CN108007906A - 一种长余辉材料磷光激发光谱测量***及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种长余辉材料磷光激发光谱测量***及方法，所述***包括激发光源1、第一聚光元件2、电动光快门3、光栅分光单色器4、第二聚光元件5、光学长波通滤光片6、样品架7、第三聚光元件8、光学带通滤光片9、光电探测器10、电信号放大器11、数据采集与存储单元12、***控制单元13、数据分析处理与存储单元14。***中通过控制单元设定照射时间、激发波长、光强采集间隔等参数；所述方法中先测量不同激发波长下的磷光衰减曲线，再得到不同衰减时刻的磷光强度随激发波长的变化曲线，即磷光激发光谱曲线。本发明的一种长余辉材料磷光激发光谱测量***及方法，比荧光激发光谱能提供更多的信息，有利于长余辉材料发光机理的研究。

Description

一种长余辉材料磷光激发光谱测量***及方法

技术领域

本发明涉及光谱测量技术领域，尤其涉及一种长余辉材料磷光激发光谱测量***及方法。

背景技术

长余辉发光材料的发光情况分两种。一种是材料在被激发光照射的同时发出的光，被称为荧光；另一种是材料在激发光停止照射后发出的光，被称为磷光。目前，长余辉材料的荧光光谱和磷光光谱分析技术主要有以下几种形式：1)在单一波长或连续波长的激发光照射样品的同时或之后，采用带有分光光栅的CCD光谱仪测量荧光粉的荧光光谱或磷光光谱，并可以测量某一发射波长附近一定带宽内的磷光衰减曲线；2)在单一波长或连续波长的激发光照射后，采用光电二极管和滤光片的组合，选取一定的发射光波长范围，测量样品的磷光衰减曲线；3)采用光栅分光单色器对激发光源的出射光进行分光，并通过改变光栅的转角来改变其出射光的波长，经过分光后的出射光照射样品，在一定的波长范围内用带通光滤光片或单色仪选取从样品出射的荧光进行检测，测量荧光的强度随激发光波长变化的曲线，即激发光谱。这些光谱分析技术已经被用于揭示荧光粉的发光性质和发光机理。

我们知道，激发波长不同时，在荧光粉中产生光生载流子的能级位置可能不同，在不同能级位置上产生的载流子到达发光中心和缺陷的路径不同，这些集中表现在磷光的衰减曲线以及相应的激发光谱上。需要强调的是，这里我们把长余辉材料的激发光谱分为两种：一种是荧光激发光谱，另一种是磷光激发光谱。荧光激发光谱的测量是在激发光照射材料的同时检测荧光强度随激发光波长的变化规律曲线。而磷光激发谱的测量是在不同波长的激发光照射材料之后，检测在某个衰减时刻的磷光强度随激发光波长的变化规律曲线。到目前为止，关于磷光激发光谱的检测***和方法，尚未见报道

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种长余辉材料磷光激发光谱测量***及方法，利用该***和方法能够测量长余辉材料在不同的激发波长情况下的磷光衰减曲线以及在某一磷光衰减时刻磷光强度随激发光波长变化规律曲线。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种长余辉材料磷光激发光谱测量***，包括激发光源、第一聚光元件、电动光快门、光栅分光单色器、第二聚光元件、光学长波通滤光片、样品架、第三聚光元件、光学带通滤光片、光电探测器、电信号放大器、数据采集与存储单元、***控制单元、数据分析处理和存储单元；

所述从激发光源出射的光束依次通过所述第一聚光元件、所述电动光快门、所述光栅分光单色器、所述第二聚光元件和所述光学长波通滤光片后照射到所述样品架上的长余辉材料中，从所述长余辉材料出射的光经过依次经过所述第三聚光元件和所述光学带通滤光片后被所述光电探测器接收并转变成电信号，所述电信号经过所述电信号放大器放大后由所述数据采集与存储单元进行数据采集和存储，所述***控制单元用于对所述电动光快门、所述光栅分光单色器及所述数据采集与存储单元的参数设定和控制，所述数据分析处理和存储单元用于对所述数据采集与存储单元获得的数据进行谱图的数据处理和存储。

进一步地，所述光学带通滤光片的带通波长范围在被分析所述长余辉材料的荧光发射光谱范围之内。

进一步地，所述光栅分光单色器设有出射光狭缝和入射光狭缝，所述光栅分光单色器能将波长连续的入射光分光成单色光，所述光栅分光单色器可以是C-T型分光单色器或李特洛型单色器；

进一步地，所述光栅分光单色器包括分光光栅，所述分光光栅的转动角度通过马达驱动调节，所述马达与所述控制单元连接，所述光栅分光单色器的分光波长范围在所述激发光源的发射光谱波长范围之内。

