CN107983963B - 一种纯净纳米W-Cu复合粉末的低温制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种纯净纳米W‑Cu复合粉末的低温制备方法，属于难熔金属和粉末冶金技术领域。以微米级钨粉和纳米级铝粉为原料，采用机械合金化的方式进行高能球磨，将Al固溶进W基体中，制备出W‑Al复合粉末；NaOH溶液腐蚀Al后，可得到纳米多孔钨粉，分别加入氯化铜的酒精溶液和草酸的酒精溶液，在空隙和表面包覆一层草酸铜，经过加热还原，草酸铜分解成铜和二氧化碳，二氧化碳随流通的氩气除去，生成的铜包覆在钨孔隙的表面。由于还原温度低，颗粒长大很有限，从而得到颗粒尺寸在50nm以下的纳米纯净钨铜复合粉末。

Description

一种纯净纳米W-Cu复合粉末的低温制备方法
技术领域
本发明涉及一种低温下快速制备纳米尺度的W-Cu复合粉体的制备方法，属于难熔金属和粉末冶金技术领域。
背景技术
以难熔金属W和有色金属Cu构成的二元复合材料，既保持难熔金属高熔点、高硬度等特性，又具备有色金属导热、导电、良好塑性等性能；同时，由于难熔金属和有色金属的物理性能差异较大，又使难熔/有色金属合金产生新的独特性能。因此，难熔/有色金属合金具有其他类合金难以比拟的耐高温性能、高导热导电率、低热膨胀系数、高抗电弧侵蚀性和高温自冷却特性等。钨铜合金从单一用作高压电器开关的电触头材料，到逐步应用于电阻焊和电加工的电极材料，再到较大规模用作基片、连接件和散热件等电子封装和热沉材料，近年来发展应用于耐高温的航天、军工材料等。难熔/有色金属合金具有的本征性能优势，使这类材料在航天、国防、电子、机械等多种重要工业领域拥有非常广阔的应用前景。
难熔金属和有色金属显著的物性差异是熔点相差很大，两种元素之间互溶性差或不互溶，致使常规的熔炼和粉末冶金等方法，难以满足难熔/有色金属合金的制备要求。近年来国内学者开发了多种超细和纳米尺度的难熔、有色金属及其复合粉末的制备方法，如，机械合金化、喷雾干燥和溶胶-凝胶等制备超细、纳米W-Cu复合粉末。其中，机械合金化方法中长时间球磨造成粉末中杂质含量增加，使最终制备合金的导电导热性能下降，且因球磨后粉末颗粒内部缺陷密度较高导致随后烧结时晶粒组织很易发生快速粗化；溶胶-凝胶法可制备粒径尺寸减小到几十纳米的粉末颗粒，但该方法制备纳米颗粒的产率较低，且难以添加其他元素制备多元合金；其他如喷雾干燥、机械-热化学合成等方法，控制纳米颗粒尺寸及分布均匀性的难度较大，且适用的材料体系有限。
高纯度、粒径可控、组元分布均匀的纳米尺度W-Cu复合粉末的制备，一直是难熔金属和粉末冶金领域的技术难题和重大挑战之一。
发明内容
本发明即是针对上述纳米尺度W-Cu复合粉末制备的技术难题，提供了一种低温下制备高纯且粒径均匀的纳米W-Cu复合粉末的方法，使得W-Cu复合粉末纯度高、粒径可控、组元分布均匀。
本发明提供的制备纳米W-Cu复合粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以微米级钨粉和纳米级铝粉为原料，按照铝：钨的摩尔比为(3～5):1进行配料，磨球与粉末的质量比为(20～25):1，在真空手套箱中将磨球与粉末放入球磨罐中进行球磨，转速400～600r/min，球磨时间20-30h，每5h刮一次粉，避免冷焊发生，得到钨铝复合粉末。
(2)将步骤(1)得到的钨铝复合粉末加入NaOH溶液进行腐蚀，优选采用浓度为1mol/L的NaOH溶液腐蚀15～25h，进行抽滤，过程中加入乙醇和去离子水对粉末进行清洗，随后在真空干燥箱中50～70℃下干燥1～2h，得到纯净的纳米多孔钨粉；
(3)将步骤(2)得到的多孔钨粉加入氯化铜的乙醇溶液，优选氯化铜浓度为0.2g/mL，搅拌，使氯化铜乙醇溶液进入到多孔钨的孔隙中，抽滤后在干燥箱中50～70℃下干燥1～2h，再向粉末中加入草酸的乙醇溶液，优选草酸溶液浓度为0.3g/mL，搅拌5-10分钟，使草酸溶液与氯化铜反应生成草酸铜，再次抽滤，加入乙醇清洗，再在干燥箱中50～70℃下干燥1～2h，得到W-CuC2O4复合粉末；
