CN103299118A - 低温性能改善的管状螺纹接头 - Google Patents

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Abstract

为了提供由各自具有螺纹部和无螺纹金属接触部的销和套盒构成的管状螺纹接头，所述管状螺纹接头即使在-60℃至-20℃的极冷环境下也具有优良的耐磨损性和气密性以及在不使用复合油脂的情况下的防锈性，将热塑性固体润滑涂膜形成于销和/或套盒的螺纹和无螺纹金属接触部的表面上，所述热塑性固体润滑涂膜在热塑性聚合物基体(例如，选自聚烯烃树脂和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂)中包含由丙烯酸类-硅酮共聚物制成的低摩擦共聚物颗粒并优选进一步包含固体润滑剂(例如，石墨)。

Description

低温性能改善的管状螺纹接头
技术领域
本发明涉及用于管状螺纹接头的表面处理的热塑性固体润滑涂膜形成用组合物，所述管状螺纹接头用于连接钢管特别是油井用管材，以及涉及具有由该组合物形成的固体润滑涂膜的管状螺纹接头。根据本发明的管状螺纹接头可以在不向其涂布复合油脂的情况下使用，并且其能够显示即使在极低温度环境下也改善的耐磨损性(galling resistance)和气密性(gas tightness)，所以其能够特别是在极冷区域中用于挖掘油井。
背景技术
油井用管材如在挖掘油井中用于回收原油或瓦斯油的配管(tubing)或套管(casing)通常使用管状螺纹接头相互连接。在过去，油井的深度是2,000-3,000米，但是在深井如近来的海上油田中，深度能达到8,000-10,000米。油井用管材的长度典型地为10多米，并且在其内部有液体如原油流动的配管被多个套管围绕，因此相互连接的油井用管材的数量能达到数量庞大的一千以上。
在它们的使用环境中，油井用管材的管状螺纹接头经受以由油井用管材和接头自身的重量引起的轴向拉力的形式的负荷、如内外压力等的复合压力和地热。因此，它们必须能够保证甚至在此类严格环境下的气密性而不受损。
用于连接油井用管材的典型的管状螺纹接头具有销-套盒结构，所述销-套盒结构由具有阳(外部)螺纹并且称作销的构件和具有阴(内部)螺纹并且称作套盒的构件构成。典型地，销形成于油井用管材的两端，套盒形成于螺纹接头组件(管接头(coupling))的两侧的内表面上。
如图1中示出的，具有优良的气密性并且是指特殊的螺纹接头的螺纹接头具有在各销和套盒上的密封部和台肩(shoulder)部(也称作扭矩轴肩)。密封部形成于比阳螺纹更靠近销端部的端面附近的外周面上和套盒的阴螺纹基部的内周面上，台肩部形成于在销端部的端面上和套盒对应的最后部分上。密封部和台肩部构成管状螺纹接头的销或套盒的无螺纹金属接触部，无螺纹金属接触部和螺纹部(阴或阳螺纹)构成其销或套盒的接触表面。通过将油井用管材的一端(销)***管接头(套盒)并且紧固销的阳螺纹和接头的阴螺纹直至使销和套盒的台肩部邻接然后用合适扭矩干预，销和套盒的密封部相互密切接触并形成金属对金属的密封，由此维持螺纹接头的气密性。
当配管或套管降至油井时，由于各种问题，有时需要将之前紧固的螺纹接头松开，将螺纹接头提升出油井，然后将它们再紧固并降至井中。API(美国石油协会)要求耐磨损性，以致即便当对配管接头进行10次的、对套管接头进行3次的接头紧固(组装)和松开(拆卸)时，也可保持气密性，而不会产生被称为磨伤(galling)的不可修复的咬紧(seizing)。
为了提高当进行油井用管材用螺纹接头的组装时的耐磨损性和气密性，将被称为复合油脂的含有重金属粉末的粘稠的液状润滑剂(润滑油脂)涂布于螺纹接头的接触表面(即，销或套盒的螺纹部以及无螺纹金属接触部)。复合油脂由API Bulletin5A2规定。
在过去，为了提高复合油脂的保持性以及改善滑动性，提出了对螺纹接头的接触表面实施诸如氮化、包括镀锌和复合镀在内的各种镀覆、以及磷酸盐化学转化处理的各种表面处理以形成1层或多层。然而，如下所述，复合油脂的使用存在对环境和人体造成不良影响的危险。
复合油脂含有大量的锌、铅、铜粉末等重金属粉末。在螺纹接头组装时，所涂布的油脂被冲洗掉或溢出到外表面，存在由于铅等有害重金属可能对环境、特别是海洋生物产生不良影响的可能性。另外，复合油脂的涂布操作还会使操作环境和操作效率恶化，对人体的有害性也令人担忧。
近年来，以1998年生效的关于防止东北大西洋的海洋污染的OSPAR条约(Oslo-Paris条约)为契机，全球规模的对于环境的严格限制进一步发展，在部分地区复合油脂的使用也已经受到了限制。因此，为了在气井和油井的挖掘期间避免对环境和人体的不良影响，要求在不使用复合油脂的情况下也能够发挥优良的耐磨损性的螺纹接头。
作为在不涂布复合油脂的情况下也能够用于连结油井用管材的螺纹接头，本申请人之前在WO2006/104251号公报中提出了一种管状螺纹接头，其中，销和套盒中的至少之一的接触表面被具有粘稠液体或半固体的润滑涂膜、以及形成于其上的干燥固体涂膜的双层涂膜所包覆。干燥固体涂膜能够由丙烯酸系树脂等热固性树脂或由紫外线固化树脂形成。粘稠液体或半固体润滑涂膜具有粘性，以致容易附着异物，但通过在其上形成干燥固体涂膜，可以消除粘性。由于在组装螺纹接头时干燥固体涂膜被破坏，因而不会妨碍其下方设置的润滑涂膜的润滑性。
在WO2007/42231中，本申请人公开了一种螺纹接头，其具有在(销和套盒的)螺纹部上的无粘性的薄的润滑涂膜，该润滑涂膜包括在显示出塑性或粘塑性型的流变特性(流动特性)的固体基体(matrix)中分散的固体润滑剂颗粒。基体优选具有熔点在80-320℃的范围内，通过熔融状态下的喷涂(热熔喷雾法)、通过粉末的火焰喷镀(flame coating)、或通过水性乳剂的喷涂而形成。热熔法中使用的组合物例如含有聚乙烯作为热塑性聚合物，蜡(例如，巴西棕榈蜡)和金属皂(例如，硬脂酸锌)作为润滑成分，以及磺酸钙作为腐蚀抑制剂。
在WO2006/75774中，本申请人记载了如下管状螺纹接头：其中销和套盒的至少之一的接触表面涂布有双层涂膜，所述双层涂膜包括润滑粉末和粘结剂的固体润滑涂膜和不包含在固体润滑涂膜之上形成的固体颗粒的固体防腐蚀涂膜。
专利文献1:WO2006/104251
专利文献2:WO2007/42231
专利文献3:WO2006/75774
发明内容
上述专利文献1-3中记载的管状螺纹接头在从约-10℃至约+50℃的寒冷到温暖环境中显示固体润滑涂膜的优良的粘合性和滑动性以及充分的耐磨损性。然而，当其暴露于从-60℃至-20℃的极冷环境中时，容易出现固体润滑涂膜由于粘合性的降低而剥离和由于涂膜的脆化出现的裂纹。另外，如果螺纹接头的组装和拆卸在此类低温度下进行时，扭矩变得极高和作为耐磨损性的指标的连结能够进行的次数变得不足。
本发明的目的在于提供一种管状螺纹接头，其即便在极冷环境下在不使用复合油脂的情况下也抑制锈的形成和显示优良的耐磨损性和气密性，并且其不具有粘性表面。
