CN107935818B - 一种从二氯丙醇-水-氯化氢共沸物中分离二氯丙醇的方法 - Google Patents
一种从二氯丙醇-水-氯化氢共沸物中分离二氯丙醇的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种从二氯丙醇‑水‑氯化氢共沸物中分离二氯丙醇的新方法，具体步骤如下：向二氯丙醇‑盐酸共沸物中滴加氨水调节到一定pH值，并控制合适温度；然后静置分层，下层有机相再经减压蒸馏得到纯品；上层水相降温析晶得到高纯氯化铵晶体和饱和的氯化铵母液，均可作为生产有机膦产品的原料。该方法操作简单，原料利用率高；避免使用有机溶剂多次萃取，成本较低、毒性较小；同时没有“三废”生成，极大降低了环境污染。
Description
技术领域
本发明属于精细化工品领域，具体涉及一种从二氯丙醇-水-氯化氢共沸物中分离二氯丙醇的方法。
背景技术
环氧氯丙烷别名表氯醇，化学名称为3－氯－1，2－环氧丙烷，是一种重要的有机化工原料和合成中间体。在环氧化合物中环氧氯丙烷的产量仅次于环氧乙烷和环氧丙烷，居第3位。环氧氯丙烷可用作纤维素酯、树脂和纤维素醚的溶剂，也是生产表面活性剂、医药、农药、涂料、胶黏剂、离子交换树脂、增塑剂、甘油衍生物及缩水甘油衍生物的原料。环氧氯丙烷与双酚A制备的各类环氧树脂具有黏合性强、收缩性小、耐化学腐蚀、稳定性好等特点，广泛用作涂料、黏合剂、增强材料和浇铸材料等。以环氧氯丙烷为原料生产的氯醇橡胶是橡胶的新品种，在普通溶剂中不易膨胀，在低温无增塑剂存在下具有较大的挠性( 优于丁腈、氯丁橡胶和丁基橡胶) 的特有功能。作为一种重要的有机化工原料和精细化工产品，环氧氯丙烷被广泛应用于化工、轻工、医药、电子等行业。
二氯丙醇，含2,3-二氯-1-丙醇和1,3-二氯-2-丙醇两种同分异构体，无色液体，有氯仿气味，是生产环氧氯丙烷的中间体。
目前环氧氯丙烷生产方法主要有 3 种：以丙烯为原料的丙烯高温氯化法、醋酸丙烯酯法和以甘油为原料的甘油法。三种方法的中间产物都会形成二氯丙醇-水-氯化氢的共沸物。采用精馏等方法无法对该共沸物形成有效的分离使用。如果使用二氯丙醇氯化氢混合水溶液与氢氧化钙，氢氧化钠发生皂化反应过程时，共沸物中的氯化氢会与碱液发生中和反应，导致皂化过程耗碱量偏高，生成大量的氯化盐，同时污水污染严重。因此，如果可以分离出二氯丙醇-水-氯化氢共沸物中的二氯丙醇，将有效解决上述的问题。
目前分离二氯丙醇-水-氯化氢共沸物的方法主要是使用有机溶剂进行萃取分离。
江苏扬农化工集团有限公司在CN200610161842.0中公开了从二氯丙醇盐酸溶液中萃取分离二氯丙醇的方法，使用卤代烃类、芳香醚类、磷酸酯类有机溶剂作为萃取剂分离提纯二氯丙醇。
上海氯碱化工股份有限公司在CN200910046282.8中公开了二氯丙醇盐酸水溶液制备环氧氯丙烷的方法，采用醇类、芳烃类或醚类等有机溶剂，萃取提纯二氯丙醇后，再经皂化反应制备环氧氯丙烷，降低了碱的使用量和含盐废水的排放。
淄博永大化工有限公司在CN20131004979中公开了一种两步萃取法生产环氧氯丙烷的制备工艺，采用甲乙酮等有机络合萃取剂分离二氯丙醇，再进行皂化反应时，降低了氢氧化钠的消耗量，节约了成本。
使用有机溶剂萃取分离一般需要多级萃取，需要增加多级萃取设备，操作工序相对繁琐，大大增加了生产成本；同时，常用的萃取溶剂主要有氯代烷烃，酯类和醚类等有机液体，这些有机溶剂都有一定毒性，具有较大的污染性，在生产过程中存在泄露的风险，造成了资源浪费和环境污染。
发明内容
结合现有工艺的不足之处，本发明提供一种从二氯丙醇-水-氯化氢共沸物中萃取分离二氯丙醇的新方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种从二氯丙醇-水-氯化氢共沸物中分离二氯丙醇的方法，其特征在于，采用如下操作步骤：
