CN107892301A - 一种磷掺杂介孔碳材料及其微波制备方法和应用 - Google Patents

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韩梅
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本发明属于碳材料的制备技术领域，公开了一种磷掺杂介孔碳材料及其微波制备方法和应用，以肌醇为前驱体，磷酸为微波吸收剂，水为造孔剂，通过微波碳化技术在大气氛中制备磷掺杂介孔碳。本发明制备过程无需惰性气氛保护，是一种简便、快捷、高能效的制备方法。由该方法所制备的磷掺杂介孔碳材料杂原子掺杂原子百分比浓度达到0.94～1.25at.％，比表面积在1484.2～2054.9m2/g之间，平均孔径4.14～4.58nm，孔容1.63～2.35cm3/g。所制备磷掺杂介孔碳材料在超级电容器、锂离子电池、催化及催化剂载体、燃料电池以及储氢等方面具有广泛应用。

Description

一种磷掺杂介孔碳材料及其微波制备方法和应用
技术领域
本发明属于碳材料的制备技术领域，尤其涉及一种磷掺杂介孔碳材料及其微波制备方法和应用。
背景技术
能源和环境是影响当今社会发展的两大核心问题，绿色可持续性能源的开发和高效利用迫在眉睫。太阳能、核能、风能等新型绿色能源的开发和利用将使我国在未来10年内成为世界第一大电力生产国，电力过剩的时代逐步来临。而近年来以“特斯拉”为代表的基于锂离子电池和超级电容器的纯电动新能源汽车的兴起将极大地刺激电力消费，改变人们的能源消费模式，同时有助于大幅改善日趋严重的大气污染问题。纯电动新能源汽车的大众化关键在于其储能***的性能和价格。因此，高效、廉价的储能材料的开发和利用成为新能源研究领域的核心热点问题。
具有微纳结构的碳材料如石墨烯、碳纳米管、碳纤维、碳微球以及多孔碳等因其独特的结构、高比表面积、良好的导电性以及优异的物理和化学稳定性赋予其高的能量密度、良好的循环稳定性以及优异的大电流充放电性能，是极具潜力的高性能电化学储能材料。基于碳材料的储能***的大规模应用取决于其性能和价格的博弈。例如，石墨烯因其独特的结构所赋予的高比表面积(＞2600m2g-1)和优异的导电性(电导率达2000S-1cm-1)，表现出优异的电化学储能性能。作为锂离子电池电极材料的石墨烯理论容量达744m Ah g-1，是传统石墨电极的2倍；而用作超级电容电极材料时其理论比电容高达550F g-1，为碳基双电层电容器的极限。
多孔碳如微孔碳、介孔碳以及分级多孔碳等因其发达的孔隙和良好的导电性，是一种理想的电化学储能材料，已被广泛应用于锂离子电池和超级电容器等电化学储能***。相较于石墨烯和碳纳米管等碳基储能材料，多孔碳原材料来源丰富，制备方法简单且价格低廉，同时对其表面进行杂原子掺杂后可获得比拟石墨烯的电化学储能性能。目前，多孔碳主要通过化学活化法、模板法以及金属-有机骨架化合物(MOF)碳化法获得。化学活化法多以生物质、工农业废弃物等为原料经KOH等活化剂高温处理获得，原料来源丰富，价格低廉。但是活化剂的大量使用容易造成环境的二次污染；模板法多以嵌段共聚物形成的网络结构或表面活性剂形成的胶束结构为骨架，由前驱体直接碳化获得多孔碳(软模板法)，或是以具有多孔结构的硅基分子筛为模板，前驱体在模板孔道内高温碳化后去除硅基模板获得(硬模板法)。模板法获得的多孔碳孔径分布均匀有序，利于电解质溶液在电极内部的传输与扩散，所制备电极的循环性能和倍率性能优异，但是制备方法繁琐，不易于大规模工业化生产；金属-有机骨架化合物(MOF)碳化法制备方法简捷，所制备多孔碳孔隙发达，电化学储能性能优异，但是MOF价格昂贵，制备成本高。
相对于传统的加热方式，微波加热通过反应物内部偶极分子与微波电磁场相互耦合所致的高频往复运动产生“内摩擦热”加热反应物，其能耗仅为传统加热方式的几分之一或几十分之一，且具有加热均匀、升温速度快等优点，已被广泛应用于辅助合成多孔碳储能材料。微波加热虽具有高效节能的优点，但是由于其加热原理所决定的对物质具有选择性加热的特性导致碳质前驱体对微波吸收较弱，现阶段尚无法将碳质前驱体一步微波碳化为多孔碳材料的报道，微波加热只作为一种辅助的碳化手段，其碳化产物还需进一步高温活化、热解后方可获得性能优异的多孔碳材料。
综上所述，现有技术存在的问题是：
现有的模板方法繁琐，不易于大规模工业化生产；金属-有机骨架化合物(MOF)碳化法制备方法MOF价格昂贵，制备成本高；现有技术的前驱体均需在惰性气氛保护下高温热解碳化，设备复杂，耗时长，能耗高，不利于多孔碳的大规模工业化生产；因此，开发能耗低、快捷简便且无需活化剂和惰性气氛保护的多孔碳制备新方法极具科学价值和经济、环境效益。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种磷掺杂介孔碳材料及其微波制备方法和应用。
