CN107841785B - 一种氧化镓相结纳米柱阵列及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化镓相结纳米柱阵列及其制备方法，包括衬底，位于衬底上的Ga2O3籽晶层，位于Ga2O3籽晶层背离衬底层方向的有序的Ga2O3相结纳米柱阵列，所述Ga2O3纳米柱阵列由α‑Ga2O3和β‑Ga2O3构成相异质结构成。本发明通过在衬底上覆盖一层氧化镓籽晶层，利用水热法在籽晶层上生长GaOOH纳米柱阵列，并进行400℃脱水形成α‑Ga2O3纳米柱阵列，通过高温快速退火处理的方式在α‑Ga2O3纳米柱的周围形成一层β‑Ga2O3，获得α‑Ga2O3/β‑Ga2O3相结纳米柱阵列。本发明的制备方法操作简单、成本低、重复性好，纳米柱阵列分布均匀、直径和长度可控；通过构建α/β‑Ga2O3相结，在界面处形成第二类型的能带排列，能使载流子(电子空穴对)快速、有效的分离，同时纳米柱阵列具有高比表面积的优势，可应用于深紫外光电器件。

Description

一种氧化镓相结纳米柱阵列及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种氧化镓相结纳米柱阵列及其制备方法。
技术背景
半导体材料不同晶体结构的导带和价带位置会有所不同，若其中一相的导带与价带位置均比另一相要高，就会在半导体材料的界面处形成第二类型的能带排列，能使载流子(电子空穴对)在界面处发生分离，电子流向能量低的一侧，空穴迁移至能量高的一侧，使电子空穴对实现快速、有效地分离，其在光电器件、光催化和光电化学分解水中展现出巨大的应用前景。
氧化镓是一种n型的直接带隙的宽禁带半导体材料，其带隙约为4.9eV，具有高的化学稳定性和热稳定性，在日盲紫外光电探测器、气体传感器、光催化、太阳能电池等领域具有广泛的应用。氧化镓(Ga2O3)有六种同分异构体，分别为α，β，γ，ε，κ和δ相，1)、α-Ga2O3属于三方晶系(Trigonal)，空间群为R-3c，晶格常数为
Figure BDA0001446989890000011
α＝β＝90°，γ＝120°，为刚玉结构，α-Ga2O3带隙较其它相要稍大；2)、β-Ga2O3属于单斜晶系(Monoclinic)，空间群为C2/m，晶格常数
Figure BDA0001446989890000012
α＝γ＝90°，β＝103.8°，β-Ga2O3的晶体为阴离子密堆积结构，Ga有两种不同的位置，分别被O原子包围构成正四面体和正八面体，O则有三种不同的位置；3)、γ-Ga2O3属于立方晶系(Cubic)，空间群为Fd-3m，晶格常数为
Figure BDA0001446989890000013
α＝β＝γ＝90°，为尖晶石结构，相比与标准的尖晶石结构如MgAl2O4(阴阳离子比为4∶3)，Ga2O3的阴阳离子比仅为3：2，表现为Ga阳离子空位缺陷；4)、ε-Ga2O3属于六角晶系(Hexagonal)，空间群为P63mc，晶格常数为
Figure BDA0001446989890000014
α＝β＝90°，γ＝120°；5)、κ-Ga2O3属于斜方晶系(Orthorhombic)，空间群为Pna21，晶格常数为
Figure BDA0001446989890000015
Figure BDA0001446989890000016
Figure BDA0001446989890000017
6)、δ-Ga2O3属于立方晶系(Cubic)，空间群为Ia-3，晶格常数为
Figure BDA0001446989890000018
α＝β＝γ＝90°，为方铁锰矿结构。在这些同分异构体中，β-Ga2O3最稳定，其他相均为亚稳相，对于粉末材料这些亚稳相在一定的温度下都能转变为稳定的β-Ga2O3。例如：α-Ga2O3在温度700℃以上就转变为β-Ga2O3，γ，ε和κ相则分别在550℃，500℃和500℃的温度条件下转变为β相，而δ相为中间相，其在400℃转化为ε相，再在500℃转变为β相。然而它们的逆过程也是可以实现的，一般都是通过施加高压，如β-Ga2O3在4GPa的外力作用下可以转变为α-Ga2O3，而α-Ga2O3在37GPa的外力作用下则可以转变为ε-Ga2O3。因此利用Ga2O3材料是构建第二类型的能带排列是合适的，也是非常有意义的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化镓相结纳米柱阵列及其制备方法。
本发明的技术方案为一种氧化镓相结纳米柱阵列，其特征在于，包括衬底，位于衬底上的Ga2O3籽晶层，位于Ga2O3籽晶层背离衬底层方向的有序的Ga2O3相结纳米柱阵列，所述Ga2O3纳米柱阵列由α-Ga2O3和β-Ga2O3构成相异质结构成。
具体地，所述Ga2O3相结纳米柱阵列的Ga2O3相结纳米柱是由α-Ga2O3纳米柱为内核，β-Ga2O3为外壳包裹于α-Ga2O3纳米柱构成；Ga2O3相结纳米柱的直径为40～800nm，Ga2O3相结纳米柱的高度为0.2～20μm。
作为优选，所述衬底为FTO导电玻璃。
本发明还提供了一种氧化镓相结纳米柱阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将Ga2O3籽晶层溶液旋涂于衬底表面，烘干，形成覆盖Ga2O3籽晶层的衬底；
