CN104835731A - 一种大尺寸4H、6H-SiC单晶片的快速抛光方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大尺寸4H、6H-SiC单晶片的快速抛光方法，属于晶体加工技术领域。本发明所述的快速抛光方法，包括机械抛光和化学机械抛光，其中化学机械抛光采用三氧化二铝抛光液。本发明采用硬度较大的三氧化二铝抛光液抛光碳化硅，并通过实验选择恰当的氧化剂、分散剂、氧化铝粒度以及较为适宜的原料配比，可以在保证SiC衬底的加工质量要求的情况下，提高抛光速度，实现对晶片的快速抛光。
Description
技术领域
本发明涉及一种大尺寸4H、6H-SiC单晶片的快速抛光方法，属于晶体加工技术领域。
背景技术
半导体碳化硅(SiC)作为碳(C)和硅(Si)唯一稳定的化合物，被认为是继第一代半导体材料Si、Ge和第二代半导体材料GaAs、GaP、InP等之后发展起来的第三代半导体材料代表，是目前发展最为成熟的宽带隙半导体材料，具有广泛的应用前景。
随着微电子技术的迅猛发展，对电子器件的要求越来越高，传统的大型器件的设计已不能满足当今微型化、高速化、精密化的迫切要求，对于基底材料的SiC晶片的加工质量也越来越高。但由于SiC晶体加工过程中，机械抛光(MP)后会产生严重的损伤层，而抛光质量直接影响击穿特性、界面态和少子寿命，对集成电路特别是超大规模集成电路影响更大，因此一般需要对机械抛光后的晶片进行化学抛光。化学机械抛光料中的氧化剂、分散剂在强碱性环境下对晶片表面进行化学腐蚀，在晶片表面生成容易去除的氧化层，氧化层在磨料的机械作用下被去除。在化学和机械的双重作用下，使得晶片表面层层剥离，最终使晶片表面达到纳米级的高质量、无损伤状态。但SiC硬度高、脆性大，化学性质稳定，在常温下与强酸、强碱等物质几乎不发生反应，加工难度极大，增加了达到高表面质量的难度，所以目前较为常见的是使用质软的二氧化硅抛光。
传统的化学机械抛光(CMP)方法，是在二氧化硅胶体溶液中加入碱、氧化剂、分散剂等进行抛光，抛光过程中物理反应和化学反应同时进行，化学反应方程式为：
Si+2NaOH+H2O→Na2SiO3+2H2↑
该方法虽然能使晶片表面达到纳米级抛光精度，但是由于二氧化硅磨料粒子硬度小，因此去除率、抛光效率极低(小于1μm/h)，严重制约了SiC规模化、批量化生产。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种大尺寸4H、6H-SiC单晶片的快速抛光方法，可快速去除机械抛光后的损伤层，划痕等，同时保证晶片的光洁度、平整度以及粗糙度，满足了客户对SiC衬底的加工质量要求。另外，本发明不仅能对SI(0001)面进行抛光，还可对C(000-1)面进行加工。
本发明所述的方法包括机械抛光和化学机械抛光，化学机械抛光采用三氧化二铝抛光液。
其具体步骤为：
(1)机械抛光；
(2)化学机械抛光
1)向水中添加氧化剂，通过搅拌使其充分混合；
2)向上述混合溶液中添加Al2O3抛光液和分散剂，搅拌混合均匀；
3)在上述溶液中加入KOH颗粒调节pH值至9～14；
4)常温超声10-20分钟，使得成分混合充分，氧化铝粒子分布均匀；
5)采用质软抛光布抛光，晶片压力200-600g/cm2，抛光温度为20-80℃；
(3)对化学抛光后的镜片进行清洗。
本发明所述的机械抛光过程参照专利200610043816.8进行。机械抛光后，晶片表面会残留肉眼可见的划痕以及肉眼不可见的损伤层。因此本发明需要对机械抛光后的晶片进行进一步的化学机械抛光。
本发明化学机械抛光采用的为三氧化二铝抛光液，其中Al2O3磨料的颗粒形貌相对金刚石磨料圆滑，所以能够使晶片表面粗糙度达到纳米级精度，满足表面划痕、粗糙度等指标要求。而且由于Al2O3磨料硬度比二氧化硅要高，所以去除速率、抛光效率较传统方法有极大地提高，能够很好的满足工业化生产。
