CN108026390A - 组合物、具备由该组合物形成的固体润滑皮膜的管用螺纹接头、以及该管用螺纹接头的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开的管用螺纹接头(1)具备公扣部(5)和母扣部(8)。公扣部(5)和母扣部(8)分别具备具有螺纹部(4、7)和无螺纹金属接触部的接触表面。管用螺纹接头(1)在公扣部(5)和母扣部(8)中的至少一者的接触表面上具备含有结合剂、润滑添加剂、防锈添加剂以及增塑剂的固体润滑皮膜(21)。

Description

组合物、具备由该组合物形成的固体润滑皮膜的管用螺纹接 头、以及该管用螺纹接头的制造方法
技术领域
本发明涉及一种组合物，特别是在油井管用螺纹接头中使用的固体润滑皮膜形成用组合物、具备由该组合物形成的固体润滑皮膜的管用螺纹接头和该管用螺纹接头的制造方法。
背景技术
油井管被用于开采油田、天然气田。油井管是根据井的深度连接多根钢管而形成。钢管是通过利用在钢管端部形成的管螺纹接头彼此(外螺纹和内螺纹)或者在短管的内表面上形成有螺纹的被称为母扣部的部件紧螺纹来连接的。油井管因管下降过程中的故障等而被多次拉上来，松螺纹，检查螺纹连接部是否受损，然后再次紧螺纹。
管用螺纹接头一般具备公扣部和母扣部。公扣部包括形成于钢管的前端部的外周面的外螺纹部和无螺纹金属接触部。母扣部包括形成于钢管的前端部的内周面的内螺纹部和无螺纹金属接触部。公扣部和母扣部的螺纹部以及无螺纹金属接触部在钢管的紧螺纹和松螺纹时会反复受到强烈的摩擦滑动。若这些部位没有抗摩擦滑动的充分耐久性，则反复进行紧螺纹和松螺纹时，会发生咬合(不可恢复的烧结)现象，从而管用螺纹接头的气密性降低。因此，管用螺纹接头要求抗摩擦滑动的充分耐久性，即优异的耐烧结性。
以往，为了提高耐烧结性，使用了被称作涂料的含有重金属的复合油脂。通过在管用螺纹接头的表面涂布复合油脂，能够改善管用螺纹接头的耐烧结性。但是，复合油脂中所含的Pb、Zn和Cu等重金属可能会影响环境。因此，希望开发不使用复合油脂的管用螺纹接头。
国际公开第2009/072486号公报(专利文献1)和日本特开2011-12251号公报(专利文献2)提出了不使用复合油脂但是耐烧结性优异的管用螺纹接头。日本特开2003-74763号公报(专利文献3)公开了在油井钢管用接头中，在特定部分的表面上设置Cu-Sn合金镀层。
专利文献1中所述的管用螺纹接头，其特征在于，母扣部的接触表面具有作为最上层的固体润滑皮膜，固体润滑皮膜具有塑性或粘塑性型流变行为；公扣部的接触表面具有作为最上层的以紫外线固化树脂为主成分的固体防蚀皮膜。专利文献1中记载了：由此，在不使用复合油脂的情况下，能够得到抑制锈的产生，显示出优异的耐烧结性和气密性，且表面不发粘，外观、检查性优异的管螺纹接头。
专利文献2所述的光固化性组合物，其特征在于，含有以下成分(A)～(G)。(A)光固化性(甲基)丙烯酸酯树脂、(B)选自单官能(甲基)丙烯酸酯单体和2官能(甲基)丙烯酸酯单体的(甲基)丙烯酸酯单体、(C)3官能以上的多官能(甲基)丙烯酸酯单体、(D)光聚合引发剂、(E)苯并***类防锈剂、(F)选自磷酸类防锈颜料和钙离子交换二氧化硅的防锈颜料、以及(G)磷酸酯。专利文献2记载了：通过该光固化性组合物，能够在管用螺纹接头的表面形成气密性、对基材的密合性、润滑性能、耐咬合性以及耐腐蚀性均优异，且薄膜透明性高的光固化皮膜。
另一方面，油井管在制造完成后会通过船等运输，并且在它们被使用之前会存储一定时间。油井管的运输和存储有时会经过很长时间。并且，油井管有时会被存储在室外。在室外长期存储的情况下，管用螺纹接头会生锈，管用螺纹接头的耐烧结性、气密性降低。因此，管用螺纹接头除了上述耐烧结性，还要求优异的耐腐蚀性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2009/072486号公报
专利文献2：日本特开2011-12251号公报
专利文献3：日本特开2003-74763号公报
发明内容
发明要解决的问题
上述专利文献中所述的管用螺纹接头在常温的使用环境下具有优异的固体润滑皮膜的密合性、润滑性能。因此，在常温环境下具备充分的耐烧结性。但是，油井管的使用环境温度有高温或低温的情况。管用螺纹接头的母材与固体润滑皮膜的热膨胀率不同。因此，若油井管的使用环境温度高，则固体润滑皮膜的密合性降低。若油井管的使用环境温度高，固体润滑皮膜还会软化并且氧化。由此，固体润滑皮膜的密合性进一步降低。另一方面，若油井管的使用环境温度极低，则固体润滑皮膜硬质化并且脆化。由此，固体润滑皮膜的密合性降低。若固体润滑皮膜的密合性降低，则固体润滑皮膜会发生剥离或部分破损，管用螺纹接头的耐烧结性降低。除此之外，油井管可能在搬运时暴露于高温下，在使用时暴露于极低温下。因此，要求形成在管用螺纹接头上的固体润滑皮膜即使被反复暴露于高温和极低温下也具有高密合性。
本发明的目的在于，提供即使被反复暴露于高温和极低温下也具有高密合性的、用于形成固体润滑皮膜的组合物，具备由该组合物形成的固体润滑皮膜的、具有优异的耐烧结性和耐腐蚀性的管用螺纹接头，以及该管用螺纹接头的制造方法。
用于解决问题的方案
本实施方式的组合物为用于在管用螺纹接头上形成固体润滑皮膜的组合物，其含有结合剂、润滑添加剂、防锈添加剂以及增塑剂。
本实施方式的管用螺纹接头为具备公扣部和母扣部的管用螺纹接头。公扣部和母扣部分别具备具有螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面。管用螺纹接头在公扣部和母扣部中的至少一者的接触表面上具备固体润滑皮膜。固体润滑皮膜含有结合剂、润滑添加剂、防锈添加剂以及增塑剂。
本实施方式的管用螺纹接头的制造方法具备：将上述组合物涂布在上述公扣部和母扣部中的至少一者的接触表面上的工序；以及使涂布在接触表面上的组合物固化从而形成固体润滑皮膜的工序。
发明的效果
使用本实施方式的组合物形成的固体润滑皮膜含有增塑剂。因此，即使被反复暴露于高温和极低温下也具有高密合性。具备由该组合物形成的固体润滑皮膜的管用螺纹接头即使被反复暴露于高温和极低温下也具有优异的耐烧结性。进而，管用螺纹接头具有优异的耐腐蚀性。
附图说明
图1为示出本实施方式的管用螺纹接头的结构的图。
图2为本实施方式的管用螺纹接头的截面图。
图3为本实施方式的管用螺纹接头的接触表面的截面图。
图4为示出保护装置安装拆卸试验的图。
具体实施方式
以下，参照附图对本实施方式进行详细说明。图中相同或相应的部分用相同的附图标记表示，不对其进行重复说明。
本实施方式的组合物为用于在管用螺纹接头上形成固体润滑皮膜的组合物，其含有结合剂、润滑添加剂、防锈添加剂以及增塑剂。
