CN107887514A - 一种钙钛矿薄膜的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钙钛矿薄膜的制备方法及其应用。钙钛矿薄膜的制备方法包含以下步骤:(1)配制钙钛矿前驱体溶液;(2)在基底加热的情况下,将浸润有钙钛矿前驱体溶液的刷头以恒定速度刷涂基底表面;(3)待基底表面的钙钛矿前驱体溶液蒸发后,在基底表面形成钙钛矿薄膜。本发明的钙钛矿薄膜制备方法具有制备工艺简便、制备速度快、薄膜质量高、薄膜厚度均匀的优势,在大面积、规模化的钙钛矿光伏器件的制备中极具应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光电技术领域,具体涉及用于钙钛矿型光伏器件钙钛矿有源光吸收层的制作方法。
背景技术
在诸多新型可再生能源中,太阳能发电无疑是最具前景的方向之一。以CH3NH3PbI3为代表的有机-无机杂化钙钛矿太阳能电池,由于其突出的光电转换效率和相对较低的制备成本,在近五年间引起了国内外研究者的极大兴趣,并获得了飞速的发展,目前该型太阳电池的效率已突破22%,展示出极高的应用前景。
溶液旋涂法是钙钛矿太阳能电池研究中主要采用的薄膜制备方法,具有成本低、操控简单以及重复性高的优势。然而,旋涂技术本身的工艺特性限制了薄膜的大面积制备和批量化生产,严重制约了其在太阳能电池商业化生产中的应用。此外,溶液旋涂技术在制备的过程中具有较低的钙钛矿前躯体溶液利用率(~5%或者更少),也凸显出经济性低和环境不友好的不足。气相沉积法作为一种物理沉积方法,尽管可实现高质量、大面积的钙钛矿薄膜的制备,但制备工艺较为复杂,需要特定的真空气相沉积***,且制备速度较低、材料利用率有限,也不利于钙钛矿薄膜及相关器件的规模化制备。因此,发展大面积、工艺稳定和经济的钙钛矿薄膜制备技术对于面向钙钛矿薄膜的实用化光伏应用显得尤为重要。作为一种快速有效的薄膜制备方法,溶液刮涂技术也在近些年被引入到钙钛矿薄膜的大面积、快速制备中。2014年,美国华盛顿大学的Jen等研究者首次报道了采用刮涂法制备钙钛矿薄膜,并实现了器件光伏性能和空气稳定性的显著提升。2017年,美国内布拉斯加大学林肯分校的Jinsong Huang研究小组通过引入混合阳离子技术,采用刮涂法已实现了超过18%的高效器件制备。由于刮涂法在制备薄膜时的超高原材料利用率,以及大面积、低成本和规模化制备方面的独特优势,这种薄膜制备技术在钙钛矿的商业化生产中体现出极大的应用潜力。然而,目前刮涂法制备的钙钛矿薄膜在器件可重复性方面还有待提高,其中,制备出的钙钛矿薄膜的均匀性较低是其工艺稳定性的主要限制瓶颈。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于刷涂技术的钙钛矿薄膜快速制备方法,解决当前钙钛矿薄膜在大面积、工艺稳定和快速制备方面有待提升的问题。
本发明采用刷涂技术并结合前躯体溶液的溶剂工程调控,可有效解决常规刮涂过程中薄膜厚度和均匀性控制的问题,可实现大面积、高质量钙钛矿薄膜的一步法快速制备,在光伏应用方面也实现了较高的光电转换效率和器件重复率,展示出极高的产业化应用前景。
本发明的另一目的是提供一种钙钛矿太阳能电池的制备工艺,该工艺利用上述钙钛矿薄膜的快速准备方法制备钙钛矿光吸收有源层。
为了达到上述目的,本发明提供了一种基于刷涂技术的钙钛矿薄膜快速制备方法,包括步骤:S1.配制钙钛矿前驱体溶液;S2.提供表面浸润性良好的基底;S3.在基底加热的情况下,将浸润有钙钛矿前驱体溶液的刷头以恒定速度刷涂在基底表面;S4.将刷涂完成的基底继续加热,蒸发前驱体溶剂并退火,形成结晶良好的钙钛矿薄膜。
本发明中,所述的钙钛矿薄膜快速制备方法,步骤S1所述的钙钛矿前驱体溶液中PbI2与AI的摩尔比为1:1,溶液浓度为0.5~2.5mol/L,其中A为CH3NH3 +和CH(NH2)2 +阳离子的任意比例混合。
