CN103951789B - 一种耐高温的镜面银树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温的镜面银树脂，其是由以下原料制成：第一组分：醋酸丁酸纤维素，溶剂；第二组分：甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸醋酸丁酯，甲基丙烯酸羟基乙酯，甲基丙烯酸羟基丙酯，（甲基）丙烯酸环氧酯，乙烯基硅氧烷，甲基丙烯酸异冰片酯，甲基丙烯酸月桂酯，丙烯酸，引发剂；第三组分：引发剂，溶剂。该镜面银树脂的制备方法，包括步骤：将第一组分中的醋酸丁酸纤维素加入到溶剂中溶解，边搅拌边加热，升温至70‑95℃，通氮气；将第二组分混合，滴加到第一组分，保温，升温至85‑110℃；加入第三组分，保温，最后冷却、过滤即可。本发明制备的镜面银树脂具有耐高温性能，对基材具有广谱的附着力，产品的耐溶剂性能较好，且合成工艺绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温的镜面银树脂及其制备方法。
背景技术
镜面银树脂一般为改性丙烯酸树脂，现有技术中的镜面银树脂往往存在以下这些问题中的一种或几种：①耐高温性能不尽如人意，②不具有广谱的底材附着力，即树脂对底材的适应性往往不好，③树脂的耐溶剂性能较差，④所用原料或合成工艺不环保；⑤合成工艺成本较高。
为此，前人做了大量的研究工作，中国专利CN102432777A，先合成具有活性的醋酸丁酸纤维素中间体，然后再与丙烯酸功能单体共聚，步骤多，成本高。
中国专利CN101157813A，是醋酸丁酸纤维素\丙烯酸树脂等直接混合制得，属于共混改性，过程中没有化学反应。
《丙烯酸改性醋酸丁酸纤维素用于仿电镀铝粉漆》一文中，采用溶液自由基法改性，所用单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸醋酸丁酯。如果按照该文献的方法制成的聚合物则不可固化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温的镜面银树脂及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种耐高温的镜面银树脂，其是由以下三个组分的原料制成：第一组分：醋酸丁酸纤维素50-60份，溶剂200-300份；第二组分：甲基丙烯酸甲酯40-50份，甲基丙烯酸醋酸丁酯20-30份，甲基丙烯酸羟基乙酯20-25份，甲基丙烯酸羟基丙酯10-15份，（甲基）丙烯酸环氧酯30-40份，乙烯基硅氧烷0-15份，甲基丙烯酸异冰片酯0-15份，甲基丙烯酸月桂酯0-20份，丙烯酸0-2份，引发剂1-2份；第三组分：引发剂1-2份，溶剂20-30份。
所述的醋酸丁酸纤维素为CAB381-0.1、CAB381-0.5、CAB381-2、CAB381-20中的至少一种。
所述的引发剂为油溶性过氧化物或偶氮化合物。
所述的油溶性过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化甲乙酮中的至少一种。
所述的偶氮化合物为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
所述的溶剂为酯类溶剂、酮类溶剂、芳烃类溶剂中的至少一种。
所述的溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇***醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、甲基异丁基甲酮、环己酮、丁酮、甲苯、二甲苯中的至少一种。
一种耐高温的镜面银树脂的制备方法，包括步骤：将第一组分中的醋酸丁酸纤维素加入到溶剂中溶解，边搅拌边加热，升温至70-95℃，通氮气保护；将第二组分中的物料全部混合，用3.5-4.5小时滴加到第一组分中，保温1-1.5小时，升温至85-110℃；加入第三组分，保温2-2.5小时，最后冷却、过滤即可。
本发明的有益效果是：本发明制备的镜面银树脂具有耐高温性能，对基材具有广谱的附着力，产品的耐溶剂性能较好，且合成工艺绿色环保。
附图说明
图1是本发明实施例3合成的镜面银树脂在镜面效果测试中，喷涂到玻璃上干燥后的实物图片。
具体实施方式
一种耐高温的镜面银树脂，其是由以下三个组分的原料制成（所述的份为质量份）：第一组分：醋酸丁酸纤维素50-60份，溶剂200-300份；第二组分：甲基丙烯酸甲酯40-50份，甲基丙烯酸醋酸丁酯20-30份，甲基丙烯酸羟基乙酯20-25份，甲基丙烯酸羟基丙酯10-15份，（甲基）丙烯酸环氧酯30-40份，乙烯基硅氧烷0-15份，甲基丙烯酸异冰片酯0-15份，甲基丙烯酸月桂酯0-20份，丙烯酸0-2份，引发剂1-2份；第三组分：引发剂1-2份，溶剂20-30份。
上述的耐高温的镜面银树脂的制备方法，包括步骤：将第一组分中的醋酸丁酸纤维素加入到溶剂中溶解，边搅拌边加热，升温至70-95℃，通氮气保护；将第二组分中的物料全部混合，用3.5-4.5小时滴加到第一组分中，保温1-1.5小时，升温至85-110℃；加入第三组分，保温2-2.5小时，最后冷却、过滤即可。
优选的，所述的醋酸丁酸纤维素为CAB381-0.1、CAB381-0.5、CAB381-2、CAB381-20中的至少一种。
所述的引发剂为油溶性过氧化物或偶氮化合物；优选的，所述的油溶性过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化甲乙酮中的至少一种；所述的偶氮化合物为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
