CN107849207A - 电磁波阻挡用光学组合物及利用所述光学组合物制造光学透镜的方法 - Google Patents

电磁波阻挡用光学组合物及利用所述光学组合物制造光学透镜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种包含聚氨基甲酸酯系热固性树脂组合物与近红外线吸收剂的混合物的近红外射线阻挡用光学组合物，并且涉及一种使用所述光学组合物制造近红外线阻挡眼镜镜片的方法，阻挡用所述光学组合物包含：(1)呈液相(I)的聚异氰酸酯化合物中的至少一者；(2)呈液相(II)的多元醇或多元硫醇化合物中的至少一者；以及(3)近红外线吸收剂，在800nm到1000nm的范围内具有小于5％的高近红外线吸收能力。利用本发明的光学组合物获得的眼镜透镜可通过有效地阻挡近红外射线来有效地防止对视网膜造成损害。

Description

电磁波阻挡用光学组合物及利用所述光学组合物制造光学透 镜的方法
技术领域
本发明涉及一种使用能够阻挡电磁波、特别是波长为400nm或小于400nm的紫外光和/或波长为800nm到1000nm的近红外光的光学树脂组合物的光学组合物以及一种制备所述光学组合物的方法。
背景技术
利用光学组合物生产的眼镜或太阳镜用于校正视力及保护眼睛免受有害光(例如紫外(ultraviolet，UV)光或红外光)的损害。
穿过人眼睛的晶状体的紫外光会改变蛋白质的性质，从而造成视力劣化。如果未能保护眼睛免受紫外光的损害，那么可能引发眼睛发炎且结膜及角膜可能严重受损。近来，随着紫外光的强度因臭氧层的破坏而增加，白内障的发生率在20岁与40岁的年轻一代中正在增加。这种现象被认为主要归因于随着户外活动(例如登山、钓鱼及慢跑)越来越流行而越来越频繁地暴露于紫外光。
另一方面，近红外光(near-infrared light，NIR)是指处于最接近太阳的辐射能量的波长范围(800nm到1,500nm)的波长范围内的红外光，且仅将热波传递到物体而不加热空气。已知进入的近红外光射线可在视网膜上被聚焦到比进入眼睛之前高100,000倍的强度，从而对视网膜造成损害。
对红外光及紫外光阻挡用太阳镜，应用添加阻挡红外光透过的红外线吸收剂或阻挡紫外光透过的紫外线吸收剂的方法(例如，日本专利公开公报第2007-271744号及第2000-007871号)。
具体来说，日本专利第5166482号公开一种能够阻挡近红外光的光学树脂组合物，以使得所述树脂组合物在800nm到1,000nm的近红外波长下具有约5％或小于5％的透过率。此文献公开一种生产光学透镜的方法以及一种通过所述方法生产的眼镜镜片，所述方法包括：以特定比率将聚碳酸酯树脂与阻挡处于800nm到850nm的波长范围内的光的酞菁颜料(A)、阻挡处于950nm到1,000nm的波长范围内的光的酞菁颜料(B)及阻挡处于875nm到925nm的波长范围内的光的酞菁颜料(C)混合；以及将所述颜料与所述树脂一起熔融并射出成形。
根据日本专利第5166482号，可使用表现出优异透明度的任何树脂。举例来说，所述树脂可包括二乙二醇双-烯丙基碳酸酯(CR-39)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)等，优选为聚碳酸酯(PC)。然而，尽管在此文献中所公开的二乙二醇双-烯丙基碳酸酯(CR-39)是热固性树脂且因此具有与聚碳酸酯(PC)(即，热塑性树脂)不同的性质并且无法将其熔融并在模具中的空穴中射出成形，然而此文献仅如等同于其他热塑性树脂般公开二乙二醇双-烯丙基碳酸酯(CR-39)。
发明内容
技术问题
尽管作为热塑性树脂的聚碳酸酯(PC)是能够在250℃或高于250℃的高温下熔融的树脂，然而存在作为近红外线吸收剂而已知的酞菁可在与此种热塑性树脂一起射出成形时被热分解的顾虑。此外，还存在以下缺陷，例如难以将所述吸收剂均匀地分布在具有一定分子量的聚碳酸酯的高粘度熔融树脂中。因此，为了使用酞菁制备红外光阻挡用光学树脂组合物，所述光学树脂组合物必须在使酞菁不被热分解的相对低的温度下通过作为注模方法的模制聚合来固化。另外，吸收剂需要与聚合物的液体单体进行混合并进行热固化从而与热固性树脂的单体组合物均匀地混合。此外，聚碳酸酯因其双折射性质而不适合用于眼镜镜片，且可能会在处理期间发生热变形。
技术解决方案
根据本发明的一个方面，提供一种电磁波阻挡用光学组合物的预备组合物，所述预备组合物包含：(1)至少一种聚异氰酸酯化合物；以及(2)电磁波吸收剂，具有与在800nm到1,000nm的波长下小于5％的透过率对应的高近红外线吸收性。
根据本发明的另一方面，提供一种使用热固性聚氨基甲酸酯树脂组合物与电磁波吸收剂的混合物的电磁波阻挡用光学组合物，其中所述光学组合物包含：(1)至少一种聚异氰酸酯化合物，作为液体(I)；(2)至少一种多元硫醇化合物，作为液体(II)；以及(3)近红外线吸收剂，作为电磁波吸收剂中的一种，具有与在800nm到1,000nm的波长下小于5％的透过率对应的高近红外线吸收性。
具体来说，在预备组合物中，电磁波吸收剂可包含酞菁颜料作为近红外线吸收剂。使用预备组合物及热固性聚氨基甲酸酯树脂所获得的光学组合物可有效地阻挡电磁波。
有利效果
根据本发明，利用所述光学组合物生产的太阳镜(眼镜)镜片可有效地阻挡波长为800nm到1000nm的近红外光及波长为400nm或小于400nm的紫外光，因而会有效地保护眼睛免受日光中所含有的紫外光及红外光损害。
附图说明
图1是显示通过对近红外线阻挡透镜的近红外线吸收性进行评估所获得的所述透镜的典型紫外线(UV)-可见光(Vis)-近红外线(NIR)吸收光谱的曲线图，其中曲线EXP-1为当仅使用紫外线吸收剂时所获得的光谱；曲线EXP-2为当使用紫外线吸收剂及500ppm的近红外线吸收剂时所获得的光谱；曲线EXP-3为当使用紫外线吸收剂及800ppm的近红外线吸收剂时所获得的光谱；且曲线EXP-4为当使用紫外线吸收剂及1000ppm的近红外线吸收剂时所获得的光谱。
图2到图8分别是显示通过对在实例1到实例7中制备的透镜的近红外线吸收性进行评估所获得的所述透镜的紫外线可见光-近红外线吸收光谱的曲线图。
图9及图10分别是显示通过对在实例8及实例9中制备的透镜的近红外线吸收性进行评估所获得的所述透镜的紫外线-可见光-近红外线吸收光谱的曲线图。
图11是显示通过对在实例10中制备的透镜的近红外线吸收性进行评估所获得的所述透镜的紫外线-可见光-近红外线吸收光谱的曲线图。
具体实施方式
以下，将参照附图详细阐述本发明的实施例。
图1是显示近红外线阻挡透镜的典型紫外线-可见光-近红外线吸收光谱分析结果的曲线图，其中Y轴表示透光率(T％)且X轴表示波长(nm)。在图1所示曲线图中，处于最上部位置的蓝色曲线(EXP-1)显示出通过添加被添加到光学组合物中的紫外线吸收剂阻挡了波长为400nm或小于400nm的紫外光。
另外，图1所示其他三条曲线(EXP-2、EXP-3及EXP-4)显示出使用紫外线吸收剂及近红外线吸收剂两者仅阻挡了波长为400nm到800nm的可见光的一部分，且显示出透镜具有10％到20％的可见光透过率。如果透镜具有0％的可见光透过率，那么由于当人戴上这种透镜时看不见光，因此具有更高透过率的透镜会更好。然而，由于在向光学组合物中添加大量近红外线吸收剂时透镜会具有阻挡可见光的副作用，因此需要添加适量的近红外线吸收剂。
