CN108042618B - 一种利用亚临界水提取芍药总苷的方法 - Google Patents

一种利用亚临界水提取芍药总苷的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108042618B
CN108042618B CN201711444780.9A CN201711444780A CN108042618B CN 108042618 B CN108042618 B CN 108042618B CN 201711444780 A CN201711444780 A CN 201711444780A CN 108042618 B CN108042618 B CN 108042618B
Authority
CN
China
Prior art keywords
extraction
paeoniflorin
water
temperature
extracting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201711444780.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108042618A (zh
Inventor
张利
吴一超
刘诗意
姜媛媛
朱柏雨
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sichuan Agricultural University
Original Assignee
Sichuan Agricultural University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sichuan Agricultural University filed Critical Sichuan Agricultural University
Priority to CN201711444780.9A priority Critical patent/CN108042618B/zh
Publication of CN108042618A publication Critical patent/CN108042618A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108042618B publication Critical patent/CN108042618B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/71—Ranunculaceae (Buttercup family), e.g. larkspur, hepatica, hydrastis, columbine or goldenseal
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/65—Paeoniaceae (Peony family), e.g. Chinese peony
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/331—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation, decoction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/37—Extraction at elevated pressure or temperature, e.g. pressurized solvent extraction [PSE], supercritical carbon dioxide extraction or subcritical water extraction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/55—Liquid-liquid separation; Phase separation

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供了一种利用亚临界水提取芍药总苷的方法，步骤如下：a、取芍药粉末，按液料比20～40：1(mL/g)加水浸泡后，置于亚临界水提取装置中，控制温度为158～180℃，保温20～30min，得提取液；b、在步骤a的提取液中加入乙醇，混匀，滤过，浓缩，上大孔树脂吸附柱，水洗除杂后，用20～40％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液、浓缩、干燥，即得芍药总苷。本发明使用简单设备即可实现芍药总苷的亚临界水提取，所使用提取剂为水，绿色环保，得到的芍药总苷提取率高、纯度高，而且能耗低、提取成本低，适于工业化生产，应用前景良好。