本发明是这样实现的，一种磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法，所述磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法采用肌醇为前驱体，磷酸为微波吸收剂，水为造孔剂，通过微波辐照在大气氛下一步将碳质前驱体碳化为介孔碳材料。
进一步，所述磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将肌醇、磷酸和水按质量比1：3：1～4比例混合，于40℃下剧烈搅拌5分钟；
步骤二，将步骤一中的混合溶液置于微波反应器中，于微波功率400～800W下在大气氛中微波辐照1～5分钟，获得黑色泡沫状碳化产物；
步骤三，将步骤二中碳化产物用清水过滤洗涤至滤液pH值为中性，获得黑色粉末状固体；
步骤四，将步骤三中黑色粉末状固体于温度120℃下干燥8小时，获得所述磷掺杂介孔碳材料。
进一步，步骤一中，采用肌醇为前驱体，磷酸为微波吸收剂，水为造孔剂。
进一步，步骤二中，微波辐照过程无需惰性气氛保护。
进一步，微波反应器为以微波加热方式的加热设备；所述微波反应器为微波马弗炉、微波管式炉、微波烧结炉或微波炉中的一种。
本发明的另一目的在于提供一种磷掺杂介孔碳材料。
本发明的优点及积极效果为：
本发明制备过程无需惰性气氛保护，是一种简便、快捷、高能效的制备方法。由该方法所制备的磷掺杂介孔碳材料杂原子掺杂原子百分比浓度达到0.94～1.25at.％，比表面积在1484.2～2054.9m2/g之间，平均孔径4.14～4.58nm，孔容1.63～2.35cm3/g。所制备磷掺杂介孔碳材料在超级电容器、锂离子电池、催化及催化剂载体、燃料电池以及储氢等方面具有广泛应用。
本发明采用肌醇为前驱体，磷酸为微波吸收剂，水为造孔剂，通过微波辐照在大气氛下一步将碳质前驱体碳化为介孔碳材料，制备方法简便快捷，能量利用率高，且无需惰性气氛保护和活化剂活化，有助于大幅降低多孔碳材料的制备成本，推动电化学储能***的大规模应用，促进社会能源消费模式从传统的化石燃料向绿色新能源的转变。
本发明提供的一种磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法，制备的磷掺杂介孔碳材料具有高比表面积和大孔容等特点。
附图说明
图1是本发明实施例提供的磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法流程图。
图2是本发明实施例1所得到的磷掺杂介孔碳材料的TEM照片；
图3是本发明实施例1所得到的磷掺杂介孔碳材料的N2吸脱附等温线，显示为介孔结构，BET比表面积为2054.9m2/g；
图4是本发明实施例1所得到的磷掺杂介孔碳材料的孔结构分布图，由图可知为介孔结构。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
现有技术中，高品质石墨烯制备过程繁琐，产率低，不易于大规模工业化生产导致其价格堪比黄金，严重制约其在储能***中的大规模应用；因此，性能优异且价格低廉的碳基储能材料的开发意义重大，
下面结合附图对本发明的应用原理作详细描述。
本发明实施例提供的磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法采用肌醇为前驱体，磷酸为微波吸收剂，水为造孔剂，通过微波辐照在大气氛下一步将碳质前驱体碳化为介孔碳材料。
如图1所示，本发明实施例提供的磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法，包括以下步骤：
S101：将肌醇、磷酸和水按质量比1：3：1～4比例混合，于40℃下剧烈搅拌5分钟。
S102：将S101中的混合溶液置于微波反应器中，于微波功率400～800W下在大气氛中微波辐照1～5分钟，获得黑色泡沫状碳化产物。
S103：将S102中碳化产物用清水过滤洗涤至滤液pH值为中性，获得黑色粉末状固体。
S104：将S103中黑色粉末状固体于温度120℃下干燥8小时，获得所述磷掺杂介孔碳材料。
作为本发明实施例的优选实施例，采用肌醇为前驱体，磷酸为微波吸收剂，水为造孔剂。肌醇、磷酸和水质量比为1：3：1～4。
作为本发明实施例的优选实施例，碳化过程在微波辐照和大气氛下进行，无需惰性气氛保护。微波功率为400～800W，微波辐照时间1～5分钟。
作为本发明实施例的优选实施例，微波反应器为以微波为加热方式的加热设备。所述微波反应器为微波马弗炉、微波管式炉、微波烧结炉或微波炉中的一种。