具体来说，图1所示所述三条曲线是根据近红外线吸收剂的浓度来绘制，且处于下部位置的两条曲线(EXP-3及EXP-4)显示出透镜在近红外线范围(800nm到1000nm)内具有几乎为0％的透过率并阻挡近红外光，且显示出在根据本发明的光学组合物中存在适当浓度的近红外光吸收剂。
一般来说，通过以下工艺来生产聚氨基甲酸酯眼镜镜片，在所述工艺中，将作为液体(I)的聚异氰酸酯与作为液体(II)的多元醇或多元硫醇混合，然后对所述混合物进行除气(degassing)，借此获得均匀的光学组合物，接着将所述光学组合物固化在所期望的玻璃模具中然后从所述模具脱模。由于异氰酸酯官能基(-NCO)在混合时可容易与多元醇官能基(-OH)或多元硫醇官能基(-SH)聚合，因此液体(I)与液体(II)需要单独制备及存储。另外，为了获得透镜形状的树脂，需要在混合之后立即将所述两种液体注入到模具中，然后通过固化工艺来进行聚合。因此，液体(I)与液体(II)必须单独制备及存储。
此外，近红外光阻挡用聚氨基甲酸酯系眼镜镜片除包含聚异氰酸酯作为液体(I)及多元醇或多元硫醇作为液体(II)以外，还包含含有至少一种颜料的近红外线吸收剂。由于近红外线吸收剂是固体，因此必须通过将近红外线吸收剂与液体(I)中使用的聚异氰酸酯均匀地混合来预先制备均匀的吸收剂溶液。
根据本发明，提供一种光学组合物的预备组合物，所述预备组合物主要由聚异氰酸酯及电磁波吸收剂构成。根据本发明的一个方面，一种电磁波阻挡用光学组合物的预备组合物包含：(1)至少一种聚异氰酸酯化合物；以及(2)电磁波吸收剂，具有与在800nm到1,000nm的波长下小于5％的透过率对应的高近红外线吸收性。
以用于光学组合物的预备组合物的总重量计，电磁波吸收剂包含0.01重量％(wt％)到0.5重量％、优选为0.02重量％到0.1重量％、更优选为0.03重量％到0.08重量％的量的近红外线吸收剂。如果近红外线吸收剂的量低于此范围，那么预备组合物可具有不良近红外线吸收性，而如果近红外线吸收剂的量超过此范围，那么经济效率可劣化。
由于紫外光具有比可见光(400nm到800nm)短的波长且仅需要阻挡此类短的波长，因此将所属领域中已知的紫外线吸收剂与光学组合物混合。另一方面，由于红外光具有比可见光长的波长，因此如果红外线吸收剂无条件地阻挡红外光，那么红外线吸收剂不同于紫外线吸收剂也会阻挡可见光，且因此必须使用特殊的吸收剂。具体来说，必须对近红外线吸收剂的量进行精密地调整，以使得近红外线吸收剂仅阻挡可见光的一部分且提供20％或大于20％的透过率。
在本发明中，可向用于光学组合物的预备组合物中添加(3)至少一种多元醇或多元硫醇化合物作为液体(II)，所述预备组合物包含：(1)所述至少一种聚异氰酸酯化合物；以及(2)具有近红外线吸收性的所述电磁波吸收剂，从而制备电磁波阻挡用最终光学组合物。作为另一选择，可如以下所述通过将(1)聚异氰酸酯化合物；(2)多元醇或多元硫醇化合物；及(3)电磁波吸收剂依序混合来制备根据本发明的电磁波阻挡用最终光学组合物。
根据本发明的另一方面，提供一种使用热固性聚氨基甲酸酯树脂组合物与电磁波吸收剂的混合物的电磁波阻挡用光学组合物，
所述光学组合物包含：
(1)至少一种聚异氰酸酯化合物，作为液体(I)；
(2)至少一种多元醇或多元硫醇化合物，作为液体(II)；以及
(3)近红外线吸收剂，作为电磁波吸收剂中的一种，具有与在800nm到1000nm的波长下小于5％的透过率对应的高近红外线吸收性。
优选地，聚异氰酸酯化合物包括选自由以下组成的群组中的至少一者：亚二甲苯二异氰酸酯(XDI)、2，5(6)-双(异氰酸酯基甲基)双环[2，2，1]庚烷(NBDI)、1，6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)及脂肪族异氰酸酯的双缩脲(biuret)。
优选地，多元硫醇化合物包括选自由以下组成的群组中的至少一者：2，3-双(2-巯基乙硫基)丙烷-1-硫醇(GST)、季戊四醇四(巯基丙酸酯)(PEMP)、1，3-双(2-巯基乙硫基)丙烷-2-硫醇(MET)、(3，6，10，13-四硫杂十五烷-1，8，15-三硫醇)(SET)、2-(2-巯基乙硫基)丙烷-1，3-二硫醇(GMT)及4，8-二巯基甲基-1，11-二巯基-3，6，9-三硫杂十一烷(DMDDU)。
优选地，近红外线吸收剂是具有不同结构的多种酞菁颜料的混合物。更优选地，所述多种酞菁颜料分别在以下波长范围内具有小于10％的透过率作为分光透过率曲线的最小值：(i)800nm到850nm的波长范围、(ii)875nm到925nm的波长范围及(iii)950nm到1000nm的波长范围。
在一个实施例中，光学组合物可包含能够吸收波长为400nm或小于400nm的紫外光的至少一种紫外线吸收剂，所述紫外光吸收剂选自由以下组成的群组：
2-(2’-羟基-5-甲基苯基)-2H-苯并***；2-(2’-羟基-3’，5’-二-叔丁基苯基)-5-氯-2H-苯并***；2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯-2H-苯并***；2-(2’-羟基-3’，5’-二-叔戊基苯基)-2H-苯并***；2-(2’-羟基-3’，5’-二-叔丁基苯基)-2H-苯并***；2-(2’-羟基-5’-叔丁基苯基)-2H-苯并***；2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)-2H-苯并***；2，4-二羟基二苯甲酮；2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮；2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮；4-十二烷氧基-2-羟基二苯甲酮；4-苯甲氧基-2-羟基二苯甲酮；2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮；以及2，2’-二羟基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮。
在一个实施例中，根据本发明的电磁波阻挡用光学组合物可用作需要阻挡电磁波的滑动(sliding)窗、双或单悬(double of single hung)窗或者平开窗的窗玻璃。
另外，利用根据本发明的电磁波阻挡用光学组合物生产的光学透镜还可具有偏光功能、调光功能或其组合。
根据本发明的再一方面，提供一种通过经由模制聚合对热固性聚氨基甲酸酯树脂组合物与电磁波吸收剂的混合物进行模制来生产电磁波阻挡用光学透镜的方法，所述方法包括：
(1)获得包含至少一种聚异氰酸酯化合物的光学组合物的液体(I)；
(2)获得包含至少一种多元醇或多元硫醇化合物的所述光学组合物的液体(II)；
(3)通过将所述液体(I)中使用的所述聚异氰酸酯化合物与近红外线吸收剂、紫外线吸收剂或其两者进行混合，获得均匀的电磁波吸收剂溶液，其中所述近红外线吸收剂具有与在800nm到1000nm的波长下小于5％的透过率对应的高近红外线吸收性，且所述紫外线吸收剂具有波长为400nm或小于400nm的紫外光吸收性；以及
(4)对通过将所述液体(I)、所述液体(II)及所述电磁波吸收剂溶液混合而制备的所述光学组合物进行模制聚合。
作为另一选择，可通过以下方式来生产所期望的电磁波阻挡用光学透镜：对聚异氰酸酯化合物与多元醇或多元硫醇化合物的混合物进行模制聚合以获得光学透镜，然后以近红外线吸收剂涂布液来涂布所获得的光学透镜。
