CN107811924A - 一种漱口水及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及漱口水加工技术领域，特别涉及一种漱口水及其制备方法，本申请的漱口水由马铃薯复合精油、薄荷叶提取物、百里香提取物、香芹提取物、人参提取物、丁香提取物、樟树提取物、野菊花提取物和水组成；漱口水中，马铃薯复合精油有很强的抗氧化能力，薄荷叶提取物、百里香提取物、香芹提取物、人参提取物、丁香提取物、樟树提取物、野菊花提取物能有效富集黄酮类、生物碱类、精油类杀菌物质，配合使用能提高对口腔的抑菌能力，能有效提高漱口水的杀菌效果，而且薄荷叶提取物、百里香提取物、丁香提取物气味芬芳，可改善口腔的口臭问题。

Description

一种漱口水及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及漱口水加工技术领域，特别涉及一种漱口水及其制备方法。
【背景技术】
漱口水是目前常用的口腔清洁产品，研究者将多种治疗口腔、咽喉疾病的药物成份相配合研制出能直接作用于患病处，在治疗口腔疾病的同时，也能清除因口疾、吃异味食物、睡眠不良、精神紧张、消化不良等造成的口臭的漱口水。
目前，市售漱口水产品中的主要药物成份及作用分为:氟化物漱、三氯生、麝香草酚、十六烷基氯、含葡萄糖酸氯己定、硝酸钾、氯化锶等化学类药品的漱口水，这些漱口水虽然有很强的抗菌抑菌效果，而且能有效清除牙菌斑、防止蛀牙等疾病发生，但是这些化学药品多会造成刺激性强、损坏牙齿粘膜成分，造成细菌更易侵袭牙齿，化学药剂残留，使用过多，会造成人体损害等技术缺陷，虽然目前也有关于中草药用于漱口水的报道，但是大部分都是利用草药本身，其有效活性成分含量低，不容易互溶，不能复配使用，抑菌效率低下也是本领域技术人员亟待解决的技术问题；为此，很有必要研究出一种利用植物源成分的漱口水，即能有效的起到抑菌效果，不会造成牙齿损伤，还不会造成化学药品残留，影响人类身体健康。
【发明内容】
鉴于上述内容，有必要研究出一种利用植物源成分的漱口水，即能有效的起到抑菌效果，不会造成牙齿损伤，还不会造成化学药品残留，影响人类身体健康。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种漱口水，所述漱口水由如下重量份的成分组成：25份-35份的马铃薯复合精油、10份-20份的薄荷叶提取物、13份-23份的百里香提取物、14份-25份的香芹提取物、15份-28份的人参提取物、9份-19份的丁香提取物、11份-20份的樟树提取物、13份-25份的野菊花提取物和30份-42份的水。
进一步的，所述马铃薯复合精油由重量百分比为70％-90％的马铃薯精油和重量百分比为10％-30％的辅料精油组成。
进一步的，所述马铃薯精油由马铃薯制得；所述辅料精油由如下重量份的成分制得：17份-29份的椿木皮、13份-31份的藿香叶、24份-32份的黑芝麻和34份-46份的竹叶。
进一步的，所述马铃薯复合精油制备方法包括马铃薯精油提取、辅料精油提取和精油混合三个步骤制得，具体步骤如下：
(一)马铃薯精油提取：
步骤S1：马铃薯膨化：将马铃薯切成厚度为1-3mm的马铃薯片，再将马铃薯片放入温度为0-2℃的冰水中浸泡1-2h，将马铃薯片取出沥干完全浸没到菜籽油中保持1-2s后取出，放入蒸锅中蒸熟、捣碎成泥，然后将马铃薯泥放入压力条件为9MPa-10MPa，温度为100℃-105℃的热风中保持10min-15min，泄压，再将马铃薯泥放入压力条件为0MPa-2MPa，温度为0℃-5℃的冷风中保持5min-10min完成马铃薯膨化；
