CN107880974A - 一种基于改性纳米氧化铝的滑润油添加剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于改性纳米氧化铝的滑润油添加剂及其制备方法，包括如下步骤：（1）将纳米氧化铝进行改性，（2）将二硫化钼、二氧化钛、氧化石墨烯、油酸、改性纳米氧化铝置于球磨机中进行球磨，得到粉体混合物；（3）将步骤（2）制备的粉体混合物、十二烷基甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯进行均匀混合，即得润滑油添加剂。本发明制备的添加剂添加到润滑油中使得润滑油的耐磨损性能得到了极大的提升，同时磨斑直径明显变小。添加本发明添加剂的润滑油存放3个月和6个月后的性能参数没有明显变化，从而表明经过改性处理的纳米氧化铝以及纳米氧化铝与其他几种纳米粒子的掺杂对润滑油的性能具有重要的影响。

Description

一种基于改性纳米氧化铝的滑润油添加剂及其制备方法
技术领域
本发明属于机械用润滑油技术领域，具体涉及一种基于改性纳米氧化铝的滑润油添加剂及其制备方法。
背景技术
润滑油是用在各种类型机械上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体润滑剂，主要起减摩、冷却、密封、缓冲、防锈、清洁和中和等作用。由于润滑油多在高温、高压等恶劣的工作环境中使用，在使用一段时间后，由于物理或化学因素，生成了如醛、酮、树脂、沥青胶态物质、碳黑以及有机酸、盐、水、金属碎屑等杂质，导致润滑油的性能发生改变，不能再继续使用。润滑油使用寿命短，使得资源消耗大，既加大运行成本，同时有害物排放多。为了改善润滑油的性能，延长润滑油的寿命，往往在润滑油中添加润滑油添加剂。
润滑油添加剂是指加入润滑油中的、以使润滑油得到某种新的特性或改善润滑油中已有的一些特性的化合物。随着人们对润滑油的研究领域不断深入，发现纳米材料作为添加剂可以赋予润滑油优良的性能，纳米材料是利用其硬度来形成类似滚球轴承的原理以及磁性修复功能来达到减摩、耐磨、节能，因此，属于固液相容润滑剂。然而，在现有公开的技术中，虽然纳米材料的添加可以改善润滑油的某些性能，然而纳米材料长期在润滑油的体系中稳定性会受到严重影响，从而进一步影响润滑油的性能。
发明内容
为了解决以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种基于改性纳米氧化铝的滑润油添加剂及其制备方法，使用该润滑油添加剂制备的润滑油具有长期稳定性。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种基于改性纳米氧化铝的滑润油添加剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将纳米氧化铝30-50份与异丙醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮加入80-150份的水溶液中，在室温条件下超声处理10-20min后，置于磁力搅拌器上进行搅拌，在搅拌的状态下，缓慢加入1-3wt%的铝锆偶联剂、并将反应体系在40-60℃的温度下搅拌反应20-40min；用稀盐酸将反应溶液pH调节到9.0-9.5，搅拌3-5min后形成凝胶状态；用乙醇溶液将凝胶产物洗涤3-5次，收集固体沉淀、并将其加入高压反应釜中反应2-4h，得到改性纳米氧化铝；其中，所述纳米氧化铝与异丙醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮的质量体积比g/mL分别为（15-30）：1、（10-20）：1、（12-18）：1，所述纳米氧化铝与铝锆偶联剂的质量体积比g/mL为（8-15）:1；
（2）将二硫化钼10-20份、二氧化钛15-25份、氧化石墨烯8-15份、油酸15-30份、改性纳米氧化铝20-40份置于球磨机中进行球磨，得到粉体混合物；
（3）将步骤（2）制备的粉体混合物40-60份、十二烷基甲基丙烯酸甲酯20-35份、醋酸乙烯酯15-25份进行均匀混合，即得润滑油添加剂。
优选的，所述纳米氧化铝为40份、所述纳米氧化铝与异丙醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮的质量体积比g/mL分别为20：1、15：1、15：1，所述纳米氧化铝与铝锆偶联剂的质量体积比g/mL为12:1，所述水溶液为120份。
