CN107973867B - 用于增加非三叶胶植物物质的可提取橡胶含量的方法 - Google Patents

用于增加非三叶胶植物物质的可提取橡胶含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了用于增加非三叶胶植物物质的可提取橡胶含量的方法,所述方法允许使用特定形式的锤磨和/或辊磨,以增加例如通过有机溶剂提取或水性提取可从所得的植物物质中提取的橡胶量。在某些实施例中,该方法用于增加银胶菊植物物质的可提取橡胶含量,并且允许使用与辊磨和刨片组合的特定形式的锤磨,以增加例如通过有机溶剂提取或水性提取可从银胶菊植物物质中提取的橡胶量。

Description

用于增加非三叶胶植物物质的可提取橡胶含量的方法
本申请是申请日为2013年6月18日、申请号为201380032056.9、发明名称为“用于增加非三叶胶植物物质的可提取橡胶含量的方法”的申请的分案申请。
背景技术
三叶胶(Hevea)植物或树(也称为巴西橡胶树(Hevea brasiliensis)或橡胶树)是众所周知的天然橡胶(也称为聚异戊二烯)源。橡胶源例如巴西橡胶树、印度胶树(Ficuselastica)(印度橡胶树)和桉叶藤(Cryptostegia grandiflora)(马达加斯加橡胶藤)产生以树液形式的天然橡胶,其中橡胶悬浮于自由流动的水性溶液中并且可通过植物割浆进行回收。多种非三叶胶植物也已知含有天然橡胶,但它们的橡胶贮存于植物(例如茎、根或叶)的个别细胞内,并且无法通过割浆获取,而是仅可通过经由物理或其他方法破坏细胞壁来获取。
发明内容
本文提供的是用于增加非三叶胶植物物质的可提取橡胶含量的方法。该方法包括使用特定形式的锤磨和/或辊磨,并且导致例如通过有机溶剂提取或水性提取可从所得的植物物质中提取的橡胶量的增加。
在第一个实施例中,提供了用于增加非三叶胶植物物质的可提取橡胶含量而不会不适当地增加可提取树脂含量的方法。该方法包括利用一定数量的具有1/2”至4”的平均长度和约15重量%的最大含湿量的剁碎的非三叶胶植物物质,并且使剁碎的非三叶胶植物物质经受利用小于1/2”的筛号的锤磨和使用具有不超过12个凹槽/英寸的波状辊的辊磨中的至少一种,由此产生一定数量的研磨的非三叶胶植物物质。研磨的非三叶胶植物物质具有约15重量%的最大含湿量,比研磨前的剁碎的非三叶胶植物物质高至少30%的可提取橡胶含量。
在第二个实施例中,提供了用于增加银胶菊灌木植物物质的可提取橡胶含量而不会不适当地增加可提取树脂含量的方法。该方法包括利用一定数量的具有1/2”至4”的平均长度和约15重量%的最大含湿量的剁碎的银胶菊灌木,并且使剁碎的银胶菊灌木植物物质经受利用小于1/2”的筛号的锤磨;任选地,使用具有不超过12个凹槽/英寸的波状辊的辊磨,和刨片磨(flake milling),由此产生一定数量的研磨的银胶菊灌木植物物质。研磨的银胶菊灌木植物物质具有约15重量%的最大含湿量,比研磨前的剁碎的银胶菊灌木植物物质高至少100%的可提取橡胶含量和不超过可提取橡胶含量3倍的可提取树脂含量。
具体实施方式
本文提供的方法涉及增加非三叶胶植物物质的可提取橡胶含量。该方法包括使用特定形式的锤磨和/或辊磨,并且导致例如通过有机溶剂提取或水性提取可从所得的植物物质中提取的橡胶量的增加。
定义
如本文所述的术语仅用于描述实施例,并且不应解释为限制就整体而言的本发明。
如本文使用的,术语非三叶胶植物意欲包含在植物的个别细胞内包含天然橡胶的植物。
如本文使用的,术语“植物物质”意指得自非三叶胶植物的材料。除非另有说明,否则植物物质可包括根、茎、树皮、木质材料、髓、叶和污垢。