本发明中,所述的钙钛矿薄膜快速制备方法,步骤S1所述的钙钛矿前驱体溶液的溶剂是由DMF与DMSO或NMP中的一种以任意比例的混合溶液,其中所述的DMSO或NMP在薄膜制备过程中起溶剂工程的作用,调控钙钛矿晶粒成核密度和晶体生长速度,提升薄膜结晶质量和均匀性。其中,所述的溶剂工程调控作用具有以下特点:(1)在前躯体溶液中形成PbI2-AI-X(X=DMSO或NMP)的中间产物,(2)在薄膜生长阶段可降低成核密度,促进大尺寸钙钛矿晶粒的生长,典型晶粒尺寸直径大于1微米。
作为优选,DMF与DMSO或NMP中的一种的混合比例为体积比1:100-100:1。
本发明中,所述的钙钛矿薄膜快速制备方法,步骤S2所述的表面浸润性良好的基底,其目的是为了在基底表面获得良好的前躯体溶液浸润和覆盖,有利于后续形成高表面覆盖率和高均匀性的钙钛矿薄膜。为了在基底表面获得较高的浸润性,可通过热退火处理、紫外灯照射、O2等离子体处理等方法获得。
本发明中,所述的钙钛矿薄膜快速制备方法,步骤S3所述的刷头是由布、纤维或动物毛发中的一种材料制成,并具备以下特点:(1)对于前躯体溶液具有良好的浸润性;(2)与基底接触界面平整,界面处前躯体溶液分布均匀。
本发明中,所述的钙钛矿薄膜快速制备方法,步骤S3所述的刷涂过程中,刷头与基底直接接触,沿水平方向匀速行进,优选的,行进速度为5-20mm/s;
本发明中,所述的钙钛矿薄膜快速制备方法,步骤S3所述的刷涂过程是在水平热板上进行,热板温度保持恒定,优选的,热板加热温度值为60~160℃;
本发明中,所述的钙钛矿薄膜快速制备方法,步骤S3所述的继续加热,优选的,加热时间为5-30min,温度为100~160℃;
本发明中,所述的钙钛矿薄膜快速制备方法,制备环境可在空气、氮气、氩气等多种气体氛围中实施,优选的,上述刷涂过程在空气氛围内进行,空气湿度为10%-35%,温度为20℃-30℃;
与现有的技术相比,本发明的钙钛矿薄膜快速制备方法,至少包括以下技术效果:(1)本发明提出的刷涂过程可在基底上一步法快速制备晶畴尺寸大于50微米的钙钛矿薄膜,且薄膜表面致密、平整、无空洞缺陷;(2)在前驱体溶液溶剂工程的调控下,薄膜晶粒尺寸大于1微米;(3)利用该发明提出的刷涂技术,调整刷头的宽度,可实现大面积钙钛矿薄膜的快速一步法制备;(4)该刷涂技术在规模化钙钛矿薄膜的制备中展示出极大应用前景。
为达到上述目的,本发明还提供了一种钙钛矿太阳电池的制备工艺,该工艺利用上述钙钛矿薄膜的快速制备方法制备了钙钛矿太阳能电池的有源光吸收层,在器件光伏性能上实现了较高的器件光电转换效率。
上述钙钛矿太阳能电池的制备工艺中,优选的,器件结构由导电玻璃/致密电子提取层/介孔层/钙钛矿层/空穴传导层/金属电极构成,或由导电玻璃/空穴传导层/钙钛矿层/电子提取层/金属电极构成。
本发明的钙钛矿太阳能电池制备工艺充分利用刷涂技术结合可控的薄膜生长过程,一步工艺快速成膜,制备工艺简单、所需设备成本低廉,薄膜结晶质量高,且利于大面积、规模化的制备,极具工业化前景。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。
图1:实施例1中制备的钙钛矿薄膜低倍率SEM形貌图;
图2:实施例1中制备的钙钛矿薄膜较高倍率SEM形貌图;
图3:实施例1中制备的钙钛矿薄膜在较低倍率下的截面SEM形貌图;
具体实施方式
为了能彻底了解本发明,将在下列的描述中提出详尽的步骤及组成,另外,众所皆知的组成或步骤并未描述与细节中,以避免造成本发明不必要的限制。本发明的较好实施例详细描述如下,然而除了这些详细描述外,本发明还可广泛地施行在其他实施例中,且本发明的范围不受限定,以权利要求范围为准。
实施例1:
S1.钙钛矿前驱体溶液配置:将PbI2、MAI和DMSO按1:1:1的摩尔比混合在DMF溶液中,在70℃加热的条件下连续搅拌1小时,使溶质完全溶解,配置成PbI2-MAI-DMSO复合中间体的钙钛矿前驱体溶液,浓度为2mol/L;
S2.刷头制备:将超细纤维无尘布裁剪成4cm宽、20cm长的细条,之后沿同一方向连续折叠数次,制成4cm*2cm大小的无尘布块,用4cm宽的不锈钢夹子沿中心夹住布块,制备成刷头,制备过程中,保持目标刷头接触面整齐平整;