步骤二，将步骤一所得的覆盖Ga2O3籽晶层的衬底置于Ga(NO3)3生长溶液中，水热反应，形成GaOOH纳米柱阵列；
步骤三，将步骤二所得的GaOOH纳米柱阵列于400℃煅烧，得到α-Ga2O3纳米柱阵列；
步骤四，将步骤三所得的α-Ga2O3纳米柱阵列高温煅烧，形成α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列。
具体地，所述步骤四的高温煅烧为700℃下煅烧20-60min，或在780℃-820℃，高温煅烧时间为10min。
优选地，所述步骤三的400℃煅烧的时间为240min。
作为优选，所述步骤一的Ga2O3籽晶层溶液的浓度为0.05～0.3M。
优选地，所述步骤一的旋涂的转速为3000r/min，旋涂时间为15秒。
更优选地，所述步骤一的烘干条件为300℃保温30min，再500℃保温60min。
进一步地，所述步骤二的Ga(NO3)3生长溶液的浓度为0.15～0.3g/30mL；水热的温度为150℃，水热的生长时间为2～24h。
具体地，所述步骤一的Ga2O3籽晶层溶液以乙醇胺、异丙醇镓和乙二醇甲醚为前驱体，在60℃水浴加热60min制得。
进一步地，所述衬底为FTO导电玻璃，所述FTO导电玻璃经过预处理，所述预处理分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，然后在烘箱中干燥。
本发明的有益效果：
1、本发明的氧化镓相结纳米柱阵列，是α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列，该纳米柱阵列分布均匀，本发明通过构建α/β-Ga2O3相结，在界面处形成第二类型的能带排列，能使载流子(电子空穴对)快速、有效的分离，同时纳米柱阵列具有高比表面积的优势，为构建高性能的深紫外光电器件提供原材料，具有广泛的市场价值。
2、本发明的氧化镓相结纳米柱阵列的纳米柱的长径比可控，纳米柱的高度可控制在0.2～20μm、直径为40～800nm，纳米柱阵列控制范围广。
3、本发明的氧化镓相结纳米柱阵列的制备方法，成本低，操作简单，重复性好，通过在衬底上形成Ga2O3籽晶层作为催化剂，生长GaOOH纳米柱阵列，通过进一步煅烧脱水形成α/β-Ga2O3相结。
4、本发明的氧化镓相结纳米柱阵列的制备方法，通过控制煅烧温度和煅烧时间，先400℃煅烧240min，得到α-Ga2O3纳米柱阵列，进一步高温煅烧，形成β-Ga2O3，从而构建α/β-Ga2O3相结。
附图说明
图1是本发明方法设计的氧化镓相结纳米柱阵列的示意图。
图2是α-Ga2O3纳米柱阵列的扫描电镜(SEM)照片
图3是α-Ga2O3纳米柱阵列的扫描电镜(SEM)照片。
图4是α-Ga2O3纳米柱阵列在不同温度下煅烧的XRD图。
图5是α-Ga2O3纳米柱阵列在不同时间下煅烧的XRD图。
其中，1-衬底；2-Ga2O3籽晶层；3-α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的内容进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。居于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种氧化镓相结纳米柱阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将Ga2O3籽晶层溶液旋涂于衬底表面，烘干，形成覆盖Ga2O3籽晶层的衬底；
步骤二，将步骤一所得的覆盖Ga2O3籽晶层的衬底置于Ga(NO3)3生长溶液中，水热反应，形成GaOOH纳米柱阵列；
步骤三，将步骤二所得的GaOOH纳米柱阵列于400℃煅烧，得到α-Ga2O3纳米柱阵列；
步骤四，将步骤三所得的α-Ga2O3纳米柱阵列高温煅烧，形成α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列，其结构如图1的示意图所示。
具体地，所述步骤四的高温煅烧为700℃下煅烧20-60min，或在780℃-820℃，高温煅烧时间为10min。
作为优选，所述步骤三的400℃煅烧的时间为240min。
作为优选，所述步骤一的Ga2O3籽晶层溶液的浓度为0.05～0.3M，旋涂的转速为3000r/min，旋涂时间为15秒，烘干条件为300℃保温30min，再500℃保温60min。
进一步地，所述步骤二的Ga(NO3)3生长溶液的浓度为0.15～0.3g/30mL；水热的温度为150℃，水热的生长时间为2～24h。
具体地，所述步骤一的Ga2O3籽晶层溶液以乙醇胺、异丙醇镓和乙二醇甲醚为前驱体，在60℃水浴加热60min制得。
进一步地，所述衬底为FTO导电玻璃，所述FTO导电玻璃经过预处理，所述预处理分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，然后在烘箱中干燥。
实施例2
一种氧化镓相结纳米柱阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)FTO导电玻璃衬底预处理：分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，然后在烘箱中干燥；