如本文使用的,术语“树脂”意指非三叶胶植物物质中存在的天然存在的非橡胶化学实体,包括但不限于树脂(例如萜类)、脂肪酸、蛋白质和无机材料。
方法
在第一个实施例中,提供了用于增加非三叶胶植物物质的可提取橡胶含量而不会不适当地增加可提取树脂含量的方法。该方法包括利用一定数量的具有1/2”至4”的平均长度和约15重量%的最大含湿量的剁碎的非三叶胶植物物质,并且使剁碎的非三叶胶植物物质经受利用小于1/2”的筛号的锤磨和使用具有不超过12个凹槽/英寸的波状辊的辊磨中的至少一种,由此产生一定数量的研磨的非三叶胶植物物质。研磨的非三叶胶植物物质具有约15重量%的最大含湿量,比研磨前的剁碎的非三叶胶植物物质高至少30%的可提取橡胶含量和不超过可提取橡胶含量3倍的可提取树脂含量。
在根据第一个实施例的某些子实施例中,非三叶胶植物物质来自银胶菊灌木。因此,本文公开和含有的涉及第一个实施例的讨论应理解为同样应用于第一个实施例的该子实施例,除非另有说明。
在第二个实施例中,提供了用于增加银胶菊灌木植物物质的可提取橡胶含量而不会不适当地增加可提取树脂含量的方法。该方法包括利用一定数量的具有1/2”至4”的平均长度和约15重量%的最大含湿量的剁碎的银胶菊灌木,并且使剁碎的银胶菊灌木植物物质经受利用小于1/2”的筛号的锤磨;任选地,使用具有不超过12个凹槽/英寸的波状辊的辊磨,和刨片磨,由此产生一定数量的研磨的银胶菊灌木植物物质。研磨的银胶菊灌木植物物质具有约15重量%的最大含湿量,比研磨前的剁碎的银胶菊灌木植物物质高至少100%的可提取橡胶含量和不超过可提取橡胶含量3倍的可提取树脂含量。
如先前提及的,根据本文公开的第一个实施例的方法利用来自非三叶胶植物的植物物质。可用于这些方法中的示例性非三叶胶植物包括但不限于:银胶菊(Partheniumargentatum)(银胶菊灌木)、橡胶草(Taraxacum Kok-Saghyz)(俄罗斯蒲公英)、千金子(Euphorbia lathyris)(续随子)、灰白毛银胶菊(Parthenium incanum)(mariola)、金花矮灌木(Chrysothamnus nauseosus)(一枝黄)、Pedilanthus macrocarpus(candililla)、叙利亚马利筋(Asclepias syriaca)、speciosa、subulata等(乳草)、北美一枝黄花(Solidagoaltissima)、graminifolia rigida等(秋麒麟草属植物)、Cacalia atripilicifolia(苍白印度车前草)、弗吉尼亚山薄荷(Pycnanthemum incanum)(山薄荷)、加拿大石蚕(Teucreumcanadense)(美洲石蚕)和美洲风铃(Campanula Americana)(高穗风铃草)。产生橡胶和橡胶样烃类的其他植物是已知的,特别是在菊科(Compositae)、大戟科(Euphorbiaceae)、桔梗科(Campanulaceae)、唇形科(Labiatae)和桑科(Moracea)中。根据本文公开的方法的第一个和第二个实施例加工的植物物质可来自一类植物或超过一类植物的混合物。
如先前讨论的,在本文公开的方法的第一个实施例中,研磨的植物材料的可提取橡胶含量比研磨前的剁碎的植物物质的可提取橡胶含量高至少30%,并且在第二个实施例中,高至少100%。在根据本文公开的方法的第一个实施例的某些实施例中,研磨的植物材料的可提取橡胶含量比研磨前的剁碎的植物物质的可提取橡胶含量高至少40%、高至少50%或甚至高至少60%。在本文公开的方法的第一个实施例的某些实施例中,研磨的植物材料的可提取橡胶含量比研磨前的剁碎的植物物质的可提取含量高至少30%,并且可提取树脂含量不超过研磨前的剁碎的植物物质的可提取含量3倍、不超过2倍或不超过1.5倍。