优选的，所述铝锆偶联剂的质量百分率为2wt%。
优选的，所述步骤（1）中加入铝锆偶联剂后反应体系在50℃的温度下搅拌反应30min。
优选的，所述步骤（2）中二硫化钼15份、二氧化钛20份、氧化石墨烯11份、油酸23份、改性纳米氧化铝30份。
优选的，所述步骤（3）中步骤（2）制备的粉体混合物50份、十二烷基甲基丙烯酸甲酯28份、醋酸乙烯酯20份。
进一步的，所述步骤（1）中高压反应釜的的反应温度为200-250℃，反应压力为5-10MPa。
本发明所述的制备方法制得的滑润油添加剂。
本发明所述的滑润油添加剂在润滑油中的应用。
有益效果：本发明提供了一种基于改性纳米氧化铝的滑润油添加剂及其制备方法，该添加剂使用改性的纳米氧化铝与二硫化钼、二氧化钛、氧化石墨烯几种纳米粒子混合制备而成，将该添加剂制备成润滑油，并对其进行性能测试得出，本发明制备的添加剂添加到润滑油中使得润滑油的耐磨损性能得到了极大的提升，同时磨斑直径明显变小。添加本发明添加剂的润滑油存放3个月和6个月后的性能参数没有明显变化，然而对比例制备的润滑油的性能降低更加明显，从而表明经过改性处理的纳米氧化铝以及纳米氧化铝与其他几种纳米粒子的掺杂对润滑油的性能具有重要的影响。而这一结果主要是由于几种纳米粒子在润滑油体系中的稳定存在而产生的，纳米粒子的稳定性使得润滑油具有更好的性能稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种基于改性纳米氧化铝的滑润油添加剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将纳米氧化铝40份与异丙醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮加入120份的水溶液中，在室温条件下超声处理15min后，置于磁力搅拌器上进行搅拌，在搅拌的状态下，缓慢加入2wt%的铝锆偶联剂、并将反应体系在50℃的温度下搅拌反应30min；用稀盐酸将反应溶液pH调节到9.0-9.5，搅拌3-5min后形成凝胶状态；用乙醇溶液将凝胶产物洗涤3次，收集固体沉淀、并将其加入高压反应釜中反应2-4h，得到改性纳米氧化铝；其中，所述纳米氧化铝与异丙醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮的质量体积比g/mL分别为20：1、15：1、15：1，所述纳米氧化铝与铝锆偶联剂的质量体积比g/mL为12:1；
（2）将二硫化钼15份、二氧化钛20份、氧化石墨烯11份、油酸23份、改性纳米氧化铝30份置于球磨机中进行球磨，得到粉体混合物；
（3）将步骤（2）制备的粉体混合物50份、十二烷基甲基丙烯酸甲酯28份、醋酸乙烯酯20份进行均匀混合，即得润滑油添加剂。
进一步的，所述步骤（1）中高压反应釜的的反应温度为225℃，反应压力为8MPa。
实施例2
一种基于改性纳米氧化铝的滑润油添加剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将纳米氧化铝30份与异丙醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮加入80份的水溶液中，在室温条件下超声处理10min后，置于磁力搅拌器上进行搅拌，在搅拌的状态下，缓慢加入1wt%的铝锆偶联剂、并将反应体系在40℃的温度下搅拌反应20min；用稀盐酸将反应溶液pH调节到9.0-9.5，搅拌3-5min后形成凝胶状态；用乙醇溶液将凝胶产物洗涤3-5次，收集固体沉淀、并将其加入高压反应釜中反应2h，得到改性纳米氧化铝；其中，所述纳米氧化铝与异丙醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮的质量体积比g/mL分别为15：1、10：1、12：1，所述纳米氧化铝与铝锆偶联剂的质量体积比g/mL为8:1；
（2）将二硫化钼10份、二氧化钛15份、氧化石墨烯8份、油酸15份、改性纳米氧化铝20份置于球磨机中进行球磨，得到粉体混合物；
（3）将步骤（2）制备的粉体混合物40份、十二烷基甲基丙烯酸甲酯20份、醋酸乙烯酯15份进行均匀混合，即得润滑油添加剂。