步骤S2：生物酶处理：将步骤S1膨化之后的马铃薯与生物酶I溶液按照固液质量比为1:1-2混合浸泡，在温度为27℃的恒温箱中静置20min-30min，然后进行浓缩、干燥去除水分得到马铃薯干粉；其中，生物酶I溶液由如下重量份的原料制成：30份-35份的淀粉酶、20份-25份的糖化酶、5份-10份的米曲霉、10份-20份的芦荟甙和250份-300份质量百分数为1％的氢氧化钠溶液；所述淀粉酶的酶活力为800u/g-1000u/g；所述糖化酶的酶活力为1000u/g-1200u/g；所述米曲霉的有效活菌数为3.1×107～6.7×107CFU/g；
步骤S3：微波处理：将步骤S2的马铃薯干粉冷却到室温后，平铺于平皿中，平铺厚度为1mm-3mm，放置在微波炉转盘上进行微波处理，所述微波处理的频率为2300MHZ,功率为1000W，总时长为180s；
步骤S4：超临界CO2萃取：将步骤S3微波处理后的马铃薯干粉投入萃取釜中，在压力为15-20MPa时，用液态CO2静态萃取30-40min，然后逐步释放压力，进行超临界CO2动态萃取，动态萃取工艺参数为：当温度加热到40-50℃时，对***进行加压，压力达到40-50MPa后，调节CO2流量为15-25L/min，保持恒温恒压进行循环萃取2-4h后出料，在800-1000r/min的条件下进行离心分离得到马铃薯精油。
(二)辅料精油提取：
步骤A1：辅料膨化：按上述重量份称取各原料分别进行粉碎，经过30目-50目筛网筛选，然后将椿木皮粉末与体积百分数为75％的乙醇溶液按照固液质量比为1:2混合；将藿香叶粉末与体积百分数为10％的丁醇溶液按照固液质量比为1:1混合；将黑芝麻粉末与体积百分数为75％的乙醇溶液按照固液质量比为1:1混合；将竹叶粉末与水按照固液质量比为1:1混合；然后将各粉末浸泡液置于温度为-2℃～0℃的冰柜中冷藏24h-26h；过滤，取各粉末混合，放入菜籽油中浸润后将混合粉末放入压力条件为8MPa-9MPa，温度为110℃-120℃的热风中保持20min-25min，泄压，再将马铃薯泥放入压力条件为0MPa-2MPa，温度为0℃-5℃的冷风中保持15min-20min完成辅料膨化；
步骤A2：生物酶处理：将步骤S1膨化之后的辅料与生物酶II溶液按照固液质量比为1:1-2混合浸泡，在温度为27℃的恒温箱中静置20min-30min，然后进行浓缩、干燥去除水分得到辅料干粉；其中，生物酶II溶液由如下重量份的原料制成：15份-25份的果胶酶、30份-50份的纤维素酶、20份-30份的淀粉酶、10份-20份的黄曲霉和300份-350份质量百分数为2％的氯化钠溶液；所述果胶酶的酶活力为1200u/g-1500u/g；所述纤维素酶的酶活力为1500u/g-2000u/g；所述淀粉酶的酶活力为900u/g-1200u/g；所述黄曲霉的有效活菌数为3.9×108～6.7×108CFU/g；
步骤A3：超临界CO2萃取：将步骤S2的辅料干粉投入萃取釜中，在压力为15-20MPa时，用液态CO2静态萃取20-30min，然后逐步释放压力，进行超临界CO2动态萃取，动态萃取工艺参数为：当温度加热到50-60℃时，对***进行加压，压力达到30-40MPa后，调节CO2流量为15-25L/min，保持恒温恒压进行循环萃取3-5h后出料，在800-1000r/min的条件下进行离心分离得到辅料精油。
(三)精油混合：
按照重量百分比称取马铃薯精油和辅料精油，将马铃薯精油与体积百分数为75％的乙醇溶液按照2:1进行混合，在500-800r/min的转速条件下搅拌5min-7min，然后再加入辅料精油，继续搅拌6min-8min，旋转蒸发浓缩去除水分制得本申请所述的马铃薯复合精油。
本申请还提供了一种制备漱口水的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)按所述重量份称取各原料成分；