Description

一种利用亚临界水提取芍药总苷的方法
技术领域
本发明属于中药材资源综合利用领域，具体涉及一种利用亚临界水提取芍药总苷的方法。
背景技术
芍药(Paeonia lactiflora Pall.)为芍药科(Paeoniaceae)芍药属(Paeonia L.)多年生草本植物，以根入药，是中药材中的名贵药材，其药用历史悠久，药用价值高，现代药理研究表明，芍药的主要活性成分为芍药苷，另外有芍药内酯苷、羟基芍药苷等单萜苷类化合物，简称芍药总苷(TGP)。芍药总苷具有抗炎、抗溃疡、抗血栓及免疫调节等药理作用。根据产地和加工方式等的不同，商品芍药的干燥根分为白芍和赤芍，二者均以芍药苷为主要有效成分之一。其中，白芍在对病毒性肝炎、类风湿性关节炎和妇科类疾病的显著疗效，以白芍为主要原料的中成药(逍遥散、小青龙颗粒、白芍总苷胶囊、补肺活血胶囊等)的需求与日俱增，白芍的市场前景越来越广阔。
目前，芍药总苷的提取方法较多，主要有水煎煮法、稀乙醇回流提取法、超声提取法、微波提取法等。然而，由于天然产物成分的复杂性，使得这些传统方法大都存在效率低、得率低及能耗大等缺点，且多采用易燃、易爆、有毒的有机溶剂如：甲醇、乙醇、氯仿等提取，易造成环境污染和溶剂残留，而危害健康。随着科学技术的发展，一些新型提取分离技术被用于天然产物有效成分的提取，如超临界萃取、物理场强化提取、闪式提取、双水相萃取及反胶束萃取等，但新技术又大多成本高、设备复杂，难以实现在工业中的实际应用。亚临界水提取法是近二十年来发展起来的一种新型的提取技术，其以绿色无污染、快速、低成本的优势，受到天然产物研究者的青睐，成为一种热门提取手段。
亚临界水提取技术是以亚临界水为提取剂，通过控制温度和压力，加快水的扩散效率，降低其表面张力及黏度，达到提取极性或非极性溶质的绿色提取技术。目前采用亚临界水提取技术提取芍药有效成分有少数报道，但对芍药总苷的提取率都不尽如人意，仍需进一步改进。
目前采用亚临界水提取技术提取芍药有效成分有两篇报道，其中张瑜报道的提取方法【张瑜等，白芍中芍药苷提取方法的比较研究，现代中医药，2013,33(1)：84-93】，仅对白芍饮片中提取芍药苷进行了粗略的温度改变实验，结果该方法对芍药苷的提取率较低。王乾报道的提取方法【王乾等，加速溶剂提取法提取赤芍中的芍药苷，药品检验，2006,21(2)：184-186】，采用的提取剂为乙醇溶液，在高温下使用乙醇具有一定的安全风险；而且提取时需使用复杂的设备，操作比较繁琐、易出现故障，对提取原料粒径要求很高(2～3mm较适宜)，不利于工业化应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种绿色环保、提取率高、纯度高的芍药总苷提取方法。
本发明提供了一种亚临界水提取芍药总苷的方法，步骤如下：
a、取芍药粉末，按液料比20～40：1(mL/g)加水浸泡后，置于亚临界水提取装置中，控制温度为158～180℃，保温20～30min，得提取液；
b、在步骤a的提取液中加入乙醇，混匀，滤过，浓缩，上大孔树脂吸附柱，水洗除杂后，用20～40％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液、浓缩、干燥，即得芍药总苷。
其中，所述亚临界水提取装置由高压水热反应釜和恒温高温烘箱组成。
其中，步骤a中，加水浸泡的时间为10min。
其中，步骤a中，在158～180℃下预热2min后，再保温20～30min。
其中，步骤a中，所述液料比为20～21：1(mL/g)，温度为158～160℃，保温的时间为20～22min。
其中，所述液料比为21：1(mL/g)，温度为158℃，保温的时间为22min。
其中，步骤b中，在步骤a的提取液中加入等体积乙醇。
其中，步骤b中，所述大孔树脂为D101。
其中，步骤b中，上大孔树脂吸附柱时，上样量与大孔树脂的用量比为1.5：1(mL/g)。
其中，步骤b中，所述乙醇溶液的浓度为20％。
四川中江自古以来就是芍药的道地产区之一。本专利以中江白芍为原料，通过对影响亚临界水提取芍药总苷的诸多因素包括：提取温度、时间、液料比进行优化后，得到了一种绿色环保、提取率高、纯度高的芍药总苷提取方法。而且本发明提取溶剂为水，使用安全、能耗低；提取设备结构简单、成本低；对样品无特殊要求，仅需粉碎即可，特别适合工业化生产，为芍药资源的合理开发提供了新的技术手段。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1简化亚临界水提取装置
