CN109233978A - 一种用添加剂填充植物油基纳米流体制备抗磨减摩润滑油的方法 - Google Patents

一种用添加剂填充植物油基纳米流体制备抗磨减摩润滑油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用添加剂填充植物油基纳米流体制备抗磨减摩润滑油的方法，将蓖麻油和椰子油混合，向其中加入添加剂层状ɑ‑磷酸锆，搅拌均匀后在三辊机上研磨，得到基础油；向基础油中加入改性氮化硼纳米颗粒，磁力搅拌预处理，再恒温超声波振荡分散，静置，得到植物油基纳米流体；再向其中加入表面修饰的纳米坡缕石及纳米二氧化硅‑铜微米颗粒填充的聚四氟乙烯颗粒、四氧化三铁‑二硫化钼复合添加剂，超声分散均匀，制得所述润滑油。

Description

一种用添加剂填充植物油基纳米流体制备抗磨减摩润滑油的 方法
技术领域
本发明属于润滑油领域，具体涉及一种用添加剂填充植物油基纳米流体制备抗磨减摩润滑油的方法。
背景技术
在摩檫润滑领域，润滑油添加剂有着举足轻重的作用，其主要用来提高基础油的综合性能，比如降低摩擦磨损，修补磨损表面等。最常使用的添加剂是减摩抗磨润滑油添加剂。随着添加剂的加入，润滑油的质量和减摩抗磨能力都有了很大的提升。但是传统润滑油添加剂含有较多硫、磷、氯等对环境有害的元素，难以达到环保要求。因此越来越多的国内外学者开始寻求新型、环境友好型润滑油添加剂，其中对含氮硼酸酯和离子液体以及微纳米颗粒作为润滑油添加剂的研究更是成为焦点。
二硫化钼作为典型的过渡金属化合物，具有特殊的层状结构，层与层间依靠及其微弱的范德华力相连接，在低应力载荷下就能发生滑移从而在金属摩擦面形成转移膜，因此具有优异的润滑性能，然而纯二硫化钼由于硬度低、结构松散和粘附强度差等因素使其很容易在低应力载荷下失效，因此需要制备复合材料来改善二硫化钼的抗磨性能。
目前，润滑油大多由矿物油制成，但矿物油对人体健康和环境危害较大。蓖麻油由于具有良好的生物降解性、抗氧化性和优异的润滑性能，作为环保型润滑油和切削油日益引起人们的重视。此外，在润滑科学研究中，人们发现，某些微纳米颗粒添加剂能进一步降低摩擦系数、提高耐磨性。摩擦磨损会造成非常严重的经济损失，是机械失效和能源浪费的主要原因之一。润滑剂的使用是解决这一问题的有效手段之一，因而在工业领域中一直被广
泛应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种用添加剂填充植物油基纳米流体制备抗磨减摩润滑油的方法，依照该方法制作的润滑油具有优异的抗磨减摩性能，摩擦系数小、体积磨损量低。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用添加剂填充植物油基纳米流体制备抗磨减摩润滑油的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）填充剂填充聚四氟乙烯颗粒：
将0.1-0.2份纳米二氧化硅、0.1-0.2份铜微米颗粒和20-40份聚四氟乙烯粉末混合，充分搅拌均匀，加入10-20份十二烷基硫酸钠溶液、60-120份蒸馏水，搅拌5-10min，滴加15-30份二氯甲烷，再搅拌5-10min，过滤、水洗3-5次，于120-125℃干燥2-3h，得到纳米二氧化硅-铜微米颗粒填充的聚四氟乙烯颗粒；
（2）四氧化三铁-二硫化钼复合添加剂的制备：
向1-2份二硫化钼纳米片中加入1000-1200份去离子水-乙醇溶液，超声2-3h分散均匀；将1.4-2.8份四水合氯化亚铁和3.7-7.4份六水合氯化铁加入到200-400份蒸馏水中，磁力搅拌溶解，加入到二硫化钼溶液中，在80-85℃水浴中搅拌20-30min后，加入200-400份氨水，继续搅拌30-35min，冷却至室温，离心洗涤4-6次，在50-55℃下真空烘干20-24h，得到四氧化三铁-二硫化钼复合添加剂；
（3）植物油基纳米流体润滑油的制备：
