CN107903632A - 一种室温硫化耐高温硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种室温硫化耐高温硅橡胶，包括如下重量份的各组分：端羟基聚二甲基硅氧烷30‑80份,端羟基聚二苯基硅氧烷30‑80份,扩链剂2‑8份，交联剂8‑20份，填料8‑20份，增粘剂3‑8份，催化剂0.5‑2份。该室温硫化耐高温硅橡胶能够耐350℃‑410℃高温，拉伸强度达到5MPA,伸长率达到350，粘性良好，制备方法简单。

Description

一种室温硫化耐高温硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，具体地，涉及一种室温硫化耐高温硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶是由环状有机硅氧烷开环聚合或以不同硅氧烷进行共聚而制得的弹性共聚物.在长期的运行过程中，高温将促使硅橡胶老化。当周围温度升高时，硅橡胶分子链不断得到能量，当温度达到其黏流化温度时，以致于整条分子链***变为流动的黏液。此时，硅橡胶从高弹态变成黏流态，机械性能和绝缘性能丧失。现代工业对硅橡胶的耐热性提出了更高要求，如汽车胶管、电子密封、电线电缆、烫金印刷硅橡胶热压胶辊胶板、低温合金模具、耐高温密封件等等领域对硅橡胶耐热空气老化温度高至300℃或更高，因此，进一步提高硅橡胶的耐高温性能有很大的意义。因此需要一种新的硅橡胶在耐热性方面有所改进。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种室温硫化耐高温硅橡胶及其制备方法，该室温硫化耐高温硅橡胶能够耐350℃-410℃高温，拉伸强度达到5MPA,伸长率达到350，粘性良好，制备方法简单。
本发明的技术方案如下：一种室温硫化耐高温硅橡胶，包括如下重量份的各组分：端羟基聚二甲基硅氧烷30-80份,端羟基聚二苯基硅氧烷30-80份,扩链剂2-8份，交联剂8-20份，填料8-20份，增粘剂3-8份，催化剂0.5-2份。
所述扩链剂选自甲基乙烯基双(N-甲基乙酰氨基)硅烷，二甲基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷，二甲基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷，甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷中的一种或数种的组合物。
所述交联剂选自甲基三(N-甲基乙酰氨基)硅烷，乙烯基三(N-甲基乙酰氨基)硅烷，四(N-丁基乙酰氨基)硅烷，甲基三(二乙氨氧基)硅烷中，乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷的一种或数种的组合物。
所述增粘剂为Γ-氯丙基三甲氧基硅烷和/或Γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述填料为气相法白炭黑和氧化铈。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
优选地，所述室温硫化耐高温硅橡胶，包括如下重量份的各组分：端羟基聚二甲基硅氧烷50份,端羟基聚二苯基硅氧烷50份,所述扩链剂选用甲基乙烯基双(N-甲基乙酰氨基)硅烷，用量3份,所述填料选用气相法白炭黑12份和氧化铈2份,所述交联剂选用乙烯基三丁酮肟基硅烷9份和甲基三丁酮肟基硅烷4.5份,所述增粘剂选用Γ-氯丙基三甲氧基硅烷5份,所述催化及选用二月桂酸二丁基锡1份。
所述室温硫化耐高温硅橡胶的制备方法，包括如下具体步骤：
(1)按照配方称量端羟基聚二甲基硅氧烷,端羟基聚二苯基硅氧烷,扩链剂，交联剂，填料，增粘剂和催化剂；
(2)将端羟基聚二甲基硅氧烷,端羟基聚二苯基硅氧烷,扩链剂和填料相法白炭黑加热搅拌器中，捏合成团后抽真空，继续捏合0.5-2小时；
(3)加入氧化铈，加热至80-120℃，抽真空，搅拌1小时；
(4)加入交联剂，增粘剂和催化剂，抽真空，搅拌反应1-2小时，冷却出料。
本发明所述室温硫化耐高温硅橡胶为单组分室温硫化硅橡胶，将所有成分混合、包装在密封容器中，使用时，从密封容器中挤出，接触空气中的湿气后硫化成弹性体的硅橡胶产品。
本发明采用端羟基聚二甲基硅氧烷和端羟基聚二苯基硅氧烷为主料，在催化剂二月桂酸二丁基锡的作用下，快速聚合固化，固化产物具有耐氧化，耐高低温交替，耐寒，耐潮湿以及电绝缘性和生理惰性。采用扩链剂与缩合固化后的主料反应，调整所述室温硫化耐高温硅橡胶的模量和高伸长率，采用交联剂连接主料，形成网状结构，得到密封胶。