（1）将二氯丙醇-水-氯化氢共沸物加入到反应釜中，将氨水置于恒压滴液漏斗中，缓慢滴加氨水调节体系pH为4~8，滴加完毕后，调节温度，保温搅拌30~120min；其中所述的共沸物和氨水的质量比为5：2~4；
（2）静止分层，将下层减压蒸馏，得到二氯丙醇；
（3）将上层溶液降温，保温，抽滤，滤渣干燥得氯化铵，滤液为氯化铵饱和溶液。
优选地，步骤(1)所述的二氯丙醇-水-氯化氢共沸物是甘油氯化法制备环氧氯丙烷过程中生成的。
优选地，步骤（1）所述的缓慢滴加氨水的速度为2~5g/min。
优选地，步骤(1)所述的氨水浓度为15~28%。
优选地，步骤(2)所述的减压蒸馏的温度为90~110℃。
优选地，步骤(1)所述的调节温度为60~80℃。
优选地，步骤(3)所述降温的温度为10~40℃。
优选地，步骤(3)所述保温的时间为30~120min。
有益效果
本发明的研究为二氯丙醇-水-氯化氢共沸物中水相和油相的分离提供了一种“绿色生产”方法。该方法操作简单，使用氨水进行萃取分离，避免了使用有机溶剂时需要多次萃取的步骤，成本较低、毒性小；同时可以得到高纯氯化铵晶体和饱和的氯化铵溶液，均可作为生产有机膦产品的原料，有效提高了原料利用率；同时没有“三废”生成，极大降低了环境污染。
具体实施方式
结合实施例对本发明作进一步的说明，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1
一种从二氯丙醇-水-氯化氢共沸物中萃取分离二氯丙醇的新方法，具体操作步骤如下：
（1）将200g甘油氯化法反应产生的二氯丙醇-水-氯化氢共沸物加入到三口反应釜中，将90g质量分数为25%的氨水置于恒压滴液漏斗中。通过滴加质量分数为25%的氨水调节体系pH到5时，滴加速度为3g/min，滴加完毕，控制温度在90℃，保温搅拌30min；静止分层，下层为二氯丙醇相，90~110℃减压蒸馏干燥得二氯丙醇纯品77.6g，萃取收率为97.0%（二氯丙醇-水-氯化氢共沸物包括35%重量的水，25%重量的氯化氢和40%重量的二氯丙醇），GC纯度为99.5% （OV-17 30m×0.32mm×0.25μm 毛细管色谱柱；柱箱温度（OWEN TEMP）：90℃，保持2min，升温速率25℃/min，终温 220℃，保持5min；气化温度（INJ TEMP）：250℃；检测器温度（INJ TEMP）：250℃；载气：1.0 ml/min；分流：60:1；氢气：30 ml/min；空气：400ml/min，进样量1μL）。
（2）上层为氯化铵水溶液，降温到20℃，并维持该温度搅拌30min，析出大量白色固体，抽滤，滤渣经干燥得氯化铵21.5g，纯度为99.8% (纯度检测方法参照：GB/T658-2006 化学试剂氯化铵)；母液190g，为氯化铵饱和溶液，总收率为99.6%。(总收率=（固体氯化铵质量+饱和氯化铵溶液中氯化铵的质量）/氯化铵理论产量)。
实施例2
一种从二氯丙醇-水-氯化氢共沸物中萃取分离二氯丙醇的新方法，具体操作步骤如下：
(1)将200g甘油氯化法反应产生的二氯丙醇-水-氯化氢共沸物加入到三口反应釜中，将112g质量分数为25%的氨水置于恒压滴液漏斗中。通过滴加质量分数为25%的氨水调节体系pH到5时，滴加速度为3g/min，滴加完毕，控制温度在80℃，保温搅拌60min；静止分层，下层为二氯丙醇相，90~110℃减压蒸馏得到纯品77g，萃取收率为96.3%（二氯丙醇-水-氯化氢共沸物包括30%重量的水，30%重量的氯化氢和40%重量的二氯丙醇）；GC纯度为99.3%（OV-17 30m×0.32mm×0.25μm 毛细管色谱柱；柱箱温度（OWEN TEMP）：90℃，保持2min，升温速率25℃/min，终温 220℃，保持5min；气化温度（INJ TEMP）：250℃；检测器温度（INJTEMP）：250℃；载气：1.0 ml/min；分流：60:1；氢气：30 ml/min；空气：400ml/min，进样量1μL）。