进一步地，所述光学长波通滤光片用于滤除从所述光栅分光单色器出射狭缝射出的高级衍射光。

进一步地，长余辉材料磷光激发光谱测量方法包括下述步骤:

1)设定所述激发波长范围、波长扫描间隔、照射时间、磷光测量总时间及时间间隔；

2)设定所述光栅分光单色器的分光波长并利用光栅分光单色器对所述激发光源的出射光进行分光，选择所述光学高通滤光片去除光栅分光单色器的出射光的高次衍射光；

3)控制所述电动光快门打开，使所述激发光源出射光经过单色化后照射所述样品架上的长余辉材料中，在设定的时间内照射后，控制所述电动光快门关闭并开始采集磷光衰减曲线，每隔一个所述时间间隔采集并存储一次磷光强度数据，直到测量时间到达所述磷光测量总时间为止；

4)调节所述光栅分光单色器的分光光栅的位置，使得分光波长改变，直至所述光栅分光单色器的分光波长到达所设定的终止波长前，重复步骤3)，分别在不同激发波长下测量磷光衰减曲线数据；

5)从步骤4)中得到的不同激发波长下的磷光衰减曲线数据中提取某一衰减时刻的磷光强度随激发波长变化曲线,绘制磷光激发光谱曲线。

进一步地，所述光学长波通滤光片根据所述光栅分光单色器的分光波长，采用多块所述光学长波通滤光片切换的方式，以确保出射光的单色性。

本发明的有益效果是，控制单元能够能设定激发光的开启时间、照射时间、数据采集的开始时间、终止时间及采样时间间隔，而且能控制光栅分光单色器的光栅位置即分光波长，并能按照设定的程序完成不同激发波长下的磷光光衰减曲线的测量，减少了实验测量误差；同时，利用本发明的***和方法能够测量长余辉材料在某一磷光衰减时刻磷光强度随激发波长变化规律曲线为磷光激发光谱，磷光激发光谱比通常的荧光激发光谱包含更丰富的光谱信息，有利于长余辉材料发光机理的研究。

附图说明

图1是本发明的长余辉材料磷光激发光谱测量***的结构示意图。

图2是本发明的长余辉材料磷光激发光谱测量方法的流程图。

图3是本发明的一实施例长余辉材料的磷光衰减曲线。

图4是本发明的一实施例长余辉材料的磷光激发光谱。

图中，1-激发光源、2-第一聚光元件、3-电动光快门、4-光栅分光单色器、5-第二聚光元件、6-光学长波通滤光片、7-样品架、8-第三聚光元件、9-光学带通滤光片、10-光电探测器、11-电信号放大器、12-数据采集与存储单元、13-***控制单元、14-数据分析处理和存储单元。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，当组件被称为“固定于”另一个组件，它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“连接”另一个组件，它可以是直接连接到另一个组件或者可能同时存在居中组件。当一个组件被认为是“设置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

请同时参见图1及图2，一种长余辉材料磷光激发光谱测量***，包括：激发光源1、第一聚光元件2、电动光快门3、光栅分光单色器4、第二聚光元件5、光学长波通滤光片6、样品架7、第三聚光元件8、光学带通滤光片9、光电探测器10、电信号放大器11、数据采集与存储单元12、***控制单元13以及数据分析处理和存储单元14。

从激发光源1出射的光束依次通过第一聚光元件2、电动光快门3、光栅分光单色器4、第二聚光元件5和光学长波通滤光片6后照射到样品架7上的长余辉材料中，从长余辉材料出射的光依次经过第三聚光元件8和光学带通滤光片9后被光电探测器10接收并转变成电信号，电信号经过电信号放大器11放大后由数据采集与存储单元12进行数据采集和存储，***控制单元13用于对电动光快门3、光栅分光单色器4及数据采集与存储单元12的参数设定和控制，数据分析处理和存储单元14用于对所述数据采集与存储单元12获得的数据进行谱图的数据处理和存储。

激发光源1为一个带有连续光谱的光源，如氘灯、溴钨灯和氙灯等。从激发光源1出射的短波长光照射长余辉材料后，会在长余辉材料中产生光生载流子。

第一聚光元件2将从激发光源1发出的光聚集到光栅分光单色器3的入射狭缝上。

电动光快门3用于控制从激发光源1的出射光照射样品的时间。

光栅分光单色器4设有出射光狭缝和入射光狭缝，能将波长连续的入射光分光成单色光。光栅分光单色器4为C-T型分光单色器或李特洛型单色器。光栅分光单色器4包括分光光栅，分光光栅的转动角度通过马达驱动调节，马达与控制单元13连接。光栅分光单色器4的分光波长范围在激发光源1的发射光谱波长范围之内。

