JPH09104908A - 銅−タングステン混合粉末の製造法 - Google Patents
銅−タングステン混合粉末の製造法Info
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- JPH09104908A JPH09104908A JP7287930A JP28793095A JPH09104908A JP H09104908 A JPH09104908 A JP H09104908A JP 7287930 A JP7287930 A JP 7287930A JP 28793095 A JP28793095 A JP 28793095A JP H09104908 A JPH09104908 A JP H09104908A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 焼結法によってＣｕ−Ｗ複合材を製造する場
合に、原料として使用できる好ましいＣｕ−Ｗ混合粉
末、すなわちＣｕの割合が１０〜３０重量％程度で、均
質かつ純度の高いＣｕ−Ｗ混合粉末の製造法を提供す
る。 【解決手段】 銅もしくは銅化合物と、タングステン酸
塩と、コバルトもしくはコバルト化合物および／または
ニッケルもしくはニッケル化合物と、リン化合物とを含
む溶液にアンモニア水を加え、ｐＨ４〜７に調整して沈
殿物を得たのち、得られた沈殿物を大気中で焙焼し、さ
らに水素還元して、少量のコバルトもしくはニッケルと
リンとを含有する銅−タングステン混合粉末を得る。
合に、原料として使用できる好ましいＣｕ−Ｗ混合粉
末、すなわちＣｕの割合が１０〜３０重量％程度で、均
質かつ純度の高いＣｕ−Ｗ混合粉末の製造法を提供す
る。 【解決手段】 銅もしくは銅化合物と、タングステン酸
塩と、コバルトもしくはコバルト化合物および／または
ニッケルもしくはニッケル化合物と、リン化合物とを含
む溶液にアンモニア水を加え、ｐＨ４〜７に調整して沈
殿物を得たのち、得られた沈殿物を大気中で焙焼し、さ
らに水素還元して、少量のコバルトもしくはニッケルと
リンとを含有する銅−タングステン混合粉末を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規なＣｕ−Ｗ（銅−
タングステン）混合粉末の製造法に関するものである。
タングステン）混合粉末の製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】電気接点や、半導体のヒートシンク部材
として、従来からＣｕ−Ｗ（銅−タングステン）複合材
が使用されている。Ｃｕ−Ｗ複合材は、多孔質のタング
ステン焼結体に溶融した銅を含浸させて製造する溶浸法
や、Ｃｕ粉末とＷ粉末との混合物を加圧成型して焼結す
る混合焼結法によって製造されている。
として、従来からＣｕ−Ｗ（銅−タングステン）複合材
が使用されている。Ｃｕ−Ｗ複合材は、多孔質のタング
ステン焼結体に溶融した銅を含浸させて製造する溶浸法
や、Ｃｕ粉末とＷ粉末との混合物を加圧成型して焼結す
る混合焼結法によって製造されている。
【０００３】しかしながら、上記溶浸法による製造方法
は、銅を含浸したブロックにおいて部分的な銅の含有率
のばらつきが多く、銅含浸ブロックはさらに研磨成形す
る工程が必要であり、工程数が多い上に材料の無駄が多
く歩留まりが悪いなどの課題を抱えている。一方、Ｃｕ
粉末とＷ粉末との混合物を加圧・焼結して製造する混合
焼結法は、Ｃｕ粉末とＷ粉末の比重の差が大きいため、
両者を均一に混合するのが難しく、偏析等が生じ易いと
いう問題点があった。また、機械的に混合するため、混
合時に銅粉末が押し潰されて扁平化し、焼結体中に銅の
プ−ルができる原因となっていた。さらに、上記混合中
に不純物が混入し易いという問題点もあった。
は、銅を含浸したブロックにおいて部分的な銅の含有率
のばらつきが多く、銅含浸ブロックはさらに研磨成形す
る工程が必要であり、工程数が多い上に材料の無駄が多
く歩留まりが悪いなどの課題を抱えている。一方、Ｃｕ
粉末とＷ粉末との混合物を加圧・焼結して製造する混合
焼結法は、Ｃｕ粉末とＷ粉末の比重の差が大きいため、
両者を均一に混合するのが難しく、偏析等が生じ易いと