使用本实施方式的组合物形成的固体润滑皮膜含有增塑剂。因此，即使被反复暴露于高温和极低温下也具有高密合性。
上述增塑剂优选含有选自由己二酸二(2-乙基己基)酯和癸二酸二(2-乙基己基)酯组成的组中的至少一种。
在这种情况下，固体润滑皮膜的密合性进一步提高。
上述组合物中，增塑剂的含量优选为0.2～5质量％。在这种情况下，固体润滑皮膜的密合性进一步提高。
如后所述，含有溶剂的组合物的情况下，增塑剂的含量是指将组合物中所含的溶剂以外的全部成分的总质量设为100％时的增塑剂的质量％。不含溶剂的组合物的情况下，增塑剂的含量为将组合物整体的质量设为100％时的增塑剂的质量％。
上述组合物中，优选的是，结合剂含有选自由乙烯-乙酸乙烯酯树脂、聚烯烃树脂以及蜡组成的组中的至少1种；润滑添加剂含有选自由土状石墨、氟化石墨、全氟聚醚以及聚四氟乙烯组成的组中的至少1种；防锈添加剂含有选自由钙离子交换二氧化硅和亚磷酸铝组成的组中的至少1种。
本实施方式的管用螺纹接头为具备公扣部和母扣部的管用螺纹接头。公扣部和母扣部具备具有螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面。管用螺纹接头在公扣部和母扣部中的至少一者的接触表面上具备固体润滑皮膜。固体润滑皮膜含有结合剂、润滑添加剂、防锈添加剂以及增塑剂。
本实施方式的管用螺纹接头具有含有增塑剂的固体润滑皮膜。因此，即使被反复暴露于高温和极低温下也具有优异的耐烧结性。进而，管用螺纹接头具有优异的耐腐蚀性。
上述管用螺纹接头中，上述固体润滑皮膜例如含有60～80质量％的结合剂、10～25质量％的润滑添加剂、2～10质量％的防锈添加剂以及0.2～5质量％的增塑剂。
对于上述管用螺纹接头，公扣部和母扣部中的一者的接触表面可以具备上述固体润滑皮膜，公扣部和母扣部中的另一者的接触表面可以具备包含紫外线固化树脂的固体防蚀皮膜。
在这种情况下，管用螺纹接头的耐腐蚀性进一步提高。
上述管用螺纹接头中，上述固体防蚀皮膜的厚度例如为5～50μm。
上述管用螺纹接头中，上述固体润滑皮膜的厚度例如为10～200μm。
本实施方式的管用螺纹接头的制造方法具备：将上述组合物涂布在上述公扣部和母扣部中的至少一者的接触表面上的工序；使涂布在接触表面上的组合物固化从而形成固体润滑皮膜的工序。
上述制造方法可以具备：将上述组合物涂布在上述公扣部和母扣部中的一者的接触表面上的工序；使涂布在接触表面上的组合物固化从而形成固体润滑皮膜的工序；在公扣部和母扣部中的另一者的接触表面上涂布含有紫外线固化型树脂的固体防蚀皮膜形成用的组合物的工序；以及对涂布有固体防蚀皮膜形成用的组合物的接触表面照射紫外线从而形成固体防蚀皮膜的工序。换言之，上述制造方法可以包含形成固体润滑皮膜的工序(a)和形成固体防蚀皮膜的工序(b)。形成固体润滑皮膜的工序(a)包括：将上述组合物涂布在上述公扣部和母扣部中的一者的接触表面上的工序(a-1)；和使涂布在接触表面上的组合物固化从而形成固体润滑皮膜的工序(a-2)。形成固体防蚀皮膜的工序(b)包括：在公扣部和母扣部中的另一者的接触表面上涂布含有紫外线固化型树脂的固体防蚀皮膜形成用的组合物的工序(b-1)；和对涂布有固体防蚀皮膜形成用的组合物的接触表面照射紫外线从而形成固体防蚀皮膜的工序(b-2)。只要在工序(a-1)之后进行工序(a-2)，并在工序(b-1)之后进行工序(b-2)，则上述工序的顺序没有限制。
上述制造方法优选还包括：对要涂布用于形成上述固体润滑皮膜的组合物前的接触表面进行选自由喷砂处理、酸洗处理、磷酸盐化学转化处理和锌合金镀覆处理组成的组中的至少1种基底处理的工序。
上述制造方法中，上述基底处理可以包括锌合金镀覆处理。在这种情况下，上述制造方法优选的是，还具备：在实施上述锌合金镀覆之后且在涂布用于形成上述固体润滑皮膜的组合物的工序之前，对公扣部和母扣部中的至少一者的接触表面实施三价铬酸盐处理的工序。
在这种情况下，管用螺纹接头的耐腐蚀性进一步提高。
以下，对本实施方式的组合物、管用螺纹接头以及管用螺纹接头的制造方法进行详细说明。
[管用螺纹接头]
管用螺纹接头具备公扣部和母扣部。图1为示出本实施方式的管用螺纹接头的结构的图。管用螺纹接头1具备形成在钢管2两端的公扣部5和形成在接箍3两侧的母扣部8。在钢管2的两端形成在外表面具有外螺纹部4的公扣部5。在接箍3的两侧形成在内表面具有内螺纹部7的母扣部8。通过将公扣部5和母扣部8紧螺纹，在钢管2的端部安装接箍3。虽然未图示，但在未安装对象构件的钢管2的公扣部5和接箍3的母扣部8上，为了保护各自的螺纹部，有时会安装保护装置(未图示)。
典型的管用螺纹接头，如图1所示，为具备钢管2和接箍3的接箍方式。另一方面，还有不使用接箍，使钢管的一端为公扣部形状、另一端为母扣部形状的整体方式的管用螺纹接头。本实施方式的管用螺纹接头可以适用接箍方式及整体方式中的任意方式。
公扣部和母扣部分别具有具备螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面。图2为本实施方式的管用螺纹接头的截面图。公扣部5具备外螺纹部4和无螺纹金属接触部。无螺纹金属接触部形成在公扣部5的前端，具备金属密封部10和台肩部11。母扣部8具备内螺纹部7和无螺纹金属接触部。母扣部8的无螺纹金属接触部具备金属密封部13和台肩部12。将公扣部5和母扣部8紧螺纹时接触的部分称作接触表面。具体而言，将公扣部5和母扣部8紧螺纹时，台肩部彼此(台肩部11和12)、金属密封部彼此(金属密封部10和13)以及螺纹部彼此(外螺纹部4和内螺纹部7)互相接触。也就是说，接触表面包括台肩部、金属密封部以及螺纹部。
管用螺纹接头1在公扣部5和母扣部8中的至少一者的接触表面上具备固体润滑皮膜。图3为本实施方式的管用螺纹接头的接触表面的截面图。固体润滑皮膜21通过将用于形成固体润滑皮膜21的组合物涂布在公扣部5和母扣部8中的至少一者的接触表面上并固化而形成。固体润滑皮膜21含有结合剂、润滑添加剂、防锈添加剂以及增塑剂。因此，用于形成固体润滑皮膜21的组合物也含有结合剂、润滑添加剂、防锈添加剂以及增塑剂。组合物可以是无溶剂型的组合物(即仅含有上述成分)，也可以是使其溶解于溶剂而得到的溶剂型的组合物。在溶剂型的组合物的情况下，各成分的质量％是指将组合物中所含的溶剂以外的全部成分的总质量设为100％时的质量％。也就是说，组合物中的各成分的含量与固体润滑皮膜21中的各成分的含量相同。以下，将用于形成固体润滑皮膜21的组合物也简称为“组合物”。
固体润滑皮膜21含有增塑剂。因此，固体润滑皮膜21的密合性高。以下，对各成分进行详细说明。
[结合剂]
结合剂含有选自由乙烯-乙酸乙烯酯树脂、聚烯烃树脂和蜡组成的组中的至少1种。