根据本发明的再一方面，提供一种生产电磁波阻挡用光学透镜的方法，
所述方法包括：
(1)获得包含至少一种聚异氰酸酯化合物的光学组合物的液体(I)以及包含至少一种多元醇或多元硫醇化合物的所述光学组合物的液体(II)；
(2)通过对所述液体(I)与所述液体(II)的混合物进行模制聚合来制备光学透镜；
(3)通过将多种酞菁颜料的混合物溶解在乳剂及溶液中来获得近红外线吸收剂涂布液，其中所述酞菁颜料具有不同的结构及与在800nm到1000nm的波长下小于5％的透过率对应的高近红外线吸收性；
(4)通过以在步骤(3)中获得的所述近红外线吸收剂涂布液涂布在步骤(2)中获得的所述光学透镜的至少一个表面，形成电磁波阻挡层；以及
(5)对在所述光学透镜的至少一个表面上形成的所述电磁波阻挡层进行干燥或固化。
在步骤(4)中，涂布优选通过旋涂、浸涂、喷涂及辊涂中的至少一种来执行。另外，所述方法还可包括：使所述光学透镜经受硬质涂布、多层涂布、紫外线涂布、光致变色涂布、水膜涂布及超级防水涂布中的至少一种，在所述光学透镜上形成有电磁波屏蔽层。
尽管用于获得近红外线吸收剂涂布液的乳剂可包括在聚氨基甲酸酯生产中使用的任何典型乳剂，然而乳剂优选为桑普雷恩LQ 3510(三洋化学工业公司(Sanyo Chemical Industries))。除乳剂以外，还可使用各种氟化(fluorinated)表面活性剂/表面改性剂。具体来说，优选为从3M公司(3M Company)购得的弗洛拉德FC-430(氟脂肪族(fluoroaliphatic)聚合酯)。
在本发明中，液体(I)中使用的聚异氰酸酯化合物可包括脂肪族聚异氰酸酯、脂环族聚异氰酸酯及芳香族聚异氰酸酯。其实例如下：
i)脂肪族聚异氰酸酯：亚乙基二异氰酸酯、三亚甲基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、八亚甲基二异氰酸酯、九亚甲基二异氰酸酯、2，2’-二甲基戊烷二异氰酸酯、2，2，4-三甲基己烷二异氰酸酯、十亚甲基二异氰酸酯、亚丁基二异氰酸酯、1，3-丁二烯-1，4-二异氰酸酯、2，4，4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、1，6，11-十一烷三异氰酸酯、1，3，6-六亚甲基三异氰酸酯、1，8-二异氰酸酯-4-异氰酸酯甲基辛烷、2，5，7-三甲基-1，8-二异氰酸酯-5-异氰酸酯甲基辛烷、双(异氰酸酯乙基)碳酸酯、双(异氰酸酯乙基)醚、1，4-丁二醇二丙醚-W，W’-二异氰酸酯、蛋白二异氰酸酯甲酯(ridine diisocyanatemethylester)、蛋白三异氰酸酯、2-异氰酸酯基乙基-2，6-二异氰酸酯己酸酯、2-异氰酸酯基丙基-2，6-二异氰酸酯己酸酯、亚二甲苯二异氰酸酯、双(异氰酸酯基乙基)苯、双(异氰酸酯基丙基)苯、α，α，α’，α’-四甲基亚二甲苯二异氰酸酯、双(异氰酸酯基丁基)苯、双(异氰酸酯基甲基)萘、双(异氰酸酯基甲基)二苯基醚、双(异氰酸酯基乙基)邻苯二甲酸酯、均三甲苯三异氰酸酯、2，6-二(异氰酸酯基甲基)呋喃等，
ii)脂环族聚异氰酸酯：异佛尔酮二异氰酸酯、双(异氰酸酯基甲基)环己烷、二环己基甲烷二异氰酸酯、环己烷二异氰酸酯、甲基环己烷二异氰酸酯、二环己基二甲基甲烷二异氰酸酯、2，2’-二甲基二环己基甲烷二异氰酸酯、双(4-异氰酸酯基-正丁烯基)季戊四醇、二聚酸二异氰酸酯、2-异氰酸酯甲基-3-(3-异氰酸酯基丙基)-5-异氰酸酯甲基-双环-[2，2，1]-庚烷、2-异氰酸酯甲基-3-(3-异氰酸酯基丙基)-6-异氰酸酯甲基-双环-[2，2，1]-庚烷、2-异氰酸酯甲基-2-(3-异氰酸酯基丙基)-5-异氰酸酯甲基-双环-[2，2，1]-庚烷、2-异氰酸酯甲基-3-(3-异氰酸酯基丙基)-6-异氰酸酯甲基-双环-[2，2，1]-庚烷、2-异氰酸酯甲基-3-(3-异氰酸酯基丙基)-5-(2-异氰酸酯甲基-双环-[2，2，1]-庚烷、2-异氰酸酯甲基-3-(3-异氰酸酯基丙基)-6-(2-异氰酸酯甲基-双环-[2，2，1]-庚烷、2-异氰酸酯甲基-3-(3-异氰酸酯基丙基)-5-(2-异氰酸酯甲基-双环-[2，2，1]-庚烷、2-异氰酸酯甲基-3-(3-异氰酸酯基丙基)-6-(2-异氰酸酯甲基-双环-[2，2，1]-庚烷等，
iii)芳香族聚异氰酸酯：苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、乙基苯二异氰酸酯、异丙基苯二异氰酸酯、二甲基苯二异氰酸酯、二乙基苯二异氰酸酯、二异丙基苯二异氰酸酯、三甲基苯三异氰酸酯、苯三异氰酸酯、萘二异氰酸酯、甲基萘二异氰酸酯、联苯基二异氰酸酯、甲苯胺二异氰酸酯、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、3，3’-二甲基二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯、联苯甲基-4，4’-二异氰酸酯、双(异氰酸酯基苯基)乙烯、3，3’-二甲氧基联苯基-4，4’-二异氰酸酯、三苯基甲烷三异氰酸酯、聚合MDI、萘三异氰酸酯、二苯基甲烷-2，4，4’-三异氰酸酯、3-甲基二苯基甲烷-4，6，4’-三异氰酸酯、4-甲基二苯基甲烷-3，5，2’，4’，6’-五异氰酸酯、苯基异氰酸酯基甲基异氰酸酯、苯基异氰酸酯基乙基苯基异氰酸酯、四氢萘二异氰酸酯、六氢苯二异氰酸酯、六氢二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯、二苯基醚二异氰酸酯、乙二醇-二苯基醚二异氰酸酯、1，3-丙二醇-二苯基醚二异氰酸酯、二苯甲酮二异氰酸酯、二乙二醇-二苯基醚二异氰酸酯、二苯并呋喃二异氰酸酯、咔唑二异氰酸酯、乙基咔唑二异氰酸酯、二氯咔唑二异氰酸酯等。
具体来说，优选为间亚二甲苯二异氰酸酯(XDI)、2，5(6)-双(异氰酸酯基甲基)双环[2，2，1]庚烷(NBDI)、1，6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)或二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)。另外，也可使用异氰酸酯的双缩脲及异氰酸酯的三聚物(trimer)(例如，聚异氰脲酸酯)。此处，HDI的脂肪族双缩脲可为由式(1)表示的异氰酸酯化合物：
式(1)
由式(1)表示的双缩脲型异氰酸酯化合物可容易利用以下原料来制备：例如1，2-亚乙基二异氰酸酯、1，3-亚丙基二异氰酸酯、1，4-亚丁基二异氰酸酯、1，6-六亚甲基二异氰酸酯、1，7-七亚甲基二异氰酸酯、1，8-八亚甲基二异氰酸酯、1，9-九亚甲基二异氰酸酯及1，10-十亚甲基二异氰酸酯。另外，所制备的化合物可在使用之前进行纯化，或者自身可包含原料单体，且双缩脲型异氰酸酯化合物可包括任何合适的市售产品，例如戴斯莫杜尔(Desmodur)N100(拜耳有限公司(Bayer Co.，Ltd.))或托罗奈特(Tolonate)HDB LV(柏斯托有限公司(Perstop Co.Ltd.))。此外，三聚物型异氰酸酯化合物也可容易利用与上述双缩脲一样的原料来制备，或者可使用任何合适的市售产品，例如托罗奈特(Tolonate)HDT LV(康睿化学公司(Vencorex Chemicals))。
