CN107876099A - 一种Fe‑BiOBr/MOF‑SO3@TiO2光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Fe‑BiOBr/MOF‑SO3@TiO2光催化剂制备方法，Bi（NO3）3·5H2O、FeCl3·6H2O、MOF‑SO3@TiO2纳米材料、NaBr、TiO2和N‑N—二甲基乙酰胺为主要原料，通过改进的溶剂热法和超声法制备添加FeCl3·6H2O引入Fe9+,当Fe9+迁移到BiOBr的晶格内部形成缺陷,改变了催化剂的禁带宽度,从而促进了光生电子和空穴的分离,氧化活性得到了提高；本发明制备工艺新颖,既具有良好可见光降解效果,又可以降低成本、减少污染,在有机污染物分解方面具有较好的应用前景和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种Fe-BiOBr/MOF-SO3@TiO2光催化剂及其制备方法,属于催化剂技术领域。
背景技术
光催化技术是指催化剂在光照条件下将光能转化为化学反应所需要的能量,进而产生催化作用,是一种新型高效节能环保技术。光催化降解是利用光辐射在反应体系中产生活泼的自由基,通过与有机污染物进行加合、取代及电子转移等过程将有机污染物分解为无毒或低毒的无机物。光催化降解因其具有反应条件温和、无二次污染、直接利用太阳光能等优势成为治理有机污染物的研究热点；现有技术中存在的问题是,传统的等宽禁带光催化剂往往只能吸收利用在太阳光中占较小比例的紫外光,光能利用率低而硫化镉等窄禁带光催化剂通常不稳定,易分解出有害物质。因此,寻找新型窄禁带光催化剂具有重要的技术和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Fe-BiOBr/MOF-SO3@TiO2光催化剂及其制备方法，催化剂的稳定性高,对有机污染物具有较高的降解率。
1、一种Fe-BiOBr/MOF-SO3@TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤1称取4.8gBi（NO3）3·5H2O、0.8gFeCl3·6H2O和8.0gMOF-SO3@TiO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;
步骤2、将上述振荡过后的溶液转移至50ml聚四氟乙烯高压反应釜中,160℃条件下反应6h,用去离子水洗涤三次以去除沉淀物中多余的离子及其它杂质,无水乙醇洗涤三次以除去残余的有机物,洗涤后放置于80℃鼓风干燥箱中干燥6h,得到纳米光催化剂Fe-BiOBr/MOF-SO3@TiO2。
所述的MOF-SO3@TiO2纳米材料制备方法如下：
步骤1、取15gTiO2粉末超声分散在45gN-N—二甲基乙酰胺（DMA）中，形成分散液，而后依次加入50g水合氧氯化锆和8g2—磺酸对苯二甲酸钠，混合均匀，而后添加11g甲酸,超声分散20min；
步骤2、将上述混合液转移至聚四氟乙烯内衬中,盖好盖子并放入反应釜中密封紧密,然后置于150℃的恒温烘箱中持续反应24h,将反应产物通过离心分离出来,先用新鲜的DMF溶剂清洗3次,再用新鲜的乙醇溶剂多次洗涤,离心分离产物最后置于50℃的烘箱中保持6h,即得到MOF-SO3@TiO2纳米材料；
有益效果：本发明制备的Fe-BiOBr/MOF-SO3@TiO2纳米光催化剂通过改进的溶剂热法和超声法制备添加FeCl3·6H2O引入Fe9+,当Fe9+迁移到BiOBr的晶格内部形成缺陷,改变了催化剂的禁带宽度,从而促进了光生电子和空穴的分离,氧化活性得到了提高；MOF-SO3@TiO2具有高结晶度、介孔结构和相应的比表面积大的特点,在可见光区域可以改进吸收能力,在两个耦合粒子之间形成异质结构,促进光生载流子的分离，更有利于有机染料的降解。
具体实施方式
实施例1
1、一种Fe-BiOBr/MOF-SO3@TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤1称取4.8gBi（NO3）3·5H2O、0.8gFeCl3·6H2O和8.0gMOF-SO3@TiO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;
步骤2、将上述振荡过后的溶液转移至50ml聚四氟乙烯高压反应釜中,160℃条件下反应6h,用去离子水洗涤三次以去除沉淀物中多余的离子及其它杂质,无水乙醇洗涤三次以除去残余的有机物,洗涤后放置于80℃鼓风干燥箱中干燥6h,得到纳米光催化剂Fe-BiOBr/MOF-SO3@TiO2。
所述的MOF-SO3@TiO2纳米材料制备方法如下：
步骤1、取15gTiO2粉末超声分散在45gN-N—二甲基乙酰胺（DMA）中，形成分散液，而后依次加入50g水合氧氯化锆和8g2—磺酸对苯二甲酸钠，混合均匀，而后添加11g甲酸,超声分散20min；