乙烯-乙酸乙烯酯树脂为乙烯和乙酸乙烯酯的共聚物。作为乙烯-乙酸乙烯酯树脂，例如为Cemedine Co.，Ltd.制的HM224(软化点86℃)。
聚烯烃树脂为通过烯烃(Alkene)聚合得到的聚合物的总称。聚烯烃树脂由结晶性高分子形成，因此物性因结晶度而变化。聚烯烃树脂例如为聚乙烯、聚丙烯。作为聚烯烃树脂的具体例子例如为Cemedine Co.，Ltd.制的HM712(软化点120℃)。
蜡通过减小固体润滑皮膜的摩擦来抑制烧结。蜡还调整固体润滑皮膜的硬度、提高固体润滑皮膜的强韧性。作为蜡，动物性、植物性、矿物性及合成蜡均可以使用。可以使用的蜡例如为蜜蜡、鲸蜡(以上为动物性)，日本蜡、巴西棕榈蜡、坎地里拉蜡、米糠蜡(以上为植物性)，石蜡、微晶蜡、矿蜡、褐煤蜡、白地蜡、地蜡(以上为矿物性)，氧化蜡、聚乙烯蜡、费托蜡、酰胺蜡、氢化蓖麻油(蓖麻蜡)(以上为合成蜡)。蜡优选在常温下为固体。蜡的熔点的优选下限为40℃。通过使用常温下为固体的蜡，能够使常温附近下的固体润滑皮膜的密合强度为适当的范围。
若结合剂的熔融温度过高，则难以用热熔法涂布组合物。另一方面，若结合剂的熔融温度过低，则存在在高温环境下固体润滑皮膜21软化从而密合性降低的情况。因此，结合剂优选含有选自由熔融温度(或软化温度)为80～320℃的乙烯-乙酸乙烯酯树脂和熔融温度(或软化温度)为80～320℃的聚烯烃树脂组成的组中的至少1种。更优选的是，结合剂优选含有选自由熔融温度(或软化温度)为90～200℃的乙烯-乙酸乙烯酯树脂和熔融温度(或软化温度)为90～200℃的聚烯烃树脂组成的组中的至少1种。
作为乙烯-乙酸乙烯酯树脂，为了抑制由温度上升导致的急剧软化，优选为熔融温度不同的2种以上乙烯-乙酸乙烯酯树脂的混合物。同样地，聚烯烃树脂也优选为熔融温度不同的2种以上聚烯烃树脂的混合物。
固体润滑皮膜21中的结合剂的含量优选为60～80质量％。结合剂的含量为60质量％以上时，固体润滑皮膜21的密合性进一步提高。结合剂的含量为80质量％以下时，更良好地维持固体润滑皮膜21的润滑性。
[润滑添加剂]
对于组合物，为了进一步提高固体润滑皮膜21的润滑性，含有润滑添加剂。润滑添加剂是指具有润滑性的添加剂的总称。润滑添加剂大致分为以下5种。润滑添加剂含有选自由以下(1)～(5)组成的组中的至少1种。
(1)通过具有容易滑动的特定的晶体结构例如六方晶层状晶体结构从而显示出润滑性的润滑剂(例如石墨、氧化锌、氮化硼)；
(2)除了通过晶体结构，还通过具有反应性元素从而显示出润滑性的润滑剂(例如二硫化钼、二硫化钨、氟化石墨、硫化锡、硫化铋)；
(3)通过化学反应性显示出润滑性的润滑剂(例如某种硫代硫酸盐化合物)；
(4)通过在摩擦应力下的塑性或粘塑性行为显示出润滑性的润滑剂(例如聚四氟乙烯(PTFE)及聚酰胺)；及
(5)为液状或油脂状，通过存在于接触面的边界处而防止表面与表面的直接接触显示出润滑性的润滑剂(例如，全氟聚醚(PFPE))。
上述(1)～(5)中的任一润滑添加剂均可以使用。对于润滑添加剂，可以单独使用上述(1)～(5)中的任一种。例如，可以单独使用(1)的润滑添加剂。也可以组合使用上述(1)～(5)中的多种润滑添加剂。例如，除了上述(1)还可以组合使用(4)和(5)。
优选的是，润滑添加剂含有选自由上述(1)、(4)和(5)组成的组中的至少1种。作为润滑添加剂(1)，从固体润滑皮膜21的密合性和防锈性的观点出发，优选石墨，从成膜性的观点出发，优选土状石墨。作为润滑添加剂(4)，优选聚四氟乙烯(PTFE)。作为润滑添加剂(5)，优选氟系添加剂。氟系添加剂会改善滑动时的润滑性。氟系添加剂进而提高极低温下的固体润滑皮膜21的韧性。氟系添加剂例如为液态的全氟聚醚(PFPE)、油脂状的氟化聚合物等。基本骨架为分子量500～10000的氟化聚醚等全氟聚醚改性体等也可以作为润滑添加剂使用。
固体润滑皮膜21中的润滑添加剂的含量优选为10～25质量％。润滑添加剂的含量为10质量％以上时，耐烧结性进一步提高。因此，能够不发生烧结地进行紧螺纹和松螺纹的次数增加。另一方面，润滑添加剂的含量为25质量％以下时，固体润滑皮膜21的强度进一步提高。因此，能够抑制固体润滑皮膜21的烧结。
[防锈添加剂]
固体润滑皮膜21需要具有直到实际使用之前的长时间的防锈性。因此，组合物含有防锈添加剂。防锈添加剂是指具有耐腐蚀性的添加剂的总称。防锈添加剂例如含有选自由三聚磷酸铝、亚磷酸铝及钙离子交换二氧化硅组成的组中的至少1种。优选的是，防锈添加剂含有选自由钙离子交换二氧化硅和亚磷酸铝组成的组中的至少1种。作为防锈添加剂，也可以使用其他市售的拒水剂(例如反应拒水剂)等。
固体润滑皮膜21中的防锈添加剂的含量优选为2～10质量％。防锈添加剂的含量为2质量％以上时，固体润滑皮膜21的防锈性稳定提高。另一方面，防锈添加剂的含量为10质量％以下时，固体润滑皮膜21的润滑性稳定提高。防锈添加剂的含量超过10质量％时，防锈效果饱和。
[增塑剂]
固体润滑皮膜21含有增塑剂。因此，固体润滑皮膜21的柔软性高。其结果是，在高温环境下，即使管用螺纹接头1热膨胀时，也能够抑制固体润滑皮膜21的剥离。另一方面，即使在极低温环境下，固体润滑皮膜21也具有高柔软性。因此，即使在极低温环境下，也能够抑制因固体润滑皮膜21收缩导致的剥离。即，即使被反复暴露于高温(70℃)和极低温(-60℃)下，也能够维持固体润滑皮膜21的高密合性。例如，即使在保护装置的装拆时受到摩擦，固体润滑皮膜21的损伤和剥离也能够被抑制。因此，具备由组合物形成的固体润滑皮膜21的管用螺纹接头1即使被反复暴露于高温(70℃)和极低温(-60℃)下，也具有优异的耐烧结性。
对于可以使用的增塑剂，只要是通常作为增塑剂使用的增塑剂即可，并没有特别限制。增塑剂例如含有选自由邻苯二甲酸酯、己二酸酯、偏苯三酸酯、磷酸酯、柠檬酸酯、环氧化植物油、癸二酸酯、壬二酸酯、马来酸酯、苯甲酸酯以及使羧酸与二醇反应得到的低分子聚酯组成的组中的至少一种。邻苯二甲酸酯例如为邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOP或DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)。己二酸酯例如为己二酸二(2-乙基己基)酯(DOA)、己二酸二异壬酯(DINA)、己二酸二正烷基酯(C6、C8、C10)和己二酸二烷基酯(C7、C9)。偏苯三酸酯例如为偏苯三酸三辛酯(TOTM)。磷酸酯例如为磷酸三甲苯酯(TCP)。柠檬酸酯例如为乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)。环氧化植物油例如为环氧化大豆油(ESBO)和环氧化亚麻籽油(ELSO)。癸二酸酯例如为癸二酸二丁酯(DBS)和癸二酸二(2-乙基己基)酯(DOS)。壬二酸酯例如为壬二酸二(2-乙基己基)。增塑剂可以仅含有这些中的一种，也可以含有两种以上。
