CN107894481A - 一种超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法 - Google Patents

一种超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法，经过样品的处理、色谱条件的确定、标准溶液的配置和超高效液相色谱分析步骤，完成超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法；本发明的优点在于：本发明采用超高效液相色谱仪对食品接触材料尼龙6中己内酰胺进行分析，分离度好、可信度高、稳定性好、快速灵敏，节省溶剂使用量，提高检验效率，适用于食品接触材料尼龙6中己内酰胺释放量的日常检验，同时通过采用回流冷凝顶空装置提取处理技术，降低蒸汽相压力，减少己内酰胺提取过程中的损失，保证检测数据的准确性。

Description

一种超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺 的方法
技术领域
本发明涉及一种测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法，具体涉及一种超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法。
背景技术
尼龙6具有韧性好、耐磨等优良的综合特性，作为食品接触材料在食品包装中广泛应用。但其易受紫外线、水分等因素影响发生复杂的化学变化，使其在储存和使用过程中发生降解，释放出己内酰胺。己内酰胺单体可迁移至食品中，一定浓度的己内酰胺对眼睛和中枢神经***有刺激作用，可引起实质性脏器的损害，引起头痛、头晕、乏力等症状。目前己内酰胺的测定方法有液相色谱法、气相色谱法、紫外分光光度法等，而超高效液相色谱法测定己内酰胺的方法和回流冷凝顶空装置提取处理技术尚未见公开。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种能够高效、高灵敏度的对尼龙6的提取物中的干扰杂质进行分离，从而进行准确测定的超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法，其创新点在于：经过样品的处理、色谱条件的确定、标准溶液的配置和超高效液相色谱分析步骤，完成超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法；具体步骤如下：
（1）样品的处理：称取尼龙6样品1.0g放于回流冷凝顶空装置中，然后加入10.0ml超纯水，盖上密封盖，在80-100℃水浴中提取50-70min，冷却后取1ml提取液采用滤膜进行过滤，待用；
（2）色谱条件的确定：选用的色谱柱为UPLC BEH C18 1.7μm2.1*50mm，流动相为乙腈和水，流速为0.1mL/min；柱温为25℃，检测波长为210nm，PDA190nm-600nm，进样量为1uL；
（3）标准溶液的配置：称取100mg己内酰胺标准品，用水溶解后，定容至100mL，配制成浓度1000mg/L的储备液A，然后取10mL储备液A于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成100mg/L储备液B，用刻度吸量管吸取0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mL己内酰胺标准储备液B于6个10mL容量瓶中，用水定容得到浓度为1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0mg/L的系列标准溶液；
（4）超高效液相色谱分析：将处理后的样品溶液与标准溶液进行超高效液相色谱进行分析，得到样品溶液与标准溶液的己内酰胺超高效液相色谱图，完成了超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法。
进一步的，所述步骤（1）中的过滤中的滤膜选用0.22μm的滤膜。
进一步的，所述步骤（1）中的回流冷凝顶空装置由顶空瓶、回流冷凝管和密封盖组成，所述回流冷凝管安装在顶空瓶的上端部的两侧，所述回流冷凝管与顶空瓶为一体成型结构，所述密封盖安装在顶空瓶的上端部。
进一步的，所述步骤（2）中流动相乙腈和水的混合体积比为20%:80%。
本发明的有益效果如下：本发明采用超高效液相色谱仪对食品接触材料尼龙6中己内酰胺进行分析，分离度好、可信度高、稳定性好、快速灵敏，节省溶剂使用量，提高检验效率，适用于食品接触材料尼龙6中己内酰胺释放量的日常检验，同时通过采用回流冷凝顶空装置提取处理技术，降低蒸汽相压力，减少己内酰胺提取过程中的损失，保证检测数据的准确性。
附图说明
图1为本发明的回流冷凝顶空装置结构示意图；
图2为本发明的标准品与样品中己内酰胺谱图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
回流冷凝顶空装置由顶空瓶5、回流冷凝管4和密封盖3组成，回流冷凝管4安装在顶空瓶5的上端部的两侧，回流冷凝管4与顶空瓶5为一体成型结构，密封盖3安装在顶空瓶5的上端部。
样品处理时选用的回流冷凝顶空装置，根据亨利定律：在恒定温度下，溶解在一定体积溶剂中的气体或液体量直接正比于溶液上方蒸汽相的分压， 样品处理时，己内酰胺溶液浓度正比于溶液上方蒸汽相压力，为防止蒸汽相溢出容器，在装置上部冷凝回流，降低蒸汽相压力，减少己内酰胺的损失，保证检测数据的准确性。
实施例1
一种超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法，经过样品的处理、色谱条件的确定、标准溶液的配置和超高效液相色谱分析步骤，完成超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法；具体步骤如下：
（1）样品的处理：称取尼龙6样品1.0g放于回流冷凝顶空装置中，然后加入10.0ml超纯水，盖上密封盖，在80℃水浴中提取50min，冷却后取1ml提取液采用滤膜进行过滤，待用；
（2）色谱条件的确定：选用的色谱柱为UPLC BEH C18 1.7μm2.1*50mm，流动相为乙腈和水，流速为0.1mL/min；柱温为25℃，检测波长为210nm，PDA190nm-600nm，进样量为1uL；