(2)籽晶层溶液的配制：取18μL乙醇胺、0.0741g的异丙醇镓、2.98mL的乙二醇甲醚分别加入5mL的烧杯中，60℃水浴加热60min，冷却后置于冰箱中备用；
(3)籽晶层的制备：将步骤(1)处理后的FTO导电玻璃衬底固定于匀胶-烘胶机的匀胶样品台上，滴入一定量的0.1M Ga2O3籽晶层溶液，在转速为3000r/min的条件下，旋涂15秒。在烘胶机上烘干后，置于烘箱中300℃保温30min，再500℃保温60min。
(4)GaOOH纳米柱阵列的制备：将覆盖有Ga2O3籽晶层的FTO导电玻璃衬底置于0.30g/30mL Ga(NO3)3生长溶液中，在不锈钢高压反应釜内150℃生长12个小时，得到GaOOH纳米柱阵列；
(5)α-Ga2O3纳米柱阵列的制备：将步骤(4)所得的GaOOH纳米柱阵列于400℃煅烧240min，得到α-Ga2O3纳米柱阵列；如图2和图3所示为所制得α-Ga2O3纳米柱阵列的扫描电镜图，显示α-Ga2O3纳米柱生长均匀，横截面积最大的对角线长为400nm(如图2所示)，柱高约为2μm(如图3所示)。
(6)α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列的制备：将步骤(5)所得的α-Ga2O3纳米柱阵列在780℃煅烧10min，制得氧化镓相结纳米柱阵列，即如图1所示的α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列，如图1所示为α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列结构示意图。
图4是氧化镓相结纳米柱的XRD图，图中显示，步骤(6)的780℃煅烧10min条件下，制得的氧化镓相结纳米柱既有α-Ga2O3纳米柱阵列的(110)、(300)、晶面衍射峰，又有β-Ga2O3纳米柱阵列的(111)晶面衍射峰，表明所得的纳米柱阵列为α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列。
实施例2
步骤(1)至步骤(5)均与实施例2相同。不同之处在于，步骤(6)为将α-Ga2O3纳米柱阵列在790℃煅烧10min。具体如下：
一种氧化镓相结纳米柱阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)FTO导电玻璃衬底预处理：分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，然后在烘箱中干燥；
(2)籽晶层溶液的配制：取18μL乙醇胺、0.0741g的异丙醇镓、2.98mL的乙二醇甲醚分别加入5mL的烧杯中，60℃水浴加热60min，冷却后置于冰箱中备用；
(3)籽晶层的制备：将步骤(1)处理后的FTO导电玻璃衬底固定于匀胶-烘胶机的匀胶样品台上，滴入一定量的0.1M Ga2O3籽晶层溶液，在转速为3000r/min的条件下，旋涂15秒。在烘胶机上烘干后，置于烘箱中300℃保温30min，再500℃保温60min。
(4)GaOOH纳米柱阵列的制备：将覆盖有Ga2O3籽晶层的FTO导电玻璃衬底置于0.30g/30mL Ga(NO3)3生长溶液中，在不锈钢高压反应釜内150℃生长12个小时，得到GaOOH纳米柱阵列；
(5)α-Ga2O3纳米柱阵列的制备：将步骤(4)所得的GaOOH纳米柱阵列于400℃煅烧240min，得到α-Ga2O3纳米柱阵列；如图2和图3所示为所制得α-Ga2O3纳米柱阵列的扫描电镜图，显示α-Ga2O3纳米柱生长均匀，横截面积最大的对角线长为400nm(如图2所示)，柱高约为2μm(如图3所示)。
(6)α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列的制备：将步骤(5)所得的α-Ga2O3纳米柱阵列在790℃煅烧10min，制得氧化镓相结纳米柱阵列，即如图1所示的α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列，如图1所示为α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列结构示意图。
图4是氧化镓相结纳米柱的XRD图，图中显示，步骤(6)的790℃煅烧10min条件下，制得的氧化镓相结纳米柱既有α-Ga2O3纳米柱阵列的(110)、(300)、晶面衍射峰，又有β-Ga2O3纳米柱阵列的(111)晶面衍射峰，表明所得的纳米柱阵列为α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列。
实施例3
步骤(1)至步骤(5)均与实施例2相同。不同之处在于步骤(6)将α-Ga2O3纳米柱阵列在800℃煅烧10min。具体如下：一种氧化镓相结纳米柱阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)FTO导电玻璃衬底预处理：分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，然后在烘箱中干燥；