作为旨在即便当螺纹接头不仅用于气温为约-20℃至约+50℃的寒带、温带和热带地区而且用于-60℃至-20℃的极冷地区时也实现充分的耐磨损性、耐锈性和气密性而没有螺纹接头的组装和拆卸扭矩的急剧增加的情况的研究的结果，本发明人得到以下发现。
1)在热塑性聚合物基体中包含特定共聚物颗粒如丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒的热塑性润滑涂膜是有效的。
2)当涂膜除了共聚物颗粒之外还包含固体润滑剂时进一步改善耐磨损性。
3)聚烯烃树脂或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂优选作为用作涂膜基体(基材)的热塑性聚合物，和石墨优选作为固体润滑剂。
本发明基于上述发现完成，本发明是用于在管状螺纹接头上形成热塑性固体润滑涂膜的组合物，其特征在于包括(1)热塑性聚合物作为涂膜基体和(2)选自硅酮树脂和氟碳树脂的树脂与热塑性树脂的共聚物颗粒。
从另一方面，本发明是在低温环境中性能改善的管状螺纹接头，其由各自具有包括螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面的销和套盒构成，所述管状螺纹接头特征在于热塑性固体润滑涂膜作为最上表面处理涂层形成于销和套盒的一个或两个接触表面上，所述热塑性固体润滑涂膜包含选自硅酮树脂和氟碳树脂的树脂与在作为涂膜基体中的热塑性聚合物的热塑性树脂的共聚物的颗粒。该管状螺纹接头适合用于连接油井用管材。在一个实施方案中，热塑性固体润滑涂膜形成于销和套盒的一个的接触表面上，销和套盒的另一个的接触表面具有基于紫外线固化树脂的固体防腐蚀涂膜作为最上表面处理涂层。
在用于本发明的选自硅酮树脂和氟碳树脂的树脂与其它热塑性树脂的共聚物中，硅酮树脂和氟碳树脂均具有低摩擦(下文中这些树脂统称为低摩擦树脂)，并且共聚物本身维持低摩擦。因此，此类共聚物的颗粒起到能够给予润滑性至涂膜的润滑颗粒的功能。该共聚物的颗粒下文中可以称作低摩擦共聚物颗粒。仅硅酮树脂或氟碳树脂的颗粒具有不足的对于构成润滑涂膜的基体的热塑性聚合物的接合强度(bonding strength)。通过该颗粒与热塑性树脂的共聚，该颗粒具有在热塑性聚合物基体中的增强的接合强度。
在润滑涂膜的形成期间，由于表面张力的作用和热塑性聚合物基体对于共聚物的热塑性树脂比对于其硅酮或氟碳树脂高的亲合性导致低摩擦共聚物颗粒从具有共聚物颗粒的硅酮或氟碳树脂部分的涂膜表面朝外突出。结果，如图5(a)和5(b)所示，在当表面压力仍然是低的(在低轴肩(shouldering)的状态下)之时组装螺纹接头的初始阶段，相对构件的表面首先接触从润滑涂膜的表面突出的低摩擦共聚物颗粒，由此降低涂膜的摩擦系数。由于进行组装从而产生高紧固压力，因而突出的低摩擦共聚物颗粒由于它们的塑性变形主要被埋入涂膜中，相对构件的表面也接触热塑性聚合物基体，由此与在低紧固压力的情况相比增加整个涂膜的摩擦系数。当重复组装操作时，尽管低摩擦共聚物颗粒一定程度上磨损，但润滑涂膜在组装的第二或后续的循环中仍然保持在图5(a)和5(b)中示出的状态，并且仍然维持令人满意的耐磨损性。
粗略来说，仅由热塑性聚合物基体制成的涂膜的摩擦系数为约0.1至0.2，而在基体中包含低摩擦共聚物颗粒的涂膜的摩擦系数为约0.01至0.1。特别地，在图5(a)示出的状态下润滑涂膜的摩擦系数为约0.05。通常，认为0.1以上的摩擦系数是高摩擦，认为0.05以下的摩擦系数是低摩擦。
低摩擦共聚物颗粒优选丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒和更优选平均粒径为10-40μm的丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒。它们在涂膜中的含量优选0.5-30质量%。
热塑性聚合物基体优选选自聚烯烃树脂和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂的一种或多种聚合物。
热塑性固体润滑涂膜优选进一步包含固体润滑剂，和固体润滑剂优选石墨。
从另一个角度来说，本发明是具有表面处理涂层的管状螺纹接头的制造方法，所述管状螺纹接头由各自具有包括螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面的销和套盒构成，所述方法的特征在于通过涂布包含在熔融的热塑性聚合物基体中的低摩擦共聚物颗粒的组合物接着冷却以凝固基体材料，将固体润滑涂膜作为最上表面处理涂层形成于销和套盒的至少一个的接触表面上。
在本方法的一个实施方案中，固体润滑涂膜形成于销和套盒的一个构件的接触表面上，固体防腐蚀涂膜通过涂布基于紫外线固化树脂的组合物接着用紫外线照射形成于销和套盒的另一构件的接触表面上作为最上表面处理涂层。
本发明能够在不使用复合油脂的情况下在管状螺纹接头的接触表面上形成具有优良耐磨损性的热塑性固体润滑涂膜。固体润滑涂膜具有优良的在低温环境中甚至是在-60℃至-20℃的极低温度环境中的性能，螺纹接头的组装扭矩和拆卸扭矩没有极大增加，并且在固体润滑涂膜中观察到几乎没有劣化。此外，该涂膜显示与使用复合油脂实现的优良的耐磨损性、气密性和防锈性相同的性能。
附图说明
图1示意性示出特殊螺纹接头的销和套盒的无螺纹金属接触部(台肩部和密封部)。
图2示意性示出在运送钢管时钢管和管接头的装配结构。
图3示意性示出螺纹接头的连接部。
图4为示出根据本发明的管状螺纹接头的接触表面的示意图，图4(a)示出接触表面自身的表面粗糙化的实例，图4(b)示出形成用于接触表面的表面粗糙化的基底处理涂膜(preparatory surface treatment coating)的实例。
图5示意性示出根据本发明的润滑涂膜的操作机理。
具体实施方式
以下，将参照实施例更详细地描述根据本发明的管状螺纹接头的实施方案。
图2示意性示出在运送时油井用管材用钢管和管接头的状态。具有阳螺纹部3a的销1形成于钢管A的两端的外表面上，具有阴螺纹部3b的套盒2形成于管接头B的两侧的内表面上。销是指具有阳螺纹的螺纹接头构件，套盒是指具有阴螺纹的螺纹接头构件。管接头B预先连接至钢管A的一端。在运送前，用于保护螺纹部的保护罩(未示出)安装在未连接至其它构件的钢管的销与管接头B的套盒上，这些保护罩在螺纹接头使用前拆除。
在典型的管状螺纹接头中，如图所示，销形成于钢管的两端的外表面上，套盒形成于作为单独部件的管接头的内表面上。也存在不利用管接头且将钢管的一端制成具有在其外部的阳螺纹的销、将另一端制成具有在其内部的阴螺纹的套盒的整体(integral)管状螺纹接头。根据本发明的管状螺纹接头可以应用于这些中的任意一种。
图3示意性示出代表性的管状螺纹接头的结构。管状螺纹接头由形成于钢管A的端部的外表面上的销1、和形成于管接头B的内表面上的套盒2构成。销1具有阳螺纹部3a、位于钢管端部的密封部4a和台肩部5。相应地，套盒2具备阴螺纹部3b、远离套盒端部的螺纹部侧上的密封部4b和台肩部。