优选的是，增塑剂含有选自由己二酸二(2-乙基己基)酯、己二酸二异癸酯、己二酸二异壬酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、磷酸三甲苯酯和壬二酸二(2-乙基己基)酯组成的组中的至少1种。更优选的是，增塑剂含有选自由己二酸二(2-乙基己基)酯和癸二酸二(2-乙基己基)酯组成的组中的至少1种。进一步优选的是，增塑剂为癸二酸二(2-乙基己基)酯。
固体润滑皮膜21中的增塑剂的含量优选为0.2～5质量％。增塑剂的含量为0.2质量％以上时，能够稳定提高固体润滑皮膜21的密合性。增塑剂的含量为5质量％以下时，能够抑制固体润滑皮膜21的润滑性降低，进而，固体润滑皮膜21的强度提高。即使使增塑剂的含量大于5质量％，上述效果也已饱和。组合物(或固体润滑皮膜21)中增塑剂的含量更优选的下限为0.3质量％，进一步优选的是0.5质量％。组合物(或固体润滑皮膜21)中增塑剂的含量更优选的上限为3质量％，进一步优选的是2质量％。
[其他成分]
除了上述成分之外，本实施方式的组合物还可以含有表面活性剂、着色剂、抗氧化剂和用于调节滑动性的无机粉末等少量添加成分。无机粉末例如为二氧化钛和氧化铋。其他成分的含量例如总计为5质量％以下。如果为2质量％以下的极少量，则组合物也可以进而含有极压剂、液态油剂等。
通过混合上述结合剂、润滑添加剂、防锈添加剂、增塑剂和其他成分，能够制造本实施方式的组合物。
[固体润滑皮膜21]
固体润滑皮膜21通过在公扣部5和母扣部8中的至少一者的接触表面上涂布上述组合物并固化而形成。如上所述，固体润滑皮膜21含有增塑剂。由于含有增塑剂，即使被反复暴露于高温(70℃)和极低温(-60℃)下，固体润滑皮膜21也具有优异的密合性。
参照图1，可以在出库时公扣部5和母扣部8接合的管端部，仅在公扣部5和母扣部8中的一者的接触表面上形成固体润滑皮膜21，然后进行接合。在这种情况下，尺寸短的接箍3比具有长尺寸的钢管2容易进行组合物的涂布操作。因此，优选在接箍3的接触表面上形成固体润滑皮膜21。在出库时公扣部5和母扣部8不接合的管端部，可以在公扣部5和母扣部8这两者的接触表面上形成固体润滑皮膜21，从而在赋予润滑性的同时预先赋予防锈性。或者，也可以仅在公扣部5和母扣部8中的一者的接触表面上形成固体润滑皮膜21，在另一者的接触表面上形成后述的固体防蚀皮膜。任何情况下均能够给螺纹接头赋予耐烧结性、气密性及防锈性。
固体润滑皮膜21优选覆盖公扣部5和母扣部8中的至少一者的整个接触表面。固体润滑皮膜21也可以仅覆盖接触表面的一部分(例如仅金属密封部10和13)。
固体润滑皮膜21可以是单层，也可以是多层。多层是指，固体润滑皮膜21从接触表面侧层叠2层以上的状态。通过反复进行组合物的涂布和固化，可以形成2层以上的固体润滑皮膜21。固体润滑皮膜21可以在接触表面上直接形成，也可以在后述基底处理之后形成。
固体润滑皮膜21的厚度优选为10～200μm，更优选为25～100μm。固体润滑皮膜21的厚度为10μm以上时，管用螺纹接头1的润滑性进一步提高，耐烧结性进一步提高。固体润滑皮膜21除了润滑性，还具有耐腐蚀性。因此，固体润滑皮膜21的厚度为10μm以上时，管用螺纹接头1的耐腐蚀性也进一步提高。将固体润滑皮膜21设为多层时，固体润滑皮膜21的厚度为层叠的固体润滑皮膜21的总厚度。固体润滑皮膜21为25μm以下的薄膜的情况下，还可以在固体润滑皮膜21的上层或者下层形成固体或液体的薄膜防锈皮膜。
在实施后述基底处理的情况下，优选固体润滑皮膜21比基底的表面粗糙度厚。若固体润滑皮膜21比基底的表面粗糙度厚，则固体润滑皮膜21可以完全覆盖基底。基底为粗糙面时的固体润滑皮膜21的厚度为可由固体润滑皮膜21的面积、质量和密度算出的整个固体润滑皮膜21的厚度的平均值。
具体而言，固体润滑皮膜21的厚度通过以下方法测量。在与将固体润滑皮膜21涂布于管用螺纹接头时相同的条件下，在平板上涂布固体润滑皮膜。在管用螺纹接头和平板的涂布条件中，使涂布对象物与喷嘴前端的距离、喷射压力、组合物的粘度及涂布对象物的旋转速度等条件一致。为了使组合物的粘度一致，使涂布于平板时的罐、管道和喷嘴喷出口的温度与涂布于管用螺纹接头时一致。由涂布组合物前的平板的重量与涂布组合物后的平板的重量的差，算出每单位时间的组合物的涂布量。在平板上使组合物固化，形成固体润滑皮膜。使用膜厚计测量固体润滑皮膜21的膜厚。由涂布组合物前的平板的重量与形成固体润滑皮膜21之后的平板的重量的差算出固体润滑皮膜21的重量。由固体润滑皮膜21的膜厚和重量算出固体润滑皮膜21的密度。接下来，由螺纹形状和大小(内径和壁厚等)算出管用螺纹接头的涂布对象面积。涂布对象面积相当于将带有凹凸的螺纹形成面平面展开时的面积。由对管用螺纹接头1的组合物的涂布时间、涂布对象面积和固体润滑皮膜21的密度算出相对于管用螺纹接头1的固体润滑皮膜21的平均膜厚。
[固体防蚀皮膜]
对于上述管用螺纹接头，公扣部5和母扣部8中的一者的接触表面具备固体润滑皮膜21，公扣部5和母扣部8中的另一者的接触表面可以具备包含紫外线固化树脂的固体防蚀皮膜。关于图1如上所述，管用螺纹接头1在直到实际使用之前有时会被长时间存储。在这种情况下，若形成有固体防蚀皮膜，则公扣部5或母扣部8的耐腐蚀性提高。
固体防蚀皮膜含有紫外线固化树脂。由此，固体防蚀皮膜具有的强度使其不会因在安装保护装置时施加的力而受到破坏。进而，在运输时或者存储期间，即使暴露于因露点而冷凝的水中，固体防蚀皮膜也不会溶解。进而，即使在超过40℃的高温下，固体防蚀皮膜也不容易软化。
紫外线固化树脂为公知的树脂组合物。对于紫外线固化树脂，只要是含有单体、低聚物和光聚合引发剂，通过照射紫外线发生光聚合反应从而形成固化皮膜的紫外线固化树脂，则没有特别限制。
对于单体，例如，除了多元醇与(甲基)丙烯酸的多元(二元或者三元以上)酯以外，含有选自由各种(甲基)丙烯酸酯化合物、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺和苯乙烯组成的组中的至少1种。低聚物例如含有选自由环氧(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯、聚醚(甲基)丙烯酸酯和有机硅(甲基)丙烯酸酯组成的组中的至少1种。
优选的光聚合引发剂是在260～450nm的波长具有吸收的化合物。光聚合引发剂例如含有选自由苯偶姻及其衍生物、二苯甲酮及其衍生物、苯乙酮及其衍生物、米蚩酮、苯偶酰及其衍生物、四烷基秋兰姆单硫化物和噻唑烷类组成的组中的至少1种。优选的光聚合引发剂为噻唑烷类。