いう問題点があった。また、機械的に混合するため、混
合時に銅粉末が押し潰されて扁平化し、焼結体中に銅の
プ−ルができる原因となっていた。さらに、上記混合中
に不純物が混入し易いという問題点もあった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の焼結法によってＣｕ−Ｗ複合材を製造する場合に、原
料として使用できる好ましいＣｕ−Ｗ混合粉末、すなわ
ちＣｕの割合が１０〜３０重量％程度で、均質かつ純度
の高いＣｕ−Ｗ混合粉末の製造法を提供することにあ
る。
の焼結法によってＣｕ−Ｗ複合材を製造する場合に、原
料として使用できる好ましいＣｕ−Ｗ混合粉末、すなわ
ちＣｕの割合が１０〜３０重量％程度で、均質かつ純度
の高いＣｕ−Ｗ混合粉末の製造法を提供することにあ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は以下のような構成とした。すなわち、本発
明の銅−タングステン混合粉末の製造法は、銅もしくは
銅化合物と、タングステン酸塩と、コバルトもしくはコ
バルト化合物および／またはニッケルもしくはニッケル
化合物と、リン化合物とを含む溶液にアンモニア水を加
え、ｐＨ４〜７に調整して沈殿物を得たのち、得られた
沈殿物を大気中で焙焼し、さらに水素還元して、少量の
コバルトおよび／またはニッケルとリンとを含有する銅
−タングステン混合粉末を得ることを特徴としている。
め、本発明は以下のような構成とした。すなわち、本発
明の銅−タングステン混合粉末の製造法は、銅もしくは
銅化合物と、タングステン酸塩と、コバルトもしくはコ
バルト化合物および／またはニッケルもしくはニッケル
化合物と、リン化合物とを含む溶液にアンモニア水を加
え、ｐＨ４〜７に調整して沈殿物を得たのち、得られた
沈殿物を大気中で焙焼し、さらに水素還元して、少量の
コバルトおよび／またはニッケルとリンとを含有する銅
−タングステン混合粉末を得ることを特徴としている。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、具体例を示す図１の工程図
に基づいて、詳細に説明する。本発明で使用される原料
のうちタングステン源として好適に使用されるものは、
酸化タングステン、パラタングステン酸アンモニウム、
タングステン酸ソ−ダ等であり、また、銅源として好適
に使用されるものは、酸化銅、硝酸銅、塩化銅、硫酸銅
等の含銅化合物である。なお、場合によっては金属銅を
使用することもできる。
に基づいて、詳細に説明する。本発明で使用される原料
のうちタングステン源として好適に使用されるものは、
酸化タングステン、パラタングステン酸アンモニウム、
タングステン酸ソ−ダ等であり、また、銅源として好適
に使用されるものは、酸化銅、硝酸銅、塩化銅、硫酸銅
等の含銅化合物である。なお、場合によっては金属銅を
使用することもできる。
【０００７】さらに、ニッケル源として好ましいもの
は、酸化ニッケル、硝酸ニッケル、塩化ニッケル、硫酸
ニッケル等の含ニッケル化合物であり、コバルト源とし
て好ましいものは、酸化コバルト、硝酸コバルト、塩化
コバルト、硫酸コバルト等の含コバルト化合物である。
なお、上記化合物の代わりに、金属ニッケル、金属コバ
ルト等を使用することもできる。また、リン源として
は、リン酸、リン酸アンモニウム、リン酸ソーダ等を使
用することができる。
は、酸化ニッケル、硝酸ニッケル、塩化ニッケル、硫酸
ニッケル等の含ニッケル化合物であり、コバルト源とし
て好ましいものは、酸化コバルト、硝酸コバルト、塩化
コバルト、硫酸コバルト等の含コバルト化合物である。
なお、上記化合物の代わりに、金属ニッケル、金属コバ
ルト等を使用することもできる。また、リン源として
は、リン酸、リン酸アンモニウム、リン酸ソーダ等を使
用することができる。
【０００８】これらの原料を、目的とする製品の組成が
得られる配合比で混合する。製品中に含まれる各金属の
量は、重量比で銅（Ｃｕ）が８〜１３％、コバルト（Ｃ
ｏ）が０〜３％、ニッケル（Ｎｉ）が０〜３％、リン
（Ｐ）が０．０１〜０．１％、タングステン（Ｗ）が８
０〜９２％とするのが好ましい。上記原料の混合方法と
しては、例えば、原料が硫酸銅、硫酸コバルト、硫酸ニ
