CN107845832A - 一种低阻抗不可燃的锂离子电池电解液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低阻抗不可燃的锂离子电池电解液及其制备方法，所述电解液包括：锂盐，碳酸酯类和/或醚类有机溶剂，阻燃剂，含双键或/和三键的化合物导电剂，功能添加剂。所述电解液的制备方法具体包括以下步骤：（1）将含双键或/和三键的化合物、阻燃剂除水，然后溶解在有机溶剂中，得到溶液A；（2）在无水无氧的环境中将锂盐缓缓加入上述溶液A中，然后加入功能添加剂，即得低阻抗不可燃的锂离子电池电解液。本发明制备的电解液具有低粘度、低毒以及较宽的电化学窗口和使用温度范围，同时具有高效阻燃效果；采用本发明电解液制备的锂电池不仅具有良好的电化学性能，而且阻抗低、阻燃性能好，使锂电池的安全性能得到了大幅度提高。

Description

一种低阻抗不可燃的锂离子电池电解液及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学电池领域，具体涉及一种低阻抗不可燃的锂离子电池电解液及其制备方法。
背景技术
现代社会的能源以传统化石燃料为主，如煤炭、石油及天然气等等。传统化石燃料的枯竭是不可避免的，大部分化石能源将于本世纪开采殆尽。另一方面，化石能源的使用会造成温室气体的排放，同时产生一些有污染的烟气，威胁全球生态安全。因此，解决能源问题是全人类共同的课题。目前，可供开发的新能源有很多种，如风能、核能、太阳能、生物能、潮汐能等，对于这些新能源的开发需要建立完善的理论体系，其中储能尤为重要。
储能主要依靠于相关的储能材料及载体，锂离子电池作为储能载体，具有高的能量密度、良好的循环稳定性及低的自放电等优点，因此锂离子电池成为新能源领域的研究热点。然而，锂离子电池在过充、短路、受猛烈撞击、受热等情况下，会发生燃烧，甚至***等问题。电解液作为电池的重要组成部分之一，是造成电池安全性问题的重要因素之一。
由于锂离子电池负极的电位与锂接近，比较活泼，在水溶液体系中不稳定，必须使用非水、非质子性有机溶剂作为锂离子的载体，目前锂离子电池大多采用碳酸酯类、醚类、羧酸酯类和/或含硫有机溶剂作为载体，而碳酸酯类和/或醚类有机溶剂存在沸点低、容易挥发，导致电池易燃、易爆等缺陷，例如，专利CN 101867065 A公开了一种含有碳酸酯类和/或醚类有机溶剂的阻燃型电解质溶液，提供了一种具有阻燃甚至完全不燃烧功能的阻燃型电解质溶液，但是发现加入其所述的阻燃添加剂后，其阻燃性能虽然有所提高，但是对锂电池的电池容量却有所影响，因为阻燃添加剂中含有大量的氟，导致电池的阻抗增大，造成其倍率性能较差。
综上，现有的低阻抗不可燃的锂离子电池电解液仍然存在低阻抗、不可燃添加物导致电池性能大幅度下降的问题，因此，需开发一种新型的阻燃型锂离子电池电解液。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种低阻抗不可燃的锂离子电池电解液及其制备方法，本发明向电解液中加入含有双键或三键的化合物作为低阻抗、不可燃添加物，电池在循环过程中，这些会在电解液中形成柔性的聚合物，增加电解液的导电性，降低电池的阻抗，从而增加其倍率性能。采用本发明方法制备的电解液不仅能够提高锂离子电池的安全性，又能降低阻抗，同时提高锂离子电池的倍率性能。
本发明的目的之一是提供一种低阻抗不可燃的锂离子电池电解液。
本发明的目的之二是提供一种低阻抗不可燃的锂离子电池电解液的制备方法。
本发明的目的之三是提供上述电解液及其制备方法的应用。
为实现上述发明目的，具体的，本发明公开了以下技术方案：
首先，本发明公开了一种低阻抗不可燃的锂离子电池电解液，所述电解液由以下组分组成：锂盐，碳酸酯类和/或醚类有机溶剂，阻燃剂，含双键或/和三键的化合物导电剂，功能添加剂。
所述阻燃剂的结构通式为：
其中，R1-R6均可以为烷基、烷氧基、卤代烷基、卤代烷氧基、卤代烯烃基、苯基、联苯基、卤代苯基、卤代联苯、烷基硅、烷氧基硅、烷基磷酸酯、烷氧基硼或酰胺基。
所述锂盐的含量为0.001-2mol/L。
所述碳酸酯类和/或醚类有机溶剂的含量为40-90％。
所述阻燃剂含量为：0.1％-60％(质量分数)。
所述导电剂含量为：0.1％-50％(质量分数)。
所述的功能添加剂含量为：0.01-0.5mol/L。