(2)将马铃薯复合精油、薄荷叶提取物、百里香提取物、丁香提取物、樟树提取物进行混合，并按照混合物与乙醇溶液质量比为1：1加入体积百分数为55％的乙醇溶液；然后放入温度为-30℃～-20℃冰柜中进行冷冻，冷冻时间为8h-12h；然后再将混合物放入温度为50℃-60℃的水浴中进行恒温加热，得到混合物I；
(3)将野菊花提取物、人参提取物、香芹提取物与水进行混合，放入搅拌机中进行搅拌，搅拌时间为5min-10min，搅拌转速为500r/min-700r/min，然后加入步骤(2)的混合物I再进行高速搅拌，搅拌时间为3min-7min，搅拌转速为1200r/min-1500r/min；高速搅拌之后进行静置，取上清液得到所述漱口水。
本发明具有如下有益效果：
1、本申请的漱口水由马铃薯复合精油、薄荷叶提取物、百里香提取物、香芹提取物、人参提取物、丁香提取物、樟树提取物、野菊花提取物和水组成，漱口水中，马铃薯复合精油包括从马铃薯中提取的精油成分和从辅料中提取的辅料精油成分，通过马铃薯精油与辅料精油复配使用，能提高马铃薯精油成分的DPPH自由基清除率，提高精油的抗氧化性。马铃薯精油中提取的精油含有丰富的酯类成分，能有效提高精油香气椿木皮中提取的精油较富集含氧化合物，能提高精油的抗氧化能力；藿香叶中提取的精油较富集烃类化合物，能提高精油的杀菌能力，从而提高抗氧化能力；黑芝麻中提取的精油较富集含氧化合物成分，从而提高抗氧化能力；竹叶中提取的精油较富集含氧化合物成分，从而提高抗氧化能力。当辅料精油成分中含有椿木皮、黑芝麻和竹叶几种成分相互配合使用后，能明显提高精油的含氧化合物成分提高精油的抗氧化能力，从而具有很强的抑制体外酪氨酸酶活性的能力。
2、本申请的马铃薯复合精油虽然有很强的抗氧化能力，但是口腔中的微生物较多，而且漱口水在使用时不需要外界机械力，且在人体口腔内停留的时间不长，仅凭马铃薯精油成分还不能完全抑制口腔中微生物的生长，起不到有效的抑菌效果，如何提高漱口水的杀菌性能是本申请的漱口水需要解决的技术问题；本申请的薄荷叶提取物、百里香提取物、香芹提取物、人参提取物、丁香提取物、樟树提取物、野菊花提取物能有效富集黄酮类、生物碱类、精油类杀菌物质，配合使用能提高对口腔的抑菌能力，能有效提高漱口水的杀菌效果，而且薄荷叶提取物、百里香提取物、丁香提取物气味芬芳，可改善口腔的口臭问题。
3、本申请马铃薯在提取精油的过程中，先进行膨化、微波处理和生物酶处理，由于本申请的马铃薯其精油和维生素C含量比淀粉和蛋白质含量成分低，而且淀粉、蛋白质物质具有粘性，精油和维生素C等小分子物质不能有效析出，如果，不能对其马铃薯进行预处理将会大大影响精油的产出率，马铃薯现在冰水中进行浸泡，可去除大部分的淀粉物质，马铃薯片经过高压、低压膨化后将使得大部分的淀粉链和蛋白质氢键断裂，经过粉碎后用生物酶和微波进行处理，将能有效去除淀粉含量，破坏淀粉和蛋白质的分子结构，而此温度、压力又不会破坏精油成分，将能有效促进精油的析出效率，提高马铃薯的精油产量；同时，本申请使用的超临界CO2萃取法制备马铃薯精油，该方法操作简单、成熟，而且制备率高、纯度高杂少；本申请针对马铃薯中淀粉、蛋白质含量多的特点配置了生物酶I溶液，酶溶液中淀粉酶可有效分解淀粉、糖化酶可将淀粉分解为小分子的葡萄糖、米曲霉中含有丰富活菌成分，可有效分解蛋白质，芦荟甙能有效提高米曲霉活性，氢氧化钠溶液可为生物酶I溶液提供更适宜的酶解环境；本申请针对辅料中多为植物成分，纤维素含量高的特点配置了生物酶II溶液，酶溶液中果胶酶可有效分解植物中的果胶成分，纤维素酶可有效分解植物中的纤维素成分，淀粉酶可有效分解植物中的淀粉酶成分、黄曲霉中含有丰富活菌成分，可有效促进纤维素的分解，氯化钠溶液可为生物酶II溶液提供更适宜的酶解环境。
【具体实施方式】
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1：
本实施例漱口水由如下重量份的成分组成：25份的马铃薯复合精油、10份的薄荷叶提取物、13份的百里香提取物、14份的香芹提取物、15份的人参提取物、9份的丁香提取物、11份的樟树提取物、13份的野菊花提取物和30份的水。