本发明化学机械抛光时pH值为9-14，所述的Al2O3抛光液质量分数为1％-50％，粒度为50nm-500nm。若pH值低于9，化学腐蚀作用很小，影响抛光去除率；若pH值高于14，抛光液碱性过强，表面腐蚀过快，机械作用不能及时去除，抛光完后表面会残留腐蚀坑，影响精抛光质量。磨料浓度越低、粒度越高，抛光效率越高，但是抛光质量会降低；反之会影响抛光效率，因此需要选择合适的浓度和颗粒度。
为了保证Al2O3抛光液、氧化剂、分散剂混合后能形成一个均匀、稳定的悬浮液，所述的水、Al2O3抛光液、氧化剂、分散剂的体积比为0.5：1:(0.1～2)：(0.1～0.5)。氧化剂可以加速晶片表面化学反应，有利于机械作用磨削去除，提高CMP的去除速率。分散剂可以增加料液的悬浮性，提高料液的均匀性。
本发明所述的氧化剂为双氧水或次氯酸钠或高锰酸钾或硝酸。所述的分散剂为硅酸钠。采用的抛光布为聚氨酯树脂或无纺布抛光布。
由于Al2O3抛光液在碱性条件下很容易结晶析出，因此本发明在将Al2O3抛光液、分散剂和氧化剂混合后即将使用之前采用氢氧化钾颗粒调节pH值在9～14。
增大抛光压力，可以提高抛光效率，但是压力过高，晶体表面质量会变差，也相应的增大了裂片的风险，因此本发明在进行化学机械抛光时，晶片压力200-600g/cm2。适当提高温度，可以提高料液的化学活性，但是温度过高，影响料液的化学稳定性，而且局部温度过高会影响晶片的表面平整度，因此，化学机械抛光温度为20-80℃。
由于本发明采用的三氧化二铝抛光液机械作用较强，不仅能对SI(0001)面进行抛光，还可对C(000-1)面进行加工。
综上所述，本发明采用硬度较大的三氧化二铝抛光液抛光碳化硅，并通过实验选择恰当的氧化剂、分散剂、氧化铝粒度以及较为适宜的原料配比，可以在保证SiC衬底的加工质量要求的情况下，提高抛光速度，实现对晶片的快速抛光。
附图说明
图1为采用本发明实施例1所述方法进行化学机械抛光后SiC单晶片的CS结果；从图中可以看出采用本发明得到的抛光晶片没有加工缺陷；
图2为采用本发明实施例1所述方法进行化学机械抛光后SiC单晶片的AFM结果；从图中可以看出采用本发明得到的抛光晶片粗糙度Ra＝0.149nm，达到所需精度。
具体实施方式
实施例1
一种大尺寸4H、6H-SiC单晶片的快速抛光方法，包括机械抛光和化学机械抛光，化学机械抛光采用三氧化二铝抛光液，其具体步骤为：
(1)机械抛光；
(2)化学机械抛光
1)向水中添加氧化剂，通过搅拌使其充分混合；
2)向上述混合溶液中添加Al2O3抛光液和分散剂，搅拌混合均匀；
3)在上述溶液中加入KOH颗粒调节pH值为9；
4)常温超声10分钟，使得成分混合充分，氧化铝粒子分布均匀；
5)采用质软抛光布抛光，晶片压力200g/cm2，抛光温度为80℃；
(3)对化学抛光后的镜片进行清洗。
所述的水、Al2O3抛光液、氧化剂、分散剂的体积比为0.5:1:0.1:0.1；
所述的Al2O3抛光液质量分数为1％，粒度为50nm。
所述的氧化剂为双氧水。
所述的分散剂为硅酸钠。
实施例2
一种大尺寸4H、6H-SiC单晶片的快速抛光方法，包括机械抛光和化学机械抛光，化学机械抛光采用三氧化二铝抛光液，其具体步骤为：
(1)机械抛光；
(2)化学机械抛光
1)向水中添加氧化剂，通过搅拌使其充分混合；
2)向上述混合溶液中添加Al2O3抛光液和分散剂，搅拌混合均匀；
3)在上述溶液中加入KOH颗粒来调节pH值为10；
4)常温超声15分钟，使得成分混合充分，氧化铝粒子分布均匀；
5)采用质软抛光布抛光，晶片压力600g/cm2，抛光温度为20℃；
(3)对化学抛光后的镜片进行清洗。
所述的水、Al2O3抛光液、氧化剂、分散剂的体积比为0.5:1:2:0.5；
所述的Al2O3抛光液质量分数为25％，粒度为500nm。
所述的氧化剂为次氯酸钠。
所述的分散剂为硅酸钠。
实施例3
一种大尺寸4H、6H-SiC单晶片的快速抛光方法，包括机械抛光和化学机械抛光，化学机械抛光采用三氧化二铝抛光液，其具体步骤为：