第二聚光元件5将从光栅分光单色器4的出射狭缝出射的光汇聚到被分析长余辉材料上。

光学长波通滤光片6用于根据所分析的波长范围选择截止波长，让波长比截止波长长的光通过，让波长比截止波长短的光吸收。目的是用来滤除从光栅分光单色器4出射狭缝出射的高级衍射光。本实施例中，根据测量的目标波长，采用多块光学长波通滤光片6切换的方式，以确保被分析的长余辉材料的照射光的单色性。

样品架7用于放置被分析长余辉材料。

第三聚光元件8用于从收集被分析长余辉材料被激发出的磷光。

光学带通滤光片9具有仅让一定波长范围内的光通过的功能。根据磷光的发射波长范围，选择光学带通的波长范围，只让感兴趣的波长范围内的磷光通过，并用于光电探测器10的接收。在本实施例中，光学带通滤光片9的带通波长范围在被分析长余辉材料的荧光发射光谱范围之内。

光电探测器10：用于接收磷光信号，可以是半导体光敏二极管探测器、半导体光敏三极管探测器、光电倍增管、面阵列或线阵列探测器等光电器件。光电探测器的光谱响应范围应该能覆盖被分析长余辉材料的磷光的波长范围。

电信号放大器11将光电探测器输入的光电流信号转换成电压信号并放大。电信号放大器9输出的电压信号与入射到光电探测器11接收面上的磷光的强度成正比。

数据采集与存储单元12能够对电信号放大器11输出的电压信号进行模数转换并能实现存储功能。

***控制单元13：用于控制电控光快门3的关闭、光栅分光单色器4的光栅驱动马达的转动、数据采集与存储单元12等。能设定激发光的开启时间和照射时间、数据采集的开始时间、终止时间及采样时间间隔。而且能够控制光栅分光单色器4的光栅位置，并能按照设定的程序完成不同激发波长下的磷光光衰减曲线的测量。

数据分析处理和存储单元14：用于磷光衰减曲线和磷光激发谱数据的分析处理和存储。

本发明的一种长余辉材料磷光激发光谱测量***也可以用于长余辉材料的荧光激发光谱测量。

本发明的一种长余辉材料磷光激发光谱测量方法包括下述步骤：

1)设定激发波长范围、波长扫描间隔、照射时间、磷光测量总时间及时间间隔；

2)设定光栅分光单色器4的分光波长并利用光栅分光单色器4对激发光源1的出射光进行分光，选择光学高通滤光片6去除光栅分光单色器4的出射光的高次衍射光。根据分光光栅的位置和激发光源1的光谱范围，可以采用多块光学长波通滤光片6切换的方式选择合适的光学长波通滤光片，以确保出射光的单色性；如果在激发光源1的发射光谱波长范围内光栅分光单色器4的出射光中没有高级衍射光，无需使用所述光学长波通滤光片6。

3)控制电动光快门3打开，使激发光源1出射光经过单色化后照射样品架7上的长余辉材料中，经过设定时间照射后，在设定的时间内照射后，控制所述电动光快门3关闭并开始采集磷光衰减曲线，每隔一个所述时间间隔采集并存储一次磷光强度数据，直到测量时间到达所述磷光测量总时间为止。从停止照射的瞬时开始，在设定的磷光测量总时间内，每一间隔时间进行一次模数转换以测量磷光强度，以电动光快门3关闭时刻为时间零点，便可得到磷光强度随衰减时间的关系曲线，即磷光衰减曲线。

4)调节光栅分光单色器4的分光光栅的位置，使得分光波长改变，直至光栅分光单色器4的分光波长到达设定的终止波长前，重复步骤3)，分别得到不同激发波长下的磷光衰减曲线数据。

5)从步骤4)中得到的不同激发波长下的磷光衰减曲线数据中提取某一衰减时刻的磷光强度随激发波长变化曲线,绘制磷光激发光谱曲线。

在本实施例中，被分析材料为为掺二价铕的铝酸锶，其发射中心波长为520nm；

激发光源1采用溴钨灯，其发射波长范围在350nm–30000nm；

第一聚光元件2为焦距为50mm的玻璃透镜，在350nm–500nm之间透过率超过90％；

光栅分光单色器4采用C-T型光栅分光单色器，分光光栅的闪耀波长为400nm，波长分辨率为0.5nm，波长范围为200–800nm；

第二聚光元件5为焦距为50mm的玻璃透镜，在350nm–500nm之间透过率超过90％；

第三聚光元件8为焦距为50mm的玻璃透镜，在350nm–500nm之间透过率超过90％；

光学带通滤光片9的中心波长为520nm，带宽为10nm；

光电探测器10为硅光敏二极管；

控制单元13为将带有模数转换功能和I/O开关功能的工控卡***一台式计算机主板的PCI插槽中，从而控制电控光快门3的开关、光栅分光单色器4中光栅的转动、数据采集与存储12及数据分析处理和存储单元14。