本发明中，以气相法白炭黑作为填料，气相法白炭黑加入硅橡胶并经过捏合后，与硅橡胶的长分子链牢固地结合，显著提高硫化硅橡胶的拉伸强度和弹性。较佳地，所述气相法白炭黑的粒径为2-40nm,比表面积180-400M2/g之间。然而，过量白炭黑加入硅橡胶后，会使硅橡胶的粘度增大，进而发生硬化，因而，白炭黑的用量要适量。在必需时添加羟基硅油，防止白炭黑过量带来的困扰，
本发明中，还使用了氧化铈作为耐热添加剂，氧化铈防止聚硅氧烷侧链氧化交联或主链环化降级，提高硫化耐高温硅橡胶的耐高温性能。
本发明的有益效果为：本发明所述的室温硫化耐高温硅橡胶，能够耐350℃-410℃高温，拉伸强度达到5MPA,伸长率达到350％，粘性良好，硬度60-65A。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的，技术方案及技术效果更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本发明做进一步的说明。应理解，此处所描述的具体实施例，仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1一种室温硫化耐高温硅橡胶，包括如下重量份的各组分：端羟基聚二甲基硅氧烷50份,端羟基聚二苯基硅氧烷50份,所述扩链剂选用甲基乙烯基双(N-甲基乙酰氨基)硅烷，用量3份,所述填料选用气相法白炭黑12份和氧化铈2份,所述交联剂选用乙烯基三丁酮肟基硅烷9份和甲基三丁酮肟基硅烷4.5份,所述增粘剂选用Γ-氯丙基三甲氧基硅烷5份,所述催化及选用二月桂酸二丁基锡1份。
所述室温硫化耐高温硅橡胶的制备方法，包括如下具体步骤：
(1)按照配方称量端羟基聚二甲基硅氧烷,端羟基聚二苯基硅氧烷,扩链剂，交联剂，填料，增粘剂和催化剂；
(2)将端羟基聚二甲基硅氧烷,端羟基聚二苯基硅氧烷,扩链剂和填料相法白炭黑加热搅拌器中，捏合成团后抽真空，继续捏合0.5-2小时；
(3)加入氧化铈，加热至80-120℃，抽真空，搅拌1小时；
(4)加入交联剂，增粘剂和催化剂，抽真空，搅拌反应1-2小时，冷却出料。
实施例2：一种室温硫化耐高温硅橡胶，包括如下重量份的各组分：端羟基聚二甲基硅氧烷30份,端羟基聚二苯基硅氧烷30份,扩链剂8份，交联剂14份，填料14份，增粘剂7份，催化剂0.5份。
所述扩链剂选自甲基乙烯基双(N-甲基乙酰氨基)硅烷。
所述交联剂选自甲基三(N-甲基乙酰氨基)硅烷和甲基三丁酮肟基硅烷的组合物。
所述增粘剂为Γ-氯丙基三甲氧基硅烷和Γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述填料为气相法白炭黑和氧化铈。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述室温硫化耐高温硅橡胶的制备方法，包括如下具体步骤：
所述室温硫化耐高温硅橡胶的制备方法，包括如下具体步骤：
(1)按照配方称量端羟基聚二甲基硅氧烷,端羟基聚二苯基硅氧烷,扩链剂，交联剂，填料，增粘剂和催化剂；
(2)将端羟基聚二甲基硅氧烷,端羟基聚二苯基硅氧烷,扩链剂和填料相法白炭黑加热搅拌器中，捏合成团后抽真空，继续捏合0.5-2小时；
(3)加入氧化铈，加热至80-120℃，抽真空，搅拌1小时；
(4)加入交联剂，增粘剂和催化剂，抽真空，搅拌反应1-2小时，冷却出料。
实施例3：一种室温硫化耐高温硅橡胶，包括如下重量份的各组分：端羟基聚二甲基硅氧烷40份,端羟基聚二苯基硅氧烷40份,扩链剂6份，交联剂16份，填料10份，增粘剂6份，催化剂1份。
所述扩链剂选自二甲基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷和二甲基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷。
所述交联剂选自甲基三(二乙氨氧基)硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷的组合物。
所述增粘剂为Γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述填料为气相法白炭黑和氧化铈。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述室温硫化耐高温硅橡胶的制备方法，包括如下具体步骤：
