CN105400446B - 一种高折射率led液体灌封胶用增粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种高折射率led液体灌封胶用增粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供高折射率LED液体灌封胶用增粘剂及其制备方法，该制备方法以带可水解的烷氧基团的有机硅氧烷为单体，在有机溶剂分散下，在催化剂作用下共水解缩聚，水洗后得到一种无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物溶液，然后将聚甲基苯基硅树脂低聚物溶液与带活性功能基硅烷偶联剂，在催化剂的作用下，发生酯交换反应，过滤或者中和催化剂后，减压脱除低分子物质后，制备出了一种适合高折射率LED液体灌封胶用增粘剂。本发明的增粘剂折射率大于或等于1.50，与高折射率LED液体灌封胶有很好的相容性。本发明具有工艺简单、重复性好和结构可控性等优点。本发明的增粘剂可在LED发光二极管的封装领域发挥重要的作用。

Description

一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及增粘剂技术领域，尤其涉及一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂及其制备方法。
背景技术
加成型高折射率LED液体灌封胶不仅具有一般加成型液体硅橡胶硫化过程中无副产物、收缩率低以及能深层次固化等优点，还具有透光率高，折射率大，热稳定性好，应力小，吸湿性低等特点，近来在LED封装行业得到快速发展。同样，加成型高折射率LED液体灌封胶在固化后也具有一般液体硅橡胶表面能低、与金属基材(铜、铝、银、金和不锈钢等)和非金属基材(PC、PBT、尼龙和PCB板等)的粘接性能较差的问题。考虑到实际应用LED封装过程中灌封胶粘接对基材粘接性要求更高，相应的增粘剂的开发一直是这个粘结领域的研究热点及难点。
目前，与普通硅橡胶类似，提高加成型高折射率LED液体灌封胶与各种材料的粘接性的方法的主要有三种：一是采用底涂剂对基材表面进行预处理，该法增加了生产工序和生产时间，特别是在大批量生产LED灯珠时会大大降低了生产效率和增加物料成本，同时底涂剂多使用易燃溶剂，造成了运输危险以及环境污染；二是通过改变基胶分子结构增强粘接性，但此法由于在开发加成型高折射率LED液体灌封胶技术并不成熟，实际生产过程也比较复杂，成本相对较高，目前尚未工业化；三是通过添加采用一般的低折射率的增粘剂来提高粘接性，这种方法操作方便易行，但也存在与高折射率LED液体灌封折射率不匹配，相容性差，催化剂易中毒等问题。理想的增粘剂要求与加成型高折射率LED液体灌封胶的主要成分相容性好，且不影响硅胶固化工艺和固化后的各项物理机械性能、电性能和耐热性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的上述不足，提供一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂，该增粘剂折射率大于或等于1.50，与高折射率LED液体灌封胶有很好的相容性。
本发明的另一目的是针对现有技术中的上述不足，提供一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂的制备方法，以带可水解的烷氧基团的有机硅氧烷为单体，在非极性溶剂稀释下，在催化剂作用下共水解缩聚，得到一种无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物，然后将聚甲基苯基硅树脂低聚物与带活性功能基硅烷偶联剂，在催化剂的作用下，发生酯交换反应，过滤后脱除溶剂后，制备出了一种适合高折射率LED液体灌封胶用增粘剂。本发明具有工艺简单、重复性好和结构可控等优点。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂，该增粘剂的结构通式为(R1SiO3/2)a(R2R3SiO2/2)b(R4)c(OH)d，
其中，R1SiO3/2、R2R3SiO2/2、R4和OH分别代表三官能度链节、双官能度链节、可水解基团和羟基基团，a、b、c和d均表示构成增粘剂的全部结构单元为1mol时各个链节所占的摩尔数；
其中，R1为乙烯基、苯基、甲基、γ-缩水甘油醚氧丙基、β-(3，4-环氧环己基)乙基或者γ―甲基丙烯酰氧基丙基中的一种，R2为甲基、苯基或者乙烯基中的一种，R3为苯基、甲基、γ-缩水甘油醚氧丙基或者γ―甲基丙烯酰氧基丙基中的一种，R4为甲氧基或者乙氧基中的一种，a、b、c、d均为大于零且小于1的数，且a+b+c+d＝1。
优选地，a、b为0.1-0.5，c、d为0.5-0.9。