在本发明中，液体(II)中使用的多元醇化合物可包括聚氨基甲酸酯生产中使用的任何典型多元醇。具体来说，多元硫醇化合物可包括选自由以下组成的群组中的一者或两者：
1，2-双(2-巯基乙硫基)-3-巯基丙烷、三羟甲基丙烷三(巯基丙酸酯)、季戊四醇四(巯基丙酸酯)、2，3-双(2-巯基乙硫基)丙烷-1-硫醇、2-(2-巯基乙硫基)-3-[2-(3-巯基-2-(2-巯基乙硫基)-丙硫基]乙硫基-丙烷-1-硫醇、2-(2-巯基乙硫基)-3-{2-巯基-3-[3-巯基-2-(2-巯基乙硫基)-丙硫基]丙硫基}-丙烷-1-硫醇、三羟甲基丙烷三(巯基丙酸酯)、三羟甲基乙烷三(巯基丙酸酯)、甘油三(巯基丙酸酯)、三羟甲基氯三(巯基丙酸酯)、三羟甲基丙烷三(巯基乙酸酯)、三羟甲基乙烷三(巯基乙酸酯)、季戊四醇四(巯基乙酸酯)、[1，4]二噻烷-2-基-甲硫醇、2-(2-巯基-乙基磺酰基)-丙烷-1，3-二硫醇、2-([1，4]二噻烷-2-基甲基磺酰基)-乙硫醇、3-(3-巯基-丙酰基磺酰基)-丙酸2-羟基甲基-3-(3-巯基-丙酰氧基)-2-(3-巯基-丙酰氧基甲基)-丙酯、3-(3-巯基-丙酰基磺酰基)-丙酸3-(3-巯基-丙酰氧基)-2，2-双-(3-巯基-丙酰氧基甲基)-丙酯、(5-巯基甲基-[1，4]二噻烷-2-基)-甲硫醇、1，3-双(2-巯基乙硫基)丙烷-2-硫醇(MET)、(3，6，10，13-四硫杂十五烷-1，8，15-三硫醇)(SET)、2-(2-巯基乙硫基)丙烷-1，3-二硫醇(GMT)、以及4，8-二巯基甲基-1，11-二巯基-3，6，9-三硫杂十一烷(DMDDU)。
具体来说，优选为2，3-双(2-巯基乙硫基)-丙烷-1-硫醇(GST)、1，3-双(2-巯基乙硫基)丙烷-2-硫醇(MET)、(3，6，10，13-四硫杂十五烷-1，8，15-三硫醇)(SET)或季戊四醇四(巯基丙酸酯)(PEMP)。更优选地，根据本发明的多元硫醇化合物是2，3-双(2-巯基乙硫基)-丙烷-1-硫醇(GST)与季戊四醇四(巯基丙酸酯)(PEMP)的混合物。
优选作为根据本发明的多元硫醇化合物的2，3-双(2-巯基乙硫基)-丙烷-1-硫醇(GST)、1，3-双(2-巯基乙硫基)丙烷-2-硫醇(MET)、(3，6，10，13-四硫杂十五烷-1，8，15-三硫醇)(SET)、季戊四醇四(巯基丙酸酯)(PEMP)、2-(2-巯基乙硫基)丙烷-1，3-二硫醇(GMT)及4，8-二巯基甲基-1，11-二巯基-3，6，9-三硫杂十一烷(DMDDU)分别由以下式表示：
根据本发明，用作液体(I)的聚异氰酸酯的官能基(-NCO)对用作液体(II)的多元硫醇的官能基(-SH)的摩尔比(NCO/SH)可介于0.5到1.5范围内。为了进一步改善光学透镜的性质，摩尔比优选地处于0.9到1.1范围内，更优选为1.0。
当使用双缩脲(衍生自HDI)、HDI及IPDI作为聚异氰酸酯时，所述三者之间的重量比(双缩脲∶HDI∶IPDI)优选为30到40∶20到30∶30到40。当多元硫醇仅包括GST时，可获得具有1.59到1.60的高折射率(nD)的树脂，且当多元硫醇仅包括PEMP时，可获得具有1.55到1.56的折射率(nD)的树脂，且所述树脂可用作适中折射率透镜。因此，对多元硫醇无特别限制。然而，为了生产在表现出耐热性且防止白化、泛黄等的同时具有39到48的高阿贝数(Abbe number)以及1.59到1.60的折射率(nD)的高折射率透镜，多元硫醇优选地包括在多元硫醇中适当混合的GST与PEMP。在多元硫醇中优选地存在10重量％到20重量％、更优选为14重量％到18重量％的量的PEMP。如果PEMP的量超过此范围，那么光学组合物趋向于具有略微降低的耐冲击性，而如果PEMP的量大于20重量％，那么光学组合物的折射率也会减小。因此，期望对PEMP的量进行适当地调整。
对能够用于根据本发明的透镜的近红外线吸收剂溶液无特别限制，只要近红外线吸收剂溶液是在近红外线范围(800nm到1,200nm的波长)内具有最大吸收率的颜料的溶液即可。然而，酞菁颜料作为近红外线吸收剂是众所周知的，且酞菁颜料的吸收波长的阈值(thresholds of absorption wavelength)因不同的分子结构而改变的工艺也是众所周知的。因此，根据本发明，可根据需要来使用具有不同吸收波长阈值的各种酞菁颜料。为了增大在近红外线范围内的吸收率，可使用其中混合有至少两种近红外线吸收剂的溶液。市售酞菁颜料的实例可包括伊克斯卡勒(Excolor)IR-系列、TXEX-系列(日本催化剂有限公司(Nippon Shokubai Co.，Ltd.))、MIR-369、MIR-389(三井有限公司(Mitsui Co.，Ltd.))、帕纳克斯(PANAX)(旭成化学有限公司(Ukseung Chemical Co.，Ltd.))等。
酞菁颜料的种类及量可根据在确保可见光范围内的透过率为10％到20％的状态下的预备例的分光透过率曲线的变化来确定。举例来说，可对透明树脂的分光透过率曲线进行分析，其中所述透明树脂是通过添加合适量的具有不同结构的多种酞菁颜料来获得，所述合适量处于以聚氨基甲酸酯树脂的单体的组合物的一定量计的一定范围内。如果酞菁颜料的量为低，那么光学可聚合组合物在近红外线范围内的吸收能力不足，而如果酞菁颜料的量为高，那么光学可聚合组合物在可见光范围内的透明度不足，从而导致眼镜镜片的性质劣化。
根据本发明，对多种酞菁颜料进行选择，以使得光学可聚合组合物具有与在800nm到1,000nm的波长下小于5％的透过率对应的高近红外线吸收能力。接下来，以一定重量比来添加一定量的颜料，然后反复分析所获得的透明聚氨基甲酸酯树脂的分光透过率曲线，借此确定出酞菁颜料的最优组合及最优量。
根据本发明，在所有此类预备例中，可使用以下市售酞菁化合物(旭成化学有限公司)：
(i)作为酞菁颜料(I)的帕纳克斯(PANAX)FND-83，在800nm到850nm的波长范围内具有小于10％的透过率作为分光透过率曲线的最小值；
(ii)作为酞菁颜料(II)的帕纳克斯(PANAX)FND-88，在875nm到925nm的波长范围内具有小于10％的透过率作为分光透过率曲线的最小值；以及
(iii)作为酞菁颜料(III)的帕纳克斯(PANAX)FND-96，在950nm到1000nm的波长范围内具有小于10％的透过率作为分光透过率曲线的最小值。
根据本发明，在预备例中，通过在以100kg的聚(硫代)氨基甲酸酯组合物计0.01g到100g范围内添加酞菁颜料或增加酞菁颜料的量，对多种酞菁颜料的量进行了确定。作为结果，以100kg的聚(硫代)氨基甲酸酯组合物计，可存在约10g到80g的量的颜料。