（3）标准溶液的配置：称取100mg己内酰胺标准品，用水溶解后，定容至100mL，配制成浓度1000mg/L的储备液A，然后取10mL储备液A于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成100mg/L储备液B，用刻度吸量管吸取0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mL己内酰胺标准储备液B于6个10mL容量瓶中，用水定容得到浓度为1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0mg/L的系列标准溶液；
（4）超高效液相色谱分析：将处理后的样品溶液与标准溶液进行超高效液相色谱进行分析，得到样品溶液与标准溶液的己内酰胺超高效液相色谱图，完成了超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法。
过滤中的滤膜选用0.22μm的滤膜；流动相乙腈和水的混合体积比为20%:80%。
实施例2
一种超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法，经过样品的处理、色谱条件的确定、标准溶液的配置和超高效液相色谱分析步骤，完成超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法；具体步骤如下：
（1）样品的处理：称取尼龙6样品1.0g放于回流冷凝顶空装置中，然后加入10.0ml超纯水，盖上密封盖，在90℃水浴中提取70min，冷却后取1ml提取液采用滤膜进行过滤，待用；
（2）色谱条件的确定：选用的色谱柱为UPLC BEH C18 1.7μm2.1*50mm，流动相为乙腈和水，流速为0.1mL/min；柱温为25℃，检测波长为210nm，PDA190nm-600nm，进样量为1uL；
（3）标准溶液的配置：称取100mg己内酰胺标准品，用水溶解后，定容至100mL，配制成浓度1000mg/L的储备液A，然后取10mL储备液A于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成100mg/L储备液B，用刻度吸量管吸取0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mL己内酰胺标准储备液B于6个10mL容量瓶中，用水定容得到浓度为1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0mg/L的系列标准溶液；
（4）超高效液相色谱分析：将处理后的样品溶液与标准溶液进行超高效液相色谱进行分析，得到样品溶液与标准溶液的己内酰胺超高效液相色谱图，完成了超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法。
过滤中的滤膜选用0.22μm的滤膜；流动相乙腈和水的混合体积比为20%:80%。
实施例3
一种超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法，经过样品的处理、色谱条件的确定、标准溶液的配置和超高效液相色谱分析步骤，完成超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法；具体步骤如下：
（1）样品的处理：称取尼龙6样品1.0g放于回流冷凝顶空装置中，然后加入10.0ml超纯水，盖上密封盖，在100℃水浴中提取60min，冷却后取1ml提取液采用滤膜进行过滤，待用；
（2）色谱条件的确定：选用的色谱柱为UPLC BEH C18 1.7μm2.1*50mm，流动相为乙腈和水，流速为0.1mL/min；柱温为25℃，检测波长为210nm，PDA190nm-600nm，进样量为1uL；
（3）标准溶液的配置：称取100mg己内酰胺标准品，用水溶解后，定容至100mL，配制成浓度1000mg/L的储备液A，然后取10mL储备液A于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成100mg/L储备液B，用刻度吸量管吸取0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mL己内酰胺标准储备液B于6个10mL容量瓶中，用水定容得到浓度为1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0mg/L的系列标准溶液；
（4）超高效液相色谱分析：将处理后的样品溶液与标准溶液进行超高效液相色谱进行分析，得到样品溶液与标准溶液的己内酰胺超高效液相色谱图，完成了超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法。
过滤中的滤膜选用0.22μm的滤膜；流动相乙腈和水的混合体积比为20%:80%。
液相色谱仪进样体积一般为10-20uL，而H-class SM-FTN样品管理自动进样器支持0.1-10uL准确定量，本实验采用1、3、5uL进样量，通过试验，3、5uL进样量峰面积偏大，造成高浓度信号值饱和，线性拟合效果不佳，因此选用1uL进样分析，标准品与样品中己内酰胺超高效液相色谱图，见图1，曲线1为样品中己内酰胺谱图，曲线2为标准品的己内酰胺谱图，本实验以峰面积定量，保留时间和PDA紫外-可见光谱图定性。
经选定的色谱条件，对标准系列溶液进行分析。该方法标准曲线相关系数R2=0.99998，线性良好。各个标准点在曲线上回读值偏差均小于2%。
选取1mg/L、10mg/L、100mg/L浓度的标准溶液进行测定，重复进样6次后，己内酰胺浓度的RSD分别为0.84%、0.44%、0.35%，见表1。
表1
本发明采用超高效液相色谱仪对食品接触材料尼龙6中己内酰胺进行分析，分离度好、可信度高、稳定性好、快速灵敏，节省溶剂使用量，提高检验效率，适用于食品接触材料尼龙6中己内酰胺释放量的日常检验，同时通过采用回流冷凝顶空装置提取处理技术，降低蒸汽相压力，减少己内酰胺提取过程中的损失，保证检测数据的准确性。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。

