CN108046271A - 一种连续生产氟硅酸钠的装置及工艺 - Google Patents

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方超
田承涛
肖林波
周玲玲
徐思红
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Abstract

本发明提供一种连续生产氟硅酸钠的装置及工艺，该装置包括依次设置连接的溶解槽、混合槽、第一过滤设备、母液沉降槽、第二过滤设备、滤液槽，滤液槽还连接至溶解槽。生产是，将硫酸钠在溶解槽内进行溶解，然后输送至混合槽内，与氟硅酸溶液进行反应，反应时间为1‑3min；反应后的料液经第一过滤设备过滤，滤渣洗涤烘干得到氟硅酸钠；滤液进入母液沉降槽进行沉降，然后采用第二过滤设备进行再次过滤，得到的滤液返回溶解槽中用于溶解硫酸钠。本发明采用第二次过滤设备过滤后的滤液作为硫酸钠的溶解用水，SiF6 2‑及Na+利用率大幅提升，还可以大幅节约一次用水，减少废水的产生。

Description

一种连续生产氟硅酸钠的装置及工艺
技术领域
本发明属于氟硅酸钠技术领域，具体为一种连续生产氟硅酸钠的装置及工艺。
背景技术
在湿法磷酸工业中，会产生大量的副产物氟硅酸和硅胶。现阶段，公司是将氟硅酸与硫酸钠、水混合反应后过滤，得到氟钠产品和过滤母液，母液直接返回湿法磷酸***，这样母液不能重复利用，导致氟硅酸和硫酸钠的利用率低，同时大量含钠离子的废水进入稀酸***，加重稀酸***的结垢现象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种连续生产氟硅酸钠的装置及工艺，不但可以进一步提高氟硅酸的品质，增加氟硅酸及硫酸钠的利用率，也可以减少氟钠工段一次水的使用量，进一步减少废水的产生
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种连续生产氟硅酸钠的装置，包括依次设置连接的溶解槽、混合槽、第一过滤设备、母液沉降槽、第二过滤设备、滤液槽，滤液槽还连接至溶解槽。
进一步地，所述溶解槽还连接有硫酸钠给料设备；混合槽还连接有氟硅酸进料管。
进一步地，所述第一过滤设备为真空带式过滤机，第二过滤设备为压滤机。
采用所述装置进行连续生产氟硅酸钠的工艺，包括以下步骤：
1）将硫酸钠在溶解槽内进行溶解，然后输送至混合槽内，与氟硅酸溶液进行反应，反应时间为1-3min；
2）反应后的料液经第一过滤设备过滤，滤渣洗涤烘干得到氟硅酸钠；滤液进入母液沉降槽进行沉降，然后将沉降后的液体采用第二过滤设备进行再次过滤，得到的滤液返回溶解槽中用于溶解硫酸钠。
进一步地，所用的氟硅酸溶液的浓度为15-20wt%。
进一步地，连续生产过程中，返回溶解槽的滤液与硫酸钠及氟硅酸溶液的质量比为6.4:1：6-6.2。
进一步地，步骤2）第二过滤设备得到的滤液除用于硫酸钠溶解后，剩余的滤液输送至磷酸***进行利用。
进一步地，滤液在母液沉降槽沉降的时间为5h以上。沉降后的沉淀呈絮状分布在整个体系中，再次过滤除去其中的絮状沉淀。
进一步地，返回溶解槽中的滤液对硫酸钠进行溶解时，溶液温度为40℃-50℃。在该温度区间内硫酸钠的溶解度大，能够更好的溶解。
本发明具有以下有益效果：
1、采用第二次过滤设备过滤后的滤液作为硫酸钠的溶解用水， SiF6 2-利用率为95.5%以上，Na+利用率为89.17%以上，制得的成品氟硅酸钠的纯度为99%以上；大幅提升Na+利用率；另外，还可以大幅节约一次用水，减少废水的产生。
2、传统技术无法连续生产，是一次性工艺，即一次投料，生产完成后进行下一次投料，分离了氟钠的母液无法利用起来，全部输送至磷酸***，由于母液中含有大量的钠，与磷酸***的SiF6 2-结合，会结垢，堵塞管道；且每次投料都要加水，会消耗大量的水，且产生大量的废水，本发明提供的技术可以实现连续生产，而且除返回溶解槽滤液外，剩余的滤液输送至磷酸***，由于用量大大减少，经过处理后钠含量低，可以有效的缓解磷酸***结垢、堵塞的问题发生。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
一种连续生产氟硅酸钠的装置，包括依次设置连接的溶解槽、混合槽、第一过滤设备、母液沉降槽、第二过滤设备、滤液槽，滤液槽还连接至溶解槽。
进一步地，所述溶解槽还连接有硫酸钠给料设备，如螺旋给料机。混合槽还连接有氟硅酸进料管。
进一步地，所述第一过滤设备为真空带式过滤机，第二过滤设备为压滤机。
实施例1：
一种连续生产氟硅酸钠的工艺，其流程如图1所示。
利用螺旋给料机将98%工业级硫酸钠50kg/h的进料速度加入到溶解槽中，与从滤液槽输送来的滤液混合，滤液流量为320kg/h；控制温度为45℃，混合均匀后的溶液输送至混合槽。
向混合槽中加入18%的氟硅酸溶液，流量为300kg/h，常温下反应1min，将反应料浆输送至真空带式过滤机，经过过滤、洗涤、烘干后得到61kg/h的成品氟硅酸钠，成品氟硅酸钠的纯度99%以上,过滤后的母液输送至母液沉降槽，沉降5h后，输送至压滤机压滤，分离了胶体渣的滤液一部分返回溶解槽溶解硫酸钠，另一部分输送至磷酸***处理；本工艺生产的氟硅酸钠产品纯度可达99%以上，SiF6 2-利用率为95.5%以上，Na+利用率为89.17%以上。
实施例2：
利用螺旋给料机将98%工业级硫酸钠50kg/h的进料速度加入到溶解槽中，与从滤液槽输送来的滤液混合，滤液流量为320kg/h；控制温度为45℃，混合均匀后的溶液输送至混合槽。
向混合槽中加入18%的氟硅酸溶液，流量为310kg/h，常温下反应1min，将反应料浆输送至真空带式过滤机，经过过滤、洗涤、烘干后得到60kg/h的成品氟硅酸钠，成品氟硅酸钠的纯度99%以上,过滤后的母液输送至母液沉降槽，沉降5h后，输送至压滤机压滤，分离了胶体渣的滤液一部分返回溶解槽溶解硫酸钠，另一部分输送至磷酸***处理；本工艺生产的氟硅酸钠产品纯度可达99%以上，SiF6 2-利用率为95.84%以上，Na+利用率为88.55%以上。
实施例3：
利用螺旋给料机将98%工业级硫酸钠50kg/h的进料速度加入到溶解槽中，与从滤液槽输送来的滤液混合，滤液流量为320kg/h；控制温度为45℃，混合均匀后的溶液输送至混合槽。
向混合槽中加入20%的氟硅酸溶液，流量为300kg/h，常温下反应3min，将反应料浆输送至真空带式过滤机，经过过滤、洗涤、烘干后得到65kg/h的成品氟硅酸钠，成品氟硅酸钠的纯度99%以上,过滤后的母液输送至母液沉降槽，沉降5h后，输送至压滤机压滤，分离了胶体渣的滤液一部分返回溶解槽溶解硫酸钠，另一部分输送至磷酸***处理；本工艺生产的氟硅酸钠产品纯度可达99%以上，SiF6 2-利用率为96.15%以上，Na+利用率为89.78%以上。
实施例4：
利用螺旋给料机将98%工业级硫酸钠50kg/h的进料速度加入到溶解槽中，与从滤液槽输送来的滤液混合，滤液流量为320kg/h；控制温度为45℃，混合均匀后的溶液输送至混合槽。
向混合槽中加入15%的氟硅酸溶液，流量为300kg/h，常温下反应3min，将反应料浆输送至真空带式过滤机，经过过滤、洗涤、烘干后得到58kg/h的成品氟硅酸钠，成品氟硅酸钠的纯度99%以上,过滤后的母液输送至母液沉降槽，沉降5h后，输送至压滤机压滤，分离了胶体渣的滤液一部分返回溶解槽溶解硫酸钠，另一部分输送至磷酸***处理；本工艺生产的氟硅酸钠产品纯度可达99%以上，SiF6 2-利用率为95.86%以上，Na+利用率为88.46%以上。