固体防蚀皮膜可以含有润滑剂、防锈剂和填料等的添加剂。固体防蚀皮膜可以仅含有这些添加剂中的一种，也可以含有2种以上。在这种情况下，固体防蚀皮膜的强度和润滑性提高。润滑剂例如为金属皂和聚四氟乙烯(PTFE)树脂。固体防蚀皮膜可以按质量比计以相对于紫外线固化树脂1为0.05～0.35的量含有它们中1种或2种以上的润滑剂。防锈剂例如为三聚磷酸铝、亚磷酸铝等。固体防蚀皮膜例如按质量比计以相对于紫外线固化树脂1最大达到0.10左右量含有防锈剂。填料例如为纤维状填料。纤维状填料会改善皮膜强度。
固体防蚀皮膜可以含有着色剂。由此，容易进行利用目视或图像处理的品质检查。着色剂例如有颜料、染料、及荧光材料。这些着色剂没有特别限制，可以使用市售品。固体防蚀皮膜例如按质量比计以相对于紫外线固化树脂1最大达到0.05的量含有着色剂。
可以通过反复进行固体防蚀皮膜形成用的组合物的涂布和紫外线照射，在接触表面上形成2层以上的固体防蚀皮膜。被多层化的固体防蚀皮膜，其皮膜强度进一步提高。因此，即使在管用螺纹接头1的紧螺纹时施加力，固体防蚀皮膜的破坏也会被抑制。其结果是，管用螺纹接头1的耐腐蚀性进一步提高。
固体防蚀皮膜的厚度(包含2层以上紫外线固化树脂时为总膜厚)优选为5～50μm，更优选为10～40μm。固体防蚀皮膜的厚度为5μm以上时，则管用螺纹接头1的耐腐蚀性稳定提高。固体防蚀皮膜的厚度为50μm以下时，则能够抑制在安装保护装置时的固体防蚀皮膜的损伤。固体防蚀皮膜的厚度优选比对象构件的固体润滑皮膜21的厚度薄。在这种情况下，固体润滑皮膜21的润滑性能会稳定提高。
[制造方法]
以下，对本实施方式的管用螺纹接头1的制造方法进行说明。
[固体润滑皮膜21的形成]
本实施方式的管用螺纹接头1的制造方法包含涂布工序和固化工序。在涂布工序中，在公扣部5和母扣部8中的至少一者的接触表面上涂布上述组合物。在固化工序中，使涂布在接触表面上的组合物固化从而形成固体润滑皮膜21。
首先，制造组合物。无溶剂型的组合物可以通过例如加热结合剂使其成熔融状态，添加润滑添加剂、防锈添加剂及增塑剂混炼来制成。可以将全部成分制成粉末状并混合而得到的粉末混合物作为组合物。溶剂型的组合物可以通过例如将结合剂、润滑添加剂、防锈添加剂及增塑剂溶解或分散在溶剂中混合来制成。
[涂布工序]
在涂布工序中，可以利用公知的方法将组合物涂布在接触表面上。在无溶剂型的组合物的情况下，可以用热熔法涂布组合物。热熔法中，通过对组合物加热从而使结合剂熔融、变成低粘度的流动状态，对流动状态的组合物从具有保温功能的喷枪进行喷雾来进行。对于组合物，在具备适当搅拌装置的罐内进行加热使其熔融、通过压缩机经计量泵供给至喷枪的喷雾头(保持为规定温度)，进行喷雾。罐内和喷雾头的保持温度根据组合物中的结合剂的熔点进行调整。涂布方法可以使用刷涂和浸渍来代替喷涂。组合物的加热温度优选设为比结合剂的熔点高10～50℃的温度。涂布组合物时，优选将需要涂布组合物的公扣部5和母扣部8中的至少一者的接触表面预先加热至比基剂的熔点高的温度。由此能够得到良好的覆盖性。在溶剂型的组合物的情况下，通过喷涂等将变成溶液状态的组合物涂布在接触表面上。在这种情况下，调节粘度使得能够在常温和常压环境下喷涂组合物。
[固化工序]
在固化工序中，使涂布在接触表面上的组合物固化从而形成固体润滑皮膜21。在无溶剂型的组合物的情况下，通过冷却涂布于接触表面的组合物，熔融状态的组合物固化从而形成固体润滑皮膜21。冷却方法可以通过公知的方法来实施。冷却方法例如为大气放冷和空气冷却。在溶剂型的组合物的情况下，通过干燥涂布于接触表面的组合物，组合物固化从而形成固体润滑皮膜21。干燥方法可以通过公知的方法来实施。干燥方法例如为自然干燥、低温空气干燥和真空干燥。固化工序可以通过氮气和二氧化碳冷却***等快速冷却来实施。进行快速冷却时，从背对接触表面的面(母扣部8的情况下为钢管2或接箍3的外表面，公扣部5的情况下为钢管2的内表面)间接冷却。由此，可以抑制由于快速冷却导致的固体润滑皮膜21的劣化。通过以上的工序，能够制造本实施方式的管用螺纹接头1。
[固体防蚀皮膜的形成]
在形成固体防蚀皮膜时，制造方法还具备固体防蚀皮膜形成用的组合物的涂布工序和紫外线照射工序。在固体防蚀皮膜形成用组合物的涂布工序中，在没有形成固体润滑皮膜21的接触表面上涂布固体防蚀皮膜形成用的组合物。在紫外线照射工序中，对涂布有固体防蚀皮膜形成用的组合物的接触表面照射紫外线从而形成固体防蚀皮膜。
固体防蚀皮膜形成用的组合物可以通过混合上述固体防蚀皮膜中所含的各成分来制成。例如，混合含有上述单体、低聚物和光聚合引发剂的紫外线固化树脂、添加剂、润滑剂和着色剂。可以使用公知的搅拌装置进行混合。
固体防蚀皮膜形成用的组合物的涂布方法可以采用公知的方法。涂布方法例如有喷涂、刷涂和浸渍。涂布固体防蚀皮膜形成用的组合物后，对被涂布的固体防蚀皮膜形成用的组合物照射光线(例如紫外线)。通过照射光线，固体防蚀皮膜形成用的组合物固化从而形成固体防蚀皮膜。
可以通过使用通常市售的具有200～450nm范围的输出波长的紫外线照射装置来照射紫外线。作为紫外线的照射源，例如可以举出：高压汞灯、超高压汞灯、氙气灯、碳弧灯、金属卤化物灯、太阳光等。对于照射时间及照射紫外线强度，可以适当设定。可以首先形成固体润滑皮膜21和固体防蚀皮膜中的任一个。
[基底处理]
管用螺纹接头1的接触表面的表面粗糙度通常为3～5μm左右。若接触表面的表面粗糙度大，则在其上形成的皮膜(固体润滑皮膜21或固体防蚀皮膜)的密合性提高。其结果是，管用螺纹接头1的耐烧结性和耐腐蚀性进一步提高。因此，优选在用于形成上述固体润滑皮膜的组合物被涂布之前对接触表面实施基底处理。基底处理例如为选自由喷砂处理、酸洗处理、化学转化处理及金属镀覆处理组成的组中的至少1种。
[喷砂处理]
喷砂处理是将喷砂材料(研磨剂)和压缩空气混合并投射至接触表面的处理。喷砂材料例如为球状的喷射材料和角状的研磨材。通过进行喷砂处理能够增大接触表面的表面粗糙度。喷砂处理可以通过公知的方法来实施。例如，用压缩机压缩空气，并将压缩空气与喷砂材料混合。喷砂材料的材质例如为不锈钢、铝、陶瓷和氧化铝等。喷砂处理的投射速度等条件可以适当设定。
[酸洗处理]
酸洗处理是将接触表面浸渍于硫酸、盐酸、硝酸或氢氟酸等强酸液从而使接触表面粗糙的处理。由此，能够增大接触表面的表面粗糙度。
[化学转化处理]
化学转化处理是形成表面粗糙度大的多孔化学转化皮膜的处理。化学转化处理例如为磷酸盐化学转化处理、草酸盐化学转化处理和硼酸盐化学转化处理。从固体润滑皮膜21和固体防蚀皮膜的密合性的观点出发，优选磷酸盐化学转化处理。磷酸盐化学转化处理例如为使用了磷酸锰、磷酸锌、磷酸铁锰或磷酸锌钙的磷酸盐化学转化处理。