将45-50份蓖麻油和40-45椰子油混合，向其中加入添加剂层状ɑ-磷酸锆，搅拌均匀后在三辊机上研磨4-5次，得到基础油；向基础油中加入1-8份改性氮化硼纳米颗粒，在55-60℃下磁力搅拌预处理20-30min，再恒温超声波振荡分散1-2h，静置24-25h，得到植物油基纳米流体；再向其中加入表面修饰的纳米坡缕石及(1)、(2)中所得物料，超声分散均匀，制得所述润滑油。
进一步的，步骤（1）中十二烷基硫酸钠溶液的浓度为1-2%。
进一步的，步骤（2）中去离子水-乙醇溶液的体积分数为50%。
进一步的，步骤（3）中氮化硼纳米颗粒改性：向20-40份去离子水中加入0.1-0.2份硅烷偶联剂A-151，超声振荡15-20min充分水解，加入2-4份氮化硼纳米颗粒，磁力搅拌10-15min，恒温50-55℃超声振荡20-30min，于60-65℃真空烘干20-30min，再球磨30-35min，得到改性氮化硼纳米颗粒。
进一步的，步骤（3）中纳米坡缕石的表面修饰：向硅烷偶联剂KH-550中加入无水乙醇，配制浓度为2%的溶液，倒入2-4份纳米坡缕石中，在球磨罐中球磨28-32h充分反应，放入烘干箱中进行干燥处理4-5h后，再干磨8-10h，分离，用研钵研磨30-40min，放入80-85℃烘干箱中进行干燥处理3-5h，得到表面修饰的纳米坡缕石。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）将铜微米颗粒和纳米二氧化硅作为填充剂填充到聚四氟乙烯颗粒中，经过填充之后的聚四氟乙烯表现出更好的减摩抗磨效果，由于聚四氟乙烯的自润滑效果生成的转移膜，再加上铜微米颗粒的自修复能力以及二氧化硅能与金属表面发生化学反应生成硅的氧化物也起到一定的润滑作用。
（2）通过原位化学沉淀法制备四氧化三铁-二硫化钼复合添加剂，四氧化三铁纳米粒子有效吸附在二硫化钼纳米片表面，复合添加剂的摩擦性能确实得到了有效增强，在摩擦过程的起始阶段就能快速润滑，一方面由于复合添加剂中的二硫化钼可以优先在摩擦面形成转移膜，此外纳米片表面的四氧化三铁纳米粒子可以起到微观轴承的作用，改变摩擦方式，降低摩擦磨损。
（3）通过硅烷偶联剂A-151对氮化硼纳米颗粒进行改性，改性后的氮化硼纳米颗粒呈现亲油疏水性，改性后的氮化硼表面含有乙烯基，因而亲油性能得到增强；采用两步法对纳米流体进行制备，改性能提高纳米颗粒在蓖麻油中的稳定性。
（4）纳米坡缕石和四氧化三铁-二硫化钼复合添加剂的协同减摩抗磨性能好，复合添加剂的摩擦学性能优，润滑油的减摩抗磨性优；主要是因为纳米坡缕石粒子能在钢球表面形成自修复膜，改善了钢球表面的磨损，提高了润滑油的抗磨性。同时，坡缕石和四氧化三铁-二硫化钼复合添加剂有协同减摩抗磨效应，使坡缕石和四氧化三铁-二硫化钼复合添加剂在摩擦过程中彼此提高了活性，加速了钢球表面沉积膜的形成，因而提高了复合添加剂润滑油的摩擦性能。
具体实施方式
实施例1
一种用添加剂填充植物油基纳米流体制备抗磨减摩润滑油的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）填充剂填充聚四氟乙烯颗粒：
将0.1份纳米二氧化硅、0.1份铜微米颗粒和20份聚四氟乙烯粉末混合，充分搅拌均匀，加入10份十二烷基硫酸钠溶液、60份蒸馏水，搅拌5min，滴加15份二氯甲烷，再搅拌5min，过滤、水洗3次，于120-125℃干燥2h，得到纳米二氧化硅-铜微米颗粒填充的聚四氟乙烯颗粒；
（2）四氧化三铁-二硫化钼复合添加剂的制备：
向1份二硫化钼纳米片中加入1000份去离子水-乙醇溶液，超声2h分散均匀；将1.4份四水合氯化亚铁和3.7份六水合氯化铁加入到200份蒸馏水中，磁力搅拌溶解，加入到二硫化钼溶液中，在80-85℃水浴中搅拌20min后，加入200份氨水，继续搅拌30min，冷却至室温，离心洗涤4次，在50-55℃下真空烘干20h，得到四氧化三铁-二硫化钼复合添加剂；