图2总苷提取率测定HPLC色谱图
图3亚临界水提取样品和大孔树脂纯化样品HPLC色谱图
具体实施方式
下面以实施例作进一步说明，但本发明不局限于这些实施例。
本发明所用的实验试剂与仪器如下：
1.材料与试剂
中江白芍粉；无水乙醇；氢氧化钠；浓盐酸；乙腈(色谱纯，Fisher)；苯甲酸(≥99.5％)；芍药苷、芍药内酯苷标准品(≥98％)；D101大孔树脂，除注明外，其他试剂均为分析纯。
2.实验仪器
ZX 101-1AB-C高温干燥箱，Agilent Technologies 1260高效液相色谱仪，BT124s型电子天平，高压水热反应釜，B-260旋转蒸发仪，WP-Z-UV型实验室超纯水机，循环水式真空泵。
实施例1本发明芍药总苷的提取方法
提取设备：简易亚临界水静态提取装置(见图1)，该装置简单、成本低，易操作。该装置由恒温烘箱(可控温度≥250℃)和高压水热反应釜组成。使用前先将高温恒温烘箱设定到指定温度，预热30min。
提取方法：取干燥的中江白芍粉，加入21倍量的蒸馏水，浸泡10min；搅拌均匀，装入高压反应釜，并在恒温烘箱(158℃)中预热2min，158℃保温提取21min；取出反应釜冷却至≤50℃，向提取液中加入等体积乙醇搅拌均匀，滤过得总苷提取液；提取液浓缩至约1/10体积，上样到D101大孔树脂上，纯水洗脱至洗脱液不浑浊，然后以20％乙醇为洗脱剂，1BV·h-1的速度洗脱，收集洗脱液；HPLC分析，合并相同组分，减压浓缩蒸干，得到无定型粉末芍药总苷。
实施例2本发明芍药总苷的提取方法
取干燥的中江白芍粉，加入21倍量的蒸馏水(液料比21mL/g)，浸泡10min；搅拌均匀，装入亚临界水提取装置中，并在恒温烘箱(158℃)中预热2min，158℃保温提取22min；取出反应釜冷却至≤50℃，向提取液中加入等体积乙醇搅拌均匀，滤过得总苷提取液；提取液浓缩至约1/10体积，上样到D101大孔树脂上，纯水洗脱至洗脱液不浑浊，然后以20％乙醇为洗脱剂，1BV·h-1的速度洗脱，收集洗脱液；HPLC分析，合并相同组分，减压浓缩蒸干，得到无定型粉末芍药总苷。测定总苷提取率为7.08％。
以下通过试验例具体说明本发明的有益效果：
试验例1提取工艺考察
一、实验方法
1、中江白芍总苷提取技术路线
称取一定量的干燥中江白芍粉→加入一定量的蒸馏水，浸泡10min→搅拌均匀，装入高压反应釜→在恒温烘箱中预热2min→一定温度下保温提取→冷却至≤50℃→向提取液中加入等体积乙醇搅拌均匀→滤过得总苷提取液→浓缩至1/10体积上样到D101大孔树脂上→纯水洗脱至透明(无糖)→20％乙醇洗脱→HPLC分析→合并相同组分，减压浓缩蒸干→得到无定型粉末总苷。
2、检测指标
以总苷提取率为指标考察中江白芍的提取工艺，总苷提取率测定采用高效液相色谱分析法，具体方法如下：
样品水解：取亚临界水提取液，向提取液中加入等体积乙醇混匀，移液管吸取1mL提取液，50℃蒸干，加入2mL 1％NaOH摇匀，转入25mL容量瓶，以50％乙醇每次5mL洗涤烧瓶两次，洗涤液移入容量瓶，然后用5％HCl调节pH为3-6，50％乙醇定容备用。
色谱条件：色谱柱：InertSustain C18色谱柱(4.6×250mm,5μm)；流动相体系：0.1％磷酸水(A)-乙腈(B)，梯度洗脱条件：0～10min 30％B，10～12min 30％～90％B，12～15min 90％B，后运行5min；检测波长230nm；柱温40℃，进样量10μL，流速1mL/min。
3、标准曲线的制作
分别称取苯甲酸、芍药苷和芍药内酯苷标准品适量，分别于3个10.00mL的容量瓶中，用乙醇定容至刻度，超声溶解，即得对应标准品溶液。苯甲酸浓度为0.04mg/mL，芍药苷为0.47mg/mL，芍药内酯苷为0.20mg/mL。
分别吸取1、2、5、10、15μL的对应标溶液注入HPLC，以标准溶液浓度(X)为横坐标，峰面积(Y)为纵坐标绘制标准曲线，通过线性回归得出标准曲线方程。
以标准曲线计算出提取液中苯甲酸浓度，然后以下式计算苯甲酸含量：
Figure GDA0002731961360000051