本实施例中薄荷叶提取物的提取方法为：将新鲜薄荷叶剪碎，然后与300mg/g的丁醇溶液按照固液质量比为1:3进行混合，在80℃的水浴中温浸3次，每次1h，过滤，合并滤液，减压蒸馏浓缩，直至浓缩液为原液的1/5得到所述薄荷叶提取物，提取物中L-薄荷醇的含量为83.53mg/g；1-薄荷酮56.09mg/g。
本实施例中百里香提取物的提取方法为：将新鲜百里香叶剪碎，与体积百分数为75％的乙醇按照质量比为1:3进行混合，然后在回流提取器中进行回流提取，提取温度为90℃，提取时间为2h，过滤取滤液进行旋转蒸发浓缩，直至浓缩液为原液的1/4得到所述百里香提取物，提取物中百里香酚含量为114.09mg/g、芹菜素75.97mg/g、木犀草素-7-葡萄糖苷93.87mg/g。
本实施例中香芹提取物的提取方法为：将新鲜香芹整株捣碎，与有机溶剂混合液按照质量比为1:2进行混合，有机溶剂混合液由体积百分数为20％的乙酸乙酯和75％的乙醇按照质量比为1:1进行混合，然后在回流提取器中进行回流提取，提取温度为105℃，提取时间为2h，过滤取滤液进行旋转蒸发浓缩去除有机溶剂，然后将浓缩液为原液的1/5得到所述香芹提取物，提取物中芹菜甙含量为97.04mg/g、芹菜素102.24mg/g、佛手柑内酯86.07mg/g。
本实施例中人参提取物的提取方法为：将含水率为10％的人参捣碎与体积百分数为10％的丁醇按照固液质量比1:1进行混合，在温度为80℃的水浴中搅拌温浸3次，每次40min，过滤，合并滤液进行减压蒸馏浓缩直至膏状，膏状物的相对密度为2.09g/cm3得到所述人参提取物，提取物中人参黄酮甙含量为68.08mg/g、木犀草素葡萄糖甙含量为72.92mg/g、三叶豆甙含量为92.05mg/g、黄酮类山柰酚含量为34.21mg/g。
本实施例中丁香提取物的提取方法为：将丁香叶与水比例为1:1加水进行研磨，然后放入90℃水浴锅中预热，然后再加入和混合液同等质量比的质量百分数为75％的乙醇溶液，然后放入恒温磁力搅拌器中震荡，收集上清液，进行减压蒸馏浓缩直至浓缩液为原液的1/3，得到所述丁香提取物，提取物中丁香油酚含量为85.08mg/g；胡椒酚含量为70.54mg/g；葎草烯92.01mg/g。
本实施例中樟树提取物的提取方法为：将樟树叶剪碎与体积百分数为10％的甲醇按照固液质量比1:1进行混合，在温度为80℃的水浴中搅拌温浸3次，每次40min，过滤，合并滤液进行减压蒸馏浓缩去除甲醇，并将浓缩液浓缩为原液的1/4得到所述樟树提取物，提取物中黄樟醚含量为94.22mg/g、新木姜子碱含量为105.67mg/g、网状番荔枝碱含量为84.65mg/g。
本实施例中野菊花提取物的提取方法为：将野菊花与温水按照固液质量比1:1进行混合，在温度为100℃的水浴中搅拌温浸3次，每次40min，过滤，合并滤液进行减压蒸馏浓缩直至浓缩液为原液的1/4，得到所述野菊花提取物，提取物中白菊酮含量为96.78mg/g、香草醇含量为102.34mg/g、野菊花内酯含量为92.87mg/g、菊红甙含量为75.09mg/g。
本实施例中，马铃薯复合精油由重量百分比为70％的马铃薯精油和重量百分比为30％的辅料精油组成，本实施例的马铃薯精油由马铃薯制得；辅料精油由如下重量份的成分制得：17份的椿木皮、13份的藿香叶、24份的黑芝麻和34份的竹叶。
本实施例中，马铃薯复合精油制备方法包括马铃薯精油提取、辅料精油提取和精油混合三个步骤制得，具体步骤如下：
(一)马铃薯精油提取：
步骤S1：马铃薯膨化：将马铃薯切成厚度为1mm的马铃薯片，再将马铃薯片放入温度为0℃的冰水中浸泡1h，将马铃薯片取出沥干完全浸没到菜籽油中保持1s后取出，放入蒸锅中蒸熟、捣碎成泥，然后将马铃薯泥放入压力条件为9MPa，温度为100℃的热风中保持10min，泄压，再将马铃薯泥放入压力条件为0MPa，温度为0℃的冷风中保持5min完成马铃薯膨化；
