CN108047620A - 一种水溶性丙烯酸酯树脂合成方法 - Google Patents

一种水溶性丙烯酸酯树脂合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水溶性丙烯酸酯树脂合成方法，包括如下步骤：在常温下反应釜内投入异丙醇，升温到90‑100度，搅拌均匀；投入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯、丙烯酸‑2‑乙基己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯和过氧化二苯酰的单体，搅拌均匀；匀速滴加甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯、过氧化苯甲酰；加入多磷酸铵、四羟甲基甲烷、三聚氰酰胺。本发明合成方法制成的水溶性丙烯酸酯树脂膨胀炭质层致密性好，膨胀厚度较低，可改善涂料的防火性能，且工艺简单，安全节能、适用范围广。

Description

一种水溶性丙烯酸酯树脂合成方法
技术领域
本发明涉及水性涂料技术领域，具体涉及一种水溶性丙烯酸酯树脂合成方法。
背景技术
自20世纪90年代以来，溶剂型涂料、油漆和粘合剂工业正在由高污染、高能耗、极度依赖于石油工业产品的传统品种逐渐转向环境友好、资源和能源节约型产品，各种环保型品种不断涌现，其中水性涂料和水性粘合剂产业取得了长足的发展。水性涂料具有价格低、使用安全，节省资源和能源，减少环境污染和公害等优点，因而已成为当前发展涂料工业的主要方向。水性丙烯酸烯树脂涂料是水性涂料中发展最快、品种最多的无污染型涂料。
随着社会的进步和人民生活水平的提高，水性聚合物产品也将迎来快速发展的春天。实现油漆、涂料、粘合剂水性化的关键是如何实现聚合物的水性化，而聚合物的性能对水性聚合物产品(如水性防腐漆、水性墨、水性粘合剂、建筑涂料、水性木器漆等)的性能起到决定性的作用，但现有的丙烯酸酯树脂普遍具有成膜性差、受火后形成的膨胀层膨胀高度较高等缺陷，从而极大地影响涂层的质量。因此，研发出一种成膜性好、阻燃效果好的涂料及其组成化合物已为行业迫切需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种水溶性丙烯酸酯树脂合成方法，为水性涂料产业提供一种成膜性好、阻燃效果好的高性能水性成膜树脂用于涂料行业。
为实现上述目的，本发明是通过以下的技术方案来实现的：一种水溶性丙烯酸酯树脂合成方法，包括如下步骤：
(1)在常温下反应釜内投入异丙醇，升温到90度，搅拌均匀；
(2)投入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯和过氧化二苯酰的单体，搅拌均匀；
(3)匀速滴加甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯、过氧化苯甲酰，用2.5个小时滴完，滴完后升温到120度，保温2.5小时后降温至60度投入水，再次降温到40度，投入中和剂，搅拌40分钟；
(4)加入多磷酸铵、四羟甲基甲烷、三聚氰酰胺，搅拌40分钟，出料包装得到水溶性丙烯酸酯树脂。
作为一种优选，所述水溶性丙烯酸酯树脂合成方法，包括如下步骤：
(1)在常温下反应釜内投入异丙醇，升温到90度，搅拌均匀；
(2)投入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯和过氧化二苯酰的单体，搅拌均匀；
(3)匀速滴加甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯、过氧化苯甲酰，用2.5个小时滴完，滴完后升温到120度，保温2.5小时后降温至60度投入水，再次降温到40度，投入中和剂，搅拌40分钟；
(4)加入多磷酸铵、四羟甲基甲烷、三聚氰酰胺，搅拌40分钟，出料包装得到水溶性丙烯酸酯树脂。
作为一种优选，所述水溶性丙烯酸酯树脂合成方法，包括如下步骤：
(1)在常温下反应釜内投入异丙醇，升温到95度，搅拌均匀；
(2)投入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯和过氧化二苯酰的单体，搅拌均匀；
(3)匀速滴加甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯、过氧化苯甲酰，用2个小时滴完，滴完后升温到127度，保温3小时后降温至74度投入水，再次降温到43度，投入中和剂，搅拌50分钟；
(4)加入多磷酸铵、四羟甲基甲烷、三聚氰酰胺，搅拌50分钟，出料包装得到水溶性丙烯酸酯树脂。
作为一种优选，所述水溶性丙烯酸酯树脂合成方法，包括如下步骤：
(1)在常温下反应釜内投入异丙醇，升温到100度，搅拌均匀；