在各销1和套盒2中，密封部和台肩部构成无螺纹金属接触部，螺纹部和无螺纹金属接触部(即，密封部和台肩部)构成螺纹接头的接触表面。对于销和套盒的接触表面要求耐磨损性、气密性和耐腐蚀性。在过去，为了该目的，向其涂布包含重金属粉末的复合油脂。然而，由于重金属对人体和环境的不良影响的关注，在不涂布复合油脂的情况下能够用于连接油井用管材的具有固体润滑涂膜的螺纹接头正在研究中。固体润滑涂膜典型地是包含固体润滑剂的树脂涂膜。
然而，如果常规固体润滑涂膜用于-60℃至-20℃的极冷环境中，存在以下问题：初始组装扭矩变高，用于保证气密性的无螺纹金属接触部在规定的组装压力下不接触，并且螺纹部不完全接合(engaged)(称作没有轴肩的状况)，在组装期间容易出现磨伤，即使完成组装，在拆卸时的初始拆卸扭矩变得极高。此外，当用于组装管的夹具(tongs)具有低额定量(capacity)时，由于不足的扭矩会出现不能发生组装的问题。
根据本发明，如图4(a)和4(b)所示，相对于密封部，销和套盒至少一个的接触表面用在钢表面30a或30b之上作为最上表面处理涂层形成的特定的热塑性固体润滑涂膜31a涂布。即使当该固体润滑涂膜暴露于-60℃至-20℃的极冷环境中时其也能够显示润滑赋予功能，其能够防止螺纹接头的磨伤同时防止在组装或拆卸时扭矩的增加，并且其能够保证组装之后的气密性。
固体润滑涂膜31a用基底(即，螺纹接头的接触表面)优选经过表面粗糙化。如图4(a)中所示，表面粗糙化可以通过钢30a表面的喷砂处理或酸洗的直接表面粗糙化来完成，或者可以通过于形成润滑涂膜31a之前在钢30b的表面上形成具有粗糙表面的基底处理涂膜32(如磷酸盐涂膜或多孔锌(合金)镀膜)来完成。
固体润滑涂膜31a可以通过借助喷涂、刷涂或浸渍等适合的方法涂布在足以熔融热塑性聚合物基体的温度下加热的热塑性固体润滑涂膜-形成组合物然后通过空气冷却或自然冷却等已知的冷却方法凝固涂膜来形成。可选择地，可以以常规方式涂布包含溶剂的液体组合物。
固体润滑涂膜可以形成于销和套盒二者的接触表面上，但是对于如图2所示的在运送之前相互连接的销和套盒，在销和套盒的只有一个的接触表面上形成润滑涂膜是足够的。在该情况下，方便的是在管接头的接触表面(通常是套盒的接触表面)上形成润滑涂膜，这是因为在管接头(短的构件)上的涂膜涂布比在长的钢管上容易。
对于在运送之前没有连接的销和套盒，固体润滑涂膜可以形成于销和套盒二者的接触表面上从而同时赋予润滑性和防锈性。可选择地，固体润滑涂膜可以形成于销和套盒的只有一个(如套盒)的接触表面上，固体防腐蚀涂膜可以形成于另一构件(如销)的接触表面上。在任一种情况下，耐磨损性、气密性和耐锈性可以赋予至螺纹接头。固体防腐蚀涂膜优选为紫外线固化涂膜，并且优选在表面粗糙化的基底处理之后形成。
销和/或套盒的接触表面整体应涂布有润滑涂膜，但本发明还包括其中仅部分接触表面(如仅无螺纹金属接触部)被涂布的情况。
[热塑性固体润滑涂膜]
本发明中，热塑性固体润滑涂膜形成于构成管状螺纹接头的销和套盒的至少一个的接触表面上。要求该固体润滑涂膜不仅在寒带、温带和热带地区(在-20℃至+50℃下)而且在极冷地区(在-60℃至-20℃下)都避免其中在组装开始时的组装扭矩变高的没有轴肩的发生，并且防止初始拆卸扭矩变高以便当钢管通过螺纹接头连接时充分地防止磨伤，以及防止在贮存期间生锈。
用于形成热塑性固体润滑涂膜的组合物包括热塑性聚合物基体和低摩擦共聚物颗粒。因此，所形成的热塑性固体润滑涂膜具有包含在热塑性聚合物基体中分散的低摩擦共聚物颗粒的结构。因为该涂膜包含低摩擦共聚物颗粒，所以该涂膜显示减少摩擦的效果，并且能够显著地改善螺纹接头的耐磨损性。此外，低摩擦共聚物颗粒即便在极低温度下也能够充分地显示摩擦减少效果。
优选使用具有80℃-320℃的熔融温度(或软化温度；以下相同)的热塑性聚合物从而形成热塑性固体润滑涂膜的热塑性聚合物基体。熔融温度更优选在90℃-200℃的范围内。如果形成涂膜基体的热塑性聚合物的熔融温度，变得难以进行在熔融状态下的涂布，如热熔融涂布的情况。另一方面，如果熔融温度太低，当其在热带地区或在即便在温带地区的夏季时暴露于高温时固体润滑涂膜也软化，导致性能的劣化。
能够用作本发明中的基体材料的热塑性聚合物的实例包括，尽管不限于此，聚烯烃、聚苯乙烯、聚氨酯、聚酰胺、聚酯、聚碳酸酯、丙烯酸类树脂和热塑性环氧树脂。热塑性聚合物可以为均聚物或共聚物。
如下所述，为其上形成润滑涂膜的基底的管状螺纹接头的接触表面可以预先进行基底处理如化学转化处理或镀覆。从低摩擦共聚物颗粒的对基底的粘合性、成膜性、涂布性、在熔融时的粘度和分散性的观点，优选所使用的热塑性聚合物为具有它们的熔点、软化点和玻璃化转变温度等的不同性质的多种热塑性聚合物的混合物。
用作基体材料的特别优选的热塑性聚合物是聚烯烃树脂和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂，并且特别优选使用至少两种具有不同熔点或软化点的聚烯烃树脂与乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂的混合物。
分散在热塑性聚合物基体中的低摩擦共聚物颗粒即便在极低温度下也显示减少摩擦和降低扭矩的效果。因此，包含这些颗粒的热塑性固体润滑涂膜即便在-60℃至-20℃的极低温度下也能够显示极大减少的摩擦同时维持涂膜的粘合性。该事实由本发明人首次阐明。
用于本发明的低摩擦共聚物颗粒是通过将选自聚四氟乙烯等氟碳树脂和硅酮树脂的低摩擦树脂与其它热塑性树脂的单体共聚而获得的共聚物粉末的形式。该共聚物可以为嵌段共聚物。即便当使用硅酮树脂或氟碳树脂等低摩擦树脂与热塑性树脂的共聚物颗粒时，在低温下具有良好滑动性的低摩擦树脂部分始终面向滑动表面，由此使得可以维持与当使用仅由低摩擦树脂制成的颗粒时几乎相同水平的良好润滑性。另外，共聚物颗粒的热塑性树脂部分与形成涂膜基体的热塑性聚合物是相容的，所以该颗粒强烈结合至基体。因此，即便当施加高紧固压力时，该颗粒也不像当使用仅由低摩擦树脂制成的颗粒时的情况一样那么容易脱落。即使当使用仅由硅酮树脂或氟碳树脂等低摩擦树脂制成的颗粒时润滑性最初是良好的，但是涂膜的耐磨耗性和耐久性由于颗粒脱落而降低，并且不能维持良好的润滑性。
作为与低摩擦树脂形成共聚物的热塑性树脂，优选选择对用作热塑性树脂涂膜基体的热塑性聚合物具有亲合性的树脂。例如，可以使用与用作涂膜基体的热塑性聚合物相同类型的热塑性树脂。适合的热塑性树脂的一些实例是丙烯酸类树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚酰亚胺树脂和热塑性环氧树脂。
低摩擦树脂和热塑性树脂单体的共聚物可以通过将热塑性树脂单体与预先引入至该树脂的具有能够与热塑性树脂单体反应的官能团的反应性硅酮或氟碳树脂共聚来制备。能够引入至硅酮或氟碳树脂的反应性官能团是：在与丙烯酸类树脂共聚的情况下为(甲基)丙烯酸类基团，在与聚氨酯树脂共聚时为羟基，在与聚酯树脂共聚时为环氧基团、羧基或羟基，在与聚碳酸酯树脂共聚时为酚醛基团，在与聚酰亚胺树脂共聚时为氨基和与热塑性环氧树脂共聚时为羟基。