其次，本发明公开了一种低阻抗不可燃的锂离子电池电解液的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将含双键或/和三键的化合物、阻燃剂除水，然后溶解在有机溶剂中，得到溶液A；
(2)在无水无氧的环境中将锂盐缓缓加入上述溶液A中，然后加入功能添加剂，即得低阻抗不可燃的锂离子电池电解液。
步骤(1)中，所述除水的方法是：用4A钠分子筛除水40-55h即可。
优选的，所述阻燃添加剂为乙氧基五氟环三膦腈、苯氧基五氟环三膦腈、硅氧基五氟环三膦腈中的一种或两种以上的混合物。
步骤(1)中，所述含双键的化合物为烯烃、醛、酮、胺中的一种或几种。
优选的，所述烯烃为乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、已烯、庚烯、辛烯、壬烯、癸烯中的一种或几种的混合物。
优选的，所述胺为甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、丙胺、丁胺、乙二胺、己二胺、苯胺、N-甲基苯胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或两种以上的混合物。
优选的，所述的酮为丙酮、2-丁酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、3-己酮、环戊酮、环己酮、苯乙酮、二苯甲酮中的一种或两种以上的混合物。
步骤(1)中，所述的含三键的化合物为炔烃。
优选的，所述炔烃为脂肪族炔烃或芳香族炔烃中的一种或两种以上的混合物。
步骤(2)中，所述锂盐为LiPF6、LiClO4、LiAsF6、LiBF4、LiCH3SO3、LiCF3SO3、LiBOB(二草酸硼酸锂)及LiN(CF3SO2)2中的一种或其混合物。
步骤(2)中，所述有机溶剂为：碳酸酯类和/或醚类。
优选的，碳酸酯类有机溶剂为：环状碳酸酯类和/或链状碳酸酯类化合物。
进一步优选的，所述环状碳酸酯类化合物为：碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、γ-丁内酯(GBL)和碳酸亚丁酯中的一种或几种。
进一步优选的，所述链状碳酸酯类化合物为：碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二丙酯、碳酸甲基乙基酯(EMC)、以及碳数为3-8的直链或支链脂肪单醇与碳酸合成的碳酸酯衍生物中的一种或几种。
优选的，所述醚类为：四氢呋喃(THF)、2-甲基四氢呋喃、1,3-二氧环戊烷、二甲氧甲烷、1,2-二甲氧乙烷和二甘醇二甲醚中的一种或几种。
步骤(2)中，所述功能添加剂为：联苯(BP)、碳酸亚乙烯酯(VC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、亚硫酸丙烯酯、亚硫酸丁烯酯、1,3-(1-丙烯)磺内酯、亚硫酸乙烯酯(ES)、硫酸乙烯酯、环己基苯、叔丁基苯、叔戊基苯和丁二氰中的一种或两种以上的混合物。
最后，本发明还公开了上述锂电池正极材料和/或其制备方法的应用，所述应用包括在锂一次电池、锂二次电池、锂离子电池、电动车、电动汽车中的应用。
本发明之所以采用含双键和/或三键的有机化合物作为导电剂，其原因是：双键或三键化合物是在充放电循环过程中才形成的导电聚合物，其具体机理是：锂负极较为活泼，可以使双键或三键中的不饱和键形成活性中心——游离基，进而游离基引发单体，进而活性单体反复地和单体分子迅速加成，形成大分子游离基，后由于两个自由基的相互作用形成稳定的聚合物分子，活性链活性的消失，即自由基的消失，从而形成了稳定的聚合物分子。这层聚合物相当于正极材料/锂片的保护膜，可以防止正极材料/锂片溶于电解液，抑制电解液的分解及泰勒效应，提高其电化学性能；同时，由于柔性的聚合物保护膜具有更好的耐受力，能够有效保证电池在受到外力撞击等损害时，仍然正常工作，避免事故的发生。
与现有技术相比，本发明方法提供的锂离子电池电解液及其制备方法取得了以下有益效果：
1、本发明以含有双键或/和三键的化合物作为导电剂，该导电剂在电池循环过程中，能够在电解液中形成柔性的导电聚合物？，增加电解液的导电性，降低电池的阻抗，从而增加锂电池的倍率性能。
2、本发明以含有磷腈基团化合物作为阻燃剂，这类化合物不仅具有良好的阻燃性能，并且对锂电池的电化学性能影响很小，在改善了电池阻燃性的同时又不影响电池良好的性能。