下面结合积极效果对本发明的应用原理作进一步描述。
本发明实施例提供的磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法具有如下优点：
1、该法在大气氛下即可快捷制备具有高比表面积和大孔容的磷掺杂介孔碳材料，无需惰性气氛保护，具有操作方法简便，可操作性强等优点。
2、该法采用微波一步碳化技术，1～5分钟内可将前驱体完全碳化，具有合成时间短，操作简便，能耗低等优点。
3、该法以肌醇为前驱体，磷酸为微波吸收剂，水为造孔剂，微波碳化后可获得具有高比表面积和大孔容的磷掺杂介孔碳材料，且通过调整前驱体配比、微波功率和微波时间，在一定范围内可对磷掺杂介孔碳材料的杂原子掺杂浓度、比表面和孔容等进行调控。
下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
实施例1：
如图2至图4所示，
本发明实施例提供的磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法，取肌醇、磷酸和水按质量比为1：3：4混合，置于250mL开口石英反应器中，于40℃下剧烈搅拌5分钟。将石英反应器置于微波炉中，在微波功率800W下微波2分钟，获得黑色固体。将该黑色固体用清水洗涤过滤至滤液pH＝7.0，获得黑色固体产物，于温度120℃下干燥8小时，获得所述磷掺杂介孔碳材料。
本实施例所获得磷掺杂介孔碳材料的BET比表面积达2054.9m2/g，孔容为2.35cm3/g，平均孔径4.58nm，磷杂原子掺杂原子百分比浓度为1.51at.％。
实施例2：
本发明实施例提供的磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法，取肌醇、磷酸和水按质量比为1：3：2混合，置于250mL开口石英反应器中，于40℃下剧烈搅拌5分钟。将石英反应器置于微波炉中，在微波功率800W下微波3分钟，获得黑色固体。将该黑色固体用清水洗涤过滤至滤液pH＝7.0，获得黑色固体产物，于温度120℃下干燥8小时，获得所述磷掺杂介孔碳材料。
本实施例所获得磷掺杂介孔碳材料的BET比表面积达1724.9m2/g，孔容为1.88cm3/g，平均孔径4.37nm，磷杂原子掺杂原子浓度为1.49at.％。
实施例3：
本发明实施例提供的磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法，取肌醇、磷酸和水按质量比为1：3：1混合，置于250mL开口石英反应器中，于40℃下剧烈搅拌5分钟。将石英反应器置于微波炉中，在微波功率800W下微波5分钟，获得黑色固体。将该黑色固体用清水洗涤过滤至滤液PH＝7.0，获得黑色固体产物，于温度120℃下干燥8小时，获得所述磷掺杂介孔碳材料。
本实施例所获得磷掺杂介孔碳材料的BET比表面积达1664.3m2/g，孔容为1.75cm3/g，平均孔径4.26nm，磷杂原子掺杂原子百分比浓度为1.40at.％。
实施例4：
本发明实施例提供的磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法，取肌醇、磷酸和水按质量比为1：3：2混合，置于250mL开口石英反应器中，于40℃下剧烈搅拌5分钟。将石英反应器置于微波炉中，在微波功率600W下微波1分钟，获得黑色固体。将该黑色固体用清水洗涤过滤至滤液pH＝7.0，获得黑色固体产物，于温度120℃下干燥8小时，获得所述磷掺杂介孔碳材料。
本实施例所获得磷掺杂介孔碳材料的BET比表面积达1513.4m2/g，孔容为1.66cm3/g，平均孔径4.35nm，磷杂原子掺杂原子百分比浓度为1.35at.％。
实施例5：
本发明实施例提供的磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法，
取肌醇、磷酸和水按质量比为1：3：1混合，置于250mL开口石英反应器中，于40℃下剧烈搅拌5分钟。将石英反应器置于微波炉中，在微波功率600W下微波3分钟，获得黑色固体。将该黑色固体用清水洗涤过滤至滤液pH＝7.0，获得黑色固体产物，于温度120℃下干燥8小时，获得所述磷掺杂介孔碳材料。
本实施例所获得磷掺杂介孔碳材料的BET比表面积达1484.2m2/g，孔容为1.64cm3/g，平均孔径4.43nm，磷杂原子掺杂原子百分比浓度为1.20at.％。
实施例6：
本发明实施例提供的磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法，