能够有利地用于本发明的低摩擦共聚物颗粒的实例是丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒。它是通过硅酮树脂与丙烯酸类单体共聚可得的颗粒状(粉状)共聚物，并且其可以通过具有自由基聚合性端基(如(甲基)丙烯酸类基团)的聚有机硅氧烷与(甲基)丙烯酸酯共聚来制备。在该共聚物中聚有机硅氧烷和(甲基)丙烯酸酯的比例以质量比计优选为60-80:20-40。共聚物颗粒的大小优选为平均粒径在10-400μm的范围。
可以通过使用适合的液体介质和自由基聚合引发剂的乳液聚合等来进行共聚。将所得乳液形式的共聚物进行固液分离以便回收固体，期望的共聚物颗粒以在乳液中的微小颗粒(一次颗粒)的聚集体的二次颗粒的形式获得。在本发明中，颗粒和粒径分别是指二次颗粒和二次颗粒的粒径。共聚物颗粒的形状可以为无定形或球形，但是优选为球形，即，它们优选为球形颗粒。
平均粒径为10-40μm的球形丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒特别适合于本发明。平均粒径为30μm的球形丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒是由Nissin ChemicalIndustry Co.,Ltd.在产品名ChalineR-170S下售卖的。该产品可以用作本发明中的低摩擦共聚物颗粒。
热塑性固体润滑涂膜包含分散在热塑性聚合物基体中的低摩擦共聚物颗粒、优选丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒。在用于连接油井用管材的管状螺纹接头的情况下，丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒在热塑性固体润滑涂膜中的含量优选在0.5-30质量%的范围和更优选在1-20质量%的范围。如果该含量小于0.5质量%，在极低温度下的摩擦减少效果和涂膜的粘合性变得不足，而如果该含量超过30质量%，形成涂膜的能力降低，并且会变得难以形成优质的涂膜。
为了进一步改善润滑性，热塑性固体润滑涂膜可以额外包含各种固体润滑剂。固体润滑剂是指具有润滑性的粉末。固体润滑剂可以如下粗略分类：
(1)由于具有容易滑动的晶体结构如六方层状晶体结构而显示润滑性的固体润滑剂(如，石墨、氧化锌和氮化硼)；
(2)除了晶体结构之外由于还具有反应性元素而显示润滑性的固体润滑剂(如，二硫化钼、二硫化钨、氟化石墨、硫化锡和硫化铋)；
(3)由于具有化学反应性而显示润滑性的固体润滑剂(如，某些硫代硫酸盐化合物)，和
(4)在摩擦应力下由于塑性或粘塑性行为而显示润滑性的固体润滑剂(如，聚四氟乙烯(PTFE)和聚酰胺)。
可以使用任何这些类型的固体润滑剂，但优选类型(1)。可以单独使用类型(1)的固体润滑剂，或者他们可以与类型(2)和/或类型(4)的固体润滑剂组合使用。
从不干扰丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒的效果以及粘合性和防锈性的观点，石墨是特别优选的固体润滑剂，从形成涂膜的能力的观点，仍更优选无定形(土状)石墨。固体润滑剂在热塑性固体润滑涂膜中的含量优选在2-15质量%的范围。
除了固体润滑剂之外，热塑性固体润滑涂膜可以包含无机粉末用于调节滑动性。此类无机粉末的实例是二氧化钛和氧化铋。为了加强涂膜的防锈性，热塑性固体-润滑涂膜可以包含防锈剂。优选的防锈剂的实例是钙离子交换二氧化硅。也可以使用商购的反应性防水剂。这些无机粉末、防锈剂和其它添加剂可以以多达20质量%的总量存在于热塑性润滑涂膜中。
除了上述组分之外，例如，热塑性固体润滑涂膜还可以以至多5质量%的量包含少量选自表面活性剂、着色剂和抗氧化剂等的其它添加剂。还可以以至多2质量%的极少量包含极压剂或液体润滑剂等。
根据本发明，提供用于形成上述热塑性固体润滑涂膜的固体润滑涂膜-形成组合物(以下称作涂膜组合物)。该涂膜组合物可以为基本上由上述组分构成的无溶剂(或非溶剂)组合物，或者可以为热塑性聚合物基体溶解于溶剂中的溶剂类组合物。
无溶剂涂膜组合物可以通过例如将丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒、固体润滑剂和其它添加剂添加至熔融的热塑性聚合物基体接着共混或捏合来制备。可选地，所有粉末状态的组分混合的粉末混合物可以用作涂膜组合物。无溶剂涂布材料具有能够在短时间内形成润滑涂膜和没有对环境有害的有机溶剂的蒸发的优点。
例如，此类无溶剂涂膜组合物能够通过热熔融法形成热塑性固体润滑涂膜。在该方法中，将已经加热至使热塑性聚合物基体熔融并且形成具有足以涂布的低粘度的流体组合物的涂膜组合物(包含上述热塑性聚合物基体和各种粉末)通过具有维持固定温度(通常在与熔融状态的组合物相同的温度左右)的能力的喷枪喷涂。组合物加热的温度优选使其比热塑性聚合物基体的熔点(熔融温度或软化温度)高10℃-50℃。对于涂膜组合物中的低摩擦共聚物颗粒(如丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒)在加热期间部分熔融是可接受的。
将被涂布的基体(即，销和/或套盒的接触表面)优选预热至比热塑性聚合物基体的熔点高的温度。通过进行预热，能够获得良好的涂布能力。当涂膜组合物包含少量(如至多2%)聚二甲基硅氧烷等表面活性剂时，即使基体不预热或者即使预热温度低于聚合物基体的熔点，也能够形成良好的涂膜。
将涂膜组合物在装配有适合的搅拌设备的罐中加热和熔融，并且将其借助压缩机通过计量泵供给至喷枪的喷头(维持在规定温度下)并且喷涂至基体。将维持罐内和喷头的温度根据组合物中聚合物基体的熔点来调节。
然后基体通过空气冷却或自然冷却来冷却从而凝固热塑性聚合物基体并在基体之上形成根据本发明的热塑性固体润滑涂膜。以该方式形成的热塑性固体润滑涂膜的厚度优选在10-200μm的范围和更优选在25-100μm的范围。如果热塑性固体润滑涂膜的厚度太小，则管状螺纹接头的润滑性不足并且在组装或拆卸时变得容易出现磨伤。该热塑性固体润滑涂膜也具有一定程度的耐腐蚀性，但是如果涂膜厚度太小，则耐腐蚀性变得不足和管状螺纹接头的接触表面的耐腐蚀性降低。
另一方面，使热塑性固体润滑涂膜的厚度太大不仅浪费润滑剂，而且与本发明的目的之一的防止环境污染相反。
当热塑性固体润滑涂膜和如有必要形成的下述固体防腐蚀涂膜形成于其表面粗糙度通过基底处理增大的接触表面之上，它们都优选具有涂膜厚度大于具有增大的表面粗糙度的基体的表面粗糙度Rmax。如果厚度不大于该粗糙度，则有时不可能完全覆盖基体表面。当基体具有粗糙表面时的涂膜厚度为整个涂膜的涂膜厚度平均值，其可以由涂膜的表面积、质量和密度来计算。
[固体防腐蚀涂膜]