根据本发明，用于提高塑料眼镜镜片的耐光性且用于阻挡紫外光的紫外线吸收剂可为所属领域中已知的任何紫外线吸收剂而无限制，只要所述紫外线吸收剂能够用于眼镜镜片的树脂组合物中即可。举例来说，紫外线吸收剂可包括乙基-2-氰基-3，3-二苯基丙烯酸酯、2-(2’-羟基-5-甲基苯基)-2H-苯并***、2-(2’-羟基-3’，5’-二-叔丁基苯基)-5-氯-2H-苯并***、2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯-2H-苯并***、2-(2’-羟基-3’，5’-二-叔戊基苯基)-2H-苯并***、2-(2’-羟基-3’，5’-二-叔丁基苯基)-2H-苯并***、2-(2’-羟基-5’-叔丁基苯基)-2H-苯并***、2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)-2H-苯并***、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮、4-十二烷氧基-2-羟基二苯甲酮、4-苯甲氧基-2-羟基二苯甲酮、2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮、2，2’-二羟基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮等。这些紫外线吸收剂可单独使用或组合起来使用。优选地，紫外线吸收剂包括在400nm或小于400nm的波长下具有良好的紫外线吸收能力且在根据本发明的组合物中具有良好的溶解性的以下者：2-(2’-羟基-5-甲基苯基)-2H-苯并***、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、乙基-2-氰基-3，3-二苯基丙烯酸酯、2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)-2H-苯并***、2，2’-二羟基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮、2-(2’-羟基-3’，5’-二-叔戊基苯基)-2H-苯并***、2-(2’-羟基-3，5’-二-叔丁基苯基)-5-氯-2H-苯并***、2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯-2H-苯并***、以及2，2-二羟基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮。
根据本发明，为了有效地阻挡紫外光以及提高光稳定性，以100kg的聚(硫代)氨基甲酸酯组合物计，存在0.001重量％到10重量％(10ppm到100,000ppm)、优选为0.1重量％到5重量％(1,000ppm到50,000ppm)、更优选为0.3重量％到2重量％(3,000ppm到20,000ppm)的量的紫外线吸收剂。如果紫外线吸收剂的量小于此范围，那么难以有效地阻挡有害的紫外光，而如果紫外线吸收剂的量大于此范围，那么难以将紫外线吸收剂溶解在光学透镜组合物中，且经固化的光学透镜可在其表面上产生斑纹，或者表现出透明度劣化。
根据本发明，为了均匀地制备包含近红外线吸收剂的吸收剂，通过将近红外线吸收剂与用作液体(I)的聚异氰酸酯均匀地混合来制备均匀的吸收剂溶液。对用于近红外线吸收剂溶液的树脂单体无特别限制，只要所述近红外线吸收剂可均匀地溶解或分散在树脂单体中即可。用于近红外线吸收剂溶液的树脂单体可包括聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚酰胺树脂、聚氨基甲酸酯树脂、聚烯烃树脂及聚碳酸酯树脂。然而，由于聚异氰酸酯在根据本发明的聚氨基甲酸酯光学组合物中用作液体(I)，因此聚异氰酸酯的一部分可照原样使用。
为了实现所需的所述组合物的粘度以及实现所需要的所述组合物的光学性质(例如利用所述组合物获得的透镜所需的透明度、折射率、比重、耐冲击性及耐热性)，所述组合物可包含各种添加剂。另外，除了紫外光阻挡用紫外线吸收剂以外，可添加各种材料，例如光稳定剂、抗氧化剂及对单体的初始颜色进行校正的上蓝剂(blueing agent)。
另外，为了将反应速率调整到所期望的水平，可向所述组合物中适当地添加反应催化剂。催化剂可包括例如以下者作为氨基甲酸酯化催化剂：锡化合物，例如二月桂酸二丁基锡、二氯化二丁基锡、二氯化二甲基锡、四甲基二乙酰氧基二锡氧烷、四乙基二乙酰氧基二锡氧烷、四丙基二乙酰氧基二锡氧烷及四丁基二乙酰氧基二锡氧烷；以及胺化合物，例如三级胺。这些催化剂可单独使用或组合起来使用。以所述组合物的单体的总重量计，可存在0.001重量％到1重量％的量的催化剂。在此范围内，所述组合物可具有良好可聚合性及可用时间(pot life)，且所获得的树脂可具有良好的光学性质(例如透明度及耐光性)。
另外，根据本发明的用于光学透镜的树脂组合物还可包含对透镜的初始颜色进行校正的上蓝剂。上蓝剂的实例可包括有机染料、有机颜料及无机颜料。在一个实施例中，在用于光学透镜的树脂组合物中存在0.1ppm到50,000ppm、优选为0.5ppm到10,000ppm的量的包含有机染料等的上蓝剂，以对透镜的所不期望的初始颜色进行校正，透镜的所述所不期望的初始颜色是由添加紫外线吸收剂及使用光学树脂及单体导致的。
根据本发明，用于光学透镜的树脂组合物还可包含常用的脱模剂及聚合引发剂。脱模剂可选自氟系非离子表面活性剂、硅酮系非离子表面活性剂及烷基四级铵盐。这些脱模剂可单独使用或组合起来使用。优选地，脱模剂包括磷酸酯。另外，聚合引发剂可包括胺化合物、锡化合物等。这些聚合引发剂可单独使用或组合起来使用。
需要对根据本发明而生产的聚氨基甲酸酯透镜是否具有合适的性质以用作近红外线阻挡眼镜镜片进行评估。作为透镜的性质，通过以下方法来评估(1)折射率(nD)及阿贝数(υd)、(2)耐冲击性、(3)耐热性(Tg)及(4)可见光及近红外线透过率。
(1)折射率(nD)及阿贝数(υd)：使用阿贝折射计(型号：1T，爱拓有限公司(ATAGOCo.，Ltd.))对折射率及阿贝数进行了测量。
(2)耐冲击性：如下根据食品及药物管理局(Food and Drug Administration，FDA)测试标准对耐冲击性进行了测量。在室温(20℃)下使钢球按照轻的重量到重的重量的次序从127cm的高度落到作为直径为80mm且厚度为1.2mm的平面透镜的样本上，且对与造成样本破损的重量对应的势能(potential energy)进行了测量，借此来评估耐冲击性。
-钢球重量：通过使用重量为16g、32g、65g、100g、200g及300g的钢球执行落球测试(drop ball test)对透镜是否破损进行了观察，借此计算样本破损时的势能。
计算例-1)当应用FDA标准(16g，127cm)时，势能(Ep)如下进行计算。
Ep＝mgh＝0.016*9.8*1.27＝0.2(J)
计算例-2)当应用产业安全标准(67g，127cm)时，势能(Ep)如下进行计算。
Ep＝mgh＝0.067*9.8*1.27＝0.83(J)
(2)耐热性：使用热分析仪(DSC N-650，新科有限公司(SCINCO Co.，Ltd.))对样本的玻璃转化温度(Tg)进行了测量，借此评估耐热性。
(4)比重：通过阿基米德方法(Archimedes’method)对比重进行了测量。
(5)是否阻挡近红外光及透过率：使用紫外线/可见光-近红外线分光光度计(UV/Vis-NIR spectrophotometer)(UV-3600，岛津有限公司(SHIMADZU Co.，Ltd.))对作为厚度为1.2mm的平面透镜的样本的吸收光谱进行了测量，借此直接测量在吸收光谱的可见光范围(400nm到800nm)内的透过率(T％)。
(生产光学透镜的典型方法)
以预定比率将构成聚异氰酸酯的单体与近红外线吸收剂进行了混合，然后在向所述混合物中添加预定量的构成多元硫醇的单体之后进行了搅拌。接着，向所得混合物中分别添加了特定量的内部脱模剂、紫外线吸收剂、有机染料及固化催化剂，借此获得聚氨基甲酸酯光学树脂组合物。接着，使所获得的树脂组合物经受除气达预定时间段，并接着注入到利用粘合胶带组装的玻璃模具中。