式中，C表示依据标准曲线计算出的苯甲酸浓度(mg/mL)，V表示样品水解定容后体积(mL)，n表示具体的稀释倍数，m为称取的样品质量(g)。
最后通过苯甲酸含量计算总苷(以芍药苷计)提取率：
Figure GDA0002731961360000052
4、提取条件的考察
(1)亚临界水提取工艺条件研究
以总苷提取率为指标，对影响亚临界水提取法提取效率的主要因素：提取温度、提取时间和液料比进行筛选，得出最佳亚临界水法提取中江白芍总苷的最优提取工艺。
(2)总苷纯化
以最佳提取工艺获得中江白芍亚临界水提取液，减压浓缩到总体积的1/10，通过筛选大孔树脂种类(H103、D101和S-8)、上样量∶大孔树脂用量(3∶1、2∶1、1.5∶1)(即上样量3-1.5ml，对应1g大孔树脂)、洗脱液(水、20％乙醇、40％乙醇)，得到最佳分离大孔树脂及洗脱液组成。
二、实验结果
1、标准曲线
表1标准曲线
Figure GDA0002731961360000053
可见，三种化合物测定时，R2均大于0.99，标准曲线线性良好。
2、提取条件的优化
称取干燥的中江白芍粉(不同液料比试验组按相应液料比称取相应量的白芍粉)，分别加入相同体积的蒸馏水，在不同温度、时间下提取，检测提取液中芍药总苷的提取率。筛选结果见表2。
表2不同提取参数对总苷提取率的影响
提取时间/min 提取温度/℃ 液料比/mL/g 总苷提取率(％)
1 10.00 160 10.00 6.48
2 10.00 120 20.00 6.06
3 30.00 160 10.00 6.56
4 20.00 160 20.00 7.03
5 20.00 120 30.00 6.24
6 20.00 200 30.00 6.21
7 20.00 200 10.00 6.12
8 10.00 200 20.00 6.06
9 30.00 120 20.00 6.37
10 30.00 160 30.00 6.77
11 20.00 120 10.00 6.25
12 30.00 200 20.00 6.12
13 10.00 160 30.00 6.43
14 10.00 180 20.00 5.90
15 20.00 180 20.00 6.93
16 30.00 180 20.00 6.83
17 40.00 180 20.00 6.72
18 20.00 120 20.00 6.29
19 20.00 140 20.00 6.56
20 20.00 200 20.00 6.06
21 20.00 160 10.00 5.83
22 20.00 160 30.00 6.80
23 20.00 160 40.00 6.91
24 22.00 158 21.00 7.08
由表2可知，最优提取工艺为编号24，即：提取时间22 min，提取温度158℃，液料比21 mL/g，三次验证试验测定总苷提取率为7.08±0.20％。
3、总苷的纯化
结果见表3和图3。
表3大孔树脂吸附筛选(动态吸附和洗脱)
树脂型号 最大吸附量/mg/g 洗脱率/％ 总苷含量/％
H103 54.2 51.3 82.6
D101 82.3 78.3 88.6
HP-20 62.6 93.1 73.6
由表3可知，D101大孔树脂对总苷的富集、纯化效果最好，具有较高的回收率(≥88％)，最佳上样量∶大孔树脂用量应≤1.5，最佳洗脱剂为20％乙醇。经HPLC测定，纯化的总苷中芍药苷含量＞63％，芍药内酯苷含量＞25％。
对比例1提取工艺考察
比较不同的水提工艺：
水提方法1：提取时间22min、液料比21mL/g、提取温度90℃，三次验证试验测定总苷提取率仅为5.91±0.15％；
水提方法2：超声法，超声时间22min、液料比21mL/g、超声功率400W、常温提取，三次验证试验测定总苷提取率为5.51±0.07％。
本发明亚临界水提取法：提取时间22min，提取温度158℃，液料比21mL/g，三次验证试验测定总苷提取率为7.08±0.20％。
可见，在相同提取时间和液料比条件下，本发明方法对江白芍中总苷的提取效率最佳，与2种对比方法相比，提取率分别提高19.8％和28.5％，更适用于芍药总苷提取。
综上，本发明通过对提取参数的优化，得到了一种提取率高、纯度高的芍药总苷提取方法；而且本发明方法能耗低、运行成本低，特别适合工业化生产，应用前景良好。