(2)籽晶层溶液的配制：取18μL乙醇胺、0.0741g的异丙醇镓、2.98mL的乙二醇甲醚分别加入5mL的烧杯中，60℃水浴加热60min，冷却后置于冰箱中备用；
(3)籽晶层的制备：将步骤(1)处理后的FTO导电玻璃衬底固定于匀胶-烘胶机的匀胶样品台上，滴入一定量的0.1M Ga2O3籽晶层溶液，在转速为3000r/min的条件下，旋涂15秒。在烘胶机上烘干后，置于烘箱中300℃保温30min，再500℃保温60min。
(4)GaOOH纳米柱阵列的制备：将覆盖有Ga2O3籽晶层的FTO导电玻璃衬底置于0.30g/30mL Ga(NO3)3生长溶液中，在不锈钢高压反应釜内150℃生长12个小时，得到GaOOH纳米柱阵列；
(5)α-Ga2O3纳米柱阵列的制备：将步骤(4)所得的GaOOH纳米柱阵列于400℃煅烧240min，得到α-Ga2O3纳米柱阵列；如图2和图3所示为所制得α-Ga2O3纳米柱阵列的扫描电镜图，显示α-Ga2O3纳米柱生长均匀，横截面积最大的对角线长为400nm(如图2所示)，柱高约为2μm(如图3所示)。
(6)α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列的制备：将步骤(5)所得的α-Ga2O3纳米柱阵列在800℃煅烧10min，制得氧化镓相结纳米柱阵列，即如图1所示的α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列，如图1所示为α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列结构示意图。
图4是氧化镓相结纳米柱的XRD图，图中显示，步骤(6)的800℃煅烧10min条件下，制得的氧化镓相结纳米柱既有α-Ga2O3纳米柱阵列的(110)、(300)、晶面衍射峰，又有β-Ga2O3纳米柱阵列的(111)晶面衍射峰，表明所得的纳米柱阵列为α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列。
实施例4
步骤(1)至步骤(5)均与实施例2相同。不同之处在于步骤(6)将α-Ga2O3纳米柱阵列在810℃煅烧10min。具体如下：
一种氧化镓相结纳米柱阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)FTO导电玻璃衬底预处理：分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，然后在烘箱中干燥；
(2)籽晶层溶液的配制：取18μL乙醇胺、0.0741g的异丙醇镓、2.98mL的乙二醇甲醚分别加入5mL的烧杯中，60℃水浴加热60min，冷却后置于冰箱中备用；
(3)籽晶层的制备：将步骤(1)处理后的FTO导电玻璃衬底固定于匀胶-烘胶机的匀胶样品台上，滴入一定量的0.1M Ga2O3籽晶层溶液，在转速为3000r/min的条件下，旋涂15秒。在烘胶机上烘干后，置于烘箱中300℃保温30min，再500℃保温60min。
(4)GaOOH纳米柱阵列的制备：将覆盖有Ga2O3籽晶层的FTO导电玻璃衬底置于0.30g/30mL Ga(NO3)3生长溶液中，在不锈钢高压反应釜内150℃生长12个小时，得到GaOOH纳米柱阵列；
(5)α-Ga2O3纳米柱阵列的制备：将步骤(4)所得的GaOOH纳米柱阵列于400℃煅烧240min，得到α-Ga2O3纳米柱阵列；如图2和图3所示为所制得α-Ga2O3纳米柱阵列的扫描电镜图，显示α-Ga2O3纳米柱生长均匀，横截面积最大的对角线长为400nm(如图2所示)，柱高约为2μm(如图3所示)。
(6)α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列的制备：将步骤(5)所得的α-Ga2O3纳米柱阵列在810℃煅烧10min，制得氧化镓相结纳米柱阵列，即如图1所示的α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列，如图1所示为α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列结构示意图。
图4是氧化镓相结纳米柱的XRD图，图中显示，步骤(6)的810℃煅烧10min条件下，制得的氧化镓相结纳米柱既有α-Ga2O3纳米柱阵列的(110)、(300)、晶面衍射峰，又有β-Ga2O3纳米柱阵列的(111)晶面衍射峰，表明所得的纳米柱阵列为α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列。
实施例5
步骤(1)至步骤(5)均与实施例2相同。不同之处在于步骤(6)将α-Ga2O3纳米柱阵列在820℃煅烧10min。具体如下：
一种氧化镓相结纳米柱阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)FTO导电玻璃衬底预处理：分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，然后在烘箱中干燥；
(2)籽晶层溶液的配制：取18μL乙醇胺、0.0741g的异丙醇镓、2.98mL的乙二醇甲醚分别加入5mL的烧杯中，60℃水浴加热60min，冷却后置于冰箱中备用；
