CN108010772A - 一种微波加热制备银氧化锡电接触材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种微波加热制备银氧化锡电接触材料的方法。步骤包括水雾化、微波加热烘干及氧化、热等静压、烧结、热加工，所述添加物为In、Cu、Zr、Co、Bi、Ni、稀土中的两种或两种以上，以重量百分比计，Ag 80‑94%，Sn5‑19%，In 0‑6%，Cu0‑3%，Zr 0‑2%、Co 0‑2%、Bi 0‑3%、Ni 0‑2%、稀土0‑3%。该制备方法采用微波加热烘干、氧化AgSn粉体，区别于常规的工艺中的电阻加热烘干、电阻加热氧化。通过微波加热制备银氧化丝材，解决了烘干与氧化过程中不均匀、氧化物颗粒尺寸波动大、加热时间长、效率低、耗电量大等问题，对提高生产效率、缩短生产交期具有显著作用。
Description
技术领域
本发明涉及电工材料，具体是指一种微波加热制备银氧化锡电接触材料的方法。
背景技术
微波加热就是利用微波的波长短、频率高、量子特性明显等特征，实现对物体进行加热。微波技术不仅可有效提高反应转化率、选择性，而且体现出节能环保等诸多优点，广泛应用于雷达、导航、多路通讯、遥感及电视、食品等领域。
目前，制备银氧化锡电接触材料的方法有混粉法、化学法、预氧化法、内氧化法，其中预氧化法具有氧化物颗粒分布均匀、流程短、加工工艺简单等特点而广泛使用。
制备银氧化锡电接触材料一般的加热方法为凭借加热周围的环境，以热量的辐射或通过热空气对流的方式使物体的表面先得到加热，然后通过热传导传导物体的内部。这种方法加热时间长、效率低。
通过相关文献检索，检索到的预氧化工艺制备银氧化锡材料的专利文献如下所示：
(1)专利CN1425790，一种银氧化锡材料的制备方法；
(2)专利CN102925738A，一种银氧化锡材料的制备方法；
(3)专利CN102312119A，一种银氧化锡电接触材料的制备方法。
专利(1)中的AgSn粉体采用氧化炉氧化(氧化炉为电阻加热炉)；专利(2)中水雾化过程中同时通入氧气进行氧化，然后采用电阻炉进行烘干；专利(3)中内氧化在内氧化炉中进行(内氧化炉为电阻加热炉)。上述专利采用常规电阻加热方式或者采用水雾化过程中通入氧气氧化制备银氧化锡电接触材料，存在加热时间长、能耗大、氧化过程中粉体氧化不均匀，导致氧化物颗粒尺寸存在明显差异的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有银氧化锡电接触材料制备工艺中所存在的水雾化粉体烘干、氧化过程中氧化不均匀、加热时间长、效率低、耗电量大等问题，而提供一种微波加热制备银氧化锡电接触材料的方法，通过该方法使得粉体烘干、氧化均匀性好、提高生产效率、缩短生产交期、提高氧化物颗粒尺寸的一致性。
为实现上述目的，本发明的技术方案是包括以下步骤：
(1)将银锭、锡锭、添加物放入中频熔炼炉熔炼，水雾化成AgSn合金粉体；
(2)将步骤(1)所得到AgSn合金粉体通过微波加热设备进行烘干、氧化；
(3)将步骤(2)氧化后的粉体热等静压制得锭坯；
(4)将步骤(3)的锭子在有氧气氛中进行烧结；
(5)将步骤(4)烧结后的锭子热加工成丝材。
进一步设置是所述步骤(1)所述添加物为In、Cu、Zr、Co、Bi、Ni、稀土中的任意三种或三种以上组合。
进一步设置是银锭、锡锭、添加物的组分，以重量百分比计，Ag 80-94%，Sn 5-19%，In 0-6%，Cu 0-3%，Zr 0-2%、Co 0-2%、Bi 0-3%、Ni 0-2%、稀土0-3%。
进一步设置是所述步骤(2)中的烘干在微波加热设备进行，以5℃～40℃/分钟的升温速度达到200-350℃烘干AgSn合金粉体，粉体平铺厚度在1-5mm；然后在微波加热设备上进行粉体氧化在，以10℃～50℃/分钟的升温速度达到400-800℃进行氧化，总计保温时间5-60min。
进一步设置是所述步骤(3)中热等静压的温度为400-800℃，压力100-200MPa,锭坯的直径为50-110mm。
进一步设置是所述步骤(4)的烧结采用电阻炉加热，温度750-900℃，保温5-60min，氧压0.1-1MPa。
进一步设置是所述步骤(5)的热加工方式为电阻加热或中频感应加热，温度750-900℃，保温1-5h，挤压丝材规格为Ф3mm-Ф8mm。
本发明的优点是在制备银氧化锡电触头材料中，采用微波加热烘干、氧化粉体，氧化过程中温度均匀性好、氧化更为均匀。该工艺流程简单、易于生产。
同时，本发明通过被加热体内部偶极分子高频往复运动，产生“内摩擦热”而使被加热物料温度升高，不须任何热传导过程，达到了消除Ag与SnO2等的内应力、优化氧化物颗粒的择优取向排列、提高氧化锡与银基体的润湿性与界面结合力、减少继电器电性能试验过程中的氧化物颗粒飞溅、大大提升触点材料的耐烧损性能的目的。
该方法制备的丝材金相组织均匀，机械物理性能的离散性小，从而提高了铆钉加工过程中的稳定性和继电器电寿命的稳定性。