3、本发明制备的电解液具有低粘度、低毒以及较宽的电化学窗口和使用温度范围，同时具有高效阻燃效果；采用本发明电解液制备的锂电池不仅具有良好的电化学性能，而且阻抗低、阻燃性能好，使锂电池的安全性能得到了大幅度提高。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1是硅氧基五氟环三膦腈的阻燃性图。
图2是实施例1锰酸锂的循环图。
图3是对比例1锰酸锂的循环图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，现有的制备工艺存在低阻抗、不可燃添加物导致电池性能大幅度下降等问题，为了解决上述问题，本发明提供了一种低阻抗不可燃的锂离子电池电解液及其制备方法，下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
硅氧基氟代环三磷腈的制备：
将49.8g六氟环三磷腈晶体溶解于200ml四氢呋喃中形成六氟环三磷腈溶液，向溶液中加入12.9g三甲基硅醇钾，搅拌至均匀，并在10℃温度条件下反应20h，经过滤、减压蒸馏后得到磷腈衍生物硅氧基氟代环三磷腈。
电解液的制备过程：
将2.3-二甲基二丁烯和硅氧基氟代环三磷腈除水后溶解在有机溶剂中，然后在无水无氧的环境中将锂盐加入电解液中，配成不同浓度的电解液，电解液中包含：1M LiPF6/EC-DEC+5％硅氧基五氟环三膦腈+10％2.3-二甲基二丁烯。锂盐应该是缓缓加入，防止过热使溶剂沸腾。
电池的组装：
正极是锰酸锂，负极是石墨，电解液是上述电解液，在1C的电流密度下，首周放电比容量120mAh/g，循环100周后比容量为110mAh/g，容量保持率为92％。
实施例2：
甲氧基五氟环三磷腈的制备过程：
甲氧基五氯环三磷腈在200g乙腈中，不断搅拌下加入110g NaF，在60℃温度条件下，进行4小时的氟化反应后，蒸馏得到甲氧基五氟环三磷腈。
电解液的制备过程：
将苯乙烯和甲氧基五氟环三磷腈除水后溶解在有机溶剂中，然后在无水无氧的环境中将锂盐加入电解液中，配成不同浓度的电解液，电解液中包含：1M LiPF6/EC-DEC+5％甲氧基五氟环三磷腈+5％苯乙烯。锂盐应该是缓缓加入，防止过热使溶剂沸腾。
电池的组装：
正极是锰酸锂，负极是石墨，电解液是上述电解液，在1C的电流密度下，首周放电比容量120mAh/g，循环100周后比容量为112mAh/g，容量保持率为93％。
实施例3：
乙氧基五氟环三磷腈的制备过程：
乙氧基五氯环三磷腈在250g乙腈中，不断搅拌下加入110g NaF，在60℃温度条件下，进行4小时的氟化反应后，蒸馏得到乙氧基五氟环三磷腈。
电解液的制备过程：
将丁二烯和甲氧基五氟环三磷腈除水后溶解在有机溶剂中，然后在无水无氧的环境中将锂盐加入电解液中，配成不同浓度的电解液，电解液中包含：1M LiPF6/EC-DEC+5％乙氧基五氟环三磷腈+20％丁二烯。锂盐应该是缓缓加入，防止过热使溶剂沸腾。
电池的组装：
正极是锰酸锂，负极是石墨，电解液是上述电解液，在1C的电流密度下，首周放电比容量120mAh/g，循环100周后比容量为109mAh/g，容量保持率为91％。
对比例1：
与实施例1唯一不同的是电解液中不含2.3-二甲基二丁烯，组装的电池性能是：在1C的电流密度下，首周放电比容量115mAh/g，循环100周后比容量为90mAh/g，容量保持率为78％。
对比例2：
与实施例2唯一不同的是电解液中不含苯乙烯，组装的电池性能是：在1C的电流密度下，首周放电比容量116mAh/g，循环100周后比容量为88mAh/g，容量保持率为76％。
对比例3：
与实施例3唯一不同的是电解液中不含丁二烯，组装的电池性能是：在1C的电流密度下，首周放电比容量114mAh/g，循环100周后比容量为90mAh/g，容量保持率为79％。
以上所述仅为本申请的优选实施例，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低阻抗不可燃的锂离子电池电解液，所述电解液由以下组分组成：锂盐，碳酸酯类和/或醚类有机溶剂，阻燃剂，含双键或/和三键的化合物导电剂，功能添加剂；
所述阻燃剂的结构通式为：
其中，R1-R6均可以为烷基、烷氧基、卤代烷基、卤代烷氧基、卤代烯烃基、苯基、联苯基、卤代苯基、卤代联苯、烷基硅、烷氧基硅、烷基磷酸酯、烷氧基硼或酰胺基；