一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)以带不同官能度的可水解基团的有机硅氧烷为单体，在有机溶剂分散下，在水解催化剂及30-80℃条件下，滴加适量的去离子水共水解3-5小时，用去离子水洗去水解催化剂后，得到一种无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物；优选地，所述可水解基团的有机硅氧烷为可水解的烷氧基基团的苯基硅氧烷。优选地，水解温度为40-60℃，水解时间为3.5-4.5小时。
(2)将无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物加热至75-100℃，通入氮气除去残留的水分后，加入带活性功能基硅烷偶联剂，在酯交换反应催化剂的作用下，在70-120℃反应3-15小时后，冷却至室温，除去酯交换反应催化剂后，冷却过滤，在料温75-140℃下，在真空条件下减压脱除低分子物质(低分子物质包括所述有机溶剂)，制备出适合高折射率LED液体灌封胶用的增粘剂。
具体地，优选地，所述脱除有机溶剂的料温为75-130℃。所述脱除有机溶剂的真空度为10-80mmHg。
其中，所述单体(即有机硅氧烷单体)为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧硅烷、二甲基二乙氧硅烷中的一种或一种以上按任意比例组合的混合物。
优选地，所述单体为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧硅烷、二甲基二乙氧硅烷中的任意两种按质量比为1:1组合的混合物。
更优选地，所述单体为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧硅烷和甲基三乙氧基硅烷以质量比为2:2:1:1的混合物，或者所述单体为甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷以质量比为1:1:1的混合物，又或者所述单体为甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧硅烷、二甲基二乙氧硅烷以质量比为1:1:1的混合物。
其中，所述有机溶剂为环己烷、甲苯、二甲苯中的至少一种。优选地，所述机溶剂为环己烷、甲苯、二甲苯以质量比为3:1:1的混合物。所述有机溶剂的用量为有所述单体的质量的2-4倍，优选为3倍。
其中，所述去离子水的摩尔数为所述单体的可水解基团的摩尔数的0.8-1.5倍，优选为1-1.2倍。
其中，所述水解催化剂为浓盐酸、三氟甲基磺酸、浓硫酸、磷酸中的一种。具体地，所述浓盐酸的质量浓度为37％，所述浓硫酸的质量浓度为98％，所述磷酸的质量浓度为85％。优选地，所述水解催化剂与去离子水的质量比为0.05:99.5-5:95。
其中，所述带活性功能基硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地，所述带活性功能基硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷以质量比为2:2:1的混合物，或者所述带活性功能基硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷以均等质量比的混合物，又或者，所述带活性功能基硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷以质量比为2：1的混合物。
其中，所述活性功能基硅烷偶联剂的摩尔数为所述单体的总摩尔数的0.5-1.0倍，优选为0.6-0.8倍。
其中，所述酯交换反应催化剂为氢氧化钠、乙醇钠、氢氧化钾、乙醇钾、对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、三氯化铝、四氯化钛中的一种。
其中，所述酯交换反应催化剂的用量是活性功能基硅烷偶联剂的20-500ppm，优选为80-350ppm，ppm即mg/L。
本发明的有益效果是：
(1)本发明以带可水解的烷氧基团的有机硅氧烷为单体，在非极性溶剂稀释下，在催化剂作用下共水解缩聚，得到一种无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物，然后将聚甲基苯基硅树脂低聚物与带活性功能基硅烷偶联剂，在催化剂的作用下，发生酯交换。
(2)本发明的增粘剂的折射率大于或等于1.50，优选为1.50-1.53，该增粘剂与高折射率LED液体灌封胶有很好的相容性。
(3)用本发明的制备方法得到的增粘剂，直接加入到加成型有机硅胶中，能够提高硅胶与基材的粘接性，且该方法原料易得、反应条件温和、工艺简单、可操作性强，易于工业化生产。