(2)投入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯和过氧化二苯酰的单体，搅拌均匀；
(3)匀速滴加甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯、过氧化苯甲酰，用3个小时滴完，滴完后升温到130度，保温4小时后降温至80度投入水，再次降温到50度，投入中和剂，搅拌60分钟；
(4)加入多磷酸铵、四羟甲基甲烷、三聚氰酰胺，搅拌60分钟，出料包装得到水溶性丙烯酸酯树脂。
作为一种优选，水溶性丙烯酸酯树脂由以下质量份数的原料制备而成：甲基丙烯酸甲酯9-10份、甲基丙烯酸正丁酯9-10份、丙烯酸3-4份、丙烯酸丁酯6-7份、丙烯酸异辛酯6-7份、甲基丙烯酸异冰片酯12-14份、丙烯酸羟丙酯4-6份、过氧化苯甲酰1-2份、水22-25份、中和剂3-5份、异丙醇8-10份、多磷酸铵46-50份、四羟甲基甲烷20-25份、三聚氰酰胺20-25份。
作为一种优选，所述多磷酸铵、四羟甲基甲烷、三聚氰酰胺的细度小于70μm。
本发明的有益效果：
1、本发明的水溶性丙烯酸酯树脂的膨胀炭质层致密性好，膨胀厚度较低，改善涂料的防火性能。
2、本发明的水溶性丙烯酸酯树脂合成方法工艺简单，在较低温度和常压条件下搅拌反应，安全节能。
3、本合成方法制成的水溶性丙烯酸酯树脂涂料用途广泛，适用于耐热底材、金属、玻璃、木材、塑料、纸板、陶瓷等构件的涂装。
具体实施方式
实施例1：
水溶性丙烯酸树脂，由以下质量份数的原料制备而成：甲基丙烯酸甲酯9份、甲基丙烯酸正丁酯10份、丙烯酸4份、丙烯酸丁酯6份、丙烯酸异辛酯6份、甲基丙烯酸异冰片酯13份、丙烯酸羟丙酯5份、过氧化苯甲酰2份、水22份、中和剂3份、异丙醇8份、多磷酸铵48份、四羟甲基甲烷22份、三聚氰酰22份。
所述水溶性丙烯酸酯树脂的合成方法：
(1)在常温下反应釜内投入异丙醇，升温到90度，搅拌均匀；
(2)投入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯和过氧化二苯酰的单体，搅拌均匀；
(3)匀速滴加甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯、过氧化苯甲酰，用2.5个小时滴完，滴完后升温到120度，保温2.5小时后降温至60度投入水，再次降温到40度，投入中和剂，搅拌40分钟；
(4)加入多磷酸铵、四羟甲基甲烷、三聚氰酰胺，搅拌40分钟，出料包装得到水溶性丙烯酸酯树脂。
其中多磷酸铵、四羟甲基甲烷、三聚氰酰胺的细度小于70μm。
实施例2：
水溶性丙烯酸树脂，由以下质量份数的原料制备而成：甲基丙烯酸甲酯9.2份、甲基丙烯酸正丁酯9份、丙烯酸4.2份、丙烯酸丁酯7份、丙烯酸异辛酯6.4份、甲基丙烯酸异冰片酯12份、丙烯酸羟丙酯4份、过氧化苯甲酰1份、水24份、中和剂4.6份、异丙醇9.1份、多磷酸铵46份、四羟甲基甲烷20份、三聚氰酰胺20份。
所述水溶性丙烯酸酯树脂的合成方法：
(1)在常温下反应釜内投入异丙醇，升温到95度，搅拌均匀；
(2)投入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯和过氧化二苯酰的单体，搅拌均匀；
(3)匀速滴加甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯、过氧化苯甲酰，用2个小时滴完，滴完后升温到127度，保温3小时后降温至74度投入水，再次降温到43度，投入中和剂，搅拌50分钟；
(4)加入多磷酸铵、四羟甲基甲烷、三聚氰酰胺，搅拌50分钟，出料包装得到水溶性丙烯酸酯树脂。
其中多磷酸铵、四羟甲基甲烷、三聚氰酰胺的细度小于70μm。
实施例3：
水溶性丙烯酸树脂，由以下质量份数的原料制备而成：所述水溶性丙烯酸酯树脂由以下质量份数的原料制备而成：甲基丙烯酸甲酯10份、甲基丙烯酸正丁酯9.6份、丙烯酸3份、丙烯酸丁酯6.2份、丙烯酸异辛酯7份、甲基丙烯酸异冰片酯14份、丙烯酸羟丙酯6份、过氧化苯甲酰1.3份、水25份、中和剂5份、异丙醇10份、多磷酸铵50份、四羟甲基甲烷25份、三聚氰酰胺25份。
所述水溶性丙烯酸酯树脂的合成方法：
(1)在常温下反应釜内投入异丙醇，升温到100度，搅拌均匀；
(2)投入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯和过氧化二苯酰的单体，搅拌均匀；
(3)匀速滴加甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯、过氧化苯甲酰，用3个小时滴完，滴完后升温到130度，保温4小时后降温至80度投入水，再次降温到50度，投入中和剂，搅拌60分钟；
(4)加入多磷酸铵、四羟甲基甲烷、三聚氰酰胺，搅拌60分钟，出料包装得到水溶性丙烯酸酯树脂。