磷酸盐化学转化处理可以通过公知的方法来实施。作为处理液，可以使用通常的镀锌材料用的酸性磷酸盐化学转化处理液。例如，可以举出包含磷酸根离子1～150g/L、锌离子3～70g/L、硝酸根离子1～100g/L、镍离子0～30g/L的磷酸锌系化学转化处理。也可以使用管用螺纹接头1中惯用的磷酸锰系化学转化处理液。液体温度例如为常温～100℃。处理时间可以根据期望的膜厚适当设定，例如为15分钟。为了促进化学转化皮膜的形成，也可以在磷酸盐化学转化处理前进行表面调整。表面调整是在含有胶态钛的表面调整用水溶液中浸渍的处理。优选在磷酸盐化学转化处理后，进行水洗或热水洗，然后进行干燥。
化学转化皮膜为多孔皮膜。因此，在化学转化皮膜上形成固体润滑皮膜21和固体防蚀皮膜时，通过所谓的“锚固效果”，固体润滑皮膜21和固体防蚀皮膜的密合性进一步提高。磷酸盐皮膜的厚度优选为5～40μm。磷酸盐皮膜的厚度为5μm以上时，能够确保充分的耐腐蚀性。磷酸盐皮膜的厚度为40μm以下时，固体润滑皮膜21和固体防蚀皮膜的密合性稳定提高。
[金属镀覆处理]
金属镀覆处理例如有电镀处理和冲击镀覆处理。其它金属镀覆处理例如可列举出：形成金属中分散有固体微粒的皮膜的复合金属镀覆处理。
电镀处理会提高管用螺纹接头1的耐烧结性及耐腐蚀性。电镀处理例如为使用Cu、Sn或Ni金属的单层镀覆处理、或日本特开2003-74763号公报(专利文献3)中记载的使用Cu-Sn合金的单层镀覆处理、Cu层和Sn层的2层镀覆处理、以及Ni层、Cu层和Sn层的3层镀覆处理。对于由Cr含量为5％以上的钢构成的钢管，优选Cu-Sn合金镀覆处理、Cu镀覆-Sn镀覆的2层镀覆处理、及Ni镀覆-Cu镀覆-Sn镀覆的3层镀覆处理。更优选的是，Cu镀覆-Sn镀覆的2层镀覆处理、和Ni的触击镀覆-Cu镀覆-Sn镀覆的3层镀覆处理、以及Cu-Sn-Zn合金镀覆处理。
电镀处理可以通过公知的方法来实施。例如，准备含有合金镀中所含的金属元素离子的浴。接下来，将公扣部5和母扣部8的接触表面中的至少一者浸渍在浴中。通过对接触表面通电，在接触表面上形成合金镀覆皮膜。浴的温度和镀覆时间等的条件可以适当设定。在多层镀覆处理的情况下，最下层的镀层优选设为膜厚小于1μm。镀层的膜厚(多层镀覆时为总膜厚)优选设为5～15μm。
冲击镀覆处理例如为机械镀覆处理和投射镀覆处理。在本实施方式中只在接触表面实施镀覆即可。因此，优选采用能够进行局部镀覆的投射镀覆处理。投射镀覆处理例如，向接触表面投射颗粒，使其形成金属皮膜。通过冲击镀覆处理形成的合金层的厚度优选为5～40μm。在这种情况下，管用螺纹接头1的耐腐蚀性和密合性提高。
[三价铬酸盐处理]
实施上述电镀处理、特别是在实施锌合金镀覆处理的情况下，可以在电镀处理之后实施三价铬酸盐处理。三价铬酸盐处理是指，形成三价铬的铬酸盐的皮膜的处理。通过三价铬酸盐处理形成的皮膜会抑制锌合金镀层表面的白锈。由此，产品外观提高。(锌合金镀层的白锈不是管用螺纹接头母材的锈。因此，不影响管用螺纹接头的耐烧结性和耐腐蚀性。)在三价铬酸盐形成的皮膜上再形成固体润滑皮膜时，固体润滑皮膜的密合性进一步提高。三价铬酸盐处理可以通过公知的方法来实施。例如，将公扣部5和母扣部8中的至少一者的接触表面浸渍于铬酸盐处理液中或者将铬酸盐处理液喷涂至接触表面。然后，对接触表面进行水洗。或者，将接触表面浸渍于铬酸盐处理液中，通电后进行水洗。或者，在接触表面上涂布铬酸盐处理液，并加热干燥。三价铬酸盐的处理条件可以适当设定。
可以仅实施1种上述基底处理，也可以组合实施多种基底处理。实施1种基底处理的情况下，优选实施选自由喷砂处理、酸洗处理、磷酸盐化学转化处理和锌合金镀覆处理组成的组中的至少1种基底处理。也可以实施2种以上基底处理。在这种情况下，例如，在喷砂处理之后实施磷酸盐化学转化处理。或者，在喷砂处理之后实施锌合金镀覆处理。或者，在喷砂处理之后实施锌合金镀覆处理，再实施三价铬酸盐处理。实施这些基底处理后，形成固体润滑皮膜21或固体防蚀皮膜。由此，能够进一步提高固体润滑皮膜21和固体防蚀皮膜的密合性及耐腐蚀性。
对于基底处理，可以对公扣部5和母扣部8实施相同的基底处理，也可以对公扣部5和母扣部8实施不同的基底处理。作为固体润滑皮膜21的基底处理，优选的是磷酸锰化学转化处理，作为固体防蚀皮膜的基底处理，优选的是通过磷酸锌化学转化处理和冲击镀覆处理的锌或锌-铁合金镀覆处理。
无论基底处理为喷砂处理、酸洗处理、冲击镀覆处理的哪一种方法，均优选通过基底处理使表面粗糙度Rmax变为5～40μm。表面粗糙度Rmax为5μm以上时，固体润滑皮膜21和固体防蚀皮膜的密合性进一步提高。表面粗糙度Rmax为40μm以下时，摩擦得以抑制，并且固体润滑皮膜21和固体防蚀皮膜的损伤及剥离被抑制。
实施例
以下，对本发明的实施例进行说明。但是，本发明不受实施例限制。实施例中，将公扣部的接触表面称为公扣部表面，将母扣部的接触表面称为母扣部表面。另外，只要没有特别说明，实施例中的％和份就分别为质量％和质量份。
[保护装置安装拆卸试验用母扣部的制造]
为了评价由本实施方式的组合物形成的固体润滑皮膜的密合性，实施了保护装置安装拆卸试验。试验中使用了新日铁住金株式会社制造的管用螺纹接头VAM21(注册商标)的母扣部。对于管用螺纹接头，外径：177.80mm(7英寸)、壁厚：1.151cm(0.453英寸)。管用螺纹接头的钢种为碳钢(C：0.21％、Si：0.25％、Mn：1.1％、P：0.02％、S：0.01％、Cu：0.04％、Ni：0.06％、Cr：0.17％、Mo：0.04％以及余量：Fe及杂质)。
对母扣部表面实施Cu-Sn-Zn合金镀覆处理。Cu-Sn-Zn合金镀覆处理通过电镀处理进行。对于镀浴，使用了日本化学产业株式会社制造的镀浴。电镀条件为，pH：14，温度：45℃，电流密度2A/dm2以及处理时间：40分钟。Cu-Sn-Zn合金镀层的化学组成为Cu：约63％、Sn：约30％、Zn：约7％。在Cu-Sn-Zn合金镀层上涂布具有表1所示组成的组合物。将组合物加热至130℃，喷涂于母扣部表面，进行冷却，从而在母扣部表面形成固体润滑皮膜。由组合物形成的固体润滑皮膜的厚度在所有试验编号中均为50μm。
[表1]
[保护装置安装拆卸试验]
通过使用具备使用表1中所示组合物形成的固体润滑皮膜的各母扣部来评估固体润滑皮膜的密合性。图4为示出保护装置安装拆卸试验的图。在室温(20℃)下对母扣部8反复进行3次保护装置31的安装拆卸。然后，在室温(20℃)下对母扣部8安装保护装置31，将安装了保护装置31的母扣部8(接箍3)在-40℃下保持24小时。然后，将安装了保护装置31的母扣部8在70℃下保持24小时。将在-40℃下保持24小时及在70℃下保持24小时的冷热循环反复进行7次。冷热循环结束后，在室温(20℃)下进行1次保护装置31的安装拆卸。卸下保护装置31，通过目视来评价固体润滑皮膜的烧结和剥离的程度。将结果示于表2。