所述室温硫化耐高温硅橡胶的制备方法，包括如下具体步骤：
(1)按照配方称量端羟基聚二甲基硅氧烷,端羟基聚二苯基硅氧烷,扩链剂，交联剂，填料，增粘剂和催化剂；
(2)将端羟基聚二甲基硅氧烷,端羟基聚二苯基硅氧烷,扩链剂和填料相法白炭黑加热搅拌器中，捏合成团后抽真空，继续捏合0.5-2小时；
(3)加入氧化铈，加热至80-120℃，抽真空，搅拌1小时；
(4)加入交联剂，增粘剂和催化剂，抽真空，搅拌反应1-2小时，冷却出料。
实施例4：一种室温硫化耐高温硅橡胶，包括如下重量份的各组分：端羟基聚二甲基硅氧烷50份,端羟基聚二苯基硅氧烷50份,扩链剂5份，交联剂8份，填料8份，增粘剂4份，催化剂1.5份。
所述扩链剂选自甲基乙烯基双(N-甲基乙酰氨基)硅烷和二甲基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷的组合物。
所述交联剂选自基三(二乙氨氧基)硅烷和甲基三丁酮肟基硅烷的组合物。
所述增粘剂为Γ-氯丙基三甲氧基硅烷
所述填料为气相法白炭黑和氧化铈。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述室温硫化耐高温硅橡胶的制备方法，包括如下具体步骤：
所述室温硫化耐高温硅橡胶的制备方法，包括如下具体步骤：
(1)按照配方称量端羟基聚二甲基硅氧烷,端羟基聚二苯基硅氧烷,扩链剂，交联剂，填料，增粘剂和催化剂；
(2)将端羟基聚二甲基硅氧烷,端羟基聚二苯基硅氧烷,扩链剂和填料相法白炭黑加热搅拌器中，捏合成团后抽真空，继续捏合0.5-2小时；
(3)加入氧化铈，加热至80-120℃，抽真空，搅拌1小时；
(4)加入交联剂，增粘剂和催化剂，抽真空，搅拌反应1-2小时，冷却出料。
实施例5：一种室温硫化耐高温硅橡胶，包括如下重量份的各组分：端羟基聚二甲基硅氧烷60份,端羟基聚二苯基硅氧烷60份,扩链剂4份，交联剂15份，填料20份，增粘剂3份，催化剂2份。
所述扩链剂选自二甲基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷和甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷中的组合物。
所述交联剂选自甲基三(N-甲基乙酰氨基)硅烷。
所述增粘剂为Γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述填料为气相法白炭黑和氧化铈。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述室温硫化耐高温硅橡胶的制备方法，包括如下具体步骤：
所述室温硫化耐高温硅橡胶的制备方法，包括如下具体步骤：
(1)按照配方称量端羟基聚二甲基硅氧烷,端羟基聚二苯基硅氧烷,扩链剂，交联剂，填料，增粘剂和催化剂；
(2)将端羟基聚二甲基硅氧烷,端羟基聚二苯基硅氧烷,扩链剂和填料相法白炭黑加热搅拌器中，捏合成团后抽真空，继续捏合0.5-2小时；
(3)加入氧化铈，加热至80-120℃，抽真空，搅拌1小时；
(4)加入交联剂，增粘剂和催化剂，抽真空，搅拌反应1-2小时，冷却出料。
实施例6：一种室温硫化耐高温硅橡胶，包括如下重量份的各组分：端羟基聚二甲基硅氧烷70份,端羟基聚二苯基硅氧烷70份,扩链剂2份，交联剂10份，填料18份，增粘剂8份，催化剂1.5份。
所述扩链剂选自甲基乙烯基双(N-甲基乙酰氨基)硅烷和甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷的组合物。
所述交联剂选自乙烯基三丁酮肟基硅烷和甲基三丁酮肟基硅烷的组合物。
所述增粘剂为Γ-氯丙基三甲氧基硅烷。
所述填料为气相法白炭黑和氧化铈。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述室温硫化耐高温硅橡胶的制备方法，包括如下具体步骤：
所述室温硫化耐高温硅橡胶的制备方法，包括如下具体步骤：
(1)按照配方称量端羟基聚二甲基硅氧烷,端羟基聚二苯基硅氧烷,扩链剂，交联剂，填料，增粘剂和催化剂；
(2)将端羟基聚二甲基硅氧烷,端羟基聚二苯基硅氧烷,扩链剂和填料相法白炭黑加热搅拌器中，捏合成团后抽真空，继续捏合0.5-2小时；
(3)加入氧化铈，加热至80-120℃，抽真空，搅拌1小时；
(4)加入交联剂，增粘剂和催化剂，抽真空，搅拌反应1-2小时，冷却出料。
实施例7：一种室温硫化耐高温硅橡胶，包括如下重量份的各组分：端羟基聚二甲基硅氧烷80份,端羟基聚二苯基硅氧烷80份,扩链剂3份，交联剂20份，填料15份，增粘剂5份，催化剂2份。