ッケル等の水溶性化合物の場合は、水を加えて順に溶解
すればよい。この水溶液にタングステン源であるパラタ
ングステン酸アンモニウムを加えて、スラリ−状で混合
する。
得られる配合比で混合する。製品中に含まれる各金属の
量は、重量比で銅（Ｃｕ）が８〜１３％、コバルト（Ｃ
ｏ）が０〜３％、ニッケル（Ｎｉ）が０〜３％、リン
（Ｐ）が０．０１〜０．１％、タングステン（Ｗ）が８
０〜９２％とするのが好ましい。上記原料の混合方法と
しては、例えば、原料が硫酸銅、硫酸コバルト、硫酸ニ
ッケル等の水溶性化合物の場合は、水を加えて順に溶解
すればよい。この水溶液にタングステン源であるパラタ
ングステン酸アンモニウムを加えて、スラリ−状で混合
する。
【０００９】十分に混合したら、これに例えばアンモニ
ア水（ＮＨ4 ＯＨ）を加えてｐＨ調整を行う。好ましい
ｐＨ値は４〜７であり、５．５前後とするのが最も好ま
しい。これにより、タングステン、銅、コバルト（及び
／またはニッケル）およびリン等が水酸化物または複塩
として沈殿する。
ア水（ＮＨ4 ＯＨ）を加えてｐＨ調整を行う。好ましい
ｐＨ値は４〜７であり、５．５前後とするのが最も好ま
しい。これにより、タングステン、銅、コバルト（及び
／またはニッケル）およびリン等が水酸化物または複塩
として沈殿する。
【００１０】ｐＨ調整を終えた混合スラリ−は、６０〜
９０℃程度（８０℃前後が最も好ましい）に加温し、攪
拌する。撹拌時間は１時間程度とするのが好ましい。こ
れらの条件は、他の条件に応じて適宜選択すればよい。
９０℃程度（８０℃前後が最も好ましい）に加温し、攪
拌する。撹拌時間は１時間程度とするのが好ましい。こ
れらの条件は、他の条件に応じて適宜選択すればよい。
【００１１】上記加温攪拌が終わったら、攪拌を停止し
て放置し、熟成させる。しかるのち、上澄み液を捨てて
洗浄を行う。この洗浄は、例えば硝酸アンモニウム（Ｎ
Ｈ4ＮＯ3 ）溶液を用いて行ない、洗浄後は廃液する。
この洗浄を適当回数（通常は２回でよい）繰り返し、得
られたスラリ−を遠心分離機、フィルタ−プレス等を用
いてろ過する。この場合のろ液は捨て、残りの混合水酸
化物を取り出して乾燥する。
て放置し、熟成させる。しかるのち、上澄み液を捨てて
洗浄を行う。この洗浄は、例えば硝酸アンモニウム（Ｎ
Ｈ4ＮＯ3 ）溶液を用いて行ない、洗浄後は廃液する。
この洗浄を適当回数（通常は２回でよい）繰り返し、得
られたスラリ−を遠心分離機、フィルタ−プレス等を用
いてろ過する。この場合のろ液は捨て、残りの混合水酸
化物を取り出して乾燥する。
【００１２】乾燥後の混合水酸化物は、ロータリキルン
等を用いて焙焼し、混合酸化物粉末とする。この場合の
焙焼温度は５００〜６００℃程度、時間は４〜６時間程
度が好ましい。
等を用いて焙焼し、混合酸化物粉末とする。この場合の
焙焼温度は５００〜６００℃程度、時間は４〜６時間程
度が好ましい。
【００１３】上記焙焼によって得られた酸化物混合粉末
は、最後に水素ガス雰囲気下の電気炉内にて加熱還元す
る。これにより、少量のコバルトおよび／またはニッケ
ルとリンを含むＣｕ−Ｗ混合粉末が得られる。この場合
の加熱還元条件は８５０〜１０００℃、１．５〜３時間
程度である。以下、本発明の実施例について、より具体
的に説明する。
は、最後に水素ガス雰囲気下の電気炉内にて加熱還元す
る。これにより、少量のコバルトおよび／またはニッケ
ルとリンを含むＣｕ−Ｗ混合粉末が得られる。この場合
の加熱還元条件は８５０〜１０００℃、１．５〜３時間
程度である。以下、本発明の実施例について、より具体
的に説明する。
【００１４】
【実施例】表１に示した原料を用いて、図１に示す工程
で混合粉末を製造した。使用した原料は、硫酸銅１６８
ｇ、硫酸コバルト（または硫酸ニッケル）３．９ｇ、リ
ン酸０．５ｇ、タングステン酸アンモニウム４９３ｇで
あり、最初に硫酸銅と硫酸コバルトを水に溶解した。こ
の溶液にパラタングステン酸アンモニウムを加え、混合
したのち、アンモニア水を加えてｐＨ値を５．５に調整
した。
で混合粉末を製造した。使用した原料は、硫酸銅１６８
ｇ、硫酸コバルト（または硫酸ニッケル）３．９ｇ、リ
ン酸０．５ｇ、タングステン酸アンモニウム４９３ｇで
あり、最初に硫酸銅と硫酸コバルトを水に溶解した。こ