(4)将步骤(3)得到的W-CuC2O4复合粉末在通氩气的管式炉中进行还原，以3～6℃/min的速率从室温加热到300～400℃后保温1～2h，随炉冷却，获得颗粒尺寸为20～50nm的纯净的纳米W-Cu复合粉末。
本方法的工艺流程及其原理是：以微米级钨粉和纳米级铝粉为原料，采用机械合金化的方式进行高能球磨，将Al固溶进W基体中，制备出W-Al复合粉末，且Al的固溶度可高达80％；NaOH溶液腐蚀Al后，可得到韧带尺寸为20～30nm的纳米多孔钨粉，分别加入氯化铜的乙醇溶液和草酸的乙醇溶液，在空隙和表面包覆一层草酸铜，经过加热还原，草酸铜分解成铜和二氧化碳，二氧化碳随流通的氩气除去，生成的铜包覆在孔隙表面。由于还原温度低，铜颗粒长大很有限，从而可得到整个颗粒尺寸在50nm以下的纳米钨铝复合粉末。
本技术的特色和技术优势如下：
与传统的钨铜粉末的制备相比，本发明采用化学方法可以更准确地保证高纯度和纳米尺度，且低温快速，方法简便易行、可重复性好。目前其他通过化学法制备钨粉的方法，主要是通过H2、CH4或Co等气体对氧化物粉末进行高温还原，因此，这些方法所制得的钨粉末颗粒粗大，且使用上述还原性气体均存在极大危险性。本发明与这些制备方法相比较，优势在于利用纳米多孔材料的特性制备复合材料，合成温度大大降低，有效抑制颗粒长大，所生成的钨铜复合粉末平均粒径可达五十纳米以下，且粉末粒径分布均匀；当草酸铜达到分解温度时生成铜和二氧化碳，产物安全、可控；钨为纳米多孔结构，孔隙中草酸铜分解后形成的铜包覆在钨颗粒的表面，使铜更加均匀的分布在钨基体中，对后续制备钨铜合金块体材料具有高的致密性和纳米结构，具有极为重要的保障作用。
附图说明
图1为实例1中得到的多孔钨的物相图；
图2为实例1中得到的钨铜复合粉末的物相图；
图3为实例2中得到的多孔钨的显微形貌图；
图4为实例2中得到的钨铜复合粉末的显微形貌图；
图5为实例3中得到的多孔钨粉末的透射电镜图；
图6为实例3中得到的钨铜复合粉末的透射电镜图。
具体实施方式
以下实施例进一步解释了本发明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
以微米级钨粉和纳米级铝粉为原料，按照铝：钨的摩尔比为3:1进行配料，磨球与粉末的质量比为22:1，在真空手套箱中将磨球与粉末放入球磨罐中进行球磨，转速400r/min，球磨时间25h，每5h刮一次粉，避免冷焊发生，得到钨铝复合粉末。将得到的钨铝复合粉末加入浓度为1mol/L的NaOH溶液腐蚀15h，进行抽滤，过程中加入乙醇和去离子水对粉末进行清洗，随后在真空干燥箱中60℃下干燥1h，得到纯净的纳米多孔钨粉，其物相如图1所示。将得到的多孔钨粉加入浓度为0.2g/mL的氯化铜的乙醇溶液，搅拌，使氯化铜溶液进入多孔钨的孔隙中，抽滤后在干燥箱中60℃下干燥1h，再向粉末中加入浓度为0.3g/mL的草酸的乙醇溶液搅拌8分钟，使草酸溶液与氯化铜反应生成草酸铜，再次抽滤，加入乙醇清洗，再在干燥箱中60℃下干燥1h，得到W-CuC2O4复合粉末。将得到的W-CuC2O4复合粉末在通氩气的管式炉中进行还原，以5℃/min的速率从室温加热到350℃后保温1h，随炉冷却，获得平均颗粒尺寸为39的纯净的纳米W-Cu复合粉末，其物相如图2所示。
实施例2
