CN107927901A - 一种采用辛癸酸甘油酯制备烟用香料的方法及其在卷烟爆珠中的应用 - Google Patents
一种采用辛癸酸甘油酯制备烟用香料的方法及其在卷烟爆珠中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种采用辛癸酸甘油酯制备烟用香料的方法及其在卷烟爆珠中的应用，该制备方法主要包括如下步骤：(1)将天然植物原料干燥、粉碎、过筛后制成固体粉末。(2)将天然植物固体粉末与辛癸酸甘油酯和维生素E加热回流提取，再纱布粗滤后，再使用微孔滤膜过滤，去除杂质和少量不溶物，即得本发明所述烟用香料。本发明工艺简单，易于控制，原料成本低；制备的香料产品具有自然、纯正、协调的香气特征，天然感较强，产品质量稳定，将其作为油溶性内容物可以直接应用于卷烟爆珠芯材中，爆珠在线成型效果稳定，同时在卷烟燃吸过程中具有清除卷烟主流烟气中自由基含量的功效。
Description
技术领域
本发明涉及卷烟香精香料领域，具体地说是一种采用辛癸酸甘油酯制备烟用香料的方法及其在卷烟爆珠中的应用。
背景技术
将芫荽籽、红景天、丁香、咖啡豆等富含油溶性香料的天然植物通过水蒸气蒸馏、溶剂提取等加工方式，可以得到精油或者精油树脂。在现有技术条件下，精油产品的香味往往不够纯正、舒适，缺少天然感；由于有机溶剂的残留，部分产品还存在一定的化学气息。为了有效解决以上技术问题，开展脂溶性香料的特色提取工艺研究显得格外重要。
爆珠卷烟在滤嘴里预先置入一粒或多粒香味胶囊，吸烟者在吸食过程中可以选择性将胶囊捏爆、释放香味。爆珠是卷烟赋香、增香保润的技术新途径，能够避免香料参与燃烧，有效保证香味纯正和香气强度，在强化卷烟品牌风格特征方面具有不可比拟的技术优势，其个性化的感官体验深受消费者青睐。烟用爆珠和药用胶囊、食用胶囊类似，壁材均为明胶、植物胶、多糖等亲水性成分，因此芯液须选用油溶性成分，以避免破坏壁材。
近年来，天然植物香料在提高卷烟舒适性和凸显卷烟风格特征方面的作用得到了烟草科技人员和消费者的广泛认可。传统的经天然产物加工后得到的烟用香精香料，大多是使用丙二醇、甘油、乙醇等有机溶剂萃取得到的，由于爆珠油性芯材的特殊要求，不能在爆珠精油调制过程中直接添加使用。例如，丙二醇、甘油等与水混溶的极性溶剂配制的芯材无法加工成胶囊，过高含量的乙醇也会给爆珠加工带来困难。
辛癸酸甘油酯是以椰子油、棕榈仁油、山苍子油等油脂为原料，经水解、分馏、切割，得到辛酸、癸酸与甘油酯化，然后脱酸、脱水、脱色制得的中链脂肪酸。作为一种特殊的酯类食品添加剂，辛癸酸甘油酯符合天然、营养、多功能的方向，1996年被***批准可用于各种食品，而且用量不受限制。由于辛癸酯甘油酯无色无味、粘度低，其粘度为一般植物油的一半，不会干扰香精的香味，在香精生产过程中可作为基料、溶剂、稀释剂、稳定剂使用。此外，辛癸酸甘油酯具有原料成本低、稳定性好、耐高温，不易氧化等优点，长时间煮炸后粘度几乎不变。
本发明人在实验过程中发现：简单的通过溶剂浸提工艺所得到的天然植物提取物，由于浸提温度较高，部分香气物质(酚类、酯类等易挥发性成分)容易发生氧化分解，导致原料的特征香气风格不明显，香气的天然感较弱，有时会因化学试剂的引入产生不良的化学气息，添加到卷烟中具有不同程度的负面作用，无法满足作为烟草制品添加剂的使用要求。
发明内容
本发明的目的是根据现有技术的不足，提供辛癸酸甘油酯和维生素E作为提取溶剂制备烟用香料的方法及其在卷烟爆珠中的应用，本发明制备的特色烟用香料具有原料的特征香气风格，香味自然、纯正、协调，无不良化学气息，天然感较强，不含有机溶剂，产品质量稳定，将其作为添加剂应用于卷烟爆珠中，在线成型效果稳定，捏破后个性化香韵特征明显，香味浓郁饱满、纯正舒适,余味干净舒适，烟气柔和细腻；同时在卷烟燃吸过程中具有清除卷烟主流烟气中自由基含量的功效。
为实现上述目的，本发明提供的一种采用辛癸酸甘油酯制备烟用香料的方法，它包括如下步骤：
(1)将天然植物原料干燥、粉碎、过筛后制成固体粉末。
(2)将天然植物固体粉末与辛癸酸甘油酯按质量比为1:15-20放入三颈烧瓶中，加入占体系重量0.05-0.1％的维生素E，接上回流冷凝管，启动油浴加热设备，控制温度为110℃-150℃，在不断搅拌条件下处理2-4小时，结束后自然冷却至室温。
(3)将步骤(2)所得物料先用纱布粗滤后，再使用微孔滤膜过滤，去除杂质和少量不溶物，即得本发明所述烟用香料。