の溶液にパラタングステン酸アンモニウムを加え、混合
したのち、アンモニア水を加えてｐＨ値を５．５に調整
した。
【００１５】
【表１】
【００１６】次に、このスラリ−を８０℃に加温し、１
時間攪拌したのち、攪拌を止めて放置熟成した。これに
より、沈殿物と液が分離したので、その液を捨て、硝酸
アンモニウム溶液を加えて第１回の洗浄を行った。洗浄
後は廃液したのち、スラリ−に再度硝酸アンモニウム溶
液を加えて第２回目の洗浄を行ない、上記と同様に廃液
した。
時間攪拌したのち、攪拌を止めて放置熟成した。これに
より、沈殿物と液が分離したので、その液を捨て、硝酸
アンモニウム溶液を加えて第１回の洗浄を行った。洗浄
後は廃液したのち、スラリ−に再度硝酸アンモニウム溶
液を加えて第２回目の洗浄を行ない、上記と同様に廃液
した。
【００１７】第２回目の洗浄を終えたスラリ−は、フィ
ルタ−プレスを用いてろ過し、ろ液は捨て、残りの混合
水酸化物を取り出した。この混合水酸化物は、乾燥した
のち、大気中で５５０℃で５時間焙焼した。これにより
均一な混合酸化物粉末が得られた。
ルタ−プレスを用いてろ過し、ろ液は捨て、残りの混合
水酸化物を取り出した。この混合水酸化物は、乾燥した
のち、大気中で５５０℃で５時間焙焼した。これにより
均一な混合酸化物粉末が得られた。
【００１８】この混合酸化物粉末は、電気炉を用いて、
水素気流中で還元した。還元温度は９５０℃、還元時間
は２時間であった。この還元により、銅とコバルト（お
よび／またはニッケル）とリンとタングステンとが均一
に混ざった金属混合粉末が得られた。得られたＣｕ−Ｃ
ｏ−Ｗ混合粉末の組成は表２に示す通りであり、これら
の金属粉末がきわめて均一に分散していることが確認さ
れた。
水素気流中で還元した。還元温度は９５０℃、還元時間
は２時間であった。この還元により、銅とコバルト（お
よび／またはニッケル）とリンとタングステンとが均一
に混ざった金属混合粉末が得られた。得られたＣｕ−Ｃ
ｏ−Ｗ混合粉末の組成は表２に示す通りであり、これら
の金属粉末がきわめて均一に分散していることが確認さ
れた。
【００１９】
【表２】
【００２０】
【発明の効果】以上の説明の如く、本発明に係るＣｕ−
Ｗ混合粉末の製造法によれば、焼結法によってＣｕ−Ｗ
複合材を製造する場合に原料として使用できる、Ｃｕの
割合が１０〜３０重量％の純度の高い均一なＣｕ−Ｗ混
合粉末を、能率よく製造することができる。
Ｗ混合粉末の製造法によれば、焼結法によってＣｕ−Ｗ
複合材を製造する場合に原料として使用できる、Ｃｕの
割合が１０〜３０重量％の純度の高い均一なＣｕ−Ｗ混
合粉末を、能率よく製造することができる。
【図１】本発明の具体例を示す工程図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 秋吉 直義 大阪府寝屋川市池田西町26−５ 東邦金属 株式会社寝屋川工場内
Claims (1)
- 【請求項１】 銅もしくは銅化合物と、タングステン酸
塩と、コバルトもしくはコバルト化合物および／または
ニッケルもしくはニッケル化合物と、リン化合物とを含
む溶液にアンモニア水を加え、ｐＨ４〜７に調整して沈
殿物を得たのち、得られた沈殿物を大気中で焙焼し、さ
らに水素還元して、少量のコバルトおよび／またはニッ
ケルとリンとを含有する銅−タングステン混合粉末を得
ることを特徴とする銅−タングステン混合粉末の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7287930A JPH09104908A (ja) | 1995-10-09 | 1995-10-09 | 銅−タングステン混合粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7287930A JPH09104908A (ja) | 1995-10-09 | 1995-10-09 | 銅−タングステン混合粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09104908A true JPH09104908A (ja) | 1997-04-22 |
Family