然后，将其中引入有树脂组合物的玻璃模具装载到强制对流烘箱中。通过在烘箱中执行以下工艺、然后对所述混合物进行冷却来使所述混合物聚合：历时4小时从室温加热到35℃、历时5小时从35℃加热到50℃、历时4.5小时从50℃加热到75℃、历时5小时从75℃加热到90℃、在90℃下维持3小时、历时2小时从90℃加热到130℃、在130℃下维持1.5小时、以及历时1小时从130℃冷却到70℃。在聚合完成之后，将所述混合物与所述模具分离，借此获得氨基甲酸酯光学透镜。在120℃下将所获得的透镜退火1小时40分钟。在退火之后，使经固化的原料透镜从玻璃模具脱模，借此获得中心厚度为1.2mm的光学透镜。
将所获得的光学透镜处理成直径为80mm，然后以碱水洗涤液对光学透镜进行超声波洗涤，并接着在120℃下退火2小时。接下来，通过浸到硅酮硬质涂布液体中对原料透镜进行涂布，并接着进行热干燥。接下来，以所陈述的次序将氧化硅、氧化锆、氧化硅、氧化铟锡(indium tin oxide，ITO)、氧化锆、氧化硅及氧化锆真空沉积到透镜的两个表面上，借此获得硬质涂布及多层涂布光学透镜。
实例
接下来，将参照一些实例更详细地阐述根据本发明的近红外线阻挡光学透镜。
实例1(高折射率(nD＝1.60)，耐冲击性PU透镜：NIR 300ppm)
对21.18g的HDI双缩脲、14.12g的HDI及21.18g的IPDI进行了混合及搅拌，然后向所述混合物中添加了0.03g(300ppm)的近红外线吸收剂(0.012g的帕纳克斯(PANAX)FND-83、0.006g的帕纳克斯(PANAX)FND-88、0.012g的帕纳克斯(PANAX)FND-96)，并接着在10托或小于10托的压力下搅拌了40分钟，借此获得与液体(I)对应的聚异氰酸酯和近红外线吸收剂的混合物56.48g。接下来，对作为多元硫醇化合物的7.27g的PEMP与36.26g的GST进行了混合并在10托或小于10托的压力下搅拌了40分钟，借此获得43.53g与液体(II)对应的多元硫醇。接下来，将所获得的液体(II)与56.48g的液体(I)的混合物进行了混合并与0.12g(1,200ppm)的脱模剂(由杜邦有限公司(DuPont Co.，Ltd.)以泽勒克(ZELEC)UN来市售的磷酸酯)及1.5g(15,000ppm)的紫外线吸收剂(以UV-329来市售的2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)苯并噻唑)进行了混合，然后在10托或小于10托的压力下搅拌了约40分钟。
最后，将所述混合物与0.063g(630ppm)的催化剂(氯化二丁基锡)进行了混合并在10托或小于10托的压力下搅拌了约20分钟，借此最终获得光学树脂组合物。将所获得的组合物注入到经粘合胶带粘接的玻璃模具中，然后在预编程(历时4小时从室温加热到35℃、历时5小时从35℃加热到50℃、历时4.5小时从50℃加热到75℃、历时5小时从75℃加热到90℃、在90℃下维持3小时、历时2小时从90℃加热到130℃、在130℃下维持1.5小时、以及历时1小时从130℃冷却到70℃)的烘箱中进行固化，并接着从玻璃模具脱模，借此获得透镜。所获得的近红外线阻挡透镜的紫外线-可见光-近红外线分析结果示于图2中。
实例2(高折射率(nD＝1.60)，耐冲击性PU透镜：NIR 700ppm)
除了使用0.07g(700ppm)的近红外线吸收剂(0.028g的帕纳克斯(PANAX)FND-83、0.014g的帕纳克斯(PANAX)FND-88、0.028g的帕纳克斯(PANAX)FND-96)以外，以与实例1相同的方式获得了近红外线阻挡透镜。所获得的近红外线阻挡透镜的紫外线-可见光-近红外线分析结果示于图3中。
实例3(高折射率(nD＝1.60)，耐冲击性PU透镜：NIR 1000ppm)
除了使用0.1g(1,000ppm)的近红外线吸收剂(0.04g的帕纳克斯(PANAX)FND-83、0.02g的帕纳克斯(PANAX)FND-88、0.04g的帕纳克斯(PANAX)FND-96)以外，以与实例1相同的方式获得了近红外线阻挡透镜。所获得的近红外线阻挡透镜的紫外线-可见光-近红外线分析结果示于图4中。
表1示出对根据实例1到实例3的单体组合物中的每一者的透镜通过上述测量方法所测量的透镜性质(例如耐冲击能量(E)、Tg、折射率、阿贝数及透过率)的归纳结果。
表1
如从表1以及图2到图4可见，当透镜包含高耐冲击性及高折射率(nD＝1.6)聚(硫代)氨基甲酸酯组合物、紫外线吸收剂及近红外线吸收剂中的所有者时，透镜会阻挡波长为400nm或小于400nm的紫外光，且会高效地阻挡波长为800nm到1000nm的近红外光。另外，应理解，透镜可充分地用作太阳镜，这是因为透镜在可见光范围(400nm到800nm)内具有35.7％到50.5％(在520nm下)的相对高的透过率，且透镜尤其因其耐冲击性高而将有利地用作户外用及运动用太阳镜。
实例4(适中折射率(nD＝1.56)，耐冲击性PU透镜：NIR 700ppm)
在此实例中，除了以下组分及工艺以外，应用了与实例1相同的组分及工艺。在实例1中使用的脱模剂、紫外线吸收剂、有机染料及催化剂不变。
对18.45g的HDI双缩脲、12.3g的HDI及18.45g的IPDI进行了混合及搅拌，然后向所述混合物中引入了0.07g(700ppm)的近红外线吸收剂(0.028g的帕纳克斯(PANAX)FND-83、0.014g的帕纳克斯(PANAX)FND-88、0.028g的帕纳克斯(PANAX)FND-96)，并接着在10托或小于10托的压力下搅拌了40分钟，借此获得49.21g的液体(I)的混合物。将49.21g的所获得的液体(I)与50.78g的PEMP、0.12g(1200ppm)的脱模剂及1.5g(15000ppm)的紫外线吸收剂进行了混合并在10托或小于10托的压力下搅拌了约40分钟。最后，将所述混合物与0.063g(630ppm)的催化剂进行了混合并在10托或小于10托的压力下搅拌了约20分钟。在搅拌后的工艺与实例1相同。所获得的近红外线阻挡透镜的紫外线-可见光-近红外线分析结果示于图5中。
实例5(高折射率(nD＝1.60)，NBDI-GST-PEMP PU透镜：NIR 700ppm)
在此实例中，除了以下组分及工艺以外，应用了与实例1相同的组分及工艺。在实例1中使用的脱模剂、紫外线吸收剂、有机染料及催化剂不变。
将50.52g的NBDI与0.07g(700ppm)的近红外线吸收剂(0.028g的帕纳克斯(PANAX)FND-83、0.014g的帕纳克斯(PANAX)FND-88、0.028g的帕纳克斯(PANAX)FND-96)进行了混合，然后在10托或小于10托的压力下进一步搅拌了约40分钟，借此获得液体(I)。另外，将23.94g的PEMP与25.53g的GST进行了混合，然后在10托或小于10托的压力下搅拌了40分钟，借此获得液体(II)。接着，将液体(II)与50.52g的液体(I)、0.12g(1,200ppm)的脱模剂、1.5g(15,000ppm)的紫外线吸收剂及0.5g(5,000ppm)的染料进行了混合，然后在10托或小于10托的压力下搅拌了约40分钟。最后，将所述混合物与0.063g(630ppm)的催化剂进行了混合并在10托或小于10托的压力下搅拌了约20分钟。在搅拌后的工艺与实例1相同。所获得的近红外线阻挡透镜的紫外线-可见光-近红外线分析结果示于图6中。