S3.基底准备与表面预处理:将由导电玻璃/致密TiO2层/介孔TiO2层构成的基底在空气氛围、550℃温度条件下退火30分钟,待降至室温后将基底转移至150℃的热板上;
S4.热板保持恒定150℃,首先将由无尘布制备的刷头充分浸润钙钛矿前躯体溶液,然后与基底边缘一侧水平接触,之后以10mm/s的恒定速度水平刷涂基底表面。在此过程中,刷头与基底的接触角度和接触力度保持恒定,钙钛矿前驱体溶液在基底加热的情况下迅速结晶成均匀覆盖的钙钛矿薄膜;
S5.将上述刷涂完成的基底继续在热板上加热10分钟。上述制备工艺均在空气氛围中进行,空气湿度保持在~35%。
实施例2:
S1.钙钛矿前驱体溶液配置:将PbI2、MAI和DMSO按1:1:2的摩尔比混合在DMF溶液中,在70℃加热的条件下连续搅拌1小时,使溶质完全溶解,配置成PbI2-MAI-DMSO复合中间体的钙钛矿前驱体溶液,浓度为2mol/L;
S2.刷头制备:将取自狼毫笔的动物纤维制成宽约4cm、厚约0.5cm的扁型刷头,用剪刀修齐位于刷头顶端的目标接触界面;
S3.基底准备与表面预处理:将由导电玻璃/致密TiO2层/介孔TiO2层构成的基底在空气氛围、550℃温度条件下退火30分钟,待降至室温后将基底转移至150℃的热板上;
S4.热板保持恒定150℃,首先上述动物纤维制成的刷头充分浸润钙钛矿前躯体溶液,调整刷头与目标接触界面的平整度,然后与基底边缘一侧水平接触,之后以10mm/s的恒定速度水平刷涂基底表面。在此过程中,刷头与基底的接触角度和接触力度保持恒定,钙钛矿前驱体溶液在基底加热的情况下迅速结晶成均匀覆盖的钙钛矿薄膜;
S5.将上述刷涂完成的基底继续在热板上加热10分钟。上述制备工艺均在空气氛围中进行,空气湿度保持在~35%。
实施例3:
S1.钙钛矿前驱体溶液配置:将PbI2、MAI和DMSO按1:1:1的摩尔比混合在DMF溶液中,在70℃加热的条件下连续搅拌1小时,使溶质完全溶解,配置成PbI2-MAI-DMSO复合中间体的钙钛矿前驱体溶液,浓度为2mol/L;
S2.刷头制备:将超细纤维无尘布裁剪成5cm宽、20cm长的细条,之后沿同一方向连续折叠制成5cm*2cm大小的无尘布块,用5cm宽的不锈钢夹具沿中心夹住布块,制备成刷头,制备过程中,保持目标刷头接触面整齐平整;
S3.将上述制备的不锈钢夹具安装在xyz三维平移台的z轴顶端,其中xy平移面上集成有精密控温的加热平板,调整夹具使上述超细纤维无尘布制成的刷头与xy平面平行;
S4.将由导电玻璃/致密TiO2层/介孔TiO2层构成的基底在空气氛围、550℃温度条件下退火30分钟,待降至室温后将基底转移至三维平移台的xy平面加热平板上,加热平板通过温控仪保持150℃恒温。其中基底尺寸为5cm*6cm;
S5.通过注液管道将钙钛矿前躯体溶液导引至刷头部位,使刷头充分浸润钙钛矿前躯体溶液;调整刷头与基底的接触距离,使刷头与基底边缘一侧水平接触,之后通过控制模块移动平移台,使刷头以10mm/s的恒定速度相对于基底做水平运动。在此过程中,刷头中浸润的前躯体溶液均匀涂抹在基底表面,所涂抹的钙钛矿前驱体溶液在基底加热的情况下迅速结晶成均匀覆盖的钙钛矿薄膜;
S6.将上述刷涂完成的基底继续在加热平板上上加热10分钟。上述制备工艺均在空气氛围中进行,空气湿度保持在~35%。
实施例4:
S1.钙钛矿前驱体溶液配置:将PbI2、MAI和DMSO按1:1:1的摩尔比混合在DMF溶液中,在70℃加热的条件下连续搅拌1小时,使溶质完全溶解,配置成PbI2-MAI-DMSO复合中间体的钙钛矿前驱体溶液,浓度为2mol/L;
S2.刷头制备:将超细纤维无尘布裁剪成4cm宽、20cm长的细条,之后沿同一方向连续折叠制成4cm*2cm大小的无尘布块,用4cm宽的不锈钢夹子沿中心夹住布块,制备成刷头,制备过程中,保持目标刷头接触面整齐平整;
S3.基底准备与表面预处理:将由导电玻璃/致密TiO2层/介孔TiO2层构成的基底在空气氛围、550℃温度条件下退火30分钟,待降至室温后将基底转移至150℃的热板上;