(4)本发明的制备方法具有工艺简单、重复性好和结构可控等优点。添加本发明的增粘剂可以使得高折射率LED液体灌封胶与LED灯珠支架材料聚邻苯二甲酰胺发生大于90％内聚破坏程度，大大提高附着力，增强LED芯片封装的气密性，延长LED灯珠的使用寿命。本发明的高折射率LED液体灌封胶的增粘剂可在LED发光二极管的封装发挥重要的作用。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
在带有冷凝装置、温度计和搅拌器的1L四口瓶，加入297.5g(1.5mol)苯基三甲氧基硅烷,446.2g二甲苯，0.38g三氟甲基磺酸，待搅拌均匀后，加热至50℃，然后经1小时缓慢滴加81g(4.5mol)去离子水，滴加完毕后反应3h后,水洗至中性，分出有机层，得到无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物,接着搭好分水器搅拌升温至90℃通入氮气除去残留的水分，至分水器无水滴馏出为止，然后加入59.0g(0.25mol)γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和110.0g(0.50mol)γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷，加入0.2g氢氧化钠125℃反应继续反应3h待反应结束后，搅拌冷却至室温，加入0.3g冰乙酸中和残留氢氧化钠，过滤后，最后在130℃，真空度为20mmHg得到外观为微黄的粘稠状增粘剂，在25℃下测得其折射率为1.50。
实施例2
在带有冷凝装置、温度计和搅拌器的2L四口瓶，加入297.5g(1.5mol)苯基三甲氧基硅烷，244g(1.0mol)二苯基二甲氧基,600g二甲苯，0.5g三氟甲基磺酸，待搅拌均匀后，加热至70℃，然后经1小时缓慢滴加93.6(5.2mol)去离子水，滴加完毕后反应3h后,水洗至中性，分出有机层，无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物,接着搭好分水器搅拌升温至90℃通入氮气除去残留的水分，至分水器无水滴馏出为止，然后加59.0g(0.25mol)γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和110.0g(0.50mol)γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷，加入0.2g氢氧化钠125℃反应继续反应3h待反应结束后，搅拌冷却至室温，加入0.3g冰乙酸中和残留氢氧化钠，过滤后，最后在130℃，真空度为20mmHg得到粘稠状增粘剂，在25℃下测得折射率为1.53。
实施例3
在带有冷凝装置、温度计和搅拌器的2L四口瓶，加入297.5g(1.5mol)苯基三甲氧基硅烷，244g(1.0mol)二苯基二甲氧基,600g甲苯，0.5g三氟甲基磺酸，待搅拌均匀后，加热至70℃，然后经1小时缓慢滴加93.6(5.2mol)去离子水，滴加完毕后反应3h后,水洗至中性，分出有机层，无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物,接着搭好分水器搅拌升温至90℃通入氮气除去残留的水分，至分水器无水滴馏出为止，然后加62.14g(0.25mol)γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和116.17g(0.50mol)γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷，加入0.2g氢氧化钠85℃反应继续反应12小时，待反应结束后，搅拌冷却至室温，加入0.3g冰乙酸中和残留氢氧化钠，过滤后，最后在80℃，真空度为10mmHg得到无色粘稠状增粘剂，在25℃下测得折射率为1.52。
实施例4
在带有冷凝装置、温度计和搅拌器的2L四口瓶，加入297.5g(1.5mol)苯基三甲氧基硅烷，244g(1.0mol)二苯基二甲氧基,600g甲苯，0.5g三氟甲基磺酸，待搅拌均匀后，加热至70℃，然后经1小时缓慢滴加93.6(5.2mol)去离子水，滴加完毕后反应3h后,水洗至中性，分出有机层，无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物,接着搭好分水器搅拌升温至90℃通入氮气除去残留的水分，至分水器无水滴馏出为止，然后加58.09(0.25mol)γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷和124.28(0.50mol)，加入0.2g氢氧化钠85℃反应继续反应12小时，待反应结束后，搅拌冷却至室温，加入0.3g冰乙酸中和残留氢氧化钠，过滤后，最后在80℃，真空度为10mmHg得到无色粘稠状增粘剂，在25℃下测得折射率为1.52。