在本文公开的第二个实施例的某些实施例中,研磨的植物材料的可提取橡胶含量比研磨前的剁碎的植物物质的可提取含量高至少100%,并且可提取树脂含量不超过研磨前的剁碎的植物物质的可提取含量3倍、不超过2倍或不超过1.5倍。在根据本文公开的方法的第一个实施例的某些实施例中,研磨的植物材料的可提取橡胶含量比研磨前的剁碎的植物物质的可提取橡胶含量高至少40%、高至少50%或甚至高至少60%。用于测量研磨的植物材料的可提取橡胶含量和可提取树脂含量的示例性方法在实例中提供。
在根据本文公开的方法的第一个和第二个实施例的某些实施例中,研磨的植物物质具有不超过可提取橡胶含量3倍的可提取树脂含量。在根据本文公开的方法的第一个和第二个实施例的某些其他实施例中,研磨的植物物质具有不超过可提取橡胶含量2倍的可提取树脂含量。在根据本文公开的方法的第二个实施例的另外其他实施例中,研磨的植物物质具有不超过可提取橡胶含量1.5倍的可提取树脂含量。如本文提供的实例中示出的,认为与锤磨和辊磨组合的刨片磨的使用允许增加可提取橡胶含量,而没有可提取树脂含量的不适当地相应增加(与单独的锤磨和辊磨相比较)。如本文使用的,短语不会不适当地增加可提取树脂含量用于指给定植物材料的可提取橡胶含量的增加高于该植物材料的可提取树脂含量的相应增加(例如可提取橡胶含量增加50%,但可提取树脂含量仅增加20%),各自与研磨前的剁碎的植物材料的可提取含量相比较。在根据本文公开的方法的第一个和第二个实施例的某些实施例中,该方法可理解为导致与可提取树脂含量的任何增加相比较,可提取橡胶含量的优先(或更大)增加。在某些情况下,可优选增加可提取橡胶含量,而不会不适当地增加可提取树脂含量。
在根据本文公开的方法的第一个实施例的某些实施例中,非三叶胶植物物质得自下述中的至少一种:银胶菊(银胶菊灌木)、橡胶草(俄罗斯蒲公英)、千金子(续随子)、灰白毛银胶菊(mariola)、金花矮灌木(一枝黄)、Pedilanthus macrocarpus(candililla)、叙利亚马利筋、speciosa、subulata等(乳草)、北美一枝黄花、graminifolia rigida等(秋麒麟草属植物)、Cacalia atripilicifolia(苍白印度车前草)、弗吉尼亚山薄荷(山薄荷)、加拿大石蚕(美洲石蚕)和美洲风铃(高穗风铃草)。在根据本文公开的方法的第一个和第二个实施例的某些优选实施例中,非三叶胶植物物质得自银胶菊灌木(银胶菊)。
根据本文公开的方法的第一个和第二个实施例,利用的植物物质已被剁碎。在某些实施例中,植物物质包含剁碎的银胶菊灌木,包括来自灌木的树皮和木质组织,但不超过5重量%、优选不超过4重量%或不超过3重量%或甚至更优选不超过1重量%的植物物质包含来自银胶菊灌木的叶。在前述实施例的某些中,使用的剁碎的银胶菊灌木最初包含灌木的地上部分和地下部分两者(即茎(含树皮、木质组织和髓)和根)。在前述实施例的其他中,使用的银胶菊灌木仅包含灌木的地上部分(换言之,根不包括在植物物质中)。银胶菊灌木的叶可使用多种方法例如野外干燥随后为摇动去除。可利用其他用于从银胶菊灌木去除叶的方法,因为用于去除叶的特定方法不视为本文公开的方法的显著限制。在其中植物物质包含银胶菊灌木的某些实施例中,通过取出完整植物(其中根完整)并允许它在野外干燥至不超过15重量%、优选不超过12重量%或甚至不超过10重量%水的含水量,来收获灌木。
如先前讨论的,根据本文公开的第一个和第二个实施例的方法加工的剁碎的植物物质或剁碎的银胶菊灌木植物物质具有不超过约15重量%的最大含湿量(基于剁碎的植物物质的总重量)。如本文使用的,术语不超过约15重量%水分应理解为包括20重量%和更少、15重量%和更少的含湿量,包括5-20重量%水分、5-15重量%水分、10-15重量%水分和10-20重量%水分。在根据本文公开的第一个和第二个实施例的其他实施例中,剁碎的植物物质或剁碎的银胶菊灌木植物物质具有12重量%的最大含湿量或甚至10重量%的最大含湿量。含湿量包括含水量加上可能已加入剁碎的植物物质或剁碎的银胶菊植物物质中的任何有机溶剂。优选地,根据本文公开的第一个和第二个实施例的方法加工的剁碎的植物物质或剁碎的银胶菊灌木植物物质不含添加的有机溶剂,并且因此它的“含湿量”是由收获的植物物质或银胶菊灌木材料存在的残留水的结果。
在本文公开的方法的第一个和第二个实施例的某些实施例中,在浆料中利用的植物物质已切片或剁碎成平均尺寸1”或更小的小片。(除非另有相反说明,否则术语切片和剁碎以及各自的多种形式在本文中可互换使用)。切片或剁碎可在一步或超过一步中发生。例如,利用的非三叶胶植物可在收获场所处粗剁成长度平均小于2”的小片。作为另外一种选择,利用的非三叶胶植物可粗剁成长度约3”的小片。粗剁可在叶和土壤的任选去除(例如通过摇动植物或使植物经受强气流)前或后发生,但优选在从收获的植物物质中去除大多数的叶和土壤后。切片或剁碎成平均尺寸1.5”或更小或者1”或更小的小片可使用多种物理方式实现。获得平均尺寸1.5”或更小或者1”或更小的剁碎的植物物质的一种示例性方法是将原始植物材料(或任选地粗剁的植物物质)进料到切碎机、造粒机、锤磨机或辊磨机内。
造粒机是众所周知的设计用于将材料剁碎或磨碎成多种尺寸的机器。大多数造粒机含有多重刀具(通常为钢刀)和一个或多个具有多种直径孔的筛子(有时可互换),以决定最终产物的尺寸。存在多种造粒机并且可用于剁碎植物物质例如含有3/8”、1/4”和1/8”开口的造粒机。
如先前讨论的,本文公开的方法的第一个实施例的某些实施例和第二个实施例的方法利用锤磨机。锤磨机一般可描述为含有锤固定在其上的垂直或水平转轴或桶连同在外表面上的周围筛样材料的钢桶;锤“重击”经过磨机的材料。锤一般是通常在工作端部上具有某个类型的硬面处理的平坦金属棒。锤可以是固定的或摇摆的。当经加工的材料经过筛孔时,筛孔大小直接决定锤磨材料的最终颗粒大小。
其中利用锤磨机的本文公开的方法的第一个和第二个实施例的那些实施例利用具有开口尺寸小于1/2”的筛子(即小于1/2”的筛号)的锤磨机。在某些实施例中,锤磨机的筛子具有7/16”、3/8”、5/16”、1/4”、3/16”、1/8”或1/16”的开口。在其他例子中,锤磨机的筛子具有15/32”、7/16”、13/32”、3/8”、11/32”、5/16”、9/32”、1/4”、7/32”、3/16”、5/32”、1/8”、3/32”、1/16”或1/32”的开口。
如先前讨论的,根据本文公开的第一个和第二个实施例的某些实施例利用辊磨机。辊磨机/破碎机一般可描述为具有两个或更多个辊(成对配置)的装置,所述辊各自含有纵向凹槽,所述纵向凹槽帮助进料通过磨机的材料的进一步粉碎。存在多种尺寸的辊磨机,其中辊的长度和直径不同,并且还可获得具有多类波纹构型的辊。辊的波纹构型在波纹或凹槽/英寸(例如6个凹槽/英寸、8个凹槽/英寸)方面提及或通过凹槽的开口尺寸(例如3/4”、1/2”、3/8”、1/4”和1/8”)提及。一些辊含有水平凹槽(即,凹槽与旋转轴平行),并且其他辊含有偏置凹槽(即,凹槽与旋转轴偏离不同角度例如5°)。此外,存在凹槽的多种轮廓,包括圆底V形(RBV)、平底V形、具有不同前导角度和尾随角度的锯齿、其中一个辊纵向起波纹并且一个辊圆周起波纹的李佩忌切割(LePage cut)等。凹槽的尺寸和轮廓(即,开口的宽度和形状)决定辊磨材料的最终尺寸和形状。
其中利用辊磨机的本文公开的方法的第一个和第二个实施例的那些实施例优选利用一次经过辊磨机设置。在某些实施例中,辊磨机配置为具有各自具有不超过12个凹槽/英寸的辊。此类配置可允许多种设置,包括使用各自具有8个凹槽/英寸的两个辊、各自具有6个凹槽/英寸的两个辊、利用8个凹槽/英寸的一个辊和具有6个凹槽/英寸的第二辊、各自具有10个凹槽/英寸的两个辊、各自具有12个凹槽/英寸的两个辊、利用10个凹槽/英寸的一个辊和具有12个凹槽/英寸的第二辊等。在本文公开的方法的第一个和第二个实施例的其他实施例中,辊磨机配置为具有各自具有不超过8个凹槽/英寸的辊。在本文公开的方法的第一个和第二个实施例的前述实施例的某些中,辊磨机利用一次经过辊。在本文公开的方法的第一个和第二个实施例的另外其他实施例中,辊磨利用一次经过辊,其中第一辊具有6个凹槽/英寸,并且第二辊具有8个凹槽/英寸,并且可提取橡胶含量增加至少60%。在每个辊上的配置可以是水平的或偏置的。多种轮廓可用于每个辊上的凹槽,包括但不限于RBV和直廓。
在根据本文公开的第一个实施例的某些实施例和根据第二个实施例的方法中,在加工用于橡胶提取前,还使已锤磨和辊磨的植物物质经受刨片磨。刨片磨机或刨片机一般可描述为具有两个或更多个辊的装置,所述辊各自具有平滑表面,通常以不同的速度操作,在辊间具有限定和可调整的间隙,所述辊主要帮助提供植物细胞壁的进一步破裂。这类机械处理趋于增加最终可从植物物质中回收的天然橡胶的量。在根据本文公开的第一个和第二个实施例的某些实施例中,刨片磨包括一次经过刨片机。在根据本文公开的第一个和第二个实施例的其他实施例中,刨片磨包括多次经过刨片机,例如两次经过、三次经过或更多次经过。在其中对植物物质使用辊磨、锤磨、破碎、造粒或刨片磨中的至少一种的那些实施例中,如果经加工的植物物质将在提取橡胶前贮存,则它优选用至少一种抗氧化剂进行处理。
在根据本文公开的方法的第一个和第二个实施例的某些实施例中,在一个或多个阶段时处理植物物质以去除筛下材料可以是有帮助的。在剁碎后(即,在锤磨或辊磨前),在或锤磨或辊磨后或者在锤磨和辊磨各自后,可处理植物物质以去除筛下材料。生成的筛下材料的量可根据多种因素而改变,包括已用于剁碎植物材料的方法和剁碎在其下发生的速度。去除筛下材料的一种示例性方法是使植物物质经过网筛,随后使所述网筛振动以允许筛下材料下落经过筛。取决于分类为“筛下”材料的大小,可利用多种类型的网筛。在某些实施例中,利用30目、25目、20目、18目或16目筛。筛的目评定对应于开口数目/平方英寸。因此,20目筛将在一平方英寸中具有20个开口。列出的网筛中的开口大小如下:30目(0.0232”开口或595微米开口);25目(0.0280”开口或707微米开口);20目(0.0331”开口或841微米开口);18目(0.0394”开口或1000微米开口);和16目(0.0469”开口或1190微米开口)。去除筛下材料的另一种示例性方法是通过使用空气分离器,所述空气分离器作用于吹走或吹出筛下(和因此更轻的)颗粒。优选地,当去除(例如通过网筛)筛下材料时,去除按重量计至少90%、甚至更优选按重量计至少95%的筛下材料。在根据本文公开的第一个和第二个实施例的某些实施例中,植物材料在橡胶提取前进行加工,使得植物材料具有1/16”至1.5”、优选1/16”至1”、甚至更优选1/8”至1/2”的尺寸;在某些此类实施例中,已使植物材料经受例如造粒的过程,所述造粒利用具有1/16”、1/8”、1/4”或1/2”开口的筛,由此产生具有不大于开口的最大尺寸的材料。
实验:
实例1
通过收获在根上的植物,从几乎7岁大的银胶菊灌木获得一定数量的植物材料。值得注意的是,不收获死亡植物,但可能包括一些死亡分支(估计为按重量计约5%)。不进行去除叶的操作,但由于收获的时间,新叶的春季再生仍未开始。叶重量(干重)估计为小于20%。使收获的植物物质野外干燥10天。其后,使收获的植物物质经受粗剁过程(使用切片机),以产生直径0.25”(0.64cm)至0.125”(0.31cm)和平均长度约1.75”(4.45cm)的棒状植物物质小片。其后大约两周,使剁碎的材料经过20目振动筛,以去除筛下颗粒。约7重量%的剁碎材料是-20目。随后使保留在20目筛上的植物材料经受锤磨或辊磨,以便破裂植物材料的含橡胶细胞。在锤磨或辊磨后,再次使植物材料经受20目(0.841mm)振动筛,以去除筛下颗粒。最后将所有-20目材料合并(不论利用的设备),并且合并材料的样品就含湿量、橡胶含量和树脂含量进行分析。总之,约15重量%的原始材料是-20目。
两种不同的筛号就锤磨操作进行评估:3/16”(0.5cm)筛和1/2”(1.2cm)。锤磨机是Roskamp Champion,22”Challenger型号(由CPM Roskamp Champion,Waterloo,Iowa制造),具有30马力发动机和锤尖速度的可变控制设置。锤磨机设为尖端速度以模仿44”锤磨机并在约3600rpm下操作。辊磨机是Roskamp Champion型号TP 900-12(由CPM RoskampChampion,Waterloo,Iowa制造),配备三对波纹辊(辊各自为直径9”和长度12”)。对于辊磨机,评估两种设置。第一种设置涉及一次经过具有两个不同辊(一个辊具有6个波纹/英寸,并且第二辊具有8个波纹/英寸)的6-8波纹辊设置。在该设置中,第一辊以5°螺旋曲线起波纹,并且第二辊含有直线波纹。两个辊的凹槽均具有RBV轮廓(圆底V形)。第二种设置涉及两次经过操作。第一次经过是通过具有两个不同辊(一个辊具有10个波纹/英寸,并且另一个辊具有12个波纹/英寸,两者均具有RBV凹槽,一个水平并且另一个5°偏置)的10-12波纹辊设置。第二次经过是通过先前描述的6-8波纹辊设置。
通过下一个段落中的操作,通过己烷/丙酮共溶剂提取分析锤磨和辊磨的植物材料样品,以测定其中含有的橡胶和树脂量。通过在强制通风烘箱中在110℃下干燥5小时前和后称重植物材料的样品,测定植物材料样品的含湿量。结果在下表1中报告。另外,为了测定由于使用20目振动筛的橡胶和树脂丧失的量,经调整的计算(使用在所有-20目材料组合中发现的橡胶和树脂量以及在每次研磨操作期间丧失的相对量)由通过每次研磨操作在研磨的材料产物中的橡胶、树脂和水分量构成。经调整的计算的结果在下表2中报告。
随后将植物材料与共溶剂混合物(含有79:21w/w的己烷:丙酮)混合(在密封的5加仑塑料桶中)。在每个5加仑桶中,利用5磅灌木材料(2.27kg)、12.6磅己烷(5.72kg)和3.4磅丙酮(1.54kg)。允许混合物在室温下浸泡,偶然振动从24小时到2周的不同时间量。在浸泡后,大灌木颗粒已重力沉降至桶的底部,从而允许倾析掉顶部液相。随后使顶部液相经受两轮离心。利用的离心机是具有浮桶式转头的碗型,对于每轮以约1000rpm操作约45分钟。在每轮离心后,使澄清的上清液经过45微米筛。随后将另外的丙酮(以大约1:1,v/v丙酮:筛过液体的量)加入筛过液体,以促使橡胶凝固。凝固的橡胶通过将液体倾析掉进行收集。随后使橡胶小片再溶解于约0.5加仑的己烷和丙酮混合物(79:21w/w的己烷:丙酮),并且再次通过再添加大约0.5加仑丙酮进行凝固。凝固的橡胶再次通过将液体倾析掉并榨出过量溶剂进行收集,并且随后使橡胶在65-70℃下真空烘箱干燥约15小时。在干燥后,将橡胶称重并用在己烷中的1phr抗氧化剂再溶解。在溶解和混合后,将混合物倾倒在通风橱中的大平坦表面上,并且允许溶剂蒸发。在最初干燥后,将橡胶称重,随后再溶解于含有1phr抗氧化剂(
Figure BDA0001320473740000103
134PD)的己烷溶液中。在再溶解和混合后,将混合物倾倒在通风橱中的大平坦表面上,并且允许溶剂蒸发。
Figure BDA0001320473740000101
1平均颗粒大小通过筛分分析进行测定。
2水分百分比通过在强制通风烘箱中在110℃下干燥5小时前和后称重样品进行测定。
3报告的橡胶和树脂百分比是基于用己烷和丙酮的共溶剂(79:21,w/w的己烷:丙酮)使各自的植物材料样品经受索氏(soxhlet)型提取方法的可提取橡胶的重量百分比。
Figure BDA0001320473740000102
得自已如上文段落[00025]-[00028]中所述获得的银胶菊植物材料的干燥橡胶的样品就分子量(使用GPC,聚苯乙烯标准物)和含灰量(使用热重量分析“TGA”)进行测试。提交用于GPC和TGA分析的样品得自在再溶解和添加抗氧化剂前的真空干燥的橡胶。(将得自辊磨和锤磨处理各自的橡胶合并在一起,没有特定的顺序,而是如它获得的,使得在表3的实例1-5和在表1中出现的例子之间没有直接对应)。对于TGA,使用来自TA Instruments的Q5000型号,使用从室温到550℃的标准加热方案并保持4小时。结果在表3中报告。
Figure BDA0001320473740000111
实例2-锤磨、辊磨/破碎和刨片(刨片磨)
收获大约8-36个月大的银胶菊灌木并捆绑成包。包测量为具有约20-25%的含湿量。将包进料到标准木材切片机,以使银胶菊材料粉碎为大约1”棒。将破碎的银胶菊棒手动进料通过锤磨机用于进一步粉碎。锤磨机随后将研磨的灌木空气输送通过风机到旋风分离器。使用用于锤磨机的不同筛号(1”、1/2”、1/8”和1/16”)。将研磨的灌木收集在箱中并且在它产生时进行称重。
使所有灌木通过具有20目筛的Sweco筛选器进行加工。筛选器用于去除来自灌木的细粒。它在研磨前和/或后进行测试。
使研磨的灌木在设置为具有1:1.1的差异辊速的破碎机(也称为辊磨机)中进行加工。在破碎机上的辊间距是可调整的。破碎机使用振动筛给料机进行进料,并且将破碎的材料收集在箱中。
将破碎的材料转移至刨片机。刨片机具有其自身辊给料机,1:1.25的差异辊速,并且辊间距设为0.012”。获得刨片材料的样品并保留用于细胞破碎分析和最初灌木橡胶含量。使刨片材料中的一些保留以第二次和第三次运行通过刨片机。将刨片材料收集在箱中并称重。将最终的刨片材料冷藏直至它准备提取时。
使用9-10克银胶菊材料样品制备样品中的%橡胶和树脂的测定,用共溶剂(31mL丙酮,170mL戊烷)索氏提取6小时,以溶解橡胶和树脂。使用甲醇凝固、离心和干燥来分离溶解的橡胶(包含在戊烷相内)。更具体而言,将20mL来自索氏提取的提取物转移至离心管,并且加入20mL甲醇以使橡胶凝固。管及其内容物以1500rpm离心20分钟,以使凝固的橡胶与溶剂分离。将管内的上清液倾析到烧瓶内,并且保存用于%树脂测定。管及其凝固的橡胶内容物用丙酮等分试样(10mL)清洗,并且将丙酮从管倾倒到含有倾析上清液的烧瓶内。在管内剩余的凝固的橡胶随后置于已预热至60℃的真空烘箱内,并且在真空下干燥30分钟。在冷却至室温后,将管称重并且计算其中的橡胶量。通过利用含有上清液和倾析的丙酮的烧瓶测定树脂含量(在丙酮相内包含的)。使溶剂在通风橱中从烧瓶蒸发直至接近干燥。剩余内容物随后通过将烧瓶置于在110℃下的烘箱内30分钟进行进一步干燥。在冷却后,将烧瓶称重并计算烧瓶中剩余的树脂量。结果在下表4中提供。