（3）植物油基纳米流体润滑油的制备：
将45份蓖麻油和40椰子油混合，向其中加入添加剂层状ɑ-磷酸锆，搅拌均匀后在三辊机上研磨4次，得到基础油；向基础油中加入1份改性氮化硼纳米颗粒，在55-60℃下磁力搅拌预处理20min，再恒温超声波振荡分散1h，静置24h，得到植物油基纳米流体；再向其中加入表面修饰的纳米坡缕石及(1)、(2)中所得物料，超声分散均匀，制得所述润滑油。
进一步的，步骤（1）中十二烷基硫酸钠溶液的浓度为1%。
进一步的，步骤（2）中去离子水-乙醇溶液的体积分数为50%。
进一步的，步骤（3）中氮化硼纳米颗粒改性：向20份去离子水中加入0.1份硅烷偶联剂A-151，超声振荡15min充分水解，加入2份氮化硼纳米颗粒，磁力搅拌10min，恒温50-55℃超声振荡20min，于60-65℃真空烘干20min，再球磨30-35min，得到改性氮化硼纳米颗粒。
进一步的，步骤（3）中纳米坡缕石的表面修饰：向硅烷偶联剂KH-550中加入无水乙醇，配制浓度为2%的溶液，倒入2份纳米坡缕石中，在球磨罐中球磨28h充分反应，放入烘干箱中进行干燥处理4h后，再干磨8h，分离，用研钵研磨30min，放入80-85℃烘干箱中进行干燥处理3h，得到表面修饰的纳米坡缕石。
实施例2
一种用添加剂填充植物油基纳米流体制备抗磨减摩润滑油的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）填充剂填充聚四氟乙烯颗粒：
将0.2份纳米二氧化硅、0.2份铜微米颗粒和40份聚四氟乙烯粉末混合，充分搅拌均匀，加入20份十二烷基硫酸钠溶液、120份蒸馏水，搅拌10min，滴加30份二氯甲烷，再搅拌10min，过滤、水洗5次，于120-125℃干燥3h，得到纳米二氧化硅-铜微米颗粒填充的聚四氟乙烯颗粒；
（2）四氧化三铁-二硫化钼复合添加剂的制备：
向2份二硫化钼纳米片中加入1200份去离子水-乙醇溶液，超声3h分散均匀；将2.8份四水合氯化亚铁和7.4份六水合氯化铁加入到400份蒸馏水中，磁力搅拌溶解，加入到二硫化钼溶液中，在80-85℃水浴中搅拌30min后，加入400份氨水，继续搅拌35min，冷却至室温，离心洗涤6次，在50-55℃下真空烘干24h，得到四氧化三铁-二硫化钼复合添加剂；
（3）植物油基纳米流体润滑油的制备：
将50份蓖麻油和45椰子油混合，向其中加入添加剂层状ɑ-磷酸锆，搅拌均匀后在三辊机上研磨5次，得到基础油；向基础油中加入8份改性氮化硼纳米颗粒，在55-60℃下磁力搅拌预处理30min，再恒温超声波振荡分散2h，静置25h，得到植物油基纳米流体；再向其中加入表面修饰的纳米坡缕石及(1)、(2)中所得物料，超声分散均匀，制得所述润滑油。
进一步的，步骤（1）中十二烷基硫酸钠溶液的浓度为2%。
进一步的，步骤（2）中去离子水-乙醇溶液的体积分数为50%。
进一步的，步骤（3）中氮化硼纳米颗粒改性：向40份去离子水中加入0.2份硅烷偶联剂A-151，超声振荡20min充分水解，加入4份氮化硼纳米颗粒，磁力搅拌15min，恒温50-55℃超声振荡30min，于60-65℃真空烘干30min，再球磨35min，得到改性氮化硼纳米颗粒。
进一步的，步骤（3）中纳米坡缕石的表面修饰：向硅烷偶联剂KH-550中加入无水乙醇，配制浓度为2%的溶液，倒入4份纳米坡缕石中，在球磨罐中球磨32h充分反应，放入烘干箱中进行干燥处理5h后，再干磨10h，分离，用研钵研磨40min，放入80-85℃烘干箱中进行干燥处理5h，得到表面修饰的纳米坡缕石。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比，在步骤（1）中未采用填充剂对聚四氟乙烯颗粒进行填充，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（3）中未使用添加剂层状ɑ-磷酸锆，除此外的方法步骤均相同。