进一步的，所述步骤（1）中高压反应釜的的反应温度为200℃，反应压力为10MPa。
实施例3
一种基于改性纳米氧化铝的滑润油添加剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将纳米氧化铝50份与异丙醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮加入150份的水溶液中，在室温条件下超声处理20min后，置于磁力搅拌器上进行搅拌，在搅拌的状态下，缓慢加入3wt%的铝锆偶联剂、并将反应体系在60℃的温度下搅拌反应40min；用稀盐酸将反应溶液pH调节到9.0-9.5，搅拌3-5min后形成凝胶状态；用乙醇溶液将凝胶产物洗涤3-5次，收集固体沉淀、并将其加入高压反应釜中反应4h，得到改性纳米氧化铝；其中，所述纳米氧化铝与异丙醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮的质量体积比g/mL分别为30：1、20：1、18：1，所述纳米氧化铝与铝锆偶联剂的质量体积比g/mL为15:1；
（2）将二硫化钼20份、二氧化钛25份、氧化石墨烯15份、油酸30份、改性纳米氧化铝40份置于球磨机中进行球磨，得到粉体混合物；
（3）将步骤（2）制备的粉体混合物60份、十二烷基甲基丙烯酸甲酯35份、醋酸乙烯酯25份进行均匀混合，即得润滑油添加剂。
进一步的，所述步骤（1）中高压反应釜的的反应温度为250℃，反应压力为10MPa。
实施例4
一种基于改性纳米氧化铝的滑润油添加剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将纳米氧化铝35份与异丙醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮加入90份的水溶液中，在室温条件下超声处理13min后，置于磁力搅拌器上进行搅拌，在搅拌的状态下，缓慢加入1.5wt%的铝锆偶联剂、并将反应体系在55℃的温度下搅拌反应35min；用稀盐酸将反应溶液pH调节到9.0-9.5，搅拌3-5min后形成凝胶状态；用乙醇溶液将凝胶产物洗涤3-5次，收集固体沉淀、并将其加入高压反应釜中反应2.5h，得到改性纳米氧化铝；其中，所述纳米氧化铝与异丙醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮的质量体积比g/mL分别为18：1、17：1、14：1，所述纳米氧化铝与铝锆偶联剂的质量体积比g/mL为10:1；
（2）将二硫化钼14份、二氧化钛18份、氧化石墨烯10份、油酸25份、改性纳米氧化铝25份置于球磨机中进行球磨，得到粉体混合物；
（3）将步骤（2）制备的粉体混合物45份、十二烷基甲基丙烯酸甲酯25份、醋酸乙烯酯18份进行均匀混合，即得润滑油添加剂。
进一步的，所述步骤（1）中高压反应釜的的反应温度为230℃，反应压力为7MPa。
对比例1
将实施例1中的步骤（1）去掉，步骤（2）中使用的改性纳米氧化铝替换成未改性的纳米氧化铝，其他步骤相同，制得润滑油添加剂。
对比例2
将实施例1中的步骤（2）去掉，步骤（3）中的粉体混合物替换成步骤（1）制得的改性纳米氧化铝。
将实施例1-4和对比例1-2制备得到的润滑油添加剂按照8wt%的加入量添加到加氢基础150SN中，进行润滑油性能测定。
粘度根据国家标准GB/T265-88采用专用毛细管粘度计（Φ=l .5和3 .0，粘度系数分别为0.289和7.448）测定；
粘度指数则根据测得的粘度按国家标准GB/T1995-1998查表根据公式VI=[ ( L-U )／( L-H )]×100计算得到，
式中：L-与试样100℃运动粘度相同，粘度指数为0的油品在40℃时的运动粘度，mm2/s；H-与试样100℃时的运动粘度相同，粘度指数为100的油品在40℃时的运动粘度，mm2/s；U-试样40℃时的运动粘度，mm2/s；
倾点用上海彭浦制冷器厂生产的SYD-510F多功能低温试验器按照国家标准GB/T3535-2006进行测定；