(3)籽晶层的制备：将步骤(1)处理后的FTO导电玻璃衬底固定于匀胶-烘胶机的匀胶样品台上，滴入一定量的0.1M Ga2O3籽晶层溶液，在转速为3000r/min的条件下，旋涂15秒。在烘胶机上烘干后，置于烘箱中300℃保温30min，再500℃保温60min。
(4)GaOOH纳米柱阵列的制备：将覆盖有Ga2O3籽晶层的FTO导电玻璃衬底置于0.30g/30mL Ga(NO3)3生长溶液中，在不锈钢高压反应釜内150℃生长12个小时，得到GaOOH纳米柱阵列；
(5)α-Ga2O3纳米柱阵列的制备：将步骤(4)所得的GaOOH纳米柱阵列于400℃煅烧240min，得到α-Ga2O3纳米柱阵列；如图2和图3所示为所制得α-Ga2O3纳米柱阵列的扫描电镜图，显示α-Ga2O3纳米柱生长均匀，横截面积最大的对角线长为400nm(如图2所示)，柱高约为2μm(如图3所示)。
(6)α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列的制备：将步骤(5)所得的α-Ga2O3纳米柱阵列在820℃煅烧10min，制得氧化镓相结纳米柱阵列，即如图1所示的α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列，如图1所示为α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列结构示意图。
图4是氧化镓相结纳米柱的XRD图，图中显示，步骤(6)的820℃煅烧10min条件下，制得的氧化镓相结纳米柱既有α-Ga2O3纳米柱阵列的(110)、(300)、晶面衍射峰，又有β-Ga2O3纳米柱阵列的(111)晶面衍射峰，表明所得的纳米柱阵列为α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列。
实施例6
步骤(1)至步骤(5)均与实施例2相同。不同之处在于步骤(6)将α-Ga2O3纳米柱阵列在700℃煅烧20min。具体如下：
一种氧化镓相结纳米柱阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)FTO导电玻璃衬底预处理：分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，然后在烘箱中干燥；
(2)籽晶层溶液的配制：取18μL乙醇胺、0.0741g的异丙醇镓、2.98mL的乙二醇甲醚分别加入5mL的烧杯中，60℃水浴加热60min，冷却后置于冰箱中备用；
(3)籽晶层的制备：将步骤(1)处理后的FTO导电玻璃衬底固定于匀胶-烘胶机的匀胶样品台上，滴入一定量的0.1M Ga2O3籽晶层溶液，在转速为3000r/min的条件下，旋涂15秒。在烘胶机上烘干后，置于烘箱中300℃保温30min，再500℃保温60min。
(4)GaOOH纳米柱阵列的制备：将覆盖有Ga2O3籽晶层的FTO导电玻璃衬底置于0.30g/30mL Ga(NO3)3生长溶液中，在不锈钢高压反应釜内150℃生长12个小时，得到GaOOH纳米柱阵列；
(5)α-Ga2O3纳米柱阵列的制备：将步骤(4)所得的GaOOH纳米柱阵列于400℃煅烧240min，得到α-Ga2O3纳米柱阵列；如图2和图3所示为所制得α-Ga2O3纳米柱阵列的扫描电镜图，显示α-Ga2O3纳米柱生长均匀，横截面积最大的对角线长为400nm(如图2所示)，柱高约为2μm(如图3所示)。
(6)α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列的制备：将步骤(5)所得的α-Ga2O3纳米柱阵列在700℃煅烧20min，制得氧化镓相结纳米柱阵列，即如图1所示的α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列，如图1所示为α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列结构示意图。
图5是氧化镓相结纳米柱的XRD图，图中显示，步骤(6)的700℃煅烧20min条件下，制得的氧化镓相结纳米柱既有α-Ga2O3纳米柱阵列的(110)、(300)、晶面衍射峰，又有β-Ga2O3纳米柱阵列的(111)晶面衍射峰，表明所得的纳米柱阵列为α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列。
实施例7
步骤(1)至步骤(5)均与实施例2相同。不同之处在于步骤(6)将α-Ga2O3纳米柱阵列在700℃煅烧40min。具体如下：
一种氧化镓相结纳米柱阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)FTO导电玻璃衬底预处理：分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，然后在烘箱中干燥；
(2)籽晶层溶液的配制：取18μL乙醇胺、0.0741g的异丙醇镓、2.98mL的乙二醇甲醚分别加入5mL的烧杯中，60℃水浴加热60min，冷却后置于冰箱中备用；