步骤2、将上述混合液转移至聚四氟乙烯内衬中,盖好盖子并放入反应釜中密封紧密,然后置于150℃的恒温烘箱中持续反应24h,将反应产物通过离心分离出来,先用新鲜的DMF溶剂清洗3次,再用新鲜的乙醇溶剂多次洗涤,离心分离产物最后置于50℃的烘箱中保持6h,即得到MOF-SO3@TiO2纳米材料；
实施例2
步骤1称取2.4gBi（NO3）3·5H2O、0.8gFeCl3·6H2O和8.0gMOF-SO3@TiO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;
其余步骤同实施例1。
实施例3
步骤1称取1.2gBi（NO3）3·5H2O、0.8gFeCl3·6H2O和8.0gMOF-SO3@TiO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;
其余步骤同实施例1。
实施例4
步骤1称取0.6gBi（NO3）3·5H2O、0.8gFeCl3·6H2O和8.0gMOF-SO3@TiO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;
其余步骤同实施例1。
实施例5
步骤1称取0.1gBi（NO3）3·5H2O、0.8gFeCl3·6H2O和8.0gMOF-SO3@TiO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;
其余步骤同实施例1。
实施例6
步骤1称取4.8gBi（NO3）3·5H2O、0.4gFeCl3·6H2O和8.0gMOF-SO3@TiO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;
其余步骤同实施例1。
实施例7
步骤1称取4.8gBi（NO3）3·5H2O、0.1gFeCl3·6H2O和8.0gMOF-SO3@TiO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;
其余步骤同实施例1。
实施例8
步骤1称取4.8gBi（NO3）3·5H2O、0.8gFeCl3·6H2O和4.0gMOF-SO3@TiO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;
其余步骤同实施例1。
实施例9
步骤1称取4.8gBi（NO3）3·5H2O、0.8gFeCl3·6H2O和2.0gMOF-SO3@TiO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;
其余步骤同实施例1。
实施例10
步骤1称取4.8gBi（NO3）3·5H2O、0.8gFeCl3·6H2O和1.0gMOF-SO3@TiO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;
其余步骤同实施例1。
实施例11
步骤1称取4.8gBi（NO3）3·5H2O、0.8gFeCl3·6H2O、4.0g改性纳米蛭石粉、8.0gMOF-SO3@TiO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;
其余步骤同实施例1。
所述的改性纳米蛭石粉制备方法如下：
将10份甲基纤维素,15份十二烷基苯磺酸钠溶于去60份去离子水中,用玻璃棒充分搅拌均匀得到分散剂溶液,然后将80份蛭石倒入球磨罐中,并加入先前配好的溶液,用玻璃棒搅拌均匀,放入行星磨中进行球磨,行星磨转速为200r/min,球磨结束后将产品倒入玻璃皿中,并将其置于真空干燥箱中进行干燥,其温度为70℃,直至烘干为止,最后将烘干的产品用粉碎机对其进行粉碎得到改性纳米蛭石粉。
对照例1
与实施例1不同点在于：光催化剂制备的步骤1中，不再加入Bi（NO3）3·5H2O，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：光催化剂制备的步骤1中，不再加入FeCl3·6H2O，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：光催化剂制备的步骤1中,称取0.5gNaCl并将其缓慢加入到上述溶液中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：光催化剂制备的步骤1中，不在加入0.5gNaBr，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：MOF-SO3@TiO2纳米材料制备的步骤1中，取5gTiO2粉末超声分散在45gN-N—二甲基乙酰胺（DMA）中，形成分散液，