CN107983169A - 共混超滤膜及其制备方法 - Google Patents

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俞经福
吴立军
梁山景
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Abstract

本发明属于膜分离技术领域，具体涉及一种共混超滤膜及其制备方法；由铸膜液和支撑层复合而成，所述铸膜液包括如下质量百分数的原料：聚芳醚酮1‑15wt％，聚醚酰亚胺1‑15wt％，致孔剂5‑20wt％，添加剂0‑20wt％，溶剂50‑80wt％；本发明提供的共混超滤膜化学性能稳定，机械性能好，亲水性强，生产成本低。

Description

共混超滤膜及其制备方法
技术领域
本发明属于膜分离技术领域，具体涉及一种共混超滤膜及其制备方法。
背景技术
超滤是以压力为推动力的膜分离技术之一，具有高效、低能耗的特点，在生物医药及污水处理等领域有着广泛的应用。目前，常用于制造超滤膜的有机材料有纤维素衍生物、聚砜类、聚酰胺类、聚烯烃类、含氟聚合物等，制成的超滤膜的化学稳定性、机械性能等较低，难以满足高温灭菌，强酸、碱废水等对膜元件性能有较高要求的应用环境。因此，需要开发一种新型超滤膜，以满足高要求的应用环境。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种化学性能稳定，机械性能好，亲水性强，生产成本低的共混超滤膜。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种共混超滤膜，由铸膜液和支撑层复合而成，所述铸膜液包括如下质量百分数的原料：聚芳醚酮1-15wt％，聚醚酰亚胺1-15wt％，致孔剂5-20wt％，添加剂0-20wt％，溶剂50-80wt％。
聚芳醚酮和聚醚酰亚胺两种材料的相容性良好，经共混改性后，制得的超滤膜化学性能稳定，机械性能好，亲水性强。此外，聚醚酰亚胺的价格较聚芳醚酮低，将聚芳醚酮和聚醚酰亚胺共混，能降低共混膜的生产成本。
本发明的另一个目的在于提供一种如上所述的共混超滤膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)向溶剂中加入聚芳醚酮和聚醚酰亚胺，在60-80℃下搅拌直至聚芳醚酮和聚醚酰亚胺完全溶解，之后加入致孔剂和添加剂，在60-120℃搅拌至形成均相溶液，得到铸膜液；
(2)对铸膜液进行过滤，静置或真空脱泡后，得到涂膜用铸膜液；
(3)将涂膜用铸膜液刮涂在支撑层上至膜液厚度为50-300μm，然后迅速转移到凝固浴中固化成型，得到湿超滤膜；
(4)将湿超滤膜放入纯水中浸泡1-10天，之后放到20-60wt％的甘油水溶液中浸泡1-4天，最后将超滤膜取出晾干，得到干超滤膜。
采用非溶剂致相分离方法制备超滤膜，工艺简单、易操作，易于实现大规模生产，制备的膜为干式膜，相对于湿膜，易于保存，能降低保存和运输成本。
具体实施方式
以下结合实施例1-6对本发明公开的技术方案作进一步的说明。
实施例1：共混超滤膜的制备
(1)称取10.2g聚芳醚酮和6.8g聚醚酰亚胺加入到73g N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，在70℃下搅拌直至聚芳醚酮和聚醚酰亚胺全部溶解，加入2g PVP-K30，8g PEG400，在80℃下搅拌10小时，得到铸膜液；
(2)用不锈钢滤网对铸膜液过滤，真空脱泡，得到涂膜用铸膜液；
(3)用刮刀将涂膜用铸膜液刮涂在110μm厚的PET无纺布支撑层上制成膜液厚度为150μm的膜，然后迅速转移到纯水凝固浴中，待膜固化成型，得到湿平板超滤膜；
(4)先将湿平板超滤膜转移到纯水中浸泡5天；再放到20wt％甘油水溶液中浸泡1天；最后将平板超滤膜取出在室温下自然晾干，得到干平板超滤膜。
在温度25℃、压力0.1MPa下，测试该膜的纯水通量为1124L/m2·h。
实施例2：共混超滤膜的制备
(1)称取11.9g聚芳醚酮和5.1g聚醚酰亚胺加入到76g N-甲基吡咯烷酮溶剂中，在60℃下搅拌直至聚芳醚酮和聚醚酰亚胺全部溶解，加入1g PVP-K60，6g PEG600，继续在70℃下搅拌8小时，得到铸膜液；