(3)籽晶层的制备：将步骤(1)处理后的FTO导电玻璃衬底固定于匀胶-烘胶机的匀胶样品台上，滴入一定量的0.1M Ga2O3籽晶层溶液，在转速为3000r/min的条件下，旋涂15秒。在烘胶机上烘干后，置于烘箱中300℃保温30min，再500℃保温60min。
(4)GaOOH纳米柱阵列的制备：将覆盖有Ga2O3籽晶层的FTO导电玻璃衬底置于0.30g/30mL Ga(NO3)3生长溶液中，在不锈钢高压反应釜内150℃生长12个小时，得到GaOOH纳米柱阵列；
(5)α-Ga2O3纳米柱阵列的制备：将步骤(4)所得的GaOOH纳米柱阵列于400℃煅烧240min，得到α-Ga2O3纳米柱阵列；如图2和图3所示为所制得α-Ga2O3纳米柱阵列的扫描电镜图，显示α-Ga2O3纳米柱生长均匀，横截面积最大的对角线长为400nm(如图2所示)，柱高约为2μm(如图3所示)。
(6)α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列的制备：将步骤(5)所得的α-Ga2O3纳米柱阵列在700℃煅烧40min，制得氧化镓相结纳米柱阵列，即如图1所示的α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列，如图1所示为α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列结构示意图。
图5是氧化镓相结纳米柱的XRD图，图中显示，步骤(6)的700℃煅烧40min条件下，制得的氧化镓相结纳米柱既有α-Ga2O3纳米柱阵列的(110)、(300)、晶面衍射峰，又有β-Ga2O3纳米柱阵列的(111)晶面衍射峰，表明所得的纳米柱阵列为α//β-Ga2O3相结纳米柱阵列。
实施例8
步骤(1)至步骤(5)均与实施例2相同。不同之处在于步骤(6)将α-Ga2O3纳米柱阵列在700℃煅烧20min。具体如下：
一种氧化镓相结纳米柱阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)FTO导电玻璃衬底预处理：分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，然后在烘箱中干燥；
(2)籽晶层溶液的配制：取18μL乙醇胺、0.0741g的异丙醇镓、2.98mL的乙二醇甲醚分别加入5mL的烧杯中，60℃水浴加热60min，冷却后置于冰箱中备用；
(3)籽晶层的制备：将步骤(1)处理后的FTO导电玻璃衬底固定于匀胶-烘胶机的匀胶样品台上，滴入一定量的0.1M Ga2O3籽晶层溶液，在转速为3000r/min的条件下，旋涂15秒。在烘胶机上烘干后，置于烘箱中300℃保温30min，再500℃保温60min。
(4)GaOOH纳米柱阵列的制备：将覆盖有Ga2O3籽晶层的FTO导电玻璃衬底置于0.30g/30mL Ga(NO3)3生长溶液中，在不锈钢高压反应釜内150℃生长12个小时，得到GaOOH纳米柱阵列；
(5)α-Ga2O3纳米柱阵列的制备：将步骤(4)所得的GaOOH纳米柱阵列于400℃煅烧240min，得到α-Ga2O3纳米柱阵列；如图2和图3所示为所制得α-Ga2O3纳米柱阵列的扫描电镜图，显示α-Ga2O3纳米柱生长均匀，横截面积最大的对角线长为400nm(如图2所示)，柱高约为2μm(如图3所示)。
(6)α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列的制备：将步骤(5)所得的α-Ga2O3纳米柱阵列在700℃煅烧60min，制得氧化镓相结纳米柱阵列，即如图1所示的α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列，如图1所示为α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列结构示意图。
图5是氧化镓相结纳米柱的XRD图，图中显示，步骤(6)的700℃煅烧60min条件下，制得的氧化镓相结纳米柱既有α-Ga2O3纳米柱阵列的(110)、(300)、晶面衍射峰，又有β-Ga2O3纳米柱阵列的(111)晶面衍射峰，表明所得的纳米柱阵列为α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列。
实施例9
一种氧化镓相结纳米柱阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)FTO导电玻璃衬底预处理：分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，然后在烘箱中干燥；其中，FTO导电玻璃的导电层是掺F的SnO2(FTO)，厚度约为350nm。
(2)籽晶层溶液的配制：取乙醇胺、的异丙醇镓、L的乙二醇甲醚分别加入烧杯中，60℃水浴加热60min，冷却后置于冰箱中备用；
(3)籽晶层的制备：将步骤(1)处理后的FTO导电玻璃衬底固定于匀胶-烘胶机的匀胶样品台上，滴入一定量的0.05M Ga2O3籽晶层溶液，在转速为3000r/min的条件下，旋涂15秒。在烘胶机上烘干后，置于烘箱中300℃保温30min，再500℃保温60min。