所述步骤(1)中的天然植物原料为芹菜籽、芫荽籽、万寿菊、玳玳花、白兰花、薰衣草、红景天、丁香、咖啡豆、可可豆等富含油溶性香味成分的植物香料。
所述步骤(1)中过筛所用的筛网目数优选为20-40目。
所述步骤(3)中微孔滤膜的孔径为0.8μm。
本发明还公开了上述特色烟用香料在卷烟爆珠中的应用，具体如下：将本发明所述的烟用香料使用辛癸酸甘油酯作为溶剂稀释5-10倍后，添加体系总重量的0.2％-0.4％的Span-80作为表面活性剂，然后参照卷烟爆珠的生产工艺，将上述精油样品作为内容物在滴丸机上进行在线成型实验，将爆珠成品置入滤棒后制成烟支，通过感官评吸确定香料的实际应用效果。
本发明中辛癸酸甘油酯、维生素E等原料为市售产品。
本发明的优点在于：
(1)本发明所使用的提取溶剂为辛癸酸甘油酯,具有原料成本低、无色无味、粘度低、耐高温、不易氧化等有点，长时间加热处理后粘度几乎不变。在浸提过程中，不会干扰天然植物的油溶性香味成分，且维生素E作为少量的添加剂，具有一定的抗氧化性，能够有效地防止香气物质在高温浸提过程中氧化和分解，较好地保留原料的特征风味组分，香味自然、纯正、协调，无不良化学气息，天然感较强，不含有机溶剂，产品质量稳定。
(2)本发明所述的烟用香料可以作为油溶性内容物应用于卷烟爆珠芯材中，爆珠在线成型效果稳定，捏破后个性化香韵特征明显，香味浓郁饱满、纯正舒适,余味干净舒适，烟气柔和细腻；同时在卷烟燃吸过程中具有清除卷烟主流烟气中自由基含量的功效。
(3)本发明方法制备烟用爆珠，采用先形成海藻酸钙珠子后，再分别浸泡到氧化剂水溶液和水溶性高分子溶液中，可以使水溶性高分子均匀分布在海藻酸钙表面，起到提高囊壁气密性，增强囊壁强度的作用，达到包合和阻止香精挥发的目的。
(4)本发明具有操作简单、易于控制、原料成本低等特点，适合于实际生产转化，适合作为一种制备特色烟用香料的方法进行推广应用。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一
将芫荽籽原料，经干燥、粉碎后，过40目筛网后制成芫荽籽粉末产品。称取芫荽籽粉末0.1kg，辛癸酸甘油酯1.5kg，0.8g维生素E，放入三颈烧瓶中，接上回流冷凝管，启动油浴加热设备，控制温度为120℃，在不断搅拌条件下处理3小时，结束后自然冷却至室温。将所得物料先用纱布粗滤后，再使用0.8μm微孔滤膜过滤，去除杂质和少量不溶物，即得本发明所述烟用香料。
实施例二
将万寿菊花瓣，经干燥、粉碎后，过20目筛网后制成万寿菊粉末产品。称取万寿菊粉末0.1kg，辛癸酸甘油酯1.6kg，放入三颈烧瓶中，1.3g维生素E，接上回流冷凝管，启动油浴加热设备，控制温度为110℃，在不断搅拌条件下处理2小时，结束后自然冷却至室温。将所得物料先用纱布粗滤后，再使用0.8μm微孔滤膜过滤，去除杂质和少量不溶物，即得本发明所述烟用香料。
实施例三
将薰衣草经干燥、粉碎后，过40目筛网后制成薰衣草粉末产品。称取薰衣草粉末0.1kg，辛癸酸甘油酯1.8kg，1.8g维生素E，放入三颈烧瓶中，接上回流冷凝管，启动油浴加热设备，控制温度为130℃，在不断搅拌条件下处理2.5小时，结束后自然冷却至室温。将所得物料先用纱布粗滤后，再使用0.8μm微孔滤膜过滤，去除杂质和少量不溶物，即得本发明所述烟用香料。
实施例四
将红景天经干燥、粉碎后，过20目筛网后制成红景天粉末产品。称取红景天粉末0.1kg，辛癸酸甘油酯2.0kg，1.3g维生素E，放入三颈烧瓶中，接上回流冷凝管，启动油浴加热设备，控制温度为150℃，在不断搅拌条件下处理2小时，结束后自然冷却至室温。将所得物料先用纱布粗滤后，再使用0.8μm微孔滤膜过滤，去除杂质和少量不溶物，即得本发明所述烟用香料。
实施例五
将咖啡豆经干燥、粉碎后，过40目筛网后制成咖啡豆粉末产品。称取咖啡豆粉末0.1kg，辛癸酸甘油酯1.7kg，1.2g维生素E，放入三颈烧瓶中，接上回流冷凝管，启动油浴加热设备，控制温度为135℃，在不断搅拌条件下处理3小时，结束后自然冷却至室温。将所得物料先用纱布粗滤后，再使用0.8μm微孔滤膜过滤，去除杂质和少量不溶物，即得本发明所述烟用香料。
应用实验:
将本发明所述的烟用香料使用辛癸酸甘油酯作为基础油溶剂稀释5-10倍后，添加体系总重量0.2％-0.4％的Span-80，在转速为200-300r/min条件下常温搅拌1.0-2.0h至溶液澄清透明，经100nm陶瓷膜(压力为0.10-0.20MPa，温度为25-30℃，)过滤后即为爆珠精油。将爆珠精油经过真空脱气处理10-20min后，采用蠕动泵控制爆珠精油的流速为2mL/min，将爆珠精油通过锐孔直接滴加到质量分数2％的海藻酸钠水溶液中，爆珠精油在海藻酸钠溶液中停留20分钟得到海藻酸钙珠子；将珠子取出用蒸馏水洗涤，然后放入质量分数为6％的过碳酸钠水溶液中浸泡10分钟；所得珠子取出用蒸馏水洗涤后，再次浸泡到质量浓度为5％的聚乙烯吡咯烷酮溶液中20分钟；再将所得珠子取出用蒸馏水洗涤后，在温度低于30度的环境中自然晾干，制备得到烟用爆珠。在滤嘴丝束成型过程中将爆珠定位施加到滤棒中，然后制成卷烟。
将实施例1-5所制备的烟用香料按照以下配比调制精油：烟用香料12.75％，辛癸酸甘油酯87％，Span-80表面活性剂0.25％，经过搅拌混合、脱气处理后，在滴丸机上进行爆珠在线成型，然后将爆珠定位施加到卷烟滤棒中，制成爆珠卷烟。结果表明：爆珠精油作为油溶性内容物，与爆珠壁材具有良好的兼容性，爆珠在线成型效果稳定，产品合格率达到98％以上，实心珠、渗油、偏心、破裂等异常现象较少。
在抽吸过程中捏破爆珠，参照国家局评吸标准进行评价。评吸小组由13名卷烟感官评价专家组成，采用暗评方式进行感官评价并打分，感官评价结果如表1所示。
表1爆珠卷烟感官效果评价结果
| 样品 | 空白 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 平均分值 | 75.0 | 84.3 | 85.0 | 85.4 | 84.8 | 85.7 |
采用烟气收集器和电子自旋共振波谱法，分析检测爆珠捏破后精油对卷烟主流烟气自由基含量的清除效果，结果如表2所示。
表2精油对卷烟主流烟气自由基含量的清除效果
注：+，自由基含量升高；-，自由基含量降低
使用上述精油所制备的爆珠，在卷烟抽吸过程中捏破后，感官效果评价得分明显提高，应用效果较为显著，个性化香韵突出，香味浓郁饱满、纯正舒适，留香持久,余味干净舒适，烟气柔和细腻,且加香效果稳定；同时在卷烟燃吸过程中具有清除卷烟主流烟气中自由基含量的功效。
以上所述仅为本发明的具体实施方案的详细描述，并不以此限制本发明，凡在本发明的设计思路上所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种采用辛癸酸甘油酯制备烟用香料的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将天然植物原料干燥、粉碎、过筛后制成固体粉末；
(2)将步骤(1)所得的天然植物固体粉末与辛癸酸甘油酯按质量比为1:15-20放入三颈烧瓶中，再加入占体系重量的0.05-0.1％的维生素E，接上回流冷凝管，启动油浴加热设备，控制温度为110℃-150℃，在不断搅拌条件下处理2-4小时，结束后自然冷却至室温；
(3)将步骤(2)所得物料先用纱布粗滤后，再使用微孔滤膜过滤，去除杂质和少量不溶物，即得本发明所述烟用香料。
2.根据权利要求1所述的一种采用辛癸酸甘油酯制备烟用香料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的天然植物原料为芹菜籽、芫荽籽、万寿菊、玳玳花、白兰花、薰衣草、红景天、丁香、咖啡豆或可可豆富含油溶性香味成分的植物香料。
3.根据权利要求1所述的一种采用辛癸酸甘油酯制备烟用香料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中过筛所用的筛网目数为20-40目。
4.根据权利要求1所述的一种采用辛癸酸甘油酯制备烟用香料的方法，其特征在于：所述步骤(3)中微孔滤膜的孔径为0.8μm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的烟用香料在卷烟爆珠中的应用，其特征在于：将得到的烟用香料使用辛癸酸甘油酯作为基础油溶剂稀释5-10倍后，添加体系总重量的0.2％-0.4％的Span-80，在转速为200-300r/min条件下常温搅拌1.0-2.0h至溶液澄清透明，经100nm陶瓷膜过滤后即为爆珠精油；将爆珠精油经过真空脱气处理10-20min后，与置于滴丸机胶浆罐中的滴丸包裹材料以及置于盛丸器中的固化剂制成烟用爆珠。
6.根据权利要求5所述的烟用香料在卷烟爆珠中的应用，其特征在于：所述陶瓷膜过滤时压力为0.10-0.20MPa，温度为25-30℃。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180420 |