取肌醇、磷酸和水按质量比为1：3：3混合，置于250mL开口石英反应器中，于40℃下剧烈搅拌5分钟。将石英反应器置于微波炉中，在微波功率600W下微波5分钟，获得黑色固体。将该黑色固体用清水洗涤过滤至滤液pH＝7.0，获得黑色固体产物，于温度120℃下干燥8小时，获得所述磷掺杂介孔碳材料。
本实施例所获得磷掺杂介孔碳材料的BET比表面积达1534.8m2/g，孔容为1.63cm3/g，平均孔径4.25nm，磷杂原子掺杂原子百分比浓度为1.39at.％。
实施例7：
本发明实施例提供的磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法，
取肌醇、磷酸和水按质量比为1：3：1混合，置于250mL开口石英反应器中，于40℃下剧烈搅拌5分钟。将石英反应器置于微波炉中，在微波功率400W下微波1分钟，获得黑色固体。将该黑色固体用清水洗涤过滤至滤液pH＝7.0，获得黑色固体产物，于温度120℃下干燥8小时，获得所述磷掺杂介孔碳材料。
本实施例所获得磷掺杂介孔碳材料的BET比表面积达1473.4m2/g，孔容为1.71cm3/g，平均孔径4.08nm，磷杂原子掺杂原子百分比浓度为1.25at.％。
实施例8：
本发明实施例提供的磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法，
取肌醇、磷酸和水按质量比为1：3：4混合，置于250mL开口石英反应器中，于40℃下剧烈搅拌5分钟。将石英反应器置于微波炉中，在微波功率400W下微波3分钟，获得黑色固体。将将该黑色固体用清水洗涤过滤至滤液pH＝7.0，获得黑色固体产物，于温度120℃下干燥8小时，获得所述磷掺杂介孔碳材料。
本实施例所获得磷掺杂介孔碳材料的BET比表面积达1684.3m2/g，孔容为1.74cm3/g，平均孔径4.37nm，磷杂原子掺杂原子百分比浓度为1.42at.％。
实施例9：
本发明实施例提供的磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法，
取肌醇、磷酸和水按质量比为1：3：3混合，置于250mL开口石英反应器中，于40℃下剧烈搅拌5分钟。将石英反应器置于微波炉中，在微波功率400W下微波5分钟，获得黑色固体。将将该黑色固体用清水洗涤过滤至滤液pH＝7.0，获得黑色固体产物，于温度120℃下干燥8小时，获得所述磷掺杂介孔碳材料。
本实施例所获得磷掺杂介孔碳材料的BET比表面积达1707.5m2/g，孔容为1.77cm3/g，平均孔径4.14nm，磷杂原子掺杂原子百分比浓度为1.50at.％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法，其特征在于，所述磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法采用肌醇为前驱体，磷酸为微波吸收剂，水为造孔剂，通过微波辐照在大气氛下一步将碳质前驱体碳化为介孔碳材料。
2.如权利要求1所述的磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法，其特征在于，所述磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将肌醇、磷酸和水按质量比1：3：1～4比例混合，于40℃下剧烈搅拌5分钟；
步骤二，将步骤一中的混合溶液置于微波反应器中，于微波功率400～800W下在大气氛中微波辐照1～5分钟，获得黑色泡沫状碳化产物；
步骤三，将步骤二中碳化产物用清水过滤洗涤至滤液pH值为中性，获得黑色粉末状固体；
步骤四，将步骤三中黑色粉末状固体于温度120℃下干燥8小时，获得所述磷掺杂介孔碳材料。
3.如权利要求2所述的磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法，其特征在于，步骤一中，采用肌醇为前驱体，磷酸为微波吸收剂，水为造孔剂。
4.如权利要求2所述的磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法，其特征在于，步骤二中，微波辐照过程无需惰性气氛保护。
5.如权利要求2所述的磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法，其特征在于，微波反应器为以微波加热方式的加热设备；所述微波反应器为微波马弗炉、微波管式炉、微波烧结炉或微波炉中的一种。
6.一种如权利要求1所述的磷掺杂介孔碳材料的微波制备方法制备的磷掺杂介孔碳材料。
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