(4)GaOOH纳米柱阵列的制备：将覆盖有Ga2O3籽晶层的FTO导电玻璃衬底置于0.15g/30mL Ga(NO3)3生长溶液中，在不锈钢高压反应釜内150℃生长2个小时，得到GaOOH纳米柱阵列；
(5)α-Ga2O3纳米柱阵列的制备：将步骤(4)所得的GaOOH纳米柱阵列于400℃煅烧240min，得到α-Ga2O3纳米柱阵列；
(6)α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列的制备：将步骤(5)所得的α-Ga2O3纳米柱阵列在700℃煅烧60min，制得氧化镓相结纳米柱阵列，即如图1所示的α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列，如图1所示为α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列结构示意图。
实施例10
一种氧化镓相结纳米柱阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)FTO导电玻璃衬底预处理：分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，然后在烘箱中干燥；其中，FTO导电玻璃的导电层是掺F的SnO2(FTO)，厚度约为350nm。
(2)籽晶层溶液的配制：取乙醇胺、的异丙醇镓、L的乙二醇甲醚分别加入烧杯中，60℃水浴加热60min，冷却后置于冰箱中备用；
(3)籽晶层的制备：将步骤(1)处理后的FTO导电玻璃衬底固定于匀胶-烘胶机的匀胶样品台上，滴入一定量的0.3M Ga2O3籽晶层溶液，在转速为3000r/min的条件下，旋涂15秒。在烘胶机上烘干后，置于烘箱中300℃保温30min，再500℃保温60min。
(4)GaOOH纳米柱阵列的制备：将覆盖有Ga2O3籽晶层的FTO导电玻璃衬底置于0.3g/30mL Ga(NO3)3生长溶液中，在不锈钢高压反应釜内150℃生长24个小时，得到GaOOH纳米柱阵列；
(5)α-Ga2O3纳米柱阵列的制备：将步骤(4)所得的GaOOH纳米柱阵列于400℃煅烧240min，得到α-Ga2O3纳米柱阵列；
(6)α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列的制备：将步骤(5)所得的α-Ga2O3纳米柱阵列在700℃煅烧60min，制得氧化镓相结纳米柱阵列，即如图1所示的α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列，如图1所示为α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列结构示意图。
实施例11
一种氧化镓相结纳米柱阵列，结构如图1所示，包括
衬底1，
位于衬底上的Ga2O3籽晶层2，
位于Ga2O3籽晶层2背离衬底1层方向的有序的Ga2O3相结纳米柱阵列，所述Ga2O3纳米柱阵列由α-Ga2O3和β-Ga2O3构成相异质结构成，即3α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列。
具体地，所述Ga2O3相结纳米柱阵列的Ga2O3相结纳米柱是由α-Ga2O3纳米柱为内核，β-Ga2O3为外壳包裹于α-Ga2O3纳米柱构成；Ga2O3相结纳米柱的直径为40～800nm，Ga2O3相结纳米柱的高度为0.2～20μm。
本实施例中的氧化镓相结纳米柱阵列由实施例1-10制备而得。
对比例1
步骤(1)至步骤(5)均与实施例2相同。不同之处在于步骤(6)分别将α-Ga2O3纳米柱阵列在770℃煅烧10min，以及将α-Ga2O3纳米柱阵列在830℃煅烧10min。具体如下：
一种氧化镓相结纳米柱阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)FTO导电玻璃衬底预处理：分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，然后在烘箱中干燥；
(2)籽晶层溶液的配制：取18μL乙醇胺、0.0741g的异丙醇镓、2.98mL的乙二醇甲醚分别加入5mL的烧杯中，60℃水浴加热60min，冷却后置于冰箱中备用；
(3)籽晶层的制备：将步骤(1)处理后的FTO导电玻璃衬底固定于匀胶-烘胶机的匀胶样品台上，滴入一定量的0.1M Ga2O3籽晶层溶液，在转速为3000r/min的条件下，旋涂15秒。在烘胶机上烘干后，置于烘箱中300℃保温30min，再500℃保温60min。
(4)GaOOH纳米柱阵列的制备：将覆盖有Ga2O3籽晶层的FTO导电玻璃衬底置于0.30g/30mL Ga(NO3)3生长溶液中，在不锈钢高压反应釜内150℃生长12个小时，得到GaOOH纳米柱阵列；
(5)α-Ga2O3纳米柱阵列的制备：将步骤(4)所得的GaOOH纳米柱阵列于400℃煅烧240min，得到α-Ga2O3纳米柱阵列；如图2和图3所示为所制得α-Ga2O3纳米柱阵列的扫描电镜图，显示α-Ga2O3纳米柱生长均匀，横截面积最大的对角线长为400nm(如图2所示)，柱高约为2μm(如图3所示)。