(2)上层为氯化铵水溶液，降温到20℃，并维持该温度搅拌30min，析出大量白色固体，抽滤，滤渣经干燥得氯化铵纯品34.3g，纯度为99.7% (纯度检测方法参照：GB/T658-2006 化学试剂氯化铵)；母液197g，为氯化铵饱和溶液，总收率为99.8%。(总收率=（固体氯化铵质量+饱和氯化铵溶液中氯化铵的质量）/氯化铵理论产量)。
实施例3
一种从二氯丙醇-水-氯化氢共沸物中萃取分离二氯丙醇的新方法，具体操作步骤如下：
(1)将200g甘油氯化法反应产生的二氯丙醇-水-氯化氢共沸物加入到三口反应釜中，将93g质量分数为20%的氨水置于恒压滴液漏斗中。通过滴加质量分数为25%的氨水调节体系pH到5时，滴加速度为3g/min，滴加完毕，控制温度在60℃，保温搅拌120min；静止分层，下层为二氯丙醇相，90~110℃减压蒸馏得到纯品85.5g，萃取收率为95.0%（二氯丙醇-水-氯化氢共沸物包括35%重量的水，20%重量的氯化氢和45%重量的二氯丙醇）；GC纯度为99.4%（OV-17 30m×0.32mm×0.25μm 毛细管色谱柱；柱箱温度（OWEN TEMP）：90℃，保持2min，升温速率25℃/min，终温 220℃，保持5min；气化温度（INJ TEMP）：250℃；检测器温度（INJTEMP）：250℃；载气：1.0 ml/min；分流：60:1；氢气：30 ml/min；空气：400ml/min，进样量1μL）。
(2)上层为氯化铵水溶液，降温到10℃，并维持该温度搅拌60min，析出大量白色固体，抽滤，经干燥得氯化铵纯品10.6g，纯度为99.7% (纯度检测方法参照：GB/T658-2006 化学试剂氯化铵)；母液190g，为氯化铵饱和溶液，总收率为99.1%。(总收率=（固体氯化铵质量+饱和氯化铵溶液中氯化铵的质量）/氯化铵理论产量)。
实施例4
一种从二氯丙醇-水-氯化氢共沸物中萃取分离二氯丙醇的新方法，具体操作步骤如下：
(1)将200g甘油氯化法反应产生的二氯丙醇-水-氯化氢共沸物加入到三口反应釜中，将112g质量分数为20%的氨水置于恒压滴液漏斗中。通过滴加质量分数为20%的氨水调节体系pH到4时，滴加速度为3g/min，滴加完毕，控制温度在80℃，保温搅拌60min；静止分层，下层为二氯丙醇相，90~110℃减压蒸馏得到纯品76.8g，萃取收率为96.0%（二氯丙醇-水-氯化氢共沸物包括35%重量的水，25%重量的氯化氢和40%重量的二氯丙醇）；GC纯度为99.2% （OV-17 30m×0.32mm×0.25μm 毛细管色谱柱；柱箱温度（OWEN TEMP）：90℃，保持2min，升温速率25℃/min，终温 220℃，保持5min；气化温度（INJ TEMP）：250℃；检测器温度（INJ TEMP）：250℃；载气：1.0 ml/min；分流：60:1；氢气：30 ml/min；空气：400ml/min，进样量1μL）。
(2)上层为氯化铵水溶液，降温到10℃，并维持该温度搅拌60min，析出大量白色固体，抽滤，经干燥得氯化铵纯品20g，纯度为99.8% (纯度检测方法参照：GB/T658-2006 化学试剂氯化铵)；母液212g，为氯化铵饱和溶液，总收率为99.5%。(总收率=（固体氯化铵质量+饱和氯化铵溶液中氯化铵的质量）/氯化铵理论产量)。
实施例5