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。
附图说明
图1 本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
(1)将银锭、锡锭、添加物放入中频熔炼炉熔炼，水雾化成AgSn粉体，以重量百分比计，Ag 80%，Sn19%，In 0%，Cu0.2%，Zr 0.2%、Co 0.1%、Bi 0.2%、Ni 0.1%、稀土0.2%；
(2)以5℃/分钟的升温速度达到200℃烘干AgSn粉体，粉体平铺厚度为5mm，然后以10℃/分钟的升温速度达到400℃，保温时间60min；
(3)氧化后的粉体热等静压制得锭坯, 热等静压的温度为400℃，压力200MPa,锭坯的直径为110mm；
(4)将等静压后的锭子在氧气气氛中进行烧结，温度750℃，保温60min，氧压1MPa。
(5)将烧结后的锭子在电阻加热或中频感应加热，温度900℃，保温1h，挤压丝材规格为Ф8mm。
(6)将实施例一中丝材的性能与常规工艺制备的丝材性能进行了比较，具体数据如下表所示。由表中数据可以看出，本实施例的性能离散性明显优于常规工艺生产的银氧化锡丝材。
丝材性能比较
(7)将实施例一中丝材制打成铆钉，组装成继电器进行电寿命试验，并与常规工艺制备的丝材的电性能进行了比较，具体数据如下表所示。
继电器试验条件
继电器试验结果
实施例二：
(1)将银锭、锡锭、添加物放入中频熔炼炉熔炼，水雾化成AgSn粉体，以重量百分比计，Ag 94%，3Sn5%，In 0.8%，Cu0.2%；
(2)以40℃/分钟的升温速度达到350℃烘干AgSn粉体，粉体平铺厚度0.5mm，然后以50℃/分钟的升温速度达到800℃，保温时间5min；
(3)氧化后的粉体等静压制得锭坯,等静压成锭坯，热等静压的温度为800℃，压力100MPa,锭坯的直径为50mm。
(4)将等静压后的锭子在氧气气氛中进行烧结，温度900℃，保温5min，氧压0.1MPa。
(5)将烧结后的锭子在电阻炉中加热，温度750℃，保温5h，挤压丝材规格为Ф3mm。
(6)将实施例二中丝材的性能与常规工艺制备的丝材性能进行了比较，具体数据如下表所示。由表中数据可以看出，本实施例的性能离散性明显优于常规工艺生产的银氧化锡丝材。
(7)将实施例一中丝材制打成铆钉，组装成继电器进行电寿命试验，并与常规工艺制备的丝材的电性能进行了比较，具体数据如下表所示。
继电器试验条件
继电器试验结果
Claims (7)
1.一种微波加热制备银氧化锡电接触材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将银锭、锡锭、添加物放入中频熔炼炉熔炼，水雾化成AgSn合金粉体；
(2)将步骤(1)所得到AgSn合金粉体通过微波加热设备进行烘干、氧化；
(3)将步骤(2)氧化后的粉体热等静压制得锭坯；
(4)将步骤(3)的锭子在有氧气氛中进行烧结；
(5)将步骤(4)烧结后的锭子热加工成丝材。
2.根据权利要求1所述的微波加热制备银氧化锡电接触材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)所述添加物为In、Cu、Zr、Co、Bi、Ni、稀土中的任意三种或三种以上组合。
3.根据权利要求1所述的微波加热制备银氧化锡电接触材料的方法，其特征在于：银锭、锡锭、添加物的组分，以重量百分比计，Ag 80-94%，Sn 5-19%，In 0-6%，Cu 0-3%，Zr 0-2%、Co 0-2%、Bi 0-3%、Ni 0-2%、稀土0-3%。
4.根据权利要求1或2或3所述的微波加热制备银氧化锡电接触材料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的烘干在微波加热设备进行，以5℃～40℃/分钟的升温速度达到200-350℃烘干AgSn合金粉体，粉体平铺厚度在1-5mm；然后在微波加热设备上进行粉体氧化，以10℃～50℃/分钟的升温速度达到400-800℃进行氧化，总计保温时间5-60min。
5.根据权利要求1或2或3所述的微波加热制备银氧化锡电接触材料的方法，其特征在于：所述步骤(3)中热等静压的温度为400-800℃，压力100-200MPa,锭坯的直径为50-110mm。
6.根据权利要求1所述的微波加热制备银氧化锡电接触材料的方法，其特征在于：所述步骤(4)的烧结采用电阻炉加热，温度750-900℃，保温5-60min，氧压0.1-1MPa。
7.根据权利要求1所述的微波加热制备银氧化锡电接触材料的方法，其特征在于：所述步骤(5)的热加工方式为电阻加热或中频感应加热，温度750-900℃，保温1-5h，挤压丝材规格为Ф3mm-Ф8mm。
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