由于激发光源1波长扫描范围设定为350–500nm，与被分析材料的吸收带相对应，没有高级衍射光的影响，在这种情况下可以不使用光学高通滤光片6。

在本实施例中，光栅分光单色器4分光波长增加量为1nm,磷光衰减曲线采集时间为120s，时间间隔为50ms。

在激发光波长分别为402nm和427nm时，掺二价铕的铝酸锶的磷光衰减曲线如图3所示。

在500ms、1000ms、1500ms衰减时刻，掺二价铕的铝酸锶的磷光激发光谱如图4所示。从图4可以看出在不同的衰减时刻磷光激发光谱有显著的变化。

Claims (7)

1.一种长余辉材料磷光激发光谱测量***，其特征在于，包括激发光源(1)、第一聚光元件(2)、电动光快门(3)、光栅分光单色器(4)、第二聚光元件(5)、光学长波通滤光片(6)、样品架(7)、第三聚光元件(8)、光学带通滤光片(9)、光电探测器(10)、电信号放大器(11)、数据采集与存储单元(12)、***控制单元(13)、数据分析处理和存储单元(14)；

所述从激发光源(1)出射的光束依次通过所述第一聚光元件(2)、所述电动光快门(3)、所述光栅分光单色器(4)、所述第二聚光元件(5)和所述光学长波通滤光片(6)后照射到所述样品架(7)上的长余辉材料中，从所述长余辉材料出射的光经过依次经过所述第三聚光元件(8)和所述光学带通滤光片(9)后被所述光电探测器(10)接收并转变成电信号，所述电信号经过所述电信号放大器(11)放大后由所述数据采集与存储单元(12)进行数据采集和存储，所述***控制单元(13)用于对所述电动光快门(3)、所述光栅分光单色器(4)及所述数据采集与存储单元(12)的参数设定和控制，所述数据分析处理和存储单元(14)用于对所述数据采集与存储单元(12)获得的数据进行谱图的数据处理和存储。

2.根据权利要求1所述的一种长余辉材料磷光激发光谱测量***，其特征在于：所述光学带通滤光片(9)的带通波长范围在被分析所述长余辉材料的荧光发射光谱范围之内。

3.根据权利要求1所述的一种长余辉材料磷光激发光谱测量***，其特征在于：所述光栅分光单色器(4)设有出射光狭缝和入射光狭缝，所述光栅分光单色器(4)能将波长连续的入射光分光成单色光，所述光栅分光单色器(4)为C-T型分光单色器或李特洛型单色器。

4.根据权利要求1所述的一种长余辉材料磷光激发光谱测量***，其特征在于：所述光栅分光单色器(4)包括分光光栅，所述分光光栅的转动角度通过马达驱动调节，所述马达与所述控制单元(13)连接，所述光栅分光单色器(4)的分光波长范围在所述激发光源(1)的发射光谱波长范围之内。

5.根据权利要求1所述的一种长余辉材料磷光激发光谱测量***，其特征在于：所述光学长波通滤光片(6)用于滤除从所述光栅分光单色器(4)出射狭缝射出的高级衍射光。

6.根据权利要求1-5所述的一种长余辉材料磷光激发光谱测量方法，其特征在于：长余辉材料磷光激发光谱测量方法包括下述步骤:

1)设定所述激发波长范围、波长扫描间隔、照射时间、磷光测量总时间及时间间隔；

2)设定所述光栅分光单色器(4)的分光波长并利用光栅分光单色器(4)对所述激发光源(1)的出射光进行分光，选择所述光学高通滤光片(6)去除光栅分光单色器(4)的出射光的高次衍射光；

3)控制所述电动光快门(3)打开，使所述激发光源(1)出射光经过单色化后照射所述样品架(7)上的长余辉材料中，在设定的时间内照射后，控制所述电动光快门(3)关闭并开始采集磷光衰减曲线，每隔一个所述时间间隔采集并存储一次磷光强度数据，直到测量时间到达所述磷光测量总时间为止；

4)调节所述光栅分光单色器(4)的分光光栅的位置，使得分光波长改变，直至所述光栅分光单色器(4)的分光波长到达所设定的终止波长前，重复步骤3)，分别在不同激发波长下测量磷光衰减曲线数据；

5)从步骤4)中得到的不同激发波长下的磷光衰减曲线数据中提取某一衰减时刻的磷光强度随激发波长变化曲线,绘制磷光激发光谱曲线。

7.根据权利要求5所述的一种长余辉材料磷光激发光谱测量方法，其特征在于：所述光学长波通滤光片(6)根据所述光栅分光单色器的分光波长，采用多块所述光学长波通滤光片(6)切换的方式，以确保出射光的单色性。