一种从二氯丙醇-水-氯化氢共沸物中萃取分离二氯丙醇的新方法，具体操作步骤如下：
(1)将200g甘油氯化法反应产生的二氯丙醇-水-氯化氢共沸物加入到三口反应釜中，将80g质量分数为28%的氨水置于恒压滴液漏斗中。通过滴加质量分数为28%的氨水调节体系pH到8时，滴加速度为2g/min，滴加完毕，控制温度在80℃，保温搅拌60min；静止分层，下层为二氯丙醇相，90~110℃减压蒸馏得到纯品77.2g，萃取收率为96.5%（二氯丙醇-水-氯化氢共沸物包括30%重量的水，25%重量的氯化氢和45%重量的二氯丙醇）；GC纯度为99.1%（OV-17 30m×0.32mm×0.25μm 毛细管色谱柱；柱箱温度（OWEN TEMP）：90℃，保持2min，升温速率25℃/min，终温 220℃，保持5min；气化温度（INJ TEMP）：250℃；检测器温度（INJTEMP）：250℃；载气：1.0 ml/min；分流：60:1；氢气：30 ml/min；空气：400ml/min，进样量1μL）。
(2)上层为氯化铵水溶液，降温到20℃，并维持该温度搅拌60min，析出大量白色固体，抽滤，经干燥得氯化铵纯品29.6g，纯度为99.6% (纯度检测方法参照：GB/T658-2006 化学试剂氯化铵)；母液160g，为氯化铵饱和溶液，总收率为99.6%。(总收率=（固体氯化铵质量+饱和氯化铵溶液中氯化铵的质量）/氯化铵理论产量)。
实施例6
一种从二氯丙醇-水-氯化氢共沸物中萃取分离二氯丙醇的新方法，具体操作步骤如下：
(1)将200g甘油氯化法反应产生的二氯丙醇-水-氯化氢共沸物加入到三口反应釜中，将80g质量分数为28%的氨水置于恒压滴液漏斗中。通过滴加质量分数为28%的氨水调节体系pH到7时，滴加速度为2g/min，滴加完毕，控制温度在80℃，保温搅拌60min；静止分层，下层为二氯丙醇相，90~110℃减压蒸馏得到纯品76.7g，萃取收率为95.9%（二氯丙醇-水-氯化氢共沸物包括35%重量的水，25%重量的氯化氢和40%重量的二氯丙醇）；GC纯度为99.2%（OV-17 30m×0.32mm×0.25μm 毛细管色谱柱；柱箱温度（OWEN TEMP）：90℃，保持2min，升温速率25℃/min，终温 220℃，保持5min；气化温度（INJ TEMP）：250℃；检测器温度（INJTEMP）：250℃；载气：1.0 ml/min；分流：60:1；氢气：30 ml/min；空气：400ml/min，进样量1μL）。
（2）上层为氯化铵水溶液，降温到40℃，并维持该温度搅拌120，析出大量白色固体，抽滤，经干燥得氯化铵纯品15.0g，纯度为99.7% (纯度检测方法参照：GB/T658-2006 化学试剂氯化铵)；母液185g，为氯化铵饱和溶液，总收率为99.7%。(总收率=（固体氯化铵质量+饱和氯化铵溶液中氯化铵的质量）/氯化铵理论产量)。
实施例7
一种从二氯丙醇-水-氯化氢共沸物中萃取分离二氯丙醇的新方法，具体步骤如下：
(1) 将200g甘油氯化法反应产生的二氯丙醇-水-氯化氢共沸物加入到三口反应釜中，将155g质量分数为15%的氨水置于恒压滴液漏斗中。通过滴加质量分数为15%的氨水调节体系pH到7时，滴加速度为5g/min，滴加完毕，控制温度在80℃，保温搅拌60min；静止分层，下层为二氯丙醇相，90~110℃减压蒸馏得到纯品75.7g，萃取收率为94.6%（二氯丙醇-水-氯化氢共沸物包括35%重量的水，25%重量的氯化氢和40%重量的二氯丙醇）；GC纯度为99.5% （OV-17 30m×0.32mm×0.25μm 毛细管色谱柱；柱箱温度（OWEN TEMP）：90℃，保持2min，升温速率25℃/min，终温 220℃，保持5min；气化温度（INJ TEMP）：250℃；检测器温度（INJ TEMP）：250℃；载气：1.0 ml/min；分流：60:1；氢气：30 ml/min；空气：400ml/min，进样量1μL）。