Claims (4)

1.一种超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法，其特征在于：经过样品的处理、色谱条件的确定、标准溶液的配置和超高效液相色谱分析步骤，完成超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法；具体步骤如下：
（1）样品的处理：称取尼龙6样品1.0g放于回流冷凝顶空装置中，然后加入10.0ml超纯水，盖上密封盖，在80-100℃水浴中提取50-70min，冷却后取1ml提取液采用滤膜进行过滤，待用；
（2）色谱条件的确定：选用的色谱柱为UPLC BEH C18 1.7μm2.1*50mm，流动相为乙腈和水，流速为0.1mL/min；柱温为25℃，检测波长为210nm，PDA190nm-600nm，进样量为1uL；
（3）标准溶液的配置：称取100mg己内酰胺标准品，用水溶解后，定容至100mL，配制成浓度1000mg/L的储备液A，然后取10mL储备液A于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成100mg/L储备液B，用刻度吸量管吸取0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mL己内酰胺标准储备液B于6个10mL容量瓶中，用水定容得到浓度为1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0mg/L的系列标准溶液；
（4）超高效液相色谱分析：将处理后的样品溶液与标准溶液进行超高效液相色谱进行分析，得到样品溶液与标准溶液的己内酰胺超高效液相色谱图，完成了超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法。
2.根据权利要求1所述的一种超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的过滤中的滤膜选用0.22μm的滤膜。
3.根据权利要求1所述的一种超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的回流冷凝顶空装置由顶空瓶、回流冷凝管和密封盖组成，所述回流冷凝管安装在顶空瓶的上端部的两侧，所述回流冷凝管与顶空瓶为一体成型结构，所述密封盖安装在顶空瓶的上端部。
4.根据权利要求1所述的一种超高效液相色谱法测定食品接触材料尼龙6中己内酰胺的方法，其特征在于：所述步骤（2）中流动相乙腈和水的混合体积比为20%:80%。
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