磨：将步骤(2)固化所得的物料在振动球磨机中粉碎球磨，过200目筛；
(4)混料：称取纳米氧化铁0.3g，步骤(3)所得粉料0.5g在玛瑙研钵中混合均匀，得到混合粉料，粉料中纳米氧化铁与步骤(3)所得粉料为质量比为3：5的原料；
(5)造粒成型：将步骤(4)所得粉料装入模具中，在10MPa的压力下单轴压制成型，180MPa冷等静压，保压300s，获得生坯；
(6)热解/烧结：将步骤(5)所得生坯装入管式炉中，在N2气氛保护下在1100℃的温度进行热解，升温速率5℃/min，保温4h，即得。
实施例3：
一种前驱体法制备含铁的SiCN陶瓷方法，包括步骤如下：
(1)混料：在N2气氛下，称取聚硅氮烷9.6g、α-甲基丙烯酸1g、过氧化二异丙苯0.4g,在恒温磁力搅拌器上搅拌2h，得到混合溶液；
混合溶液中聚硅氮烷：过氧化二异丙苯按质量比96％：4％配料，α-甲基丙烯酸为聚硅氮烷和过氧化二异丙苯总质量的10％；
(2)交联固化：将步骤(1)所得混合溶液在5℃/min的升温速率从室温升温至600℃固化2h；
(3)粉碎球磨：将步骤(2)固化所得的物料在振动球磨机中粉碎球磨，过100目筛；
(4)混料：称取纳米氧化铁铁0.4g，步骤(3)所得粉料0.5g在玛瑙研钵中混合均匀
得到混合粉料，粉料中纳米氧化铁铁与步骤(3)所得粉料为质量比为4：5的原料；
(5)造粒成型：将步骤(4)所得粉料装入模具中，在10MPa的压力下单轴压制成型，180MPa冷等静压，保压300s，获得生坯；
(6)热解/烧结：将步骤(5)所得生坯装入管式炉中，在N2气氛保护下在1200℃的温度进行热解，升温速率5℃/min，保温4h，即得。
实施例4：
一种前驱体法制备含铁SiCN陶瓷方法，包括步骤如下：
(1)混料：在N2气氛下，称取聚硅氮烷9.8g、α-甲基丙烯酸2g、过氧化二异丙苯0.2g,在恒温磁力搅拌器上搅拌2h，得到混合溶液；
混合溶液中聚硅氮烷：过氧化二异丙苯按质量比98％：2％配料，α-甲基丙烯酸为聚硅氮烷和过氧化二异丙苯总质量的20％；
(2)交联固化：将步骤(1)所得混合溶液在3℃/min的升温速率从室温升温至500℃固化2h；
(3)粉碎球磨：将步骤(2)固化所得的物料在振动球磨机中粉碎球磨，过150目筛；
(4)混料：称取纳米氧化铁铁0.5g，步骤(3)所得粉料0.5g在玛瑙研钵中混合均匀
得到混合粉料，粉料中纳米氧化铁与步骤(3)所得粉料为质量比为1：1的原料；
(5)造粒成型：将步骤(4)所得粉料装入模具中，在10MPa的压力下单轴压制成型，180MPa冷等静压，保压300s，获得生坯；
(6)热解/烧结：将步骤(5)所得生坯装入管式炉中，在N2气氛保护下在1300℃的温度进行热解，升温速率3℃/min，保温4h，即得。
实施例5：
一种前驱体法制备含铁SiCN陶瓷方法，包括步骤如下：
(1)混料：在N2气氛下，称取聚硅氮烷9.8g、α-甲基丙烯酸2g、过氧化二异丙苯0.2g,在恒温磁力搅拌器上搅拌2h，得到混合溶液；
混合溶液中聚硅氮烷：过氧化二异丙苯按质量比98％：2％配料，α-甲基丙烯酸为聚硅氮烷和过氧化二异丙苯总质量的20％；
(2)交联固化：将步骤(1)所得混合溶液在3℃/min的升温速率从室温升温至700℃固化2h；
(3)粉碎球磨：将步骤(2)固化所得的物料在振动球磨机中粉碎球磨，过100目筛；
(4)混料：称取纳米氧化铁0.5g，步骤(3)所得粉料0.5g在玛瑙研钵中混合均匀
得到混合粉料，粉料中纳米氧化铁与步骤(3)所得粉料为质量比为1：1的原料；
(5)造粒成型：将步骤(4)所得粉料装入模具中，在10MPa的压力下单轴压制成型，180MPa冷等静压，保压300s，获得生坯；
(6)热解/烧结：将步骤(5)所得生坯装入管式炉中，在N2气氛保护下在1400℃的温度进行烧结，升温速率3℃/min，保温4h，即得。