实例6(超高折射率(nD＝1.67)，XDI-GST PU透镜：NIR 700ppm)
在此实例中，除了以下组分及工艺以外，应用了与实例1相同的组分及工艺。在实例1中使用的脱模剂、紫外线吸收剂、有机染料及催化剂不变。
将52g的XDI与0.07g(700ppm)的近红外线吸收剂(0.028g的帕纳克斯(PANAX)FND-83、0.014g的帕纳克斯(PANAX)FND-88、0.028g的帕纳克斯(PANAX)FND-96)进行了混合，然后在10托或小于10托的压力下进一步搅拌了约40分钟，借此获得液体(I)。接着，将所获得的液体(I)与48g的GST、0.12g(1，200ppm)的脱模剂、1.5g(15,000ppm)的紫外线吸收剂及0.5g(5,000ppm)的染料进行了混合，然后在10托或小于10托的压力下搅拌了约40分钟。最后，将所述混合物与0.02g(200ppm)的催化剂进行了混合并在10托或小于10托的压力下搅拌了约20分钟。在搅拌后的工艺与实例1相同。所获得的近红外线阻挡透镜的紫外线-可见光-近红外线分析结果示于图7中。
实例7(超高折射率(nD＝1.67)，XDI-DMDDU PU透镜：NIR 700ppm)
除了使用DMDDU替代了GST作为多元硫醇化合物以外，以与实例6相同的方式获得了近红外线阻挡透镜。所获得的近红外线阻挡透镜的紫外线-可见光-近红外线分析结果示于图8中。
表2示出对根据实例4到实例7的单体组合物中的每一者的透镜通过上述测量方法所测量的透镜性质(例如耐冲击能量(E)、Tg、折射率、阿贝数及透过率)的归纳结果。
表2
表2及图5到图8示出当在近红外线吸收剂的浓度固定到700ppm的同时氨基甲酸酯树脂的折射率被改变成使得氨基甲酸酯树脂变为适中折射率树脂、高折射率树脂及超高折射率树脂中的每一者时，所获得的透镜性质的结果。另外，当在市售的适中折射率单体组合物到超高折射率单体组合物中包含有根据本发明的紫外线吸收剂及近红外线吸收剂时，认为所述单体组合物会高效地阻挡有害的紫外光及近红外光，具有25.6％到30.9％的可见光透过率，且因此可充分地用于太阳镜。因此，可以看到，根据本发明的近红外线吸收剂可应用于各种氨基甲酸酯光学透镜。
实例8
除了使用MET替代了GST作为多元硫醇化合物且使用0.07g(700ppm)的近红外线吸收剂(0.028g的帕纳克斯(PANAX)FND-83、0.014g的帕纳克斯(PANAX)FND-88、0.028g的帕纳克斯(PANAX)FND-96)以外，以与实例1相同的方式获得了近红外线阻挡透镜。所获得的近红外线阻挡透镜的紫外线-可见光-近红外线分析结果示于图9中。
实例9
在此实例中，除了以下组分及工艺以外，应用了与实例1相同的组分及工艺。在实例1中使用的脱模剂、紫外线吸收剂、有机染料及催化剂不变。
对18.16g的HDI双缩脲与12.1g的HDI及18.16g的IPDI进行了混合，然后进行了搅拌，且接着向所述混合物中添加了0.07g(700ppm)的近红外线吸收剂(0.028g的帕纳克斯(PANAX)FND-83、0.014g的帕纳克斯(PANAX)FND-88、0.028g的帕纳克斯(PANAX)FND-96)，然后在10托或小于10托的压力下搅拌了约40分钟，借此获得48.42g的液体(I)的混合物。接着，将48.42g的所获得的液体(I)与8.62g的PEMP、42.96g的SET、0.12g(1,200ppm)的脱模剂及1.5g(15,000ppm)的紫外线吸收剂进行了混合，然后在10托或小于10托的压力下搅拌了约40分钟。最后，将所述混合物与0.063g(630ppm)的催化剂进行了混合并在10托或小于10托的压力下搅拌了约20分钟。在搅拌后的工艺与实例1相同。所获得的近红外线阻挡透镜的紫外线-可见光-近红外线分析结果示于图10中。
表3示出对根据实例8及实例9的单体组合物中的每一者的透镜通过上述测量方法所测量的透镜性质(例如耐冲击能量(E)、Tg、折射率、阿贝数及透过率)的归纳结果。
表3
表3及图9及图10示出当在近红外线吸收剂的浓度固定到700ppm的同时使用MET及SET中的每一者作为多元硫醇化合物时，所获得的透镜性质的结果。实例8及实例9的透镜具有优异的近红外线阻挡效率。另外，实例8及实例9的透镜具有26.8％到35.5％的良好的可见光透过率，且尤其是具有分别为3.7J及5.5J的优异的耐冲击能量。因此，即使透镜中所包含的多元硫醇的种类改变，预期透镜也可因其电磁波阻挡效率高而用作太阳镜。
实例10(通过涂布来生产高折射率光学透镜)
在此实例中，除了不使用近红外线吸收剂以外，以与实例1相同的方式制备了光学透镜。接着，以近红外线吸收剂涂布液对所制备的透镜进行了浸渍，然后进行固化，借此获得近红外线阻挡透镜。
具体来说，对21.18g的HDI双缩脲、14.12g的HDI及21.18g的IPDI进行了混合，然后进行搅拌，借此获得与液体(I)对应的混合物56.48g。接着，将7.27g的PEMP与36.26g的GST进行了混合，然后在10托或小于10托的压力下搅拌了40分钟，借此获得与液体(II)对应的多元硫醇43.53g。接下来，将所获得的液体(II)与56.48g的液体(I)、0.12g(1,200ppm)的脱模剂(由杜邦有限公司(DuPont Co.，Ltd.)以泽勒克(ZELEC)UN来市售的磷酸酯)及1.5g(15,000ppm)的紫外线吸收剂(以UV-329来市售的2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)苯并噻唑)进行了混合，然后在10托或小于10托的压力下搅拌了约40分钟。
最后，将所述混合物与0.063g(630ppm)的催化剂(氯化二丁基锡)进行了混合并在10托或小于10托的压力下搅拌了约20分钟，借此最终获得光学树脂组合物。将所获得的组合物注入到经粘合胶带粘接的玻璃模具中，然后在预编程(历时4小时从室温加热到35℃、历时5小时从35℃加热到50℃、历时4.5小时从50℃加热到75℃、历时5小时从75℃加热到90℃、在90℃下维持3小时、历时2小时从90℃加热到130℃、在130℃下维持1.5小时、以及历时1小时从130℃冷却到70℃)的烘箱中进行固化，并接着从玻璃模具脱模，借此获得透镜。
将含有0.2％的弗洛拉德FC-430(3M公司)的32g的桑普雷恩 LQ 3510(三洋化学工业有限公司)与45g的甲苯及23g的异丙醇进行了混合，且接着向所述混合物中添加了0.3g的近红外线吸收剂(0.12g的帕纳克斯(PANAX)FND-83、0.06g的帕纳克斯(PANAX)FND-88、0.12g的帕纳克斯(PANAX)FND-96)并进行溶解，借此获得近红外线吸收剂涂布液。
接着，以近红外线吸收剂涂布液对所获得的透镜进行了浸渍，然后以10cm/min的速率进行浸涂，借此获得近红外线阻挡透镜。所获得的近红外线阻挡透镜的紫外线-可见光-近红外线分析结果示于图11中。
(对光学透镜赋予附加功能)
本发明并非仅限于上述实施例。举例来说，可对根据本发明的聚氨基甲酸酯树脂组合物赋予偏光功能(polarizing function)(仅透过处于特定角度的光并使从非金属物体的表面反射的光最少化的功能)及调光功能(dimming function)(通过考虑到周围环境及空间利用率来实现对亮度的自动控制的功能)。此外，可对光学透镜赋予视力校正功能。