所述锂盐的含量为0.001-2mol/L；
所述碳酸酯类和/或醚类有机溶剂的含量为；
所述阻燃剂含量为：0.1％-60％(质量分数)；
所述导电剂含量为：0.1％-50％(质量分数)；
所述的功能添加剂含量为：0.01-0.5mol/L。
2.如权利要求1所述的一种低阻抗不可燃的锂离子电池电解液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将含双键或/和三键的化合物、阻燃剂除水，然后溶解在有机溶剂中，得到溶液A；
(2)在无水无氧的环境中将锂盐缓缓加入上述溶液A中，然后加入功能添加剂，即得低阻抗不可燃的锂离子电池电解液；
步骤(1)中，所述除水的方法是：用4A钠分子筛除水40-55h即可。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述阻燃添加剂为乙氧基五氟环三膦腈、苯氧基五氟环三膦腈、硅氧基五氟环三膦腈中的一种或两种以上的混合物。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述含双键的化合物为烯烃、醛、酮、胺中的一种或几种；
优选的，所述烯烃为乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、已烯、庚烯、辛烯、壬烯、癸烯中的一种或几种的混合物；
优选的，所述胺为甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、丙胺、丁胺、乙二胺、己二胺、苯胺、N-甲基苯胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或两种以上的混合物；
优选的，所述的酮为丙酮、2-丁酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、3-己酮、环戊酮、环己酮、苯乙酮、二苯甲酮中的一种或两种以上的混合物。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的含三键的化合物为炔烃；优选的，所述炔烃为：脂肪族炔烃或芳香族炔烃中的一种或两种以上的混合物。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述锂盐为LiPF6、LiClO4、LiAsF6、LiBF4、LiCH3SO3、LiCF3SO3、LiBOB、LiN(CF3SO2)2中的一种或其混合物。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述有机溶剂为：碳酸酯类和/或醚类；优选的，所述醚类为：四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,3-二氧环戊烷、二甲氧甲烷、1,2-二甲氧乙烷和二甘醇二甲醚中的一种或几种。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述碳酸酯类有机溶剂为：环状碳酸酯类和/或链状碳酸酯类化合物；
优选的，所述环状碳酸酯类化合物为：碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯和碳酸亚丁酯中的一种或几种；
优选的，所述链状碳酸酯类化合物为：碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲基乙基酯、以及碳数为3-8的直链或支链脂肪单醇与碳酸合成的碳酸酯衍生物中的一种或几种。
9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述功能添加剂为：联苯、碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、亚硫酸丁烯酯、1,3-(1-丙烯)磺内酯、亚硫酸乙烯酯、硫酸乙烯酯、环己基苯、叔丁基苯、叔戊基苯和丁二氰中的一种或两种以上的混合物。
10.如权利要求1所述的电解液和/或如权利要求2-9任一所述的制备方法在锂一次电池、锂二次电池、锂离子电池、电动车以及电动汽车中的应用。
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