(2)用不锈钢滤网过滤铸膜液，对滤液进行真空脱泡，得到涂膜用铸膜液；
(3)用刮刀将涂膜用铸膜液刮涂在厚度为160μm的PP无纺布支撑层上制成膜液厚度为100μm的膜，然后迅速转移到50％N-甲基吡咯烷酮水溶液凝固浴中固化成型，得到湿平板超滤膜；
(4)先将湿平板超滤膜转移到纯水中浸泡7天，再放到50wt％甘油水溶液中浸泡2天，最后将湿平板超滤膜取出，在室温下自然晾干，得到干平板超滤膜。
在温度25℃、压力0.1MPa下，测试该膜的纯水通量为723L/m2·h。
实施例3：共混超滤膜的制备
(1)称取12g聚芳醚酮和3g聚醚酰亚胺加入到60g N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，在60℃下搅拌直至聚芳醚酮和聚醚酰亚胺全部溶解，加入5g PVP-K12，10g PEG200，10g一缩二乙二醇，在80℃下搅拌6小时，得到铸膜液；
(2)用不锈钢滤网过滤铸膜液，滤液静置24小时，得到涂膜用铸膜液；
(3)用刮刀将涂膜用铸膜液刮涂在厚度为140μm的PET无纺布支撑层上制成膜液厚度为80μm的膜，然后迅速转移到纯水凝固浴中固化成型，得到湿平板超滤膜；
(4)先将湿平板超滤膜转移到纯水中浸泡6天，再放到40wt％甘油水溶液中浸泡1天，最后将湿平板超滤膜取出，在室温下自然晾干，得到干平板超滤膜。
在温度25℃、压力0.1MPa下，测试该膜的纯水通量为1814L/m2·h。
实施例4：共混超滤膜的制备
(1)称取10.5g聚芳醚酮和4.5g聚醚酰亚胺加入到78g N-甲基吡咯烷酮溶剂中，在80℃下搅拌直至聚芳醚酮和聚醚酰亚胺全部溶解，加入3g PVP-K15，4g PEG2000，在100℃下搅拌12小时，得到铸膜液；
(2)用不锈钢滤网过滤铸膜液，对滤液进行真空脱泡，得到涂膜用铸膜液；
(3)用刮刀将涂膜用铸膜液刮涂在厚度为240μm的PET无纺布支撑层上制成膜液厚度为200μm的膜，然后迅速转移到30wt％乙醇水溶液凝固浴中固化成型，得到湿平板超滤膜；
(4)先将湿平板超滤膜转移到纯水中浸泡5天，再放到30％甘油水溶液中浸泡1天，最后将湿平板超滤膜取出，在室温下自然晾干，得到干平板超滤膜。
在温度25℃、压力0.1MPa下，测试该膜的纯水通量为787L/m2·h。
实施例5：共混超滤膜的制备
(1)称取27g聚芳醚酮和18g聚醚酰亚胺加入到225g N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，在70℃下搅拌直至聚芳醚酮全部溶解，加入6g PVP-K30，24g PEG400，继续在90℃下搅拌8小时，得到铸膜液；
(2)用不锈钢滤网过滤铸膜液，对滤液进行真空脱泡，得到涂膜用铸膜液；
(3)用管式膜一体成膜机将涂膜用铸膜液涂覆于厚度为160μm的PP无纺布支撑层上制成膜液厚度为100μm的膜管，然后将膜管浸入纯水凝固浴中固化成型，得到湿管式超滤膜；
(4)先将湿管式超滤膜转移到纯水中浸泡7天，再放到40wt％甘油水溶液中处理2天，最后将湿管式超滤膜取出，在室温下自然晾干，得到干管式超滤膜。
在温度25℃、压力0.1MPa下，测试该膜的纯水通量为1062L/m2·h。
实施例6：共混超滤膜的制备
(1)称取31.5g聚芳醚酮和13.5g聚醚酰亚胺加入到201g N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，在60℃下搅拌直至聚芳醚酮全部溶解，加入6g PVP-K30，18g PEG600，30g一缩二乙二醇，继续在80℃下搅拌4小时，得到铸膜液；
(2)用不锈钢滤网过滤铸膜液，对滤液进行真空脱泡，得到涂膜用铸膜液；
(3)用管式膜一体成膜机将涂膜用铸膜液涂覆于厚度为240μm的PET无纺布支撑层上制成膜液厚度为150μm的膜管，然后将膜管浸入60wt％乙醇水溶液凝固浴中固化成型，得到湿管式超滤膜；
(4)先将湿管式超滤膜转移到纯水中浸泡5天，再放到20wt％甘油水溶液中浸泡4天，最后将湿管式超滤膜取出，在室温下自然晾干，得到干管式超滤膜。
在温度25℃、压力0.1MPa下，测试该膜的纯水通量为856L/m2·h。