当上述热塑性固体润滑涂膜形成于管状螺纹接头的销和套盒的仅之一(如套盒)的接触表面上时，另一构件(如销)的接触表面正好可以进行下述基底处理。然而，为了赋予防锈性，固体防腐蚀涂膜作为最上表面处理涂层优选形成于另一构件的接触表面上。
关于图1如上所述，直到当实际使用管状螺纹接头时的时间，保护膜经常安装在已经连接至其它构件的销和套盒上。固体防腐蚀涂膜在至少当安装保护膜于其上时施加的力下必须不能受损，当暴露于由于在输送或贮存期间露点导致的凝缩而形成的水时必须不溶解，并且在超过40℃的高温下必须不容易软化。
在本发明的优选实施方案中，能够满足这些性质的固体防腐蚀涂膜由已知能够形成高强度涂膜的基于紫外线固化树脂的组合物形成。已知的至少包括单体、低聚物和光聚合引发剂的树脂组合物可以用作紫外线固化树脂。对紫外线固化树脂的组分或组成没有特别限定，只要通过用紫外线照射产生光聚合反应从而形成固化涂膜即可。
单体的一些非限定性实例为多元醇与(甲基)丙烯酸的多元(二、三或以上)酯、各种(甲基)丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺和苯乙烯类。低聚物的一些非限定性实例为环氧(甲基)丙烯酸酯、聚氨酯(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯、聚醚(甲基)丙烯酸酯和硅酮(甲基)丙烯酸酯。
有用的光聚合引发剂为在260-450nm波长区域中具有吸收的化合物，其实例为苯偶姻及其衍生物、二苯甲酮及其衍生物、苯乙酮及其衍生物、米蚩酮、偶苯酰(benzil)及其衍生物、一硫化四烷基秋兰姆和噻吨酮。特别优选使用噻吨酮。
从涂膜强度和滑动性的观点，由紫外线固化树脂形成的固体防腐蚀涂膜可以在涂膜中包含选自润滑剂、纤维状填料和防锈剂的添加剂。
润滑剂的实例为硬脂酸钙和硬脂酸锌等金属皂和聚四氟乙烯(PTFE)树脂。纤维填料的实例为针状碳酸钙如Maruo Calcium Co.,Ltd.售卖的Whiskal。一种或多种这些添加剂可以以相对于1质量份紫外线固化树脂为0.05-0.35质量份的量添加。如果该量小于0.05份，则涂膜的强度有时不足。另一方面，如果该量超过0.35份，则涂膜组合物的粘度变高和涂布容易性降低，并且这有时导致涂膜强度的降低。
防锈剂的实例为三聚磷酸铝和亚磷酸铝。防锈剂可以以相对于1质量份紫外线固化树脂为多达0.10质量份的量添加。
由紫外线固化树脂形成的固体防腐蚀涂膜经常是透明的。从使所形成的固体防腐蚀涂膜通过目视检测或通过图像处理的质量检查(如检查涂膜存在与否或涂膜厚度均匀或不均匀)容易的观点，固体防腐蚀涂膜可以包含着色剂。所使用的着色剂可以选自颜料、染料和荧光材料。荧光材料在可见光下有时不向涂膜着色，但是它们至少在紫外线下向涂膜着色。因此，它们包括在本发明的着色剂内。这些着色剂可以是商购的着色剂，对其没有特别限定，只要固体防腐蚀涂膜的质量检查目视或通过图像加工是可行的即可。可以使用有机或无机着色剂。
当添加颜料时，固体防腐蚀涂膜的透明性降低或消失。如果固体防腐蚀涂膜变得不透明，则变得难以检查形成基体的销的螺纹部的破损。因此，当使用颜料时，优选黄色或白色颜料等具有高亮度的颜料。从防腐蚀的观点，颜料的粒径优选尽可能小，并且优选使用平均粒径为至多5μm的颜料。染料不会极大降低固体防腐蚀涂膜的透明性，所以使用具有红或蓝等强烈色彩的染料是没有问题的。颜料或染料的添加量优选最大为0.05质量份，相对于1质量份紫外线固化树脂。如果该量超过0.05质量份，耐腐蚀性会降低。更优选的添加量为至多0.02质量份。
荧光材料可以为任何用于荧光涂料的荧光颜料、荧光染料和磷光物质。荧光颜料粗分类为无机荧光颜料和日光荧光颜料。
无机荧光颜料的实例为硫化锌或硫化锌镉系(含有金属活化剂)、卤化磷酸钙系、稀土类活化的锶氯磷灰石系等的无机荧光颜料。可以组合使用它们中的2种以上。无机荧光颜料具有优良的耐候性和耐热性。
日光荧光颜料也有若干种，但其主流为在无色的合成树脂中含有荧光染料而形成颜料的合成树脂固溶体型。也可以使用荧光染料本身。荧光涂料和荧光印刷油墨中也使用各种无机或有机荧光颜料、尤其是合成树脂固溶体型，可以使用这些磷光体(荧光材料)作为荧光颜料或荧光染料。
包含荧光颜料或染料的固体防腐蚀涂膜是无色的或者在可见光下具有透明颜色。然而，当其用黑光或紫外线照射时，其发出荧光并且变彩色，并并且变得可以确认是否存在涂膜，或者确认涂膜厚度的不均匀性。由于涂膜在可见光下是透明的，因此可以目视观察在固体防腐蚀涂膜下方的基底即基底表面。因此，目视检查螺纹接头的螺纹部的损伤不受到固体防腐蚀涂膜阻碍。
这些荧光材料的添加量相对于1质量份紫外线固化树脂优选高至约0.05质量份。如果添加量超过0.05质量份，耐腐蚀性会降低。更优选的添加量为至多0.02质量份。
为了不仅对固体防腐蚀涂膜而且对下面的螺纹部都可以进行质量控制，有效使用荧光材料，特别是荧光颜料作为着色剂。
在将基于紫外线固化树脂的组合物(包括基本上由紫外线固化树脂组分构成的组合物)涂布至螺纹接头的接触表面，通过用紫外线照射固化涂膜，从而形成由紫外线固化树脂层制成的固体防腐蚀涂膜。
通过反复进行涂布和紫外线照射，可以形成具有2层以上的紫外线固化树脂的固体防腐蚀涂膜。通过使用多层的防腐蚀涂膜，涂膜强度进一步增大，即便当在组装螺纹接头时施加大的力时，固体防腐蚀覆膜也不会破损，并且进一步增大螺纹接头的耐腐蚀性。本发明中，由于在固体防腐蚀涂膜下不存在润滑涂膜，因而在在组装螺纹接头期间没有必要破坏固体防腐蚀涂膜。没有被破坏的固体防腐蚀覆膜增大螺纹接头的耐腐蚀性。
紫外线的照射可以使用商购的在200-450nm区域具有输出波长的紫外线照射装置来进行。紫外线源的实例为高压汞蒸汽灯、超高压汞蒸汽灯、氙灯、碳弧灯、金属卤化物灯和日光。本领域技术人员可以适当设定照射进行的时间和紫外线照射的强度。
固体防腐蚀涂膜的厚度(当有两层或多层紫外线固化树脂时的总涂膜厚度)优选在5-50μm的范围和更优选在10-40μm的范围。其优选小于形成于相对构件上的固体润滑涂膜厚度。如果固体防腐蚀涂膜的厚度太小，则其不足以起到防腐蚀涂膜的功能，管状螺纹接头的耐腐蚀性会不足。另一方面，如果固体防腐蚀涂膜的厚度超过50μm，当具有高气密性的保护构件如保护膜安装在油井用管材的端部时，固体防腐蚀涂膜会被安装保护膜时的力破损，管状螺纹接头的耐腐蚀性变得不足。另外，在此时，通过磨耗形成的粉末排入环境并恶化加工环境。另外，厚度大于相对构件上的固体润滑涂膜厚度的固体防腐蚀涂膜会干扰润滑涂膜的润滑性能。
由于基于紫外线固化树脂的固体防腐蚀涂膜是透明的，可以在不除去涂膜的情况下观察到基体的状态，并且可以在组装之前从涂膜上方检查螺纹部。因此，通过该固体防腐蚀涂膜形成于销(其中螺纹部形成于所述销的外表面上因此比套盒的螺纹部更容易受到损伤)的接触表面上，可以容易地检查对于销的螺纹部的损伤同时使涂膜到位。
[基底处理]
构成管状螺纹接头的接触表面的销和套盒的螺纹部和密封部通过包括螺纹切削在内的切削加工而形成。其表面粗糙度典型地为3-5μm左右。如果接触表面的表面粗糙度大于该量，则能够提高形成于其之上的涂膜的粘合性，结果能够改善耐磨损性和耐腐蚀性等性能。因此，在涂膜形成之前，优选对于销和套盒中的至少一种构件、优选对两种构件的接触表面实施能够增大表面粗糙度的基底处理。