根据GB/T3142-1982的标准采用四球式摩擦磨损试验机测定最大无卡咬负荷( PB )和磨斑直径( WSD )，磨斑直径的测试条件为：载荷294N，转速1455r/min，室温条件下，长磨时间30min，所用钢球为直径为12 . 7mm的GCr15标准轴承钢球，硬度为60～63HRC：结果如表1所示。从表1得出，纳米氧化铝经过改性处理后对润滑油的性能具有重要的影响，同时二硫化钼、二氧化钛、氧化石墨烯的添加对润滑油的性能也起到了关键的作用。本发明制备的添加剂添加到润滑油中使得润滑油的耐磨损性能得到了极大的提升，同时磨斑直径明显变小。表2和表3分别是存放3个月和6个月后的润滑油的性能参数，从表2和表3得知，实施例1-4制备的润滑油性能变化较小，然而对比例制备的润滑油的性能降低更加明显，从而表明经过改性处理的纳米氧化铝以及纳米氧化铝与其他几种纳米粒子的掺杂对润滑油的性能具有重要的影响。
表1
表2
表3

Claims (9)

1.一种基于改性纳米氧化铝的滑润油添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将纳米氧化铝30-50份与异丙醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮加入80-150份的水溶液中，在室温条件下超声处理10-20min后，置于磁力搅拌器上进行搅拌，在搅拌的状态下，缓慢加入1-3wt%的铝锆偶联剂、并将反应体系在40-60℃的温度下搅拌反应20-40min；用稀盐酸将反应溶液pH调节到9.0-9.5，搅拌3-5min后形成凝胶状态；用乙醇溶液将凝胶产物洗涤3-5次，收集固体沉淀、并将其加入高压反应釜中反应2-4h，得到改性纳米氧化铝；其中，所述纳米氧化铝与异丙醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮的质量体积比g/mL分别为（15-30）：1、（10-20）：1、（12-18）：1，所述纳米氧化铝与铝锆偶联剂的质量体积比g/mL为（8-15）:1；
（2）将二硫化钼10-20份、二氧化钛15-25份、氧化石墨烯8-15份、油酸15-30份、改性纳米氧化铝20-40份置于球磨机中进行球磨，得到粉体混合物；
（3）将步骤（2）制备的粉体混合物40-60份、十二烷基甲基丙烯酸甲酯20-35份、醋酸乙烯酯15-25份进行均匀混合，即得润滑油添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于改性纳米氧化铝的滑润油添加剂的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化铝为40份、所述纳米氧化铝与异丙醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮的质量体积比g/mL分别为20：1、15：1、15：1，所述纳米氧化铝与铝锆偶联剂的质量体积比g/mL为12:1，所述水溶液为120份。
3.根据权利要求1所述的一种基于改性纳米氧化铝的滑润油添加剂的制备方法，其特征在于，所述铝锆偶联剂的质量百分率为2wt%。
4.根据权利要求1所述的一种基于改性纳米氧化铝的滑润油添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中加入铝锆偶联剂后反应体系在50℃的温度下搅拌反应30min。
5.根据权利要求1所述的一种基于改性纳米氧化铝的滑润油添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中二硫化钼15份、二氧化钛20份、氧化石墨烯11份、油酸23份、改性纳米氧化铝30份。
6.根据权利要求1所述的一种基于改性纳米氧化铝的滑润油添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中步骤（2）制备的粉体混合物50份、十二烷基甲基丙烯酸甲酯28份、醋酸乙烯酯20份。
7.根据权利要求1所述的一种基于改性纳米氧化铝的滑润油添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中高压反应釜的的反应温度为200-250℃，反应压力为5-10MPa。
8.权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的滑润油添加剂。
9.权利要求8所述的滑润油添加剂在润滑油中的应用。
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