(6)α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列的制备：将步骤(5)所得的α-Ga2O3纳米柱阵列份别在770℃煅烧10min，以及将步骤(5)所得的α-Ga2O3纳米柱阵列份别在830℃煅烧10min。
图4显示，步骤(6)的770℃煅烧10min条件下未形成β-Ga2O3相，以及在830℃煅烧10分钟条件下α-Ga2O3相全部转化为β-Ga2O3相未形成α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列。
对比例2
步骤(1)至步骤(5)均与实施例2相同。不同之处在于步骤(6)将α-Ga2O3纳米柱阵列在700℃煅烧时间分别为10min、120min、180min、240min。具体如下：
一种氧化镓相结纳米柱阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)FTO导电玻璃衬底预处理：分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，然后在烘箱中干燥；
(2)籽晶层溶液的配制：取18μL乙醇胺、0.0741g的异丙醇镓、2.98mL的乙二醇甲醚分别加入5mL的烧杯中，60℃水浴加热60min，冷却后置于冰箱中备用；
(3)籽晶层的制备：将步骤(1)处理后的FTO导电玻璃衬底固定于匀胶-烘胶机的匀胶样品台上，滴入一定量的0.1M Ga2O3籽晶层溶液，在转速为3000r/min的条件下，旋涂15秒。在烘胶机上烘干后，置于烘箱中300℃保温30min，再500℃保温60min。
(4)GaOOH纳米柱阵列的制备：将覆盖有Ga2O3籽晶层的FTO导电玻璃衬底置于0.30g/30mL Ga(NO3)3生长溶液中，在不锈钢高压反应釜内150℃生长12个小时，得到GaOOH纳米柱阵列；
(5)α-Ga2O3纳米柱阵列的制备：将步骤(4)所得的GaOOH纳米柱阵列于400℃煅烧240min，得到α-Ga2O3纳米柱阵列；如图2和图3所示为所制得α-Ga2O3纳米柱阵列的扫描电镜图，显示α-Ga2O3纳米柱生长均匀，横截面积最大的对角线长为400nm(如图2所示)，柱高约为2μm(如图3所示)。
(6)α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列的制备：将步骤(5)所得的α-Ga2O3纳米柱阵列在700℃煅烧时间分别为10min、120min、180min、240min，如图5的XRD图显示，步骤(6)的700℃煅烧时间分别为10min、120min、180min、240min未形成α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上、在本发明的方法和原则之内，所作的任何修改等同替换、改进，均应包含在本发明的保护范围之内。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (4)

1.一种氧化镓相结纳米柱阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将Ga2O3籽晶层溶液旋涂于衬底表面，烘干，形成覆盖Ga2O3籽晶层的衬底，其中，Ga2O3籽晶层溶液以18μL乙醇胺、0.0741g的异丙醇镓、2.98mL的乙二醇甲醚的配比为前驱体，在60℃水浴加热60min制得；旋涂的转速为3000r/min；烘干条件为300℃保温30min，再500℃保温60min；
步骤二，将步骤一所得的覆盖Ga2O3籽晶层的衬底置于Ga(NO3)3生长溶液中，水热反应，形成GaOOH纳米柱阵列，其中，Ga(NO3)3生长溶液的浓度为0.15～0.3g/30mL；水热的温度为150℃，水热的生长时间为2～24h；
步骤三，将步骤二所得的GaOOH纳米柱阵列于400℃煅烧，得到α-Ga2O3纳米柱阵列；
步骤四，将步骤三所得的α-Ga2O3纳米柱阵列高温煅烧，形成α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列；
步骤四的高温煅烧为700℃下煅烧20-60min，或在780℃-820℃，高温煅烧时间为10min；所述步骤三的400℃煅烧的时间为240min；
所述α/β-Ga2O3相结纳米柱阵列是由α-Ga2O3纳米柱为内核，β-Ga2O3为外壳包裹于α-Ga2O3纳米柱构成；Ga2O3相结纳米柱的直径为40～800nm，Ga2O3相结纳米柱的高度为0.2～20μm。
2.根据权利要求1所述的一种氧化镓相结纳米柱阵列的制备方法，其特征在于，所述衬底为FTO导电玻璃。
3.根据权利要求1所述的一种氧化镓相结纳米柱阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤一的旋涂时间为15秒。
4.根据权利要求2所述的一种氧化镓相结纳米柱阵列的制备方法，其特征在于，所述FTO导电玻璃经过预处理，所述预处理分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min，然后在烘箱中干燥。
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