尽管将根据本发明的聚氨基甲酸酯树脂组合物阐述为限制于光学透镜，然而所述聚氨基甲酸酯树脂组合物可应用于建筑物等中使用且需要吸收红外线的滑动(sliding)窗、双或单悬(double or single hung)窗及平开窗的窗玻璃。为了将聚氨基甲酸酯树脂组合物的应用范围扩展到窗玻璃，可使用各种形状的玻璃模具对包含酞菁颜料的根据本发明的聚氨基甲酸酯树脂组合物进行模制，以使得聚氨基甲酸酯树脂适配于所期望的窗户框架，然后对聚氨基甲酸酯树脂组合物进行固化。接下来，可使聚氨基甲酸酯树脂组合物从玻璃模具脱模并用作窗玻璃。

Claims (18)

1.一种预备组合物，用于电磁波阻挡用光学组合物，其特征在于，包含：
(1)至少一种聚异氰酸酯化合物；以及
(2)电磁波吸收剂，具有与在800nm到1,000nm的波长下小于5％的透过率对应的高近红外线吸收性。
2.根据权利要求1所述的预备组合物，其中以所述预备组合物的总重量计，存在0.01重量％到0.5重量％的量的所述电磁波吸收剂。
3.根据权利要求2所述的预备组合物，其中所述电磁波吸收剂是由具有不同结构的多种酞菁颜料的混合物构成的近红外线吸收剂。
4.根据权利要求3所述的预备组合物，其中所述多种酞菁颜料分别在以下波长范围内具有小于10％的透过率作为分光透过率曲线的最小值：(i)800nm到850nm的波长范围、(ii)875nm到925nm的波长范围及(iii)950nm到1,000nm的波长范围。
5.根据权利要求3所述的预备组合物，其中所述聚异氰酸酯化合物包括选自由以下组成的群组中的至少一者：亚二甲苯二异氰酸酯(XDI)、2，5(6)-双(异氰酸酯基甲基)双环[2，2，1]庚烷(NBDI)、1，6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)及脂肪族异氰酸酯的双缩脲。
6.一种光学组合物，用于阻挡电磁波，其特征在于，包含：
根据权利要求1至权利要求5中任一项所述的预备组合物；以及
至少一种多元醇或多元硫醇化合物。
7.根据权利要求6所述的光学组合物，其中所述多元硫醇化合物包括选自由以下组成的群组中的至少一者：2，3-双(2-巯基乙硫基)丙烷-1-硫醇(GST)、季戊四醇四(巯基丙酸酯)(PEMP)、1，3-双(2-巯基乙硫基)丙烷-2-硫醇(MET)、(3，6，10，13-四硫杂十五烷-1，8，15-三硫醇)(SET)、2-(2-巯基乙硫基)丙烷-1，3-二硫醇(GMT)及4，8-二巯基甲基-1，11-二巯基-3，6，9-三硫杂十一烷(DMDDU)。
8.根据权利要求6所述的光学组合物，还包含：能够吸收波长为400nm或小于400nm的紫外光的紫外线吸收剂，其中所述紫外线吸收剂包括选自由以下组成的群组中的至少一者：2-(2’-羟基-5-甲基苯基)-2H-苯并***；2-(2’-羟基-3’，5’-二-叔丁基苯基)-5-氯-2H-苯并***；2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯-2H-苯并***；2-(2’-羟基-3’，5’-二-叔戊基苯基)-2H-苯并***；2-(2’-羟基3’，5’-二-叔丁基苯基)-2H-苯并***；2-(2’-羟基-5’-叔丁基苯基)-2H-苯并***；2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)-2H-苯并***；2，4-二羟基二苯甲酮；2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮；2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮；4-十二烷氧基-2-羟基二苯甲酮；4-苯甲氧基-2-羟基二苯甲酮；2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮；以及2，2’-二羟基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮。
9.一种光学透镜，其特征在于，是利用根据权利要求6至权利要求8中任一项所述的电磁波阻挡用光学组合物来生产。
10.根据权利要求9所述的光学透镜，所述光学透镜还具有偏光功能、调光功能或其组合。
11.一种窗玻璃，用于滑动窗、双或单悬窗或者平开窗中，其特征在于，所述窗玻璃是利用根据权利要求6至权利要求8中任一项所述的电磁波阻挡用光学组合物来生产。
12.一种生产电磁波阻挡用光学透镜的方法，其特征在于，包括：
(1)获得包含至少一种聚异氰酸酯化合物的光学组合物的液体(I)；
(2)获得包含至少一种多元醇或多元硫醇化合物的所述光学组合物的液体(II)；
(3)通过将所述液体(I)中使用的所述聚异氰酸酯化合物与近红外线吸收剂、紫外线吸收剂或其两者进行混合，获得均匀的电磁波吸收剂溶液，其中所述近红外线吸收剂具有与在800nm到1000nm的波长下小于5％的透过率对应的高近红外线吸收能力，且所述紫外线吸收剂具有波长为400nm或小于400nm的紫外光吸收能力；以及
(4)对通过将所述液体(I)、所述液体(II)及所述电磁波吸收剂溶液混合而制备的所述光学组合物进行模制聚合。
13.根据权利要求12所述的方法，其中所述近红外线吸收剂是具有不同结构的多种酞菁颜料的混合物。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述多种酞菁颜料分别在以下波长范围内具有小于10％的透过率作为分光透过率曲线的最小值：(i)800nm到850nm的波长范围、(ii)875nm到925nm的波长范围及(iii)950nm到1,000nm的波长范围。
15.一种生产电磁波阻挡用光学透镜的方法，其特征在于，包括：
(1)获得包含至少一种聚异氰酸酯化合物的光学组合物的液体(I)以及包含至少一种多元醇或多元硫醇化合物的所述光学组合物的液体(II)；
(2)通过对所述液体(I)与所述液体(II)的混合物进行模制聚合来制备光学透镜；
(3)通过将多种酞菁颜料的混合物溶解在乳剂及溶液中来获得近红外线吸收剂涂布液，其中所述酞菁颜料具有不同的结构及与在800nm到1000nm的波长下小于5％的透过率对应的高近红外线吸收性；
(4)通过以在步骤(3)中获得的所述近红外线吸收剂涂布液涂布在步骤(2)中获得的所述光学透镜的至少一个表面，形成电磁波阻挡层；以及
(5)对在所述光学透镜的至少一个表面上形成的所述电磁波阻挡层进行干燥或固化。
16.根据权利要求15所述的方法，其中所述多种酞菁颜料分别在以下波长范围内具有小于10％的透过率作为分光透过率曲线的最小值：(i)800nm到850nm的波长范围、(ii)875nm到925nm的波长范围及(iii)950nm到1，000nm的波长范围。
17.根据权利要求15或16所述的方法，其中，在步骤(4)中，涂布是通过旋涂、浸涂、喷涂及辊涂中的至少一种来执行。
18.根据权利要求17所述的方法，还包括：在步骤(5)中进行干燥或固化之后，使具有形成于所述光学透镜上的所述电磁波阻挡层的所述光学透镜经受硬质涂布、多层涂布、紫外线涂布、光致变色涂布、水膜涂布及超级防水涂布中的至少一种。
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