此类基底处理的实例为：通过喷射如球状磨砂或角状砂砾等喷砂材料(blasting material)的喷砂处理；浸渍到硫酸、盐酸、硝酸或氢氟酸等强酸溶液中以使表皮粗糙化的酸洗。这些处理能够增大基体本身的表面粗糙度。
另一类型的基底处理的实例是如磷酸盐处理、草酸盐处理或硼酸盐处理、和金属镀覆等化学转化处理。这些方法形成具有大表面粗糙度和对基体表面的高粘合性的底涂层。通过化学转化处理形成的化学转化涂膜由具有大表面粗糙度的针状晶体制成。金属镀覆的实例为使用铜、铁或其合金的电镀(优先镀覆凸部，所以表面略微变得更粗糙)；使用锌或锌合金的冲击镀覆，其中具有涂布有锌或锌合金的铁系核的颗粒使用离心力或气压喷射，由此通过锌或锌合金颗粒的沉积形成多孔金属涂膜；和其中形成具有分散在金属中的微小固体颗粒的涂膜的复合金属镀覆。
何种方法用于接触表面的基底处理，通过基底处理的表面粗糙化而得到的表面粗糙度Rmax都优选为5-40μm。如果Rmax小于5μm，则与形成于粗糙表面之上的润滑或防腐蚀涂膜的粘合性会不足。另一方面，如果Rmax超过40μm，则摩擦增大，涂膜不能承受当其受到高紧固压力时的剪切力和压缩力并会容易破损或剥离。可以组合使用两种或多种用于表面粗糙化的基底处理。另外，可以对销和套盒进行不同类型的基底处理。
从固体防腐蚀涂膜或固体润滑涂膜的粘合性的观点，优选能够形成多孔涂膜的基底处理。特别地，使用磷酸锰、磷酸锌、磷酸铁锰或磷酸钙锌的磷酸盐处理或者形成锌或锌-铁合金涂膜的冲击镀覆优选作为基底处理。从形成于其之上的涂膜的粘合性的观点，优选磷酸锰涂膜，从耐腐蚀性的观点，优选为能够期待由于锌而得到的牺牲腐蚀效果(sacrificial corrosion protective)的锌或锌-铁合金涂膜。
磷酸锰化学转化处理特别优选作为固体润滑涂膜的基底处理，磷酸锌化学转化处理和通过冲击镀覆的锌或锌-铁合金镀覆特别优选作为固体防腐蚀涂膜的基底处理。
通过磷酸盐处理形成的涂膜与通过冲击镀覆形成的锌或锌-铁合金涂膜均为多孔涂膜。通过在此类多孔涂膜之上形成固体防腐蚀涂膜或固体润滑涂膜，通过下部的多孔涂膜的所谓锚固效果而使上部涂膜的粘合性增大。结果，即便重复组装和拆卸也变得难以发生固体润滑覆膜或固体防腐蚀涂膜的剥离，进一步增加耐磨损性、气密性和耐腐蚀性。
磷酸盐处理可以以常规方式通过浸渍或喷雾而实施。在该处理中可以使用通常用于镀锌钢料的酸性磷酸盐处理液。例如，可使用包括磷酸根离子1-150g/L、锌离子3-70g/L、硝酸根离子1-100g/L、镍离子0-30g/L的磷酸锌系处理液。还可以使用在螺纹接头中惯用的磷酸锰系处理液。溶液温度可以从室温至100℃，处理持续时间根据所期望的涂膜厚度而可以进行至多15分钟。为了促进成膜，可以在磷酸盐处理前向待处理表面供给含有胶体钛的表面调节水溶液。在磷酸盐处理后，优选进行冷水洗或温水洗、然后干燥。
冲击镀覆可以通过使颗粒与被镀覆物在转筒内进行冲击的机械镀覆、或利用喷砂设备而使颗粒冲击被镀覆物的喷砂镀覆来实施。在本发明中，仅在螺纹接头的接触表面上镀覆是足够的，所以优选可以进行局部镀覆的喷砂镀覆。
例如，将为具有涂布有锌或锌合金(如锌-铁合金)的铁系核的颗粒的形式的喷射材料向被涂布的接触表面喷射。锌或锌合金在颗粒中的含量优选在20-60质量%的范围，粒径优选在0.2-1.5mm的范围。颗粒的喷射仅引起颗粒涂层的锌或锌合金附着至接触表面，并且由锌或锌合金颗粒制成的多孔涂膜形成于接触表面之上。无论钢的组成如何，该冲击镀覆可以形成对钢表面具有良好粘合性的镀膜。
从耐腐蚀性和粘合性的观点，通过冲击镀覆形成的锌或锌合金层的厚度优选为5-40μm。如果其小于5μm，不能保证充分的耐腐蚀性。另一方面，如果其超过40μm，其上形成的涂膜的粘合性有时降低。类似地，磷酸盐涂膜的厚度优选在5-40μm的范围。
另一可行的基底处理为特定类型的单层或多层电镀，虽然其不提供表面粗糙化效果，但这对于当用于形成固体润滑涂膜的基体时增加耐磨损性是有效的。此类镀覆的实例为使用Cu、Sn或Ni的单层镀覆，如在JP2003-74763A中公开的使用Cu-Sn合金的单层镀覆，使用Cu层和Sn层的双层镀覆，使用Ni层、Cu层和Sn层的三层镀覆。对于由Cr含量为至少5%的钢制成的钢管，优选Cu-Sn合金镀覆、通过Cu镀和Sn镀的双层镀覆和通过Ni镀、Cu镀和Sn镀的三层镀覆。更优选的是通过Cu镀和Sn镀的双层镀覆、通过Ni冲击镀(strikeplating)、Cu镀和Sn镀的三层镀覆以及Cu-Sn-Zn合金镀覆。此类金属或合金镀覆可以通过JP2003-74763A中记载的方法来进行。在多层镀覆的情况下，最下面的镀层(通常Ni镀)优选为通过所谓的冲击镀形成的厚度小于1μm的极薄镀层。镀膜的厚度(在多层镀膜的情况下的总厚度)优选在5-15μm的范围。
实施例
以下，将描述本发明的实施例。然而，本发明不限于这些实施例。实施例中，销的接触表面将称作销表面和套盒的接触表面将称作套盒表面。除非另有规定，实施例中的百分比和份分别是指质量百分比和质量份。
实施例1
将由碳钢(C:0.21%,Si:0.25%,Mn:1.1%,P:0.02%,S:0.01%,Cu:0.04%,Ni:0.06%,Cr.0.17%,Mo:0.04%，其余：铁和杂质)制成的管状螺纹接头(外径17.78cm(7英寸)，壁厚1.036cm(0.408英寸))的销表面和套盒表面进行以下基底处理。
通过机械磨削加工的销表面(表面粗糙度3μm)在磷酸锌化溶液中在75-85℃下浸渍10分钟从而形成厚度为8μm的磷酸锌涂膜(表面粗糙度8μm)。
通过机械磨削加工的套盒表面(表面粗糙度3μm)在磷酸锰化溶液中在80-95℃下浸渍10分钟从而形成厚度为12μm的磷酸锰涂膜(表面粗糙度10μm)。
将具有以下组成的形成固体润滑涂膜用组合物在具有搅拌装置的罐中加热至160℃从而使其形成为具有适合于涂布的粘度的熔融状态，将经过上述基底处理的销表面和套盒表面通过感应加热预热至130℃。基体聚合物为熔融状态的固体润滑涂膜-形成组合物使用包括具有温度维持功能的喷头的喷枪喷涂在销表面和套盒表面两者上。冷却之后，形成厚度为50μm的固体润滑涂膜。
润滑涂膜-形成组合物的组成：
(热塑性聚合物基体)
21.5%聚烯烃树脂(HM321，Cemedine Co.Ltd.，软化点130℃)，
21.5%乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂(HM221，Cemedine Co.,Ltd.，软化点105℃)，和
42%低分子量聚烯烃(210P，Mitsui Chemicals,Inc.，软化点123℃)。
(丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒)