步骤S2：生物酶处理：将步骤S1膨化之后的马铃薯与生物酶I溶液按照固液质量比为1:1混合浸泡，在温度为27℃的恒温箱中静置20min，然后进行浓缩、干燥去除水分得到马铃薯干粉；其中，生物酶I溶液由如下重量份的原料制成：30份的淀粉酶、20份的糖化酶、5份的米曲霉、10份的芦荟甙和250份质量百分数为1％的氢氧化钠溶液；所述淀粉酶的酶活力为800u/g；所述糖化酶的酶活力为1000u/g；所述米曲霉的有效活菌数为3.1×107；
步骤S3：微波处理：将步骤S2的马铃薯干粉冷却到室温后，平铺于平皿中，平铺厚度为1mm，放置在微波炉转盘上进行微波处理，所述微波处理的频率为2300MHZ,功率为1000W，总时长为180s；
步骤S4：超临界CO2萃取：将步骤S3微波处理后的马铃薯干粉投入萃取釜中，在压力为15-20MPa时，用液态CO2静态萃取30min，然后逐步释放压力，进行超临界CO2动态萃取，动态萃取工艺参数为：当温度加热到40℃时，对***进行加压，压力达到40MPa后，调节CO2流量为15L/min，保持恒温恒压进行循环萃取2h后出料，在800r/min的条件下进行离心分离得到马铃薯精油。
(二)辅料精油提取：
步骤A1：辅料膨化：按上述重量份称取各原料分别进行粉碎，经过30目筛网筛选，然后将椿木皮粉末与体积百分数为75％的乙醇溶液按照固液质量比为1:2混合；将藿香叶粉末与体积百分数为10％的丁醇溶液按照固液质量比为1:1混合；将黑芝麻粉末与体积百分数为75％的乙醇溶液按照固液质量比为1:1混合；将竹叶粉末与水按照固液质量比为1:1混合；然后将各粉末浸泡液置于温度为-2℃的冰柜中冷藏24h；过滤，取各粉末混合，放入菜籽油中浸润后将混合粉末放入压力条件为8MPa，温度为110℃的热风中保持20min，泄压，再将马铃薯泥放入压力条件为0MPa，温度为0℃的冷风中保持15min完成辅料膨化；
步骤A2：生物酶处理：将步骤S1膨化之后的辅料与生物酶II溶液按照固液质量比为1:1混合浸泡，在温度为27℃的恒温箱中静置20min，然后进行浓缩、干燥去除水分得到辅料干粉；其中，生物酶II溶液由如下重量份的原料制成：15份的果胶酶、30份的纤维素酶、20份的淀粉酶、10份的黄曲霉和300份质量百分数为2％的氯化钠溶液；所述果胶酶的酶活力为1200u/g；所述纤维素酶的酶活力为1500u/g；所述淀粉酶的酶活力为900u/g；所述黄曲霉的有效活菌数为3.9×108；
步骤A3：超临界CO2萃取：将步骤S2的辅料干粉投入萃取釜中，在压力为15MPa时，用液态CO2静态萃取20min，然后逐步释放压力，进行超临界CO2动态萃取，动态萃取工艺参数为：当温度加热到50℃时，对***进行加压，压力达到30MPa后，调节CO2流量为15L/min，保持恒温恒压进行循环萃取3h后出料，在800r/min的条件下进行离心分离得到辅料精油。
(三)精油混合：
按照重量百分比称取马铃薯精油和辅料精油，将马铃薯精油与体积百分数为75％的乙醇溶液按照2:1进行混合，在500r/min的转速条件下搅拌5min，然后再加入辅料精油，继续搅拌6min，旋转蒸发浓缩去除水分制得。
本实施例漱口水的制备方法包括如下步骤：
(1)按所述重量份称取各原料成分；
(2)将马铃薯复合精油、薄荷叶提取物、百里香提取物、丁香提取物、樟树提取物进行混合，并按照混合物与乙醇溶液质量比为1：1加入体积百分数为55％的乙醇溶液；然后放入温度为-30℃冰柜中进行冷冻，冷冻时间为8h；然后再将混合物放入温度为50℃的水浴中进行恒温加热，得到混合物I；