S4.热板保持恒定150℃,首先将~1ml的前躯体溶液滴涂在由无尘布制备的刷头表面,充分浸润刷头,然后将刷头与基底边缘一侧水平接触,之后以10mm/s的恒定速度水平刷涂基底表面。在此过程中,刷头与基底的接触角度和接触力度保持恒定,刷头中浸润的前躯体溶液均匀涂抹在基底表面,所涂抹的钙钛矿前驱体溶液在基底加热的情况下迅速结晶成均匀覆盖的钙钛矿薄膜;
S5.将上述刷涂完成的基底继续在热板上加热10分钟;上述制备工艺均在空气氛围中进行,空气湿度保持在~35%;
S6.待基底降至室温后,在钙钛矿薄膜表面旋涂含Spiro-OMeTAD和锂盐的空穴传输层溶液,旋涂时间30秒,旋涂速度为4000rpm;
S7.将完成上述工艺的基底放在特制的金属掩膜板中,利用电子束蒸发工艺在表面沉积100nm厚的金电极,完成钙钛矿太阳能电池器件的制备,其中单个器件面积为0.11cm2。
从图1的SEM形貌图可以看出,采用本发明的钙钛矿薄膜快速制备方法,可实现大面积钙钛矿薄膜的有效制备,薄膜由大尺寸钙钛矿薄膜晶畴构成,薄膜表面均匀、平整、无针孔缺陷;从图2较高倍率的SEM形貌图可以看出,薄膜是由大尺寸钙钛矿晶粒组成的,表面平整致密;从图3的大范围内SEM截面图可以看出,所制备的钙钛矿薄膜厚度均匀、结构致密。采用本发明制备的钙钛矿薄膜在光伏器件性能上也有良好的表现,以常规正置结构制备的钙钛矿太阳能电池器件可实现平均16.00%的器件光电转换效率,最高可实现17.05%的效率。
Claims (9)
1.一种钙钛矿薄膜的制备方法,包括步骤:
S1.配制钙钛矿前驱体溶液;其中,所述的钙钛矿前驱体溶液的溶剂是由DMF与DMSO或NMP中的一种以任意比例的混合溶液;
S2.提供表面浸润性良好的基底;所述的表面浸润性良好的基底为表面具有介孔结构的硅片、导电玻璃或聚合物衬底,通过处理获得较好的表面浸润性;
S3.在基底加热的情况下,将浸润有钙钛矿前驱体溶液的刷头以恒定速度刷涂在基底表面;
S4.将刷涂完成的基底继续加热,蒸发前驱体溶剂并退火,形成结晶良好的钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿薄膜的制备方法,其特征在于所述的钙钛矿前驱体溶液中PbI2与AI的摩尔比为1:(0.8~1.2),其中A为CH3NH3 +和CH(NH2)2 +阳离子的任意比例混合,溶液浓度为0.5~2.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种钙钛矿薄膜的制备方法,其特征在于所述的钙钛矿前驱体溶液的溶剂是由DMF与DMSO或NMP中的一种混合,比例为体积比1:100-100:1。
4.根据权利要求1所述的一种钙钛矿薄膜的制备方法,其特征在于步骤S2的处理包括热退火处理或O2等离子体处理。
5.根据权利要求1所述的一种钙钛矿薄膜的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述的刷头是由钙钛矿前驱体溶液浸润性良好的布、纤维或动物毛发中的一种材料制成,刷头与基底的目标接触界面平整。
6.根据权利要求1所述的一种钙钛矿薄膜的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述的刷涂过程中,刷头与基底直接接触,沿水平方向匀速行进,行进速度为5-20mm/s。
7.根据权利要求1所述的一种钙钛矿薄膜的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述的刷涂过程是在水平热板上进行,热板温度保持恒定,温度值为60~200℃。
8.根据权利要求1所述的一种钙钛矿薄膜的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述继续加热时间为5-30min,加热温度为70~150℃。
9.根据权利要求1至8任一项所述的一种钙钛矿薄膜的制备方法的应用,用于制备钙钛矿太阳能电池的有源光吸收层。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180406 |