Claims (9)

1.一种利用亚临界水提取芍药总苷的方法，其特征在于：步骤如下：
a、取芍药粉末，按液料比20～40：1mL/g加水浸泡后，置于亚临界水提取装置中，控制温度为158～180℃，保温20～30min，得提取液；
b、在步骤a的提取液中加入乙醇，混匀，滤过，浓缩，上大孔树脂吸附柱，水洗除杂后，用20～40％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液、浓缩、干燥，即得芍药总苷；所述大孔树脂为D101。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述亚临界水提取装置由高压水热反应釜和恒温高温烘箱组成。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a中，加水浸泡的时间为10min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a中，在158～180℃下预热2min后，再保温20～30min。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的方法，其特征在于：步骤a中，所述液料比为20～21：1mL/g，温度为158～160℃，保温的时间为20～22min。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述液料比为21：1mL/g，温度为158℃，保温的时间为22min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤b中，在步骤a的提取液中加入等体积乙醇。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤b中，上大孔树脂吸附柱时，上样量与大孔树脂的用量比为1.5：1mL/g。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤b中，所述乙醇溶液的浓度为20％。
CN201711444780.9A 2017-12-27 2017-12-27 一种利用亚临界水提取芍药总苷的方法 Active CN108042618B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711444780.9A CN108042618B (zh) 2017-12-27 2017-12-27 一种利用亚临界水提取芍药总苷的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711444780.9A CN108042618B (zh) 2017-12-27 2017-12-27 一种利用亚临界水提取芍药总苷的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108042618A CN108042618A (zh) 2018-05-18
CN108042618B true CN108042618B (zh) 2020-12-18

Family

ID=62128557

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711444780.9A Active CN108042618B (zh) 2017-12-27 2017-12-27 一种利用亚临界水提取芍药总苷的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108042618B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112791165A (zh) * 2020-12-31 2021-05-14 杭州电子科技大学 一种中草药提取物及其制备方法、应用于果蝇抗衰老
CN115677796A (zh) * 2022-11-23 2023-02-03 四川聚元药业集团有限公司 一种白芍中芍药苷的提取方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
D101型树脂对芍药苷吸附分离性能的研究;桂双英等;《中国实验方剂学杂志》;20060228;第12卷(第2期);第25-27页，尤其是第27页左栏倒数第3-6行，右栏倒数第2段第2-8行 *
加速溶剂提取法提取赤芍中的芍药苷;王乾等;《华西药学杂志》;20060228;第2卷(第21期);第184-186页，尤其是第186页第1.5.4 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108042618A (zh) 2018-05-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103408602B (zh) 一种从藏茵陈中分离制备四种苷类化学对照品的方法
CN103936837B (zh) 一种提纯纽莫康定b0的方法
CN107216228B (zh) 一种低共熔溶剂及用于提取大黄中蒽醌的方法
CN105111255A (zh) 一种肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的提取分离方法
CN105566414B (zh) 从杨梅果肉中分离纯化四种黄酮糖苷的方法
CN105859803B (zh) 一种没食子酰基葡萄糖的制备方法
CN108042618B (zh) 一种利用亚临界水提取芍药总苷的方法
CN106995425A (zh) 一种川射干黄酮苷元的提取工艺及其分离纯化方法
CN103180334B (zh) 制备芍药内酯苷和芍药苷的方法
CN109879919B (zh) 一种从酸枣仁中分离制备三种黄酮苷的方法
CN106317148B (zh) 一种从蛹虫草中提取虫草素的方法
CN109694366B (zh) 一种分离提纯甘木通有效成分的方法
CN102670680A (zh) 短柄五加总皂苷的提取方法
CN109400566B (zh) 一种从卷柏属植物中提取分离高纯度穗花杉双黄酮的方法
CN114957497B (zh) 一种滇龙胆酸性多糖及其制备方法与应用
CN104592292B (zh) 一种注射用多烯磷脂酰胆碱的制备方法
CN110746302A (zh) 一种紫锥菊中酚酸类化合物的分离制备方法
CN106831892B (zh) 一种山楂叶中黄酮单体的制备方法
CN111072736A (zh) 一种富集甘草提取物中甘草苷及甘草酸类组分及其制备方法
CN105273015B (zh) 一种高纯度芍药苷和白芍苷的制备方法
CN105085453B (zh) 一种利用高速逆流色谱法从马蔺子中分离制备低聚芪类化合物的方法
CN111777650B (zh) 一种以混合胶束提取分离黄芩苷的方法
CN102920767A (zh) 一种野菊花提取物的制备方法
CN106483226A (zh) 一种高效液相色谱分离六神丸紫外吸收成分的方法
CN107200760A (zh) 一种高纯度红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant