CN107973559A - 多孔地质聚合物微球的制备方法及其应用 - Google Patents

多孔地质聚合物微球的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔地质聚合物微球的制备方法，采用分散悬浮固化法制得多孔地质聚合物微球。与现有技术相比，本发明无需高温煅烧固化，也不需要添加其他助剂，而是实现了低温固化、一次成型造粒。同时，本发明还实现了固废的大量使用，并且原料来源广泛，成本低廉，工艺简单，整个过程无毒无污染。此外，本发明制备多孔地质聚合物微球效率高，成球度超过90％；粒径大小可调，孔径分布均匀；孔体积较大，可调控，微球比表面积达到110m2/g，可直接用于柱分离的填充柱。试验表明，本发明的多孔地质聚合物微球对重金属吸附效果良好，可用作重金属吸附剂，在去除水中重金属和放射性元素方面应用前景广泛。

Description

多孔地质聚合物微球的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于吸附剂载体技术领域，尤其涉及一种多孔地质聚合物微球的制备方法及其应用。
背景技术
柱分离法是去除水中重金属和放射性元素的一种有效方法，部分吸附材料像沸石分子筛、活性炭，可以直接进行填柱，但是对于有机溶剂或粒径较小的无机吸附材料，需要将其担载到适当粒径的球状颗粒载体上才能使用。目前，硅胶、高分子基复合材料和大孔硅基材料被开发利用，提高了柱分离法的使用范围。然而，其生产工艺复杂，成本较高，限制了其工业化应用。
地质聚合物是一类将含有硅铝酸盐的原材料(包括天然产物、人工合成粉体和工业废弃物等)，在常温或高温条件下通过酸性或碱性物质进行激发从而制备具有[AlO4]和[SiO4]四面体的三维网络无机胶凝材料。地质聚合物相比其它无机聚合物，具有性能优异、制备工艺简单、能耗低、环境友好等优点，可广泛应用于建筑材料、核废料处理、铸造、冶金、耐火材料、塑料等领域。目前，国内外制备多孔无机微球主要采用高温煅烧的方法，制备过程繁琐，成本较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种简单、廉价、环保的多孔地质聚合物微球的制备方法及其应用。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
多孔地质聚合物微球的制备方法，采用分散悬浮固化法，具体按以下操作进行：将具有碱激发活性的粉体和碱溶液混合搅拌均匀成为混合浆料，然后将分散均匀的造孔剂水溶液缓慢加入混合浆料中继续搅拌，最后将搅拌均匀的浆料滴入到高速分散的热二甲基硅油中，再经烘箱养护，养护后的合成产物从二甲基硅油中倒出，过滤、煅烧，即得。
具有碱激发活性的粉体为矿渣、钢渣、水渣、粉煤灰、硅灰分、硅微粉、赤泥、偏高岭土、合成粉体。
碱溶液为钠水玻璃、钾水玻璃、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化锶、氢氧化铯、碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐、硫酸氢盐、铝酸盐、铝硅酸盐的溶液。
造孔剂为碳酸钙、碳酸氢铵、碳酸氢钠、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、海藻酸钠、聚苯乙烯。
上述多孔地质聚合物微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)浆料制备：将具有碱激发活性的粉体和碱溶液混合搅拌均匀成为混合浆料，然后将分散均匀的造孔剂水溶液缓慢加入混合浆料中继续搅拌，混合均匀，搅拌速度为500-4000转/分钟，搅拌1-5分钟，使体系成为均一浆料；
(2)成球：将步骤(1)的均一浆料滴入到高速分散的热二甲基硅油中；
(3)固化：将步骤(2)的二甲基硅油及所得产物一起放入烘箱中进行养护固化；
(4)过滤：将步骤(3)的二甲基硅油及其所得产物进行真空过滤，得到地质聚合物微球；
(5)煅烧：将步骤(4)的地质聚合物微球在马弗炉中煅烧，即得多孔地质聚合物微球。
步骤(1)中具有碱激发活性的粉体以矿渣计，碱溶液以钠水玻璃计，溶剂以水计，造孔剂以聚甲基丙烯酸甲酯计，其质量比为矿渣∶钠水玻璃∶水∶聚甲基丙烯酸甲酯＝1∶0.1-1∶0.1-0.7∶0-0.005。
步骤(2)中热二甲基硅油的温度为40-150摄氏度，搅拌速度为200-2000转/分钟；
步骤(3)中烘箱的温度为50-150摄氏度，养护固化时间为5分钟-48小时；
步骤(5)中煅烧的温度为200-900摄氏度，煅烧时间为0.5-12小时。
上述制得的多孔地质聚合物微球用作吸附剂。
上述制得的多孔地质聚合物微球用作重金属或放射性元素吸附剂。
多孔地质聚合物微球的平均粒度为5-500微米，孔隙率为10-60％，比表面积20-120m2/g。
针对现有多孔无机微球及其制备存在的问题，发明人建立了一种多孔地质聚合物微球的制备方法，采用分散悬浮固化法，具体按以下操作进行：将具有碱激发活性的粉体和碱溶液混合搅拌均匀成为混合浆料，然后将分散均匀的造孔剂水溶液缓慢加入混合浆料中继续搅拌，最后将搅拌均匀的浆料滴入到高速分散的热二甲基硅油中，再经烘箱养护，养护后的合成产物从二甲基硅油中倒出，过滤、煅烧，即得。与现有技术相比，本发明无需高温煅烧固化，也不需要添加其他助剂，而是实现了低温固化、一次成型造粒。同时，本发明还实现了固废的大量使用，并且原料来源广泛，成本低廉，工艺简单，整个过程无毒无污染。此外，本发明制备多孔地质聚合物微球效率高，成球度超过90％；粒径大小可调，孔径分布均匀；孔体积较大，可调控，微球比表面积达到110m2/g，可直接用于柱分离的填充柱。试验表明，本发明的多孔地质聚合物微球对重金属和放射性元素吸附效果良好，可用作重金属吸附剂，在去除水中重金属和放射性元素方面应用前景广泛。
附图说明
图1是应用本发明制备方法制得的多孔地质聚合物微球的光学显微镜显微照片(50倍)。
图2是应用本发明制备方法制得的多孔地质聚合物微球的扫描电镜显微照片(1000倍)。
图3是应用本发明制备方法制得的多孔地质聚合物微球的扫描电镜显微照片(2000倍)。
具体实施方式
实施例1
(1)浆料制备：将30g矿渣和12g液体硅酸钠(模数2.5)混合搅拌均匀成为混合浆料，然后将分散均匀的造孔剂水溶液(3g碳酸钙+5g水)缓慢加入混合浆料中继续搅拌，混合均匀，搅拌速度为500转/分钟，搅拌2分钟，使体系成为均一浆料；
(2)成球：将步骤(1)的均一浆料滴入到高速分散的热二甲基硅油中，温度为50摄氏度，搅拌速度为200转/分钟；
(3)固化：将步骤(2)的二甲基硅油及所得产物一起放入烘箱中进行养护固化，温度为60摄氏度，养护固化时间为1小时；
(4)过滤：将步骤(3)的二甲基硅油及其所得产物进行真空过滤，得到地质聚合物微球；
(5)煅烧：将步骤(4)的地质聚合物微球在马弗炉中煅烧，温度为700摄氏度，煅烧时间为12小时，即得多孔地质聚合物。
经检测，微球粒径5-300μm、孔体积0.1998cm3/g、比表面积35.36m2/g。
称取0.06g所得的多孔地质聚合物于100mL浓度为150ppm的Pb2+溶液中24小时，吸附量为268.7mg/g。
实施例2
(1)浆料制备：将20g矿渣和8.57g液体硅酸钠(模数1.5)混合搅拌均匀成为混合浆料，然后将分散均匀的造孔剂水溶液(10g碳酸钙+10g水)缓慢加入混合浆料中继续搅拌，混合均匀，搅拌速度为1000转/分钟，搅拌1分钟，使体系成为均一浆料；
(2)成球：将步骤(1)的均一浆料滴入到高速分散的热二甲基硅油中，温度为100摄氏度，搅拌速度为500转/分钟；
(3)固化：将步骤(2)的二甲基硅油及所得产物一起放入烘箱中进行养护固化，温度为70摄氏度，养护固化时间为12小时；
(4)过滤：将步骤(3)的二甲基硅油及其所得产物进行真空过滤，得到地质聚合物微球；
(5)煅烧：将步骤(4)的地质聚合物微球在马弗炉中煅烧，温度为500摄氏度，煅烧时间为12小时，即得多孔地质聚合物。
经检测，微球粒径50-500μm、孔体积0.2498cm3/g、比表面积65.48m2/g。
称取0.08g所得的多孔地质聚合物于100mL浓度为300ppm的Pb2+溶液中36小时，吸附量为301.5mg/g。
实施例3
(1)浆料制备：将20g偏高岭土、10g矿渣和12g氢氧化钠溶液(浓度10摩尔)混合搅拌均匀成为混合浆料，然后将分散均匀的造孔剂水溶液(2g聚甲基丙烯酸甲酯+25g水)缓慢加入混合浆料中继续搅拌，混合均匀，搅拌速度为300转/分钟，搅拌5分钟，使体系成为均一浆料；
(2)成球：将步骤(1)的均一浆料滴入到高速分散的热二甲基硅油中，温度为90摄氏度，搅拌速度为700转/分钟；
(3)固化：将步骤(2)的二甲基硅油及所得产物一起放入烘箱中进行养护固化，温度为90摄氏度，养护固化时间为1小时；
(4)过滤：将步骤(3)的二甲基硅油及其所得产物进行真空过滤，得到地质聚合物微球；
(5)煅烧：将步骤(4)的地质聚合物微球在马弗炉中煅烧，温度为800摄氏度，煅烧时间为12小时，即得多孔地质聚合物。
经检测，微球粒径10-300μm、孔体积0.1836cm3/g、比表面积28.75m2/g。
称取0.06g所得的多孔地质聚合物于30mL浓度为50ppm的Sr2+溶液中1小时，吸附量为30.65mg/g。
实施例4
(1)浆料制备：将30g偏高岭土和20g氢氧化钠溶液(浓度8摩尔)混合搅拌均匀成为混合浆料，然后将分散均匀的造孔剂水溶液(10g聚甲基丙烯酸甲酯+15g水)缓慢加入混合浆料中继续搅拌，混合均匀，搅拌速度为1200转/分钟，搅拌1分钟，使体系成为均一浆料；
(2)成球：将步骤(1)的均一浆料滴入到高速分散的热二甲基硅油中，温度为40摄氏度，搅拌速度为200转/分钟；
(3)固化：将步骤(2)的二甲基硅油及所得产物一起放入烘箱中进行养护固化，温度为60摄氏度，养护固化时间为2小时；
(4)过滤：将步骤(3)的二甲基硅油及其所得产物进行真空过滤，得到地质聚合物微球；
(5)煅烧：将步骤(4)的地质聚合物微球在马弗炉中煅烧，温度为400摄氏度，煅烧时间为12小时，即得多孔地质聚合物。
经检测，微球粒径20-400μm、孔体积0.2798cm3/g、比表面积100.56m2/g。
称取0.06g所得的多孔地质聚合物于30mL浓度为150ppm的Sr2+溶液中2小时，吸附量为50.54mg/g。

Claims (10)

1.一种多孔地质聚合物微球的制备方法，其特征在于采用分散悬浮固化法，具体按以下操作进行：将具有碱激发活性的粉体和碱溶液混合搅拌均匀成为混合浆料，然后将分散均匀的造孔剂水溶液缓慢加入混合浆料中继续搅拌，最后将搅拌均匀的浆料滴入到高速分散的热二甲基硅油中，再经烘箱养护，养护后的合成产物从二甲基硅油中倒出，过滤、煅烧，即得。
2.根据权利要求1所述的多孔地质聚合物微球的制备方法，其特征在于：所述具有碱激发活性的粉体为矿渣、钢渣、水渣、粉煤灰、硅灰分、硅微粉、赤泥、偏高岭土、合成粉体。
3.根据权利要求1所述的多孔地质聚合物微球的制备方法，其特征在于：所述碱溶液为钠水玻璃、钾水玻璃、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化锶、氢氧化铯、碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐、硫酸氢盐、铝酸盐、铝硅酸盐的溶液。
4.根据权利要求1所述的多孔地质聚合物微球的制备方法，其特征在于：所述造孔剂为碳酸钙、碳酸氢铵、碳酸氢钠、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、海藻酸钠、聚苯乙烯。
5.根据权利要求1所述的多孔地质聚合物微球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)浆料制备：将具有碱激发活性的粉体和碱溶液混合搅拌均匀成为混合浆料，然后将分散均匀的造孔剂水溶液缓慢加入混合浆料中继续搅拌，混合均匀，搅拌速度为500-4000转/分钟，搅拌1-5分钟，使体系成为均一浆料；
(2)成球：将步骤(1)的均一浆料滴入到高速分散的热二甲基硅油中；
(3)固化：将步骤(2)的二甲基硅油及所得产物一起放入烘箱中进行养护固化；
(4)过滤：将步骤(3)的二甲基硅油及其所得产物进行真空过滤，得到地质聚合物微球；
(5)煅烧：将步骤(4)的地质聚合物微球在马弗炉中煅烧，即得多孔地质聚合物微球。
6.根据权利要求1所述的多孔地质聚合物微球的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述具有碱激发活性的粉体以矿渣计，碱溶液以钠水玻璃计，溶剂以水计，造孔剂以聚甲基丙烯酸甲酯计，其质量比为矿渣∶钠水玻璃∶水∶聚甲基丙烯酸甲酯＝1∶0.1-1∶0.1-0.7∶0-0.005。
7.根据权利要求1所述的多孔地质聚合物微球的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中热二甲基硅油的温度为40-150摄氏度，搅拌速度为200-2000转/分钟；
步骤(3)中烘箱的温度为50-150摄氏度，养护固化时间为5分钟-48小时；
步骤(5)中煅烧的温度为200-900摄氏度，煅烧时间为0.5-12小时。
8.权利要求1制得的多孔地质聚合物微球用作吸附剂。
9.权利要求1制得的多孔地质聚合物微球用作重金属或放射性元素吸附剂。
10.根据权利要求8或9任一所述的吸附剂，其特征在于：所述多孔地质聚合物微球的平均粒度为5-500微米，孔隙率为10-60％，比表面积20-120m2/g。
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