所述的溶剂为酯类溶剂、酮类溶剂、芳烃类溶剂中的至少一种；优选的，所述的溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇***醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、甲基异丁基甲酮、环己酮、丁酮、甲苯、二甲苯中的至少一种。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1:
在四口烧瓶中通氮气，加入200份醋酸丁酯，50份二甲苯，边加热边搅拌，然后加入50份CAB381-2溶解，升温至80℃。开始滴加以下混合物，40份甲基丙烯酸甲酯\20份甲基丙烯酸醋酸丁酯\10份甲基丙烯酸羟基乙酯\10份甲基丙烯酸羟基丙酯\40份甲基丙烯酸环氧酯\1份引发剂偶氮二异丁腈，用4小时滴完，滴完后保温1小时。再将1份偶氮二异丁腈\20份醋酸丁酯加入，保温2小时，过滤。
实施例2:
在四口烧瓶中通氮气，加入300份乙二醇甲醚醋酸酯，边加热边搅拌，然后加入50份CAB381-20溶解，升温至85-90℃。开始滴加以下混合物，50份甲基丙烯酸甲酯\20份甲基丙烯酸醋酸丁酯\10份甲基丙烯酸羟基乙酯\10份甲基丙烯酸羟基丙酯\30份甲基丙烯酸环氧酯\10份甲基丙烯酸异冰片酯\1.5份过氧化苯甲酰混合，用4小时滴完，滴完后保温1小时。再将1份过氧化苯甲酰\20份醋酸丁酯加入，保温2小时，过滤。
实施例3:
在四口烧瓶中通氮气，加入200份乙二醇甲醚醋酸酯，100份二甲苯，边加热边搅拌，然后加入60份CAB381-0.5溶解，升温至85-90℃。开始滴加以下混合物，45份甲基丙烯酸甲酯\20份甲基丙烯酸醋酸丁酯\10份甲基丙烯酸羟基乙酯\15份甲基丙烯酸羟基丙酯\40份甲基丙烯酸环氧酯、10份乙烯基三乙氧基硅烷\1份偶氮二异丁腈\0.5份过氧化苯甲酰，用4小时滴完，滴完后保温1小时。再将1份过氧化苯甲酰\20份醋酸丁酯加入，保温2小时，过滤。
对本发明合成的树脂进行以下测试：
一、树脂附着力测试
电镀银配比：实施例3合成的树脂15质量份、镜面银浆3质量份、溶剂乙二醇甲醚醋酸酯82质量份；镜面银配比：实施例3合成的树脂1质量份、镜面银浆2质量份、溶剂乙二醇甲醚醋酸酯17质量份。
施工方式：喷涂；干燥方式：70℃烘烤1小时。
在电镀效果测试和镜面效果测试中均得到以下测试结果
| 底材 | 玻璃 | PC | PET | ABS | PS |
| 附着力等级 | 0级 | 0级 | 1级 | 0级 | 1级 |
图1是本发明实施例3合成的镜面银树脂在此次镜面效果测试中，喷涂到玻璃上干燥后的实物图片。
二、树脂高温测试
测试方式：实施例1-3合成的树脂样品直接在180℃下烘烤30份，目测颜色变化。
测试结果：未发现明显颜色变化
三、树脂重涂考核
施工配比
镜面油墨： 实施例2合成的镜面树脂1质量份、银浆2质量份、天那水17质量份；
PU清漆：PU用树脂5质量份、TDI固化剂1.6质量份、天那水5质量份；
烤漆清漆：烤漆用树脂5质量份、天那水5质量份；
施工方式：镜面油墨首先喷涂在玻璃上，于150℃烘烤30分钟；再在镜面漆上分别喷涂PU清漆或者烤漆清漆，PU清漆干燥方式为70℃30分钟，烤漆为130℃30分钟。
测试结果：PU清漆、烤漆清漆在镜面油墨上附着力均达到0级。
四、耐溶剂测试
耐溶剂性（丁酮擦）：100次。
Claims (8)
1.一种耐高温的镜面银树脂，其特征在于：其是由以下三个组分的原料制成：第一组分：
醋酸丁酸纤维素50-60质量份，溶剂200-300质量份；第二组分：甲基丙烯酸甲酯40-50质量份，甲基丙烯酸醋酸丁酯20-30质量份，甲基丙烯酸羟基乙酯20-25质量份，甲基丙烯酸羟基丙酯10-15质量份，（甲基）丙烯酸环氧酯30-40质量份，乙烯基硅氧烷0-15质量份，甲基丙烯酸异冰片酯0-15质量份，甲基丙烯酸月桂酯0-20质量份，丙烯酸0-2质量份，引发剂1-2质量份；第三组分：引发剂1-2质量份，溶剂20-30质量份。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温的镜面银树脂，其特征在于：所述的醋酸丁酸纤维素为CAB381-0.1、CAB381-0.5、CAB381-2、CAB381-20中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温的镜面银树脂，其特征在于：所述的引发剂为油溶性过氧化物或偶氮化合物。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温的镜面银树脂，其特征在于：所述的油溶性过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化甲乙酮中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的一种耐高温的镜面银树脂，其特征在于：所述的偶氮化合物为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温的镜面银树脂，其特征在于：所述的溶剂为酯类溶剂、酮类溶剂、芳烃类溶剂中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种耐高温的镜面银树脂，其特征在于：所述的溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇***醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、甲基异丁基甲酮、环己酮、丁酮、甲苯、二甲苯中的至少一种。
8.权利要求1所述的一种耐高温的镜面银树脂的制备方法，其特征在于：包括步骤：将第一组分中的醋酸丁酸纤维素加入到溶剂中溶解，边搅拌边加热，升温至70-95℃，通氮气保护；将第二组分中的物料全部混合，用3.5-4.5小时滴加到第一组分中，保温1-1.5小时，升温至85-110℃；加入第三组分，保温2-2.5小时，最后冷却、过滤即可。
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