CN106185840A - 氯化亚砜精制过程中提高产品品质的采出方法及装置 - Google Patents

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张纪万
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Abstract

本发明属于氯化亚砜生产技术领域，主要涉及一种氯化亚砜精制过程中提高产品品质的采出方法及装置。所述方法包括侧线采出和产品塔顶真空操作***，具体包括以下步骤：(a)来自脱轻塔塔底的氯化亚砜粗品进入产品塔蒸馏分离后，由侧线采出氯化亚砜成品；(b)塔顶采出的含有少量硫酰氯的氯化亚砜粗品经塔顶冷凝器冷却后进入回流罐，然后经回流泵回流至产品塔塔顶；(c)塔顶冷凝器气相管由真空喷射泵抽出并被循环液吸收后输送至***重新蒸馏。所述方法大大提高了产品品质，氯化亚砜纯度在99.95％以上，产品塔能耗减少了5％，节能效果显著，大大提高了经济效益，且操作方便。

Description

氯化亚砜精制过程中提高产品品质的采出方法及装置
技术领域
本发明属于氯化亚砜生产技术领域，主要涉及一种氯化亚砜精制过程中提高产品品质的采出方法及装置。
背景技术
氯化亚砜(SOCl2)是我国国民经济发展中的重要精细化工原料。原国家科委发布的“国家高新技术产品目录”中，将“医药、兽药、农药、中间体及产品”列为高新技术产品。目前，氯化亚砜精制方法分为间歇蒸馏法和连续蒸馏法；其中间歇蒸馏法效率低、能耗高，已逐渐被连续法替代。连续法中氯化亚砜粗品经脱重塔由塔底分离出一氯化硫后塔顶物料进入脱轻塔由塔顶脱除二氧化硫和大部分硫酰氯后塔底物料进入第三个塔产品塔。常规连续法是在产品塔塔顶采出氯化亚砜成品，由于氯化亚砜沸点(75.6℃)与硫酰氯沸点(69.4℃)非常接近，因此，在实际精馏过程中大部分硫酰氯集中在产品塔塔顶，随产品氯化亚砜从塔顶一起采出，该方法生产的氯化亚砜产品中残留部分与氯化亚砜沸点相近的硫酰氯，产品氯化亚砜纯度一般在98.5％左右，相对较低，而且***能耗较高。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明的目的是提供一种氯化亚砜精制过程中提高产品品质的采出方法及装置。
一种氯化亚砜精制过程中提高产品品质的采出方法，包括侧线采出和产品塔顶真空操作***，具体包括以下步骤：
(a)来自脱轻塔塔底的氯化亚砜粗品进入产品塔蒸馏分离后，由侧线采出氯化亚砜成品；
(b)塔顶采出的含有少量硫酰氯的氯化亚砜粗品经塔顶冷凝器冷却后进入回流罐，然后经回流泵回流至产品塔塔顶；
(c)塔顶冷凝器气相管由真空喷射泵抽出并被循环液吸收后输送至***重新蒸馏，减少了塔顶冷凝器循环水及塔底再沸器蒸汽的用量，降低能耗。
所述步骤(a)中氯化亚砜成品从产品塔的中上部采出，而不从塔顶采出。
所述产品塔的温度为72～80℃。
一种实现所述氯化亚砜精制过程中提高产品品质的采出方法的装置，包括依次连接的产品塔、塔顶冷凝器、回流罐和回流泵，其中，产品塔中上部设置有侧线采出，回流泵还与产品塔塔顶连接，塔顶冷凝器气相管与真空喷射泵连接。
产品塔塔底设置有再沸器。
其中，所述真空操作***特指喷射泵真空循环吸收***，该***为采用真空喷射泵形成产品塔负压操作，降低能耗。
与现有技术相比，本发明具有如下有益技术效果：
本发明所述方法通过采用侧线采出和产品塔顶真空操作***大大提高了产品品质，氯化亚砜纯度在99.95％以上，产品塔能耗减少了5％，节能效果显著，大大提高了经济效益，且操作方便。
附图说明
图1是本发明的生产工艺流程示意图；
图中所示附图标记为：1-真空缓冲罐，2-真空喷射泵，3-真空循环泵，4-塔顶冷凝器，5-产品塔，6-再沸器，7-回流罐，8-回流泵。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步解释：
实施例1
一种氯化亚砜精制过程中提高产品品质的采出方法，具体包括以下步骤：
(a)来自脱轻塔塔底的氯化亚砜粗品经进料泵泵入产品塔5中，物料在塔中进行分离，产品塔5的温度为72～80℃；氯化亚砜产品不从塔顶而从侧线采出，产品纯度达到99.95％以上；
(b)含有少量硫酰氯的产品塔5塔顶物料由塔顶冷凝器4冷却至45℃左右进入回流罐7，然后经回流泵8回流至产品塔5塔顶；塔顶冷凝器4气相管由真空喷射泵2抽出并被循环液吸收后输送至***重新蒸馏，减少了塔顶冷凝器4循环水及塔底再沸器6蒸汽的用量，降低能耗；
(c)由真空喷射泵2、真空缓冲罐1、真空循环泵3形成的真空操作***操作压力为-0.02MPa，真空***的采用使产品塔能耗减少5％。
如图1所示，实现所述氯化亚砜精制过程中提高产品品质的采出方法的装置，包括依次连接的产品塔5、塔顶冷凝器4、回流罐7和回流泵8，其中，产品塔5中上部设置有侧线采出，回流泵8还与产品塔5塔顶连接，塔顶冷凝器4气相管与真空喷射泵2连接，产品塔5塔底设置有再沸器6。

Claims (5)

1.一种氯化亚砜精制过程中提高产品品质的采出方法，其特征在于，包括侧线采出和产品塔顶真空操作***，具体包括以下步骤：
(a)来自脱轻塔塔底的氯化亚砜粗品进入产品塔(5)蒸馏分离后，由侧线采出氯化亚砜成品；
(b)塔顶采出的含有少量硫酰氯的氯化亚砜粗品经塔顶冷凝器(4)冷却后进入回流罐(7)，然后经回流泵(8)回流至产品塔(5)塔顶；
(c)塔顶冷凝器(4)气相管由真空喷射泵(2)抽出并被循环液吸收后输送至***重新蒸馏。
2.根据权利要求1所述的一种氯化亚砜精制过程中提高产品品质的采出方法，其特征在于，所述步骤(a)中氯化亚砜成品从产品塔(5)的中上部采出。
3.根据权利要求1或2所述的一种氯化亚砜精制过程中提高产品品质的采出方法，其特征在于，所述产品塔(5)的温度为72～80℃。
4.一种实现权利要求1-3任意一项所述氯化亚砜精制过程中提高产品品质的采出方法的装置，其特征在于，包括依次连接的产品塔(5)、塔顶冷凝器(4)、回流罐(7)和回流泵(8)，其中，产品塔(5)中上部设置有侧线采出，回流泵(8)还与产品塔(5)塔顶连接，塔顶冷凝器(4)气相管与真空喷射泵(2)连接。
5.根据权利要求4所述的一种氯化亚砜精制过程中提高产品品质的采出装置，其特征在于，产品塔(5)塔底设置有再沸器(6)。
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