(3)将野菊花提取物、人参提取物、香芹提取物与水进行混合，放入搅拌机中进行搅拌，搅拌时间为5min，搅拌转速为500r/min，然后加入步骤(2)的混合物I再进行高速搅拌，搅拌时间为3min，搅拌转速为1200r/min；高速搅拌之后进行静置，取上清液得到所述漱口水。
实施例2：
本实施例漱口水由如下重量份的成分组成：35份的马铃薯复合精油、20份的薄荷叶提取物、23份的百里香提取物、25份的香芹提取物、28份的人参提取物、19份的丁香提取物、20份的樟树提取物、25份的野菊花提取物和42份的水。
本实施例中薄荷叶提取物的提取方法、百里香提取物的提取方法、香芹提取物的提取方法、人参提取物的提取方法、丁香提取物的提取方法、樟树提取物的提取方法和野菊花提取物的提取方法与实施例1完全一致。
其中，马铃薯复合精油由重量百分比为90％的马铃薯精油和重量百分比为10％的辅料精油组成，本实施例的马铃薯精油由马铃薯制得；本实施例的辅料精油由如下重量份的成分制得：29份的椿木皮、31份的藿香叶、32份的黑芝麻和46份的竹叶。
本实施例中，马铃薯复合精油制备方法包括马铃薯精油提取、辅料精油提取和精油混合三个步骤制得，具体步骤如下：
(一)马铃薯精油提取：
步骤S1：马铃薯膨化：将马铃薯切成厚度为3mm的马铃薯片，再将马铃薯片放入温度为2℃的冰水中浸泡2h，将马铃薯片取出沥干完全浸没到菜籽油中保持2s后取出，放入蒸锅中蒸熟、捣碎成泥，然后将马铃薯泥放入压力条件为10MPa，温度为105℃的热风中保持15min，泄压，再将马铃薯泥放入压力条件为2MPa，温度为5℃的冷风中保持5min-10min完成马铃薯膨化；
步骤S2：生物酶处理：将步骤S1膨化之后的马铃薯与生物酶I溶液按照固液质量比为1:2混合浸泡，在温度为27℃的恒温箱中静置30min，然后进行浓缩、干燥去除水分得到马铃薯干粉；其中，生物酶I溶液由如下重量份的原料制成：35份的淀粉酶、25份的糖化酶、10份的米曲霉、20份的芦荟甙和300份质量百分数为1％的氢氧化钠溶液；所述淀粉酶的酶活力为1000u/g；所述糖化酶的酶活力为1200u/g；所述米曲霉的有效活菌数为6.7×107CFU/g；
步骤S3：微波处理：将步骤S2的马铃薯干粉冷却到室温后，平铺于平皿中，平铺厚度为3mm，放置在微波炉转盘上进行微波处理，所述微波处理的频率为2300MHZ,功率为1000W，总时长为180s；
步骤S4：超临界CO2萃取：将步骤S3微波处理后的马铃薯干粉投入萃取釜中，在压力为20MPa时，用液态CO2静态萃取40min，然后逐步释放压力，进行超临界CO2动态萃取，动态萃取工艺参数为：当温度加热到50℃时，对***进行加压，压力达到50MPa后，调节CO2流量为25L/min，保持恒温恒压进行循环萃取4h后出料，在1000r/min的条件下进行离心分离得到马铃薯精油。
(二)辅料精油提取：
步骤A1：辅料膨化：按上述重量份称取各原料分别进行粉碎，经过50目筛网筛选，然后将椿木皮粉末与体积百分数为75％的乙醇溶液按照固液质量比为1:2混合；将藿香叶粉末与体积百分数为10％的丁醇溶液按照固液质量比为1:1混合；将黑芝麻粉末与体积百分数为75％的乙醇溶液按照固液质量比为1:1混合；将竹叶粉末与水按照固液质量比为1:1混合；然后将各粉末浸泡液置于温度为0℃的冰柜中冷藏26h；过滤，取各粉末混合，放入菜籽油中浸润后将混合粉末放入压力条件为9MPa，温度为120℃的热风中保持25min，泄压，再将马铃薯泥放入压力条件为2MPa，温度为5℃的冷风中保持20min完成辅料膨化；
步骤A2：生物酶处理：将步骤S1膨化之后的辅料与生物酶II溶液按照固液质量比为1:2混合浸泡，在温度为27℃的恒温箱中静置30min，然后进行浓缩、干燥去除水分得到辅料干粉；其中，生物酶II溶液由如下重量份的原料制成：25份的果胶酶、50份的纤维素酶、30份的淀粉酶、20份的黄曲霉和350份质量百分数为2％的氯化钠溶液；所述果胶酶的酶活力为1500u/g；所述纤维素酶的酶活力为2000u/g；所述淀粉酶的酶活力为1200u/g；所述黄曲霉的有效活菌数为6.7×108CFU/g；