以微米级钨粉和纳米级铝粉为原料，按照铝：钨的摩尔比为4:1进行配料，磨球与粉末的质量比为20:1，在真空手套箱中将磨球与粉末放入球磨罐中进行球磨，转速500r/min，球磨时间20h，每5h刮一次粉，避免冷焊发生，得到钨铝复合粉末。将得到的钨铝复合粉末加入浓度为1mol/L的NaOH溶液腐蚀20h，进行抽滤，过程中加入乙醇和去离子水对粉末进行清洗，随后在真空干燥箱中70℃下干燥1h，得到纯净的纳米多孔钨粉，其显微组织结构如图3所示。将得到的多孔钨粉加入浓度为0.2g/mL的氯化铜的乙醇溶液，搅拌，使氯化铜溶液进入多孔钨的孔隙中，抽滤后在干燥箱中70℃下干燥1h，再向粉末中加入浓度为0.3g/mL的草酸的乙醇溶液搅拌5分钟，使草酸溶液与氯化铜反应生成草酸铜，再次抽滤，加入乙醇清洗，再在干燥箱中70℃下干燥1h，得到W-CuC2O4复合粉末。将得到的W-CuC2O4复合粉末在通氩气的管式炉中进行还原，以3℃/min的速率从室温加热到300℃后保温2h，随炉冷却，获得平均颗粒尺寸为43nm的纯净的纳米W-Cu复合粉末，其显微组织结构如图4所示。
实施例3
以微米级钨粉和纳米级铝粉为原料，按照铝：钨的摩尔比为5:1进行配料，磨球与粉末的质量比为25:1，在真空手套箱中将磨球与粉末放入到球磨罐中进行球磨，转速600r/min，球磨时间30h，每5h刮一次粉，避免冷焊发生，得到钨铝复合粉末。将得到的钨铝复合粉末加入浓度为1mol/L的NaOH溶液腐蚀25h，进行抽滤，过程中加入乙醇和去离子水对粉末进行清洗，随后在真空干燥箱中50℃下干燥2h，得到纯净的纳米多孔钨粉，其透射电镜形貌如图5所示。将得到的多孔钨粉加入浓度为0.2g/mL的氯化铜的乙醇溶液，搅拌，使氯化铜溶液进入多孔钨的孔隙中，抽滤后在干燥箱中50℃下干燥2h，再向粉末中加入浓度为0.3g/mL的草酸的乙醇溶液搅拌10分钟，使草酸溶液与氯化铜反应生成草酸铜，再次抽滤，加入乙醇清洗，再在干燥箱中50℃下干燥2h，得到W-CuC2O4复合粉末。将得到的W-CuC2O4复合粉末在通氩气的管式炉中进行还原，以6℃/min的速率从室温加热到400℃后保温1h，随炉冷却，获得平均颗粒尺寸为45nm的纯净的纳米W-Cu复合粉末，其透射电镜形貌如图6所示。

Claims (6)

1.一种纯净纳米W-Cu复合粉末的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以微米级钨粉和纳米级铝粉为原料，按照铝：钨的摩尔比为(3～5):1进行配料，磨球与粉末的质量比为(20～25):1，在真空手套箱中将磨球与粉末放入球磨罐中进行球磨，转速400～600r/min，球磨时间20-30h，每5h刮一次粉，避免冷焊发生，得到钨铝复合粉末；
(2)将步骤(1)得到的钨铝复合粉末加入NaOH溶液进行腐蚀，然后抽滤，过程中加入乙醇和去离子水对粉末进行清洗，随后在真空干燥箱中50～70℃下干燥1～2h，得到纯净的纳米多孔钨粉；
(3)将步骤(2)得到的纯净的纳米多孔钨粉加入氯化铜的乙醇溶液搅拌，使氯化铜乙醇溶液进入到纯净的纳米多孔钨粉的孔隙中，抽滤后在干燥箱中50～70℃下干燥1～2h，再向粉末中加入草酸的乙醇溶液，搅拌5-10分钟，使草酸溶液与氯化铜反应生成草酸铜，再次抽滤，加入乙醇清洗，再在干燥箱中50～70℃下干燥1～2h，得到W-CuC2O4复合粉末；
(4)将步骤(3)得到的W-CuC2O4复合粉末在通氩气的管式炉中进行还原，以3～6℃/min的速率从室温加热到300～400℃后保温1～2h，随炉冷却，获得纯净的纳米W-Cu复合粉末。
2.按照权利要求1所述的一种纯净纳米W-Cu复合粉末的低温制备方法，其特征在于，步骤(2)采用浓度为1mol/L的NaOH溶液腐蚀15～25h。
3.按照权利要求1所述的一种纯净纳米W-Cu复合粉末的低温制备方法，其特征在于，氯化铜浓度为0.2g/mL。
4.按照权利要求1所述的一种纯净纳米W-Cu复合粉末的低温制备方法，其特征在于，草酸溶液浓度为0.3g/mL。
5.按照权利要求1所述的一种纯净纳米W-Cu复合粉末的低温制备方法，其特征在于，W-Cu复合粉末的粒径尺寸为20～50nm。
6.按照权利要求1所述的一种纯净纳米W-Cu复合粉末的低温制备方法，其特征在于，获得的纯净的纳米W-Cu复合粉末中的钨为纳米多孔结构，纳米多孔结构中铜包覆在孔隙表面。
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