10%Chaline R-170S(Nissin Chemical Industry Co.,Ltd.，平均粒径30μm)。
(固体润滑剂)
5%无定形石墨(Blue P，Nippon Graphite Industries,Ltd.，平均粒径7μm)。
在室温(约20℃)和通过用干冰冷却螺纹接头的周围得到的约-40℃下对如上所述处理的管状螺纹接头进行多达10次的重复组装和拆卸试验(组装速度10rpm，组装扭矩20kN-m)。研究在第一循环时的轴肩扭矩比和拆卸扭矩比(都是与使用复合油脂在组装时的轴肩扭矩和拆卸扭矩作为100给出的值的相对值)，固体润滑涂膜的粘合性(通过当其暴露于各温度下时是否有涂膜的剥离或裂纹，和通过在组装和拆卸的第一循环后涂膜的状态来确定)，以及在重复组装之后销和套盒的接触表面的磨伤状态(在不出现磨伤的情况下可以进行组装的次数，高达最多10次；当出现可以修复的轻微磨伤时，进行修复并且继续组装)。结果示于表1。
如表1中所示，在固体润滑涂膜不包含上述丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒的比较例1中，在-40℃下的扭矩比极高，而在固体润滑涂膜包含上述共聚物颗粒的实施例1中，在室温和-40℃下的扭矩水平都与当使用复合油脂时的情况大致相同。涂膜的粘合性也是良好的。不出现磨伤，并且组装和拆卸可以进行10次。
实施例2
将与用于实施例1中相同的由碳钢制成的管状螺纹接头的销表面和套盒表面进行以下表面处理。
将通过机械磨削加工的销表面(表面粗糙度3μm)在磷酸锌化溶液中在75-85℃下浸渍10分钟从而形成厚度为8μm的磷酸锌涂膜(表面粗糙度8μm)。将通过将0.05份亚磷酸铝作为防锈剂和0.01份聚乙烯蜡作为润滑剂添加至1份Chugoku Marine Paint,Ltd.制造的丙烯酸树脂类紫外线固化树脂涂料的树脂内容物中制备的紫外线固化树脂涂膜组合物涂布至销表面的磷酸锌涂膜之上，并在以下条件下用紫外线照射，从而固化涂膜和在销表面上形成厚度为25μm的紫外线固化树脂涂膜。所得固体防腐蚀涂膜是无色和透明的，并且可以用裸眼或用放大镜从涂膜之上检查销的阳螺纹。
UV灯：水冷却的汞蒸汽灯，
UV灯输出：4kW，
UV线的波长：260nm。
将通过机械磨削加工的套盒表面(表面粗糙度3μm)首先通过Ni冲击镀然后通过Cu-Sn-Zn合金镀覆进行电镀，从而形成总厚度为8μm的镀覆涂膜。将具有以下组成的润滑涂膜-形成组合物在具有搅拌装置的罐中加热至160℃从而获得具有适合于涂布的粘度的熔融状态。在将经过上述基底处理的套盒表面通过感应加热预热至130℃之后，将用于形成固体润滑涂膜的熔融组合物使用具有包括温度维持装置的喷头的喷枪涂布至预热的套盒表面。冷却之后，厚度为50μm的固体润滑涂膜形成于套盒表面上。
润滑涂膜-形成组合物的组成：
(热塑性聚合物基体)
22.5%聚烯烃树脂(HM321，Cemedine Co.,Ltd.，软化点130℃)，
22.5%乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂(HM221，Cemedine Co.,Ltd.，软化点105℃)，
45%低分子量聚烯烃(210P，Mitsui Chemicals,Inc.，熔点123℃)；
(丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒)
5%Chaline R-170S(Nissin Chemical Industry Co.,Ltd.，平均粒径30μm)；
(固体润滑剂)
5%无定形石墨(Blue P，Nippon Graphite Industries,Ltd.，平均粒径7μm)。
管状螺纹接头的重复组装和拆卸试验以与实施例1中相同的方式在室温和约-40℃下进行。如表1中所示，在固体润滑涂膜不包含丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒的比较例1中，在-40℃下的扭矩比极高，而在固体润滑涂膜包含丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒的实施例2中，在室温和-40℃的低温下的扭矩水平都与当使用复合油脂时的情况大致相同。涂膜的粘合性是良好的。另外，不出现磨伤，并且组装和拆卸可以进行10次。
实施例3
将由比碳钢更容易受到磨伤的13Cr钢(C:0.19%,Si:0.25%,Mn:0.9%,P:0.02%,S:0.01%,Cu:0.04%,Ni:0.11%,Cr:13%,Mo:0.04%，其余：铁和杂质)制成的管状螺纹接头(外径：24.448cm(9-5/8英寸)，壁厚：1.105cm(0.435英寸))的销表面和套盒表面进行以下表面处理。
向通过机械磨削加工的销表面(表面粗糙度3μm)上，涂布通过0.05份三聚磷酸铝作为防锈剂、0.01份聚乙烯蜡作为润滑剂和0.003份荧光颜料添加至1份Chugoku Marine Paint,Ltd.制造的丙烯酸树脂类紫外线固化树脂涂料的树脂内容物中制备的紫外线固化树脂涂膜组合物，并在以下条件下用紫外线照射用于固化从而形成厚度为约25μm的紫外线固化树脂涂膜。所得固体防腐蚀涂膜是无色和透明的，并且可以用裸眼或用放大镜从涂膜上检查销的阳螺纹。
UV灯：水冷却的汞蒸汽灯，
UV灯输出：4kW，
UV线的波长：260nm。
将通过机械磨削加工的套盒表面(表面粗糙度3μm)首先通过Ni冲击镀然后通过Cu-Sn-Zn合金镀覆进行电镀，从而总厚度为8μm的镀覆涂膜。然后将具有以下组成的润滑涂膜-形成组合物在具有搅拌装置的罐中加热至160℃从而形成具有适合于涂布的粘度的包括熔融基体材料的组合物。将以上述方式经过基底处理的套盒表面通过感应加热预热至150℃，然后将用于形成固体润滑涂膜的熔融组合物使用具有包括温度维持装置的喷头的喷枪涂布至预热的套盒表面。冷却之后，形成厚度为100μm的固体润滑涂膜。
润滑涂膜-形成组合物的组成
(热塑性聚合物基体)
20%聚烯烃树脂(HM321，Cemedine Co.,Ltd.，软化点130℃)，
20%乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂(HM221，Cemedine Co.,Ltd.，软化点105℃)，
40%低分子量聚烯烃(210P，Mitsui Chemicals,Inc.，熔点123℃)；
(丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒)
10%Chaline R-170S(Nissin Chemical Industry Co.,Ltd.，平均粒径30μm)；
(固体润滑剂)
5%无定形石墨(Blue P，Nippon Graphite Industries,Ltd.，平均粒径7μm)；
(防锈剂)
5%Ca离子交换二氧化硅(Sylysia52Mo，Fuji Silysia Chemical,Ltd.).