表4
Figure BDA0001320473740000121
对于在说明书或权利要求书中使用术语“包括”,它意欲作为与术语“包含”类似的方式的包括,如该术语在权利要求书中用作过渡词时所解释的。此外,对于使用术语“或”(例如A或B),它意指“A或B或两者”。当申请人意欲表示“仅A或B但并非A和B两者”时,则使用术语“仅A或B但并非两者”。因此,在本文中术语“或”的使用为包括性的而非排除性的使用。参见Bryan A.Garner,A Dictionary of Modern Legal Usage 624(1995年第2版)。此外,对于在说明书或权利要求书中使用术语“在……中”或“在……内”,它另外意指“在……上”或“在……之上”。此外,对于在说明书或权利要求书中使用术语“连接”,它不仅意指“直接连接至”,还意指“间接连接至”,例如通过另一部件或多个部件连接。
尽管本申请已通过其实施例的描述进行说明,并且尽管已相当详细地描述了实施例,但本申请人不预期将所附权利要求书的范围局限或以任何方式限制至这种细节。本领域技术人员容易想到另外的优点和修饰。因此,本申请在其更广泛的方面并不限于所显示和描述的具体细节、代表性的装置和说明性的实例。因此,在不背离申请人的总体发明概念的精神或范围的情况下,可偏离这种细节。

Claims (10)

1.一种用于增加银胶菊植物物质的可提取橡胶含量的方法,所述方法包括:
利用一定数量的具有1/2”至4”的平均长度和15重量%的最大含湿量的剁碎的银胶菊植物物质,并且使所述剁碎的银胶菊植物物质经受利用小于1/2”的筛号的锤磨,
由此产生一定数量的研磨的银胶菊植物物质,所述研磨的银胶菊植物物质具有15重量%的最大含湿量,比研磨前的所述剁碎的银胶菊植物物质高至少30%的可提取橡胶含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述研磨的银胶菊植物物质具有比研磨前的所述剁碎的银胶菊植物物质高至少40%的可提取橡胶含量。
3.根据权利要求1所述的方法,其中所述研磨的银胶菊植物物质的可提取树脂含量不超过研磨前的所述剁碎的银胶菊植物物质的可提取树脂含量3倍。
4.根据权利要求1所述的方法,其中所述研磨的银胶菊植物物质的可提取树脂含量不超过研磨前的所述剁碎的银胶菊植物物质的可提取树脂含量2倍。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其中所述锤磨利用小于1/2”但大于或等于1/16”的筛号。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其中所述锤磨利用3/16”至1/16”的筛号。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其中使所述研磨的银胶菊植物物质经受颗粒大小筛选,以在经受基于水或基于有机溶剂的橡胶提取方法前,去除至少90重量%的尺寸小于20目的所述颗粒。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,进一步包括使所述剁碎的银胶菊植物物质经受筛选过程,以去除小于20目的筛下植物物质。
9.根据权利要求5所述的方法,进一步包括使所述剁碎的银胶菊植物物质经受筛选过程,以去除小于20目的筛下植物物质。
10.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,进一步包括使所述研磨的银胶菊植物物质刨片磨。
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