实施例5
在带有冷凝装置、温度计和搅拌器的2L四口瓶，加入297.5g(1.5mol)苯基三甲氧基硅烷，122g(0.5mol)二苯基二甲氧基和60.11g(0.5mol)二甲基二甲氧基，600g二甲苯，0.5g三氟甲基磺酸，待搅拌均匀后，加热至70℃，然后经1小时缓慢滴加93.6(5.2mol)去离子水，滴加完毕后反应3h后,水洗至中性，分出有机层，无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物,接着搭好分水器搅拌升温至90℃通入氮气除去残留的水分，至分水器无水滴馏出为止，然后加177.0g(0.75mol)γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷束后，搅拌冷却至室温，加入0.3g冰乙酸中和残留氢氧化钠，过滤后，最后在130℃，真空度为20mmHg得到粘稠状增粘剂，在25℃下测得折射率为1.51。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂，其特征在于：该增粘剂的结构通式为(R1SiO3/2)a(R2R3SiO2/2)b(R4)c(OH)d，
其中，R1SiO3/2、R2R3SiO2/2、R4和OH分别代表三官能度链节、双官能度链节、可水解基团和羟基基团，a、b、c和d均表示构成增粘剂的全部结构单元为1mol时各个链节所占的摩尔数；
其中，R1为乙烯基、苯基、甲基、γ-缩水甘油醚氧丙基、β-(3，4-环氧环己基)乙基或者γ―甲基丙烯酰氧基丙基中的一种，R2为甲基、苯基或者乙烯基中的一种，R3为苯基、甲基、γ-缩水甘油醚氧丙基或者γ―甲基丙烯酰氧基丙基中的一种，R4为甲氧基或者乙氧基中的一种，a、b、c、d均为大于零且小于1的数，且a+b+c+d＝1。
2.如权利要求1所述的一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以带可水解基团的有机硅氧烷为单体，在有机溶剂分散下，在水解催化剂及30-80℃条件下，滴加去离子水共水解3-5小时，用去离子水洗去水解催化剂后，得到一种无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物；
(2)将无色透明聚甲基苯基硅树脂低聚物加热至75-100℃，通入氮气除去残留的水分后，加入带活性功能基硅烷偶联剂，在酯交换反应催化剂的作用下，在70-120℃反应3-15小时后，冷却至室温，除去酯交换反应催化剂后，冷却过滤，在料温75-140℃下，在真空条件下减压脱除低分子物质，制备出适合高折射率LED液体灌封胶用的增粘剂。
3.根据权利要求2所述的一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂的制备方法，其特征在于：所述单体为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧硅烷、二甲基二乙氧硅烷中的一种或一种以上按任意比例组合的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为环己烷、甲苯、二甲苯中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂的制备方法，其特征在于：所述去离子水的摩尔数为所述单体的可水解基团的摩尔数的0.8-1.5倍。
6.根据权利要求2所述的一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂的制备方法，其特征在于：所述水解催化剂为浓盐酸、三氟甲基磺酸、浓硫酸、磷酸中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂的制备方法，其特征在于：所述带活性功能基硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂的制备方法，其特征在于：所述带活性功能基硅烷偶联剂的摩尔数为所述单体的总摩尔数的0.5-1.0倍。
9.根据权利要求2所述的一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂的制备方法，其特征在于：所述酯交换反应催化剂为氢氧化钠、乙醇钠、氢氧化钾、乙醇钾、对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、三氯化铝、四氯化钛中的一种。
10.根据权利要求2所述的一种高折射率LED液体灌封胶用增粘剂的制备方法，其特征在于：所述酯交换反应催化剂的用量是活性功能基硅烷偶联剂的20-500ppm。
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