对比例
如实施例1所述，不同是省去步骤(3)混料过程，不掺入纳米氧化铁。
实验例
将实施例1～5制得的含铁SiCN陶瓷和对比例制得的SiCN陶瓷，测试介电常数、介电损耗、电磁衰减系数、反射率和耐温性能，结果如表1所示。
表1
| 编号\指标 | 介电常数 | 磁损耗 | 磁导率 | 电磁衰减系数 |
| 实施例1 | 2.03 | 4.3 | 1.14 | 354 |
| 实施例2 | 2.16 | 4.6 | 1.25 | 361 |
| 实施例3 | 2.5 | 5.2 | 1.36 | 451 |
| 实施例4 | 2.8 | 6.1 | 1.43 | 625 |
| 实施例5 | 3.2 | 6.5 | 1.58 | 800 |
| 对比例1 | ～ | 2.5 | 0.83 | 256 |
由图1可知，本发明掺入纳米氧化铁后得到的含铁SiCN陶瓷的吸波性能优良。引入纳米氧化铁使介电常数值明显增加，介电损耗也相应增加；其电磁衰减系数也增大。
需要说明的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例，显然本发明不仅仅限于以上实施例，还可以有其他变形。本领域的技术人员从本发明公开内容直接导出或间接引申的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种前驱体法制备含铁SiCN陶瓷的方法，包括步骤如下：
(1)混料：在N2气氛下，将聚硅氮烷(PSZ)、α-甲基丙烯酸和过氧化二异丙苯搅拌均匀，得到混合溶液；
所述聚硅氮烷：过氧化二异丙苯按质量比96％～98％：2％～4％配料，所述α-甲基丙烯酸为聚硅氮烷和过氧化二异丙苯总质量的10％～20％；
(2)交联固化：将步骤(1)所得混合溶液在3～5℃/min的升温速率从室温升温至500～700℃，固化2～6h；
(3)粉碎球磨：将步骤(2)固化所得的物料粉碎球磨，过100-200目筛；
(4)混料：将步骤(3)过筛所得的粉料加入纳米氧化铁并混合均匀；
所述纳米氧化铁按步骤(3)所得粉料质量的20～100％掺入配料；
(5)造粒成型：将步骤(4)所得粉料在10MPa～30MPa的压力下压制成型，冷等静压，获得生坯；
(6)热解/烧结：将步骤(5)所得生坯在N2气氛保护下在1000℃～1400℃的温度进行热解/烧结，保温2h～4h，即得。
2.根据权利要求1所述的前驱体法制备含铁SiCN陶瓷的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的聚硅氮烷为HTT1800。
3.根据权利要求1所述的前驱体法制备含铁SiCN陶瓷的方法，其特征在于，步骤(2)中升温速率为3℃/min，固化温度600℃，固化时间4h。
4.根据权利要求1所述的前驱体法制备含铁SiCN陶瓷的方法，其特征在于，步骤(4)中所述纳米氧化铁按步骤(3)所得物料的30～100％掺入配料。
5.根据权利要求4所述的前驱体法制备含铁SiCN陶瓷的方法，其特征在于，步骤(4)中所述纳米氧化铁按步骤(3)所得物料的30％、60％、80％、100％掺入配料。
6.根据权利要求1所述的前驱体法制备含铁SiCN陶瓷的方法，其特征在于，步骤(5)中冷等静压在180MPa下进行，保压300s。
7.根据权利要求1所述的前驱体法制备含铁SiCN陶瓷的方法，其特征在于，步骤(6)中从室温以3～5℃/min升温速率升温至1000℃～1400℃进行热解/烧结。
8.根据权利要求1所述的前驱体法制备含铁SiCN陶瓷的方法，其特征在于，步骤(6)中热解温度为1300℃。
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