[表2]
表2
1)皮膜剥离轻微：剥离面积率＜5％、
皮膜剥离小：剥离面积率5～10％、
皮膜剥离大：剥离面积率＞10％
[评价结果]
试验编号1～试验编号8的组合物含有增塑剂。因此，即使被反复暴露于-40℃和70℃下，固体润滑皮膜的损伤和剥离的面积率也为10％以下。试验编号3的组合物含有1质量％作为增塑剂的癸二酸二(2-乙基己基)酯。因此，即使被反复暴露于-40℃和70℃下，也没有观察到固体润滑皮膜的损伤和剥离。试验编号4的组合物含有1质量％作为增塑剂的己二酸二(2-乙基己基)酯。因此，即使被反复暴露于-40℃和70℃下，也没有观察到固体润滑皮膜的损伤和剥离。
另一方面，试验编号9的组合物不含有增塑剂。因此，被反复暴露于-40℃和70℃时，固体润滑皮膜的损伤和剥离的面积率超过了10％。推测其原因是固体润滑皮膜的密合性降低。
[耐烧结性评价试验及盐水喷雾试验用的公扣部和母扣部的制造]
评价了具备由上述组合物形成的固体润滑皮膜的管用螺纹接头的耐烧结性和耐腐蚀性。评价中使用了新日铁住金株式会社制造的的管用螺纹接头VAM21(注册商标)。对于管用螺纹接头，外径：244.48mm(9-5/8英寸)，壁厚：1.199cm(0.472英寸)。管用螺纹接头的钢种为碳钢或者比碳钢容易发生烧结的13Cr钢(高Cr钢)。碳钢的化学组成为，C：0.21％、Si：0.25％、Mn：1.1％、P：0.02％、S：0.01％、Cu：0.04％、Ni：0.06％、Cr：0.17％、Mo：0.04％以及余量：Fe及杂质。13Cr钢的化学组成为，C：0.19％、Si：0.25％、Mn：0.8％、P：0.02％、S：0.01％、Cu：0.04％、Ni：0.1％、Cr：13.0％、Mo：0.04％以及余量：Fe及杂质。使用表3所示的钢种，对各试验编号的公扣部表面和母扣部表面实施机械磨削加工(表面粗糙度3μm)。然后，实施表3所示的基底处理，形成固体润滑皮膜和固体防蚀皮膜。固体润滑皮膜使用表1的各试验编号的组合物形成。表3中，在“固体润滑皮膜”栏中记载用于形成固体润滑皮膜所使用的组合物以及所得到的固体润滑皮膜的厚度。
[表3]
表3
各基底处理的具体处理方法、各皮膜的具体形成方法如下。
[试验编号10]
使公扣部表面在75～85℃的磷酸锌用化学转化处理液中浸渍10分钟，形成厚度8μm的磷酸锌皮膜(表面粗糙度8μm)。在磷酸锌皮膜上涂布固体防蚀皮膜形成用组合物。固体防蚀皮膜形成用组合物以1：0.05：0.01的比含有丙烯酸树脂系紫外线固化型树脂、亚磷酸铝和聚乙烯蜡。对涂布了的固体防蚀形成用组合物照射紫外线，形成厚度25μm的固体防蚀皮膜。得到的固体防蚀皮膜是透明的。紫外线照射的条件如下。
UV灯：空气冷却汞灯
UV灯输出功率：4kW
紫外线波长：260nm
使母扣部表面在80～95℃的磷酸锰化学转化处理液中浸渍10分钟，形成厚度12μm的磷酸锰皮膜(表面粗糙度10μm)。进一步，将表1的试验编号3的组合物加热至130℃，喷涂在磷酸锰皮膜上并冷却，形成厚度50μm的固体润滑皮膜。
[试验编号11]
对公扣部表面和母扣部表面通过电镀处理实施Zn-Ni合金镀覆处理。使用了大和化成株式会社制造的商品名为ダイジンアロイN-PL的镀浴。Zn-Ni合金镀层的厚度为8μm。电镀条件为，pH：6.5、温度25℃、电流密度2A/dm2以及处理时间18分钟。Zn-Ni合金镀层的化学组成为Zn：85％和Ni：15％。进而，仅对公扣部表面实施三价铬酸盐处理。作为三价铬酸盐处理液，使用了大和化成株式会社制造的商品名为ダインクロメートTR-02的处理液。三价铬酸盐的处理条件为：温度25℃、pH4.0以及处理时间50秒。推定三价铬酸盐的皮膜厚度为0.3μm。进而，以与试验编号10的母扣部表面相同的方式，仅对母扣部表面涂布表1的试验编号4的组合物从而形成厚度50μm的固体润滑皮膜。
[试验编号12]
对公扣部表面和母扣部表面实施同样的处理。对公扣部表面和母扣部表面实施与试验编号11同样的Zn-Ni合金镀覆处理，进而，实施与试验编号11的公扣部表面同样的三价铬酸盐处理。Zn-Ni合金镀层的厚度和化学组成与试验编号11相同。推定三价铬酸盐的皮膜厚度也与试验编号11相同。进而，以与试验编号10的母扣部表面相同的方式涂布表1的试验编号3的组合物从而形成厚度50μm的固体润滑皮膜。
[试验编号13]
对公扣部表面实施与试验编号11的公扣部表面同样的处理。得到的Zn-Ni合金镀层的膜厚和化学组成与试验编号11相同。推定三价铬酸盐的皮膜厚度也相同。对母扣部表面通过电镀处理形成厚度8μm的Cu-Sn-Zn合金镀层。对于镀浴，使用了日本化学产业株式会社制造的镀浴。电镀条件为，pH：14、温度：45℃、电流密度：2A/dm2以及处理时间40分钟。Cu-Sn-Zn合金镀层的化学组成为，Cu：约63％、Sn：约30％以及Zn：约7％。在Cu-Sn-Zn合金镀层上，以与试验编号10的母扣部表面相同的方式涂布表1的试验编号3的组合物从而形成厚度50μm的固体润滑皮膜。
[试验编号14]
对公扣部表面实施喷砂处理。实施喷砂处理后的公扣部表面为表面粗糙度Ra：1.0μm以及表面粗糙度Rz：5.2μm。这里，表面粗糙度Ra和表面粗糙度Rz是指JIS B0601：2013中规定的算术平均粗糙度Ra和最大高度粗糙度Rz。喷砂处理后，进而，以与试验编号10的母扣部表面相同的方式涂布表1的试验编号3的组合物从而形成厚度50μm的固体润滑皮膜。对母扣部表面实施与试验编号11的母扣部表面相同的Zn-Ni合金镀覆处理。Zn-Ni合金镀层的厚度和化学组成与试验编号11相同。进而，在Zn-Ni合金镀层上，以与试验编号10的母扣部表面相同的方式涂布表1的试验编号3的组合物从而形成厚度50μm的固体润滑皮膜。
[试验编号15]
对公扣部表面和母扣部表面实施同样的处理。对公扣部表面和母扣部表面实施与试验编号14的公扣部表面相同的喷砂处理。进而，实施与试验编号11的母扣部表面相同的Zn-Ni合金镀覆处理。Zn-Ni合金镀层的厚度和化学组成与试验编号11相同。进而，以与试验编号10的母扣部表面相同的方式涂布表1的试验编号3的组合物从而形成厚度50μm的固体润滑皮膜。
[试验编号16]
除了将用于在母扣部表面上形成固体润滑皮膜的组合物替换为表1的试验编号9的组合物以外，实施与试验编号11相同的处理。Zn-Ni合金镀层的厚度和化学组成与试验编号11相同。推定通过三价铬酸盐处理形成的皮膜厚度也与试验编号11相同。
[耐烧结性评价试验]