所述扩链剂选自甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷。
所述交联剂选自乙烯基三(N-甲基乙酰氨基)硅烷。
所述增粘剂为Γ-氯丙基三甲氧基硅烷和Γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述填料为气相法白炭黑和氧化铈。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述室温硫化耐高温硅橡胶的制备方法，包括如下具体步骤：
所述室温硫化耐高温硅橡胶的制备方法，包括如下具体步骤：
(1)按照配方称量端羟基聚二甲基硅氧烷,端羟基聚二苯基硅氧烷,扩链剂，交联剂，填料，增粘剂和催化剂；
(2)将端羟基聚二甲基硅氧烷,端羟基聚二苯基硅氧烷,扩链剂和填料相法白炭黑加热搅拌器中，捏合成团后抽真空，继续捏合0.5-2小时；
(3)加入氧化铈，加热至80-120℃，抽真空，搅拌1小时；
(4)加入交联剂，增粘剂和催化剂，抽真空，搅拌反应1-2小时，冷却出料。
为了进一步说明本发明所述室温硫化耐高温硅橡胶的性能，本发明对实施例1-7所得的室温硫化耐高温硅橡胶的性能进行了检测，该室温硫化耐高温硅橡胶的热空气老化性能按GB3512-2001测定，物理机械性能按GB/T528-1998、GB/T531-1999测定，该耐高温硅橡胶的试样经300℃×72h热空气老化后，拉伸强度大于5MPa，伸长率大于350％耐高温性在350-410℃，不流动，硬度60-65A,性能优异。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (8)

1.一种室温硫化耐高温硅橡胶，其特征在于，包括如下重量份的各组分：端羟基聚二甲基硅氧烷30-80份,端羟基聚二苯基硅氧烷30-80份,扩链剂2-8份，交联剂8-20份，填料8-20份，增粘剂3-8份，催化剂0.5-2份。
2.如权利要求1所述的室温硫化耐高温硅橡胶，其特征在于，所述扩链剂选自甲基乙烯基双(N-甲基乙酰氨基)硅烷，二甲基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷，二甲基二(N-乙基乙酰氨基)硅烷，甲基乙烯基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷中的一种或数种的组合物。
3.如权利要求1所述的室温硫化耐高温硅橡胶，其特征在于，所述交联剂选自甲基三(N-甲基乙酰氨基)硅烷，乙烯基三(N-甲基乙酰氨基)硅烷，四(N-丁基乙酰氨基)硅烷，甲基三(二乙氨氧基)硅烷中，乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷的一种或数种的组合物。
4.如权利要求1所述的室温硫化耐高温硅橡胶，其特征在于，所述增粘剂为Γ-氯丙基三甲氧基硅烷和/或Γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
5.如权利要求1所述的室温硫化耐高温硅橡胶，其特征在于，所述填料为气相法白炭黑和氧化铈。
6.如权利要求1所述的室温硫化耐高温硅橡胶，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
7.如权利要求1所述的室温硫化耐高温硅橡胶，其特征在于，所述室温硫化耐高温硅橡胶，包括如下重量份的各组分：端羟基聚二甲基硅氧烷50份,端羟基聚二苯基硅氧烷50份,所述扩链剂选用甲基乙烯基双(N-甲基乙酰氨基)硅烷，用量3份,所述填料选用气相法白炭黑12份和氧化铈2份,所述交联剂选用乙烯基三丁酮肟基硅烷9份和甲基三丁酮肟基硅烷4.5份,所述增粘剂选用Γ-氯丙基三甲氧基硅烷5份,所述催化及选用二月桂酸二丁基锡1份。
8.如权利要求1-7任一项所述室温硫化耐高温硅橡胶的制备方法，包括如下具体步骤：
(1)按照配方称量端羟基聚二甲基硅氧烷,端羟基聚二苯基硅氧烷,扩链剂，交联剂，填料，增粘剂和催化剂；
(2)将端羟基聚二甲基硅氧烷,端羟基聚二苯基硅氧烷,扩链剂和填料相法白炭黑加热搅拌器中，捏合成团后抽真空，继续捏合0.5-2小时；
(3)加入氧化铈，加热至80-120℃，抽真空，搅拌1小时；
(4)加入交联剂，增粘剂和催化剂，抽真空，搅拌反应1-2小时，冷却出料。
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