Claims (10)

1.一种共混超滤膜，其特征在于，由铸膜液和支撑层复合而成，所述铸膜液包括如下质量百分数的原料：聚芳醚酮1-15wt％，聚醚酰亚胺1-15wt％，致孔剂5-20wt％，添加剂0-20wt％，溶剂50-80wt％。
2.根据权利要求1所述的共混超滤膜，其特征在于，所述聚芳醚酮的结构式如下：
，
特性粘数范围为0.3-0.9；
所述聚醚酰亚胺的结构式如下：
，
特性粘数范围为0.4-0.7。
3.根据权利要求1所述的共混超滤膜，其特征在于，所述致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇按照重量比例为1:1-5混合而成。
4.根据权利要求3所述的共混超滤膜，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮选自PVP-K12、PVP-K15、PVP-K30、PVP-K60中的一种；所述聚乙二醇选自PEG200、PEG400、PEG600、PEG2000中的一种。
5.根据权利要求1所述的共混超滤膜，其特征在于，所述添加剂为一缩二乙二醇。
6.根据权利要求1所述的共混超滤膜，其特征在于，所述溶剂为N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
7.一种根据权利要求1-6中任一项所述的共混超滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向溶剂中加入聚芳醚酮和聚醚酰亚胺，在60-80℃下搅拌直至聚芳醚酮和聚醚酰亚胺完全溶解，之后加入致孔剂和添加剂，在60-120℃搅拌至形成均相溶液，得到铸膜液；
(2)对铸膜液进行过滤，静置或真空脱泡后，得到涂膜用铸膜液；
(3)将涂膜用铸膜液刮涂在支撑层上至膜液厚度为50-300μm，然后迅速转移到凝固浴中固化成型，得到湿超滤膜；
(4)将湿超滤膜放入纯水中浸泡1-10天，之后放到20-60wt％的甘油水溶液中浸泡1-4天，最后将湿超滤膜取出晾干，得到干超滤膜。
8.根据权利要求7所述的共混超滤膜的制备方法，其特征在于，所述支撑层为PET无纺布或PP无纺布，无纺布的厚度为100-300μm。
9.根据权利要求7所述的共混超滤膜的制备方法，其特征在于，所述凝固浴为纯水、20-80wt％乙醇水溶液、10-50wt％溶剂的水溶液中的一种。
10.根据权利要求7所述的共混超滤膜的制备方法，其特征在于，所述超滤膜为平板超滤膜或管式超滤膜。
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