步骤A3：超临界CO2萃取：将步骤S2的辅料干粉投入萃取釜中，在压力为20MPa时，用液态CO2静态萃取30min，然后逐步释放压力，进行超临界CO2动态萃取，动态萃取工艺参数为：当温度加热到60℃时，对***进行加压，压力达到40MPa后，调节CO2流量为25L/min，保持恒温恒压进行循环萃取5h后出料，在1000r/min的条件下进行离心分离得到辅料精油。
(三)精油混合：
按照重量百分比称取马铃薯精油和辅料精油，将马铃薯精油与体积百分数为75％的乙醇溶液按照2:1进行混合，在800r/min的转速条件下搅拌7min，然后再加入辅料精油，继续搅拌8min，旋转蒸发浓缩去除水分制得。
本实施例漱口水的制备方法包括如下步骤：
(1)按所述重量份称取各原料成分；
(2)将马铃薯复合精油、薄荷叶提取物、百里香提取物、丁香提取物、樟树提取物进行混合，并按照混合物与乙醇溶液质量比为1：1加入体积百分数为55％的乙醇溶液；然后放入温度为-20℃冰柜中进行冷冻，冷冻时间为12h；然后再将混合物放入温度为60℃的水浴中进行恒温加热，得到混合物I；
(3)将野菊花提取物、人参提取物、香芹提取物与水进行混合，放入搅拌机中进行搅拌，搅拌时间为10min，搅拌转速为700r/min，然后加入步骤(2)的混合物I再进行高速搅拌，搅拌时间为7min，搅拌转速为1500r/min；高速搅拌之后进行静置，取上清液得到所述漱口水。
实施例3：
本实施例漱口水由如下重量份的成分组成：30份的马铃薯复合精油、15份的薄荷叶提取物、20份的百里香提取物、20份的香芹提取物、22份的人参提取物、13份的丁香提取物、15份的樟树提取物、21份的野菊花提取物和35份的水。
本实施例中薄荷叶提取物的提取方法、百里香提取物的提取方法、香芹提取物的提取方法、人参提取物的提取方法、丁香提取物的提取方法、樟树提取物的提取方法和野菊花提取物的提取方法与实施例1完全一致。
其中，马铃薯复合精油由重量百分比为80％的马铃薯精油和重量百分比为20％的辅料精油组成，本实施例的马铃薯精油由马铃薯制得；本实施例的辅料精油由如下重量份的成分制得：21份的椿木皮、21份的藿香叶、24份的黑芝麻和40份的竹叶。
本实施例中，马铃薯复合精油制备方法包括马铃薯精油提取、辅料精油提取和精油混合三个步骤制得，具体步骤如下：
(一)马铃薯精油提取：
步骤S1：马铃薯膨化：将马铃薯切成厚度为2mm的马铃薯片，再将马铃薯片放入温度为1℃的冰水中浸泡1.5h，将马铃薯片取出沥干完全浸没到菜籽油中保持2s后取出，放入蒸锅中蒸熟、捣碎成泥，然后将马铃薯泥放入压力条件为9MPa，温度为103℃的热风中保持12min，泄压，再将马铃薯泥放入压力条件为1MPa，温度为2℃的冷风中保持8min完成马铃薯膨化；
步骤S2：生物酶处理：将步骤S1膨化之后的马铃薯与生物酶I溶液按照固液质量比为1:2混合浸泡，在温度为27℃的恒温箱中静置25min，然后进行浓缩、干燥去除水分得到马铃薯干粉；其中，生物酶I溶液由如下重量份的原料制成：32份的淀粉酶、22份的糖化酶、8份的米曲霉、15份的芦荟甙和270份质量百分数为1％的氢氧化钠溶液；所述淀粉酶的酶活力为900u/g；所述糖化酶的酶活力为1100u/g；所述米曲霉的有效活菌数为4.7×107CFU/g；
步骤S3：微波处理：将步骤S2的马铃薯干粉冷却到室温后，平铺于平皿中，平铺厚度为2mm，放置在微波炉转盘上进行微波处理，所述微波处理的频率为2300MHZ,功率为1000W，总时长为180s；