在室温(20℃)下，对形成有固体润滑皮膜的各公扣部和各母扣部(具体而言，试验编号12、14和15的公扣部，以及试验编号10～试验编号16的母扣部)反复进行3次保护装置的安装拆卸。然后，在室温(20℃)下，将保护装置安装在各公扣部和各母扣部上，将安装了保护装置的各公扣部和各母扣部在-40℃下保持24小时。然后，将安装了保护装置的各公扣部和各母扣部在70℃下保持24小时。将在-40℃下保持24小时及在70℃下保持24小时的冷热循环反复进行7次。冷热循环结束后，在室温(20℃)下进行1次保护装置的安装拆卸。
使用包括实施了保护装置的安装拆卸的公扣部和母扣部的各试验编号的公扣部和母扣部，实施了反复接合试验。具体而言，重复10次管用螺纹接头的紧螺纹和松螺纹。拧紧速度为10rpm，拧紧扭矩为42.8kN·m。管用螺纹接头的紧螺纹和松螺纹在常温(20℃)下进行。每进行1次紧螺纹和松螺纹，通过目视和接合时的扭矩变化来确认烧结的发生状况。修补烧结痕后可再次紧螺纹的情况下，进行修补并继续试验。当不能进行紧螺纹时，结束试验。将结果示于表4。
[盐水喷雾试验]
制作实施了与对试验编号10～试验编号16的各公扣部和各母扣部实施的处理相同的处理的试验片。使用各试验片，依据JIS Z2371：2000实施盐水喷雾试验。在盐水喷雾试验中未实施冷热循环。将结果示于表4。
[表4]
表4
[评价结果]
参照表4，试验编号10～试验编号15的管用螺纹接头在公扣部和母扣部中的至少一者的接触表面上具备由含有增塑剂的组合物形成的固体润滑皮膜。因此，即使被反复暴露于-40℃和70℃下，进而重复10次紧螺纹和松螺纹，也没有发生烧结。另外，在盐水喷雾试验中，在1000小时后，在公扣部表面和母扣部表面的任一者上均未确认到生锈。
另一方面，试验编号16的管用螺纹接头的固体润滑皮膜是由不含有增塑剂的组合物形成的固体润滑皮膜。因此，被反复暴露于-40℃和70℃下时，进行了4次紧螺纹和松螺纹后发生了轻微烧结。进而，重复紧螺纹和松螺纹时，在第6次发生了不可修复的烧结。
以上对目前被认为是优选的实施方式进行了说明，但本发明不限定于上述实施方式。可以在不违反由权利要求书及整个说明书理解到的发明技术思想的范围内添加改变，应当理解的是伴有这样的改变的螺纹接头也包含在本发明的技术范围内。
产业上的可利用性
本发明可以适用于管用螺纹接头。
符号的説明
1 管用螺纹接头
4 外螺纹部
5 公扣部
7 内螺纹部
8 母扣部
10、13 金属密封部
11、12 台肩部
21 固体润滑皮膜

Claims (14)

1.一种组合物，所述组合物为用于在管用螺纹接头上形成固体润滑皮膜的组合物，其含有
结合剂、
润滑添加剂、
防锈添加剂、和
增塑剂。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述增塑剂含有选自由己二酸二(2-乙基己基)酯和癸二酸二(2-乙基己基)酯组成的组中的至少1种。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其中，所述增塑剂的含量为0.2～5质量％。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的组合物，其中，所述结合剂含有选自由乙烯-乙酸乙烯酯树脂、聚烯烃树脂和蜡组成的组中的至少1种，
所述润滑添加剂含有选自由土状石墨、氟化石墨、全氟聚醚和聚四氟乙烯组成的组中的至少1种，
所述防锈添加剂含有选自由钙离子交换二氧化硅和亚磷酸铝组成的组中的至少1种。
5.一种管用螺纹接头，所述管用螺纹接头具备公扣部和母扣部，其中，
所述公扣部和所述母扣部分别具备具有螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面，
所述管用螺纹接头在所述公扣部和所述母扣部中的至少一者的所述接触表面上具备固体润滑皮膜，
所述固体润滑皮膜含有
结合剂、
润滑添加剂、
防锈添加剂、和
增塑剂。
6.根据权利要求5所述的管用螺纹接头，其中，
所述结合剂含有选自由乙烯-乙酸乙烯酯树脂、聚烯烃树脂和蜡组成的组中的至少1种，
所述润滑添加剂含有选自由土状石墨、氟化石墨、全氟聚醚和聚四氟乙烯组成的组中的至少1种，
所述防锈添加剂含有选自由钙离子交换二氧化硅和亚磷酸铝组成的组中的至少1种，
所述增塑剂含有选自由己二酸二(2-乙基己基)酯和癸二酸二(2-乙基己基)酯组成的组中的至少1种。
7.根据权利要求5或6所述的管用螺纹接头，其中，所述固体润滑皮膜含有
60～80质量％的所述结合剂、
10～25质量％的所述润滑添加剂、
2～10质量％的所述防锈添加剂、和
0.2～5质量％的所述增塑剂。
8.根据权利要求5～7中的任一项所述的管用螺纹接头，其中，
所述公扣部和所述母扣部中的一者的所述接触表面具备所述固体润滑皮膜，
所述公扣部和所述母扣部中的另一者的所述接触表面具备包含紫外线固化树脂的固体防蚀皮膜。
9.根据权利要求8所述的管用螺纹接头，其中，
所述固体防蚀皮膜的厚度为5～50μm。
10.根据权利要求5～9中的任一项所述的管用螺纹接头，其中，
所述固体润滑皮膜的厚度为10～200μm。
11.一种管用螺纹接头的制造方法，所述制造方法为具备公扣部和母扣部的管用螺纹接头的制造方法，所述公扣部和母扣部具备具有螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面，所述制造方法具备：
在所述公扣部和所述母扣部中的至少一者的所述接触表面上涂布权利要求1～4中的任一项所述的组合物的工序；和
使涂布在所述接触表面上的所述组合物固化从而形成固体润滑皮膜的工序。
12.根据权利要求11所述的管用螺纹接头的制造方法，所述制造方法具备：
在所述公扣部和所述母扣部中的一者的所述接触表面上涂布权利要求1～4中的任一项所述的组合物的工序；
使涂布在所述接触表面上的所述组合物固化从而形成固体润滑皮膜的工序；
在所述公扣部和所述母扣部中的另一者的所述接触表面上涂布含有紫外线固化型树脂的固体防蚀皮膜形成用的组合物的工序；和
对涂布有所述固体防蚀皮膜形成用的组合物的所述接触表面照射紫外线从而形成固体防蚀皮膜的工序。
13.根据权利要求11或12所述的管用螺纹接头的制造方法，所述制造方法还具备：
对要涂布用于形成所述固体润滑皮膜的组合物前的所述接触表面进行选自由喷砂处理、酸洗处理、磷酸盐化学转化处理和锌合金镀覆处理组成的组中的至少1种基底处理的工序。
14.根据权利要求13所述的管用螺纹接头的制造方法，其中，
所述基底处理包括所述锌合金镀覆处理，
所述制造方法还具备：在实施所述锌合金镀覆处理之后、且涂布用于形成所述固体润滑皮膜的组合物的工序之前，对实施了所述锌合金镀覆处理的所述公扣部和所述母扣部中的至少一者的所述接触表面实施三价铬酸盐处理的工序。
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