Claims (9)

1.一种连续生产氟硅酸钠的装置，其特征在于：包括依次设置连接的溶解槽、混合槽、第一过滤设备、母液沉降槽、第二过滤设备、滤液槽，滤液槽还连接至溶解槽。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述溶解槽还连接有硫酸钠给料设备；混合槽还连接有氟硅酸进料管。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述第一过滤设备为真空带式过滤机，第二过滤设备为压滤机。
4.采用权利要求1-3任意一项所述装置进行连续生产氟硅酸钠的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）将硫酸钠在溶解槽内进行溶解，然后输送至混合槽内，与氟硅酸溶液进行反应，反应时间为1-3min；
2）反应后的料液经第一过滤设备过滤，滤渣洗涤烘干得到氟硅酸钠；滤液进入母液沉降槽进行沉降，然后采用第二过滤设备进行再次过滤，得到的滤液返回溶解槽中用于溶解硫酸钠。
5.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于：所用的氟硅酸溶液的浓度为15-20wt%。
6.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于：连续生产过程中，返回溶解槽的滤液与硫酸钠及氟硅酸溶液的质量比为6.4:1：6-6.2。
7.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于：步骤2）第二过滤设备得到的滤液除用于硫酸钠溶解后，剩余的滤液输送至磷酸***进行利用。
8.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于：滤液在母液沉降槽沉降的时间为5h以上。
9.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于：返回溶解槽中的滤液对硫酸钠进行溶解时，溶液温度为40-50℃。
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