管状螺纹接头的重复组装和拆卸试验以与实施例1中相同的方式在室温和约-40℃下进行。如表1中所示，在固体润滑涂膜不包含丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒的比较例1中，在-40℃下的扭矩比极高，而在固体润滑涂膜包含丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒的实施例3中，在室温和-40℃下的扭矩水平都与当使用复合油脂时的情况大致相同。涂膜的粘合性是良好的。另外，不出现磨伤，并且组装和拆卸可以进行10次。
对于管状螺纹接头必要的防锈性，通过将与实施例1-3中在套盒表面上形成的固体润滑涂膜相同的固体润滑涂膜形成于单独制备的相同钢的切片试验片(70mm×150mm×2mm厚)上并将各试验片进行潮湿箱试验(humiditycabinet test)(温度50℃，相对湿度98%，持续时间200小时)来评价。结果，证实在实施例1-3任一中都不生锈。
比较例1
将与用于实施例1中相同的由碳钢制成的管状螺纹接头的销表面和套盒表面进行以下表面处理。
将通过机械磨削加工的销表面(表面粗糙度3μm)在磷酸锌化溶液中在75-85℃下浸渍10分钟从而形成厚度为8μm的磷酸锌涂膜(表面粗糙度8μm)。将通过将0.05份亚磷酸铝作为防锈剂和0.01份聚乙烯蜡作为润滑剂添加至1份Chugoku Marine Paint,Ltd.制造的丙烯酸树脂类紫外线固化树脂涂料的树脂内容物中制备的紫外线固化树脂涂膜组合物涂布至磷酸锌涂膜之上，并在以下条件下用紫外线照射，从而固化涂膜和在销表面上形成厚度为25μm的紫外线固化树脂涂膜。所得固体防腐蚀涂膜是无色和透明的，并且可以用裸眼或用放大镜从涂膜之上检查销的阳螺纹。
UV灯：空气冷却的汞蒸汽灯，
UV灯输出：4kW，
UV线的波长：260nm。
将通过机械磨削加工的套盒表面(表面粗糙度3μm)首先通过Ni冲击镀然后通过Cu-Sn-Zn合金镀覆进行电镀，从而总厚度为8μm的镀覆涂膜。将具有以下组成的润滑涂膜-形成组合物(不包含丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒)在具有搅拌装置的罐中加热至120℃从而获得具有适合于涂布的粘度的熔融状态，并且在将经过上述基底处理的套盒表面通过感应加热预热至120℃之后，将用于形成固体润滑涂膜的熔融组合物使用具有包括温度维持装置的喷头的喷枪涂布至预热的套盒表面。冷却之后，形成厚度为50μm的固体润滑涂膜。
润滑涂膜-形成组合物的组成
(热塑性聚合物基体)
22.5%聚烯烃树脂(HM321，Cemedine Co.,Ltd.，软化点130℃)，
22.5%乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂(HM221，Cemedine Co.,Ltd.，软化点105℃)，
45%低分子量聚烯烃(210P，Mitsui Chemicals,Inc.，熔点123℃)；
(固体润滑剂)
5%无定形石墨(Blue P，Nippon Graphite Industries,Ltd.，平均粒径7μm)，
(防锈剂)
5%Ca离子交换二氧化硅(Sylysia52Mo，Fuji Silysia Chemical,Ltd.)。
管状螺纹接头的重复组装和拆卸试验以与实施例1中相同的方式在室温和约-40℃下进行。如表1中所示，在不包含丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒的比较例1中，与实施例1-3相比，即使在20℃下的扭矩比也是高的，在-40℃下的扭矩比极高。即使在低温下关于涂膜的粘合性没有问题，但是在第五次组装时出现磨伤，并终止试验。
比较例2
将与用于实施例1中相同的由碳钢制成的管状螺纹接头的销表面和套盒表面进行以下表面处理。
将通过机械磨削加工的销表面(表面粗糙度3μm)在磷酸锌化溶液中在75-85℃下浸渍10分钟从而形成厚度为8μm的磷酸锌涂膜(表面粗糙度8μm)。将通过将0.05份亚磷酸铝作为防锈剂和0.01份聚乙烯蜡作为润滑剂添加至1份Chugoku Marine Paint,Ltd.制造的丙烯酸树脂类紫外线固化树脂涂料的树脂内容物中制备的紫外线固化树脂涂膜组合物涂布至磷酸锌涂膜之上，并在以下条件下用紫外线照射，从而固化涂膜和在销表面上形成厚度为25μm的紫外线固化树脂涂膜。所得固体防腐蚀涂膜是无色和透明的，并且可以用裸眼或用放大镜从涂膜之上检查销的阳螺纹。
UV灯：空气冷却的汞蒸汽灯，
UV灯输出：4kW，
UV线的波长：260nm。
将通过机械磨削加工的套盒表面(表面粗糙度3μm)首先通过Ni冲击镀然后通过Cu-Sn-Zn合金镀覆进行电镀，从而总厚度为8μm的镀覆涂膜。将具有以下组成的润滑涂膜-形成组合物在具有搅拌装置的罐中加热至120℃从而获得具有适合于涂布的粘度的熔融状态，并且在将经过上述基底处理的套盒表面通过感应加热预热至120℃之后，将用于形成固体润滑涂膜的熔融组合物使用具有包括温度维持装置的喷头的喷枪涂布至预热的套盒表面。冷却之后，形成厚度为50μm的固体润滑涂膜。
润滑涂膜-形成组合物的组成
9%聚乙烯均聚物(LicowaxTMPE520，Clariant Corporation)，
15%巴西棕榈蜡，
15%硬脂酸锌，
5%液体聚甲基丙烯酸烷基酯(ViscoplexTM6-950，RohmaxCorporation)，
40%腐蚀抑制剂(NA-SULTMCa/W1935，King Industries Inc.)，
3.5%氟化石墨，
1%氧化锌，
5%二氧化钛，
5%三氧化铋，
1%硅酮树脂颗粒(KMP-590，Nissin Chemical Industry Co.,Ltd.，平均粒径2μm)，
抗氧化剂(由Ciba-Geigy Corporation制造)
0.3%IrganoxTML150，
0.2%IrgafosTM168。
管状螺纹接头的重复组装和拆卸以与实施例1中相同的方式在室温和约-40℃下进行。如表1中所示，在其中常规热熔融型固体润滑涂膜形成于套盒表面上的比较例2中在-40℃下的扭矩比高达实施例1-3中的约3倍。此外，在-40℃下观察到涂膜的剥离。在该试验中在第六次组装时发生磨伤，因此终止试验。
表1
本发明关于目前认为是优选的实施方案解释如上，但本发明不限于上述公开的实施方案。可以在不违背由权利要求和综合描述解释的本发明的技术概念的范围进行变化，包括此类变化的螺纹接头应当理解为涵盖在本发明的技术范围中。

Claims (18)

1.一种管状螺纹接头，其包含各自具有包括螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面的销和套盒，其特征在于所述销和所述套盒的至少之一的接触表面具有形成为最上表面处理涂层的热塑性固体润滑涂膜，所述热塑性固体润滑涂膜在热塑性聚合物基体中包含选自硅酮树脂和氟碳树脂的树脂与不同的热塑性树脂的共聚物的颗粒。
2.根据权利要求1所述的管状螺纹接头，其中所述热塑性固体润滑涂膜形成于所述销和所述套盒之一的接触表面上，并且所述销和所述套盒另一个的接触表面具有基于紫外线固化树脂的固体防腐蚀涂膜作为最上表面处理涂层。
3.根据权利要求1或2所述的管状螺纹接头，其中所述共聚物的颗粒为丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒。
4.根据权利要求3所述的管状螺纹接头，其中所述丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒为具有10-40μm的平均粒径的球形颗粒，并且它们在所述涂膜中的含量为0.5-30质量%。
5.根据权利要求1或2所述的管状螺纹接头，其中所述热塑性聚合物基体包括选自聚烯烃树脂和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂的一种或多种树脂。
6.根据权利要求1或2所述的管状螺纹接头，其中所述热塑性固体润滑涂膜进一步包含固体润滑剂。
7.根据权利要求6所述的螺纹接头，其中所述固体润滑剂是石墨。
8.根据权利要求1或2所述的管状螺纹接头，其中所述热塑性固体润滑涂膜的厚度是10-200μm。
9.根据权利要求2所述的管状螺纹接头，其中所述固体防腐蚀涂膜的厚度是5-50μm。
10.根据权利要求1或2所述的管状螺纹接头，其用于连接油井用管材。
11.一种组合物，其用于将热塑性固体润滑涂膜形成于管状螺纹接头上，其特征在于包括(1)热塑性聚合物基体材料，和(2)选自硅酮树脂和氟碳树脂的树脂与不同的热塑性树脂的共聚物的颗粒。
12.根据权利要求11所述的组合物，其中所述共聚物的颗粒是丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒。
13.根据权利要求12所述的组合物，其中所述丙烯酸类-硅酮共聚物颗粒是平均粒径为10-40μm的球形颗粒，并且它们的含量是所述组合物总固成分的0.5-30质量%。
14.根据权利要求11-13任一项所述的组合物，其中所述热塑性聚合物基体材料是选自聚烯烃树脂和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂的一种或多种树脂。
15.根据权利要求11-14任一项所述的组合物，其还包含固体润滑剂。
16.根据权利要求15所述的组合物，其中所述固体润滑剂是石墨。
17.一种具有表面处理涂层的管状螺纹接头的制造方法，所述管状螺纹接头包含各自具有包括螺纹部和无螺纹金属接触部的接触表面的销和套盒，所述方法的特征在于通过涂布根据权利要求11-16任一项所述的组合物、接着冷却，将作为最上表面处理涂层的固体润滑涂膜形成于所述销和所述套盒的至少之一的接触表面上，所述组合物中所述热塑性聚合物基体材料处于熔融状态。
18.根据权利要求17所述的方法，其中将所述固体润滑涂膜形成于所述销和所述套盒的一个构件的接触表面上，并通过涂布基于紫外线固化树脂的组合物、接着用紫外线照射而将固体防腐蚀涂膜形成于所述销和所述套盒的另一个构件的接触表面上作为最上表面处理涂层。
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