ID=17723577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7287930A Pending JPH09104908A (ja) | 1995-10-09 | 1995-10-09 | 銅−タングステン混合粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09104908A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106238727A (zh) * | 2016-08-23 | 2016-12-21 | 合肥工业大学 | 一种Cu包W复合粉体的制备方法 |
| CN107983963A (zh) * | 2017-11-30 | 2018-05-04 | 北京工业大学 | 一种纯净纳米W-Cu复合粉末的低温制备方法 |
| CN113134621A (zh) * | 2021-04-21 | 2021-07-20 | 东北大学 | 一种氢还原制备超细纳米Fe-Cu复合粉末的方法 |
| CN108927527B (zh) * | 2017-05-24 | 2021-10-08 | 河南科技大学 | 一种纳米W-xCu合金的制备方法、纳米W-xCu合金 |
| CN113584337A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-11-02 | 长沙博朗思达新材料科技有限公司 | 一种低铜含量钨铜复合材料的制备方法及产品 |
| CN115961168A (zh) * | 2022-12-29 | 2023-04-14 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种高强高热导层级纳米结构铜钨合金及其制备方法 |
-
1995
- 1995-10-09 JP JP7287930A patent/JPH09104908A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106238727A (zh) * | 2016-08-23 | 2016-12-21 | 合肥工业大学 | 一种Cu包W复合粉体的制备方法 |
| CN108927527B (zh) * | 2017-05-24 | 2021-10-08 | 河南科技大学 | 一种纳米W-xCu合金的制备方法、纳米W-xCu合金 |
| CN107983963A (zh) * | 2017-11-30 | 2018-05-04 | 北京工业大学 | 一种纯净纳米W-Cu复合粉末的低温制备方法 |
| CN107983963B (zh) * | 2017-11-30 | 2020-04-03 | 北京工业大学 | 一种纯净纳米W-Cu复合粉末的低温制备方法 |
| CN113134621A (zh) * | 2021-04-21 | 2021-07-20 | 东北大学 | 一种氢还原制备超细纳米Fe-Cu复合粉末的方法 |
| CN113134621B (zh) * | 2021-04-21 | 2022-07-29 | 东北大学 | 一种氢还原制备超细纳米Fe-Cu复合粉末的方法 |
| CN113584337A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-11-02 | 长沙博朗思达新材料科技有限公司 | 一种低铜含量钨铜复合材料的制备方法及产品 |
| CN113584337B (zh) * | 2021-06-29 | 2022-10-04 | 长沙博朗思达新材料科技有限公司 | 一种低铜含量钨铜复合材料的制备方法及产品 |
| CN115961168A (zh) * | 2022-12-29 | 2023-04-14 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种高强高热导层级纳米结构铜钨合金及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060718 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20061121 |