采用水溶性丙烯酸树脂配方制备水性涂料，对实施例1-3的产物进行试验，结果如表1所示。
表1 实施例1-3产物水性涂料检测结果
检测结果表明使用本发明水溶性丙烯酸树脂配方制备水性涂料表面光滑、外观效果较好，成膜性好，表干时间很快，能起到很好的阻燃效果。采用上述结构后，本具体实施方式产生的有益效果为：本具体实施方式所述的水溶性丙烯酸树脂及其合成方法所制涂料的膨胀炭质层致密性好，膨胀厚度较低，改善涂料的防火性能；合成方法工艺简单，在较低温度和常压条件下搅拌反应，安全节能；用途广泛，适用于耐热底材、金属、玻璃、木材、塑料、纸板、陶瓷等构件的涂装。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种水溶性丙烯酸酯树脂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在常温下反应釜内投入异丙醇，升温到90-100度，搅拌均匀；
(2)投入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯和过氧化二苯酰的单体，搅拌均匀；
(3)匀速滴加甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯、过氧化苯甲酰，用2-3个小时滴完，滴完后升温到120-130度，保温3-4小时后降温至60-80度投入水，再次降温到40-50度，投入中和剂，搅拌30-60分钟；
(4)加入多磷酸铵、四羟甲基甲烷、三聚氰酰胺，搅拌30-60分钟，出料包装得到水溶性丙烯酸酯树脂。
2.根据权利要求1所述的水溶性丙烯酸酯树脂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在常温下反应釜内投入异丙醇，升温到90度，搅拌均匀；
(2)投入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯和过氧化二苯酰的单体，搅拌均匀；
(3)匀速滴加甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯、过氧化苯甲酰，用2.5个小时滴完，滴完后升温到120度，保温2.5小时后降温至60度投入水，再次降温到40度，投入中和剂，搅拌40分钟；
(4)加入多磷酸铵、四羟甲基甲烷、三聚氰酰胺，搅拌40分钟，出料包装得到水溶性丙烯酸酯树脂。
3.根据权利要求1所述的水溶性丙烯酸酯树脂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在常温下反应釜内投入异丙醇，升温到95度，搅拌均匀；
(2)投入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯和过氧化二苯酰的单体，搅拌均匀；
(3)匀速滴加甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯、过氧化苯甲酰，用2个小时滴完，滴完后升温到127度，保温3小时后降温至74度投入水，再次降温到43度，投入中和剂，搅拌50分钟；
(4)加入多磷酸铵、四羟甲基甲烷、三聚氰酰胺，搅拌50分钟，出料包装得到水溶性丙烯酸酯树脂。
4.根据权利要求1所述的水溶性丙烯酸酯树脂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在常温下反应釜内投入异丙醇，升温到100度，搅拌均匀；
(2)投入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯和过氧化二苯酰的单体，搅拌均匀；
(3)匀速滴加甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟丙酯、过氧化苯甲酰，用3个小时滴完，滴完后升温到130度，保温4小时后降温至80度投入水，再次降温到50度，投入中和剂，搅拌60分钟；
(4)加入多磷酸铵、四羟甲基甲烷、三聚氰酰胺，搅拌60分钟，出料包装得到水溶性丙烯酸酯树脂。
5.根据权利要求1-4任一项所述的水溶性丙烯酸酯树脂的合成方法，其特征在于，水溶性丙烯酸酯树脂由以下质量份数的原料制备而成：甲基丙烯酸甲酯9-10份、甲基丙烯酸正丁酯9-10份、丙烯酸3-4份、丙烯酸丁酯6-7份、丙烯酸异辛酯6-7份、甲基丙烯酸异冰片酯12-14份、丙烯酸羟丙酯4-6份、过氧化苯甲酰1-2份、水22-25份、中和剂3-5份、异丙醇8-10份、多磷酸铵46-50份、四羟甲基甲烷20-25份、三聚氰酰胺20-25份。
6.根据权利要求5所述的水溶性丙烯酸酯树脂的合成方法，其特征在于，所述多磷酸铵、四羟甲基甲烷、三聚氰酰胺的细度小于70μm。
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