(1)机械抛光；
(2)化学机械抛光
1)向水中添加氧化剂，通过搅拌使其充分混合；
2)向上述混合溶液中添加Al2O3抛光液和分散剂，搅拌混合均匀；
3)在上述溶液中加入KOH颗粒来调节pH值为11；
4)常温超声20分钟，使得成分混合充分，氧化铝粒子分布均匀；
5)采用质软抛光布抛光，晶片压力400g/cm2，抛光温度为50℃；
(3)对化学抛光后的镜片进行清洗。
所述的水、Al2O3抛光液、氧化剂、分散剂的体积比为0.5:1:0.5:0.3；
所述的Al2O3抛光液质量分数为12％，粒度为225nm。
所述的氧化剂为高锰酸钾。
所述的分散剂为硅酸钠。
实施例4
一种大尺寸4H、6H-SiC单晶片的快速抛光方法，包括机械抛光和化学机械抛光，化学机械抛光采用三氧化二铝抛光液，其具体步骤为：
(1)机械抛光；
(2)化学机械抛光
1)向水中添加氧化剂，通过搅拌使其充分混合；
2)向上述混合溶液中添加Al2O3抛光液和分散剂，搅拌混合均匀；
3)在上述溶液中加入KOH颗粒来调节pH值为12；
4)常温超声10分钟，使得成分混合充分，氧化铝粒子分布均匀；
5)采用质软抛光布抛光，晶片压力300g/cm2，抛光温度为35℃；
(3)对化学抛光后的镜片进行清洗。
所述的水、Al2O3抛光液、氧化剂、分散剂的体积比为0.5:1:1.0:0.2；
所述的Al2O3抛光液质量分数为35％，粒度为140nm。
所述的氧化剂为硝酸。
所述的分散剂为硅酸钠。
实施例5
一种大尺寸4H、6H-SiC单晶片的快速抛光方法，包括机械抛光和化学机械抛光，化学机械抛光采用三氧化二铝抛光液，其具体步骤为：
(1)机械抛光；
(2)化学机械抛光
1)向水中添加氧化剂，通过搅拌使其充分混合；
2)向上述混合溶液中添加Al2O3抛光液和分散剂，搅拌混合均匀；
3)在上述溶液中加入KOH颗粒来调节pH值为14；
4)常温超声20分钟，使得成分混合充分，氧化铝粒子分布均匀；
5)采用质软抛光布抛光，晶片压力500g/cm2，抛光温度为65℃；
(3)对化学抛光后的镜片进行清洗。
所述的水、Al2O3抛光液、氧化剂、分散剂的体积比为0.5:1:1.5:0.4；
所述的Al2O3抛光液质量分数为30％，粒度为360nm。
所述的氧化剂为次氯酸钠。
所述的分散剂为硅酸钠。
比较例
将本发明实施例3和4与传统的二氧化硅化学机械抛光方法进行对比，具体如下：
在表格中可以看出：两种抛光方法抛光相同晶片，在相同压力下，本发明所述抛光方法比传统的抛光方法去除率明显快很多，并且粗糙度差别不大，均能满足使用要求。
Claims (6)
1.一种大尺寸4H、6H-SiC单晶片的快速抛光方法，包括机械抛光和化学机械抛光，其特征在于：化学机械抛光采用三氧化二铝抛光液。
2.根据权利要求1所述的抛光方法，其特征在于：其具体步骤为：
(1)机械抛光；
(2)化学机械抛光
1)向水中添加氧化剂，通过搅拌使其充分混合；
2)向上述混合溶液中添加Al2O3抛光液和分散剂，搅拌混合均匀；
3)在上述溶液中加入KOH颗粒调节pH值至9～14；
4)常温超声10-20分钟，使得成分混合充分，氧化铝粒子分布均匀；
5)采用质软抛光布抛光，晶片压力200-600g/cm2，抛光温度为20-80℃；
(3)对化学抛光后的镜片进行清洗。
3.根据权利要求2所述的抛光方法，其特征在于：所述的水、Al2O3抛光液、氧化剂、分散剂的体积比为0.5：1:(0.1～2)：(0.1～0.5)：。
4.根据权利要求2所述的抛光方法，其特征在于：所述的氧化剂为双氧水或次氯酸钠或高锰酸钾或硝酸。
5.根据权利要求2所述的抛光方法，其特征在于：所述的分散剂为硅酸钠。
6.根据权利要求2所述的抛光方法，其特征在于：所述的Al2O3抛光液质量分数为1％-50％，粒度为50nm-500nm。
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