(2) 上层为氯化铵水溶液，降温到10℃，并维持该温度搅拌30min，析出大量白色固体，抽滤，经干燥得氯化铵纯品6.0g，纯度为99.7% (纯度检测方法参照：GB/T658-2006化学试剂氯化铵)；母液268g，为氯化铵饱和溶液，总收率为99.5%。(总收率=（固体氯化铵质量+饱和氯化铵溶液中氯化铵的质量）/氯化铵理论产量)。
实施例8
一种从二氯丙醇-水-氯化氢共沸物中萃取分离二氯丙醇的新方法，具体步骤如下：
(3) 将200g甘油氯化法反应产生的二氯丙醇-水-氯化氢共沸物加入到三口反应釜中，将160g质量分数为15%的氨水置于恒压滴液漏斗中。通过滴加质量分数为15%的氨水调节体系pH到7时，滴加速度为5g/min，滴加完毕，控制温度在80℃，保温搅拌60min；静止分层，下层为二氯丙醇相，90~110℃减压蒸馏得到纯品84.2g，萃取收率为95.0%（二氯丙醇-水-氯化氢共沸物包括30%重量的水，25.7%重量的氯化氢和44.3%重量的二氯丙醇）；GC纯度为99.5% （OV-17 30m×0.32mm×0.25μm 毛细管色谱柱；柱箱温度（OWEN TEMP）：90℃，保持2min，升温速率25℃/min，终温 220℃，保持5min；气化温度（INJ TEMP）：250℃；检测器温度（INJ TEMP）：250℃；载气：1.0 ml/min；分流：60:1；氢气：30 ml/min；空气：400ml/min，进样量1μL）。
(4) 上层为氯化铵水溶液，降温到10℃，并维持该温度搅拌30min，析出大量白色固体，抽滤，经干燥得氯化铵纯品10.3g，纯度为99.8% (纯度检测方法参照：GB/T658-2006化学试剂氯化铵)；母液260g，为氯化铵饱和溶液，总收率为99.9%。(总收率=（固体氯化铵质量+饱和氯化铵溶液中氯化铵的质量）/氯化铵理论产量)。
Claims (7)
1.一种从二氯丙醇-水-氯化氢共沸物中分离二氯丙醇的方法，其特征在于，采用如下操作步骤：
1)将二氯丙醇-水-氯化氢共沸物加入到反应釜中，将氨水置于恒压滴液漏斗中，缓慢滴加氨水调节体系pH为4~8，滴加完毕后，调节温度，保温搅拌30~120min；其中所述的共沸物和氨水的质量比为5：2~4；
2)静置分层，90-110℃下,将下层减压蒸馏，得到二氯丙醇;
3)将上层溶液降温，保温，抽滤，滤渣干燥得氯化铵，滤液为氯化铵饱和溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的二氯丙醇-水-氯化氢共沸物是甘油氯化法制备环氧氯丙烷过程中生成的。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的缓慢滴加氨水的速度为2~5g/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的氨水浓度为15~28%，所述的%为质量分数。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的调节温度为60~80℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)所述降温的温度为10~40℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)所述保温的时间为30~120min。
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