对照组 申请号为201610527156.4的一种节能压铸机专用润滑油
为了对比本发明制得的润滑油的性能，对上述实施例1、实施例2、对比实施例1、对比实施例2方法对应制得的润滑油，以及对照组对应的润滑油按照行业标准进行性能检测，在300N-30Hz-360min条件下测试钢盘磨损量，具体对比数据如下表1所示：
表1
按照本发明方法制作的润滑油具有优异的抗磨减摩性能，摩擦系数小，体积磨损量低；在对比实施例1中未采用填充剂对聚四氟乙烯颗粒进行填充，导致润滑油的摩擦系数变大、体积磨损量增大；在对比实施例2中未使用添加剂层状ɑ-磷酸锆，导致润滑油的摩擦系数变大、体积磨损量增大。

Claims (5)

1.一种用添加剂填充植物油基纳米流体制备抗磨减摩润滑油的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）填充剂填充聚四氟乙烯颗粒：
将0.1-0.2份纳米二氧化硅、0.1-0.2份铜微米颗粒和20-40份聚四氟乙烯粉末混合，充分搅拌均匀，加入10-20份十二烷基硫酸钠溶液、60-120份蒸馏水，搅拌5-10min，滴加15-30份二氯甲烷，再搅拌5-10min，过滤、水洗3-5次，于120-125℃干燥2-3h，得到纳米二氧化硅-铜微米颗粒填充的聚四氟乙烯颗粒；
（2）四氧化三铁-二硫化钼复合添加剂的制备：
向1-2份二硫化钼纳米片中加入1000-1200份去离子水-乙醇溶液，超声2-3h分散均匀；将1.4-2.8份四水合氯化亚铁和3.7-7.4份六水合氯化铁加入到200-400份蒸馏水中，磁力搅拌溶解，加入到二硫化钼溶液中，在80-85℃水浴中搅拌20-30min后，加入200-400份氨水，继续搅拌30-35min，冷却至室温，离心洗涤4-6次，在50-55℃下真空烘干20-24h，得到四氧化三铁-二硫化钼复合添加剂；
（3）植物油基纳米流体润滑油的制备：
将45-50份蓖麻油和40-45椰子油混合，向其中加入添加剂层状ɑ-磷酸锆，搅拌均匀后在三辊机上研磨4-5次，得到基础油；向基础油中加入1-8份改性氮化硼纳米颗粒，在55-60℃下磁力搅拌预处理20-30min，再恒温超声波振荡分散1-2h，静置24-25h，得到植物油基纳米流体；再向其中加入表面修饰的纳米坡缕石及(1)、(2)中所得物料，超声分散均匀，制得所述润滑油。
2.根据权利要求1所述的一种用添加剂填充植物油基纳米流体制备抗磨减摩润滑油的方法，其特征在于，步骤（1）中十二烷基硫酸钠溶液的浓度为1-2%。
3.根据权利要求1所述的一种用添加剂填充植物油基纳米流体制备抗磨减摩润滑油的方法，其特征在于，步骤（2）中去离子水-乙醇溶液的体积分数为50%。
4.根据权利要求1所述的一种用添加剂填充植物油基纳米流体制备抗磨减摩润滑油的方法，其特征在于，步骤（3）中氮化硼纳米颗粒改性：
向20-40份去离子水中加入0.1-0.2份硅烷偶联剂A-151，超声振荡15-20min充分水解，加入2-4份氮化硼纳米颗粒，磁力搅拌10-15min，恒温50-55℃超声振荡20-30min，于60-65℃真空烘干20-30min，再球磨30-35min，得到改性氮化硼纳米颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种用添加剂填充植物油基纳米流体制备抗磨减摩润滑油的方法，其特征在于，步骤（3）中纳米坡缕石的表面修饰：
向硅烷偶联剂KH-550中加入无水乙醇，配制浓度为2%的溶液，倒入2-4份纳米坡缕石中，在球磨罐中球磨28-32h充分反应，放入烘干箱中进行干燥处理4-5h后，再干磨8-10h，分离，用研钵研磨30-40min，放入80-85℃烘干箱中进行干燥处理3-5h，得到表面修饰的纳米坡缕石。
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