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：MOF-SO3@TiO2纳米材料制备的步骤1中，取1gTiO2粉末超声分散在45gN-N—二甲基乙酰胺（DMA）中，形成分散液，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：MOF-SO3@TiO2纳米材料制备的步骤1中，依次加入25g水合氧氯化锆和8g2—磺酸对苯二甲酸钠，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：MOF-SO3@TiO2纳米材料制备的步骤1中，依次加入5g水合氧氯化锆和8g2—磺酸对苯二甲酸钠，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：MOF-SO3@TiO2纳米材料制备的步骤1中，而后添加0.5mol盐酸,超声分散20min，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：MOF-SO3@TiO2纳米材料制备的步骤1中，而后添加1.0mol硝酸,超声分散20min，其余步骤与实施例1完全相同。
称取0.5g实施例和对照例得到的BiOCl-TiO2/Sb2S3复合光催化剂,均匀混合于800ml浓度为20.0mg/L甲基橙的高含盐水体系（15%NaCl）,置于带磁力搅拌的反应器中,控制水浴温度为30℃,关灯吸附1小时。吸附平衡后,在弱光光源照射下（4W的紫外黑光灯）,反应3小时后进行取样,离心分离,取上层清液,利用TU-19系列紫外可见分光光度计,测定甲基橙的吸光度并求出其浓度变化,得到甲基橙有机污染物去除率。
结果如表所示。
实验结果表明光催化剂对甲基橙有机污染物具有良好的去除效果，在反应条件一定时，甲基橙去除率越高，催化性能越好，反之越差；在Bi（NO3）3·5H2O和MOF-SO3@TIO2纳米材料质量比为3:5时，其他配料固定，去除效果最好，与实施例1不同点在于，实施例2至实施例10分别改变光催化剂主要原料Bi（NO3）3·5H2O、FeCl3·6H2O、MOF-SO3@TiO2纳米材料的用量和配比，对光催化剂的分解性能有不同的影响，值得注意的是实施例11加入了纳米蛭石粉，甲基橙分解率明显提高，说明纳米蛭石粉对光催化材料的结构活性有更好的优化作用；对照例1至对照例4取消Bi（NO3）3·5H2O、FeCl3·6H2O的使用并且用NaCl取代NaBr，其他步骤完全相同，导致催化剂的活性发生变化，甲基橙分解率明显降低；对照例5至对照例6，TiO2和N-N—二甲基乙酰胺（DMA）配比，导致MOF-SO3@TiO2纳米材料活性降低，降解效果依然不好；对照例7至对照例8，改变水合氧氯化锆和2—磺酸对苯二甲酸钠的使用量，导致纳米材料的结构发生变化，效果明显变差，对照例9至对照例10，使用盐酸和硝酸代替甲酸，甲基橙分解率依然不高，只有使用有机酸时，效果最好；因此使用本发明制备的光催化剂对甲基橙有机污染物的去除具有优异的效果。
Claims (2)
1.一种Fe-BiOBr/MOF-SO3@TIO2光催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤1称取4.8gBi（NO3）3·5H2O、0.8gFeCl3·6H2O和8.0gMOF-SO3@TIO2纳米材料溶于35ml的乙二醇中，再称取0.5gNaBr并将其缓慢加入到上述溶液中,搅拌待完全溶解后向其中加入0.4gPVP,搅拌均匀后超声振荡30min;
步骤2、将上述振荡过后的溶液转移至50ml聚四氟乙烯高压反应釜中,160℃条件下反应6h,用去离子水洗涤三次以去除沉淀物中多余的离子及其它杂质,无水乙醇洗涤三次以除去残余的有机物,洗涤后放置于80℃鼓风干燥箱中干燥6h,得到纳米光催化剂Fe-BiOBr/MOF-SO3@TiO2。
2.权利要求1所述一种Fe-BiOBr/MOF-SO3@TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于，
所述的MOF-SO3@TiO2纳米材料制备方法如下：
步骤1、取15gTiO2粉末超声分散在45gN-N—二甲基乙酰胺（DMA）中，形成分散液，而后依次加入50g水合氧氯化锆和8g2—磺酸对苯二甲酸钠，混合均匀，而后添加11g甲酸,超声分散20min；
步骤2、将上述混合液转移至聚四氟乙烯内衬中,盖好盖子并放入反应釜中密封紧密,然后置于150℃的恒温烘箱中持续反应24h,将反应产物通过离心分离出来,先用新鲜的DMF溶剂清洗3次,再用新鲜的乙醇溶剂多次洗涤,离心分离产物最后置于50℃的烘箱中保持6h,即得到MOF-SO3@TiO2纳米材料。
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