步骤S4：超临界CO2萃取：将步骤S3微波处理后的马铃薯干粉投入萃取釜中，在压力为18MPa时，用液态CO2静态萃取35min，然后逐步释放压力，进行超临界CO2动态萃取，动态萃取工艺参数为：当温度加热到45℃时，对***进行加压，压力达到45MPa后，调节CO2流量为20L/min，保持恒温恒压进行循环萃取3h后出料，在900r/min的条件下进行离心分离得到马铃薯精油。
(二)辅料精油提取：
步骤A1：辅料膨化：按上述重量份称取各原料分别进行粉碎，经过40目筛网筛选，然后将椿木皮粉末与体积百分数为75％的乙醇溶液按照固液质量比为1:2混合；将藿香叶粉末与体积百分数为10％的丁醇溶液按照固液质量比为1:1混合；将黑芝麻粉末与体积百分数为75％的乙醇溶液按照固液质量比为1:1混合；将竹叶粉末与水按照固液质量比为1:1混合；然后将各粉末浸泡液置于温度为-1℃的冰柜中冷藏25h；过滤，取各粉末混合，放入菜籽油中浸润后将混合粉末放入压力条件为9MPa，温度为115℃的热风中保持23min，泄压，再将马铃薯泥放入压力条件为1MPa，温度为3℃的冷风中保持18min完成辅料膨化；
步骤A2：生物酶处理：将步骤S1膨化之后的辅料与生物酶II溶液按照固液质量比为1:1混合浸泡，在温度为27℃的恒温箱中静置25min，然后进行浓缩、干燥去除水分得到辅料干粉；其中，生物酶II溶液由如下重量份的原料制成：20份的果胶酶、40份的纤维素酶、25份的淀粉酶、15份的黄曲霉和330份质量百分数为2％的氯化钠溶液；所述果胶酶的酶活力为1300u/g；所述纤维素酶的酶活力为1800u/g；所述淀粉酶的酶活力为1100u/g；所述黄曲霉的有效活菌数为5.7×108CFU/g；
步骤A3：超临界CO2萃取：将步骤S2的辅料干粉投入萃取釜中，在压力为17MPa时，用液态CO2静态萃取25min，然后逐步释放压力，进行超临界CO2动态萃取，动态萃取工艺参数为：当温度加热到55℃时，对***进行加压，压力达到35MPa后，调节CO2流量为20L/min，保持恒温恒压进行循环萃取4h后出料，在900r/min的条件下进行离心分离得到辅料精油。
(三)精油混合：
按照重量百分比称取马铃薯精油和辅料精油，将马铃薯精油与体积百分数为75％的乙醇溶液按照2:1进行混合，在700r/min的转速条件下搅拌6min，然后再加入辅料精油，继续搅拌7min，旋转蒸发浓缩去除水分制得。
本实施例漱口水的制备方法包括如下步骤：
(1)按所述重量份称取各原料成分；
(2)将马铃薯复合精油、薄荷叶提取物、百里香提取物、丁香提取物、樟树提取物进行混合，并按照混合物与乙醇溶液质量比为1：1加入体积百分数为55％的乙醇溶液；然后放入温度为-25℃冰柜中进行冷冻，冷冻时间为10h；然后再将混合物放入温度为55℃的水浴中进行恒温加热，得到混合物I；
(3)将野菊花提取物、人参提取物、香芹提取物与水进行混合，放入搅拌机中进行搅拌，搅拌时间为8min，搅拌转速为600r/min，然后加入步骤(2)的混合物I再进行高速搅拌，搅拌时间为5min，搅拌转速为1300r/min；高速搅拌之后进行静置，取上清液得到所述漱口水。
(1)马铃薯复合精油特性的研究对照实验：
对照组1：
本对照组的马铃薯复合精油仅含马铃薯精油，不使用辅料精油，其它制备方法与实施例1完全相同。
对照组2：
本对照组的马铃薯复合精油仅含辅料精油，不含马铃薯精油，其它制备方法与实施例1完全相同。
对照组3：
本对照组马铃薯复合精油的辅料精油仅含有藿香叶、黑芝麻和竹叶几种成分，即本对照组的马铃薯精油由重量百分比为70％的马铃薯精油和重量百分比为30％的辅料精油组成，其中，马铃薯精油由马铃薯制得；辅料精油由如下重量份的成分制得：13份的藿香叶、24份的黑芝麻和34份的竹叶组成，其它制备方法与实施例1完全相同。
对照组4：
本对照组马铃薯复合精油的辅料精油仅含有椿木皮、黑芝麻和竹叶几种成分，即本对照组的马铃薯精油由重量百分比为70％的马铃薯精油和重量百分比为30％的辅料精油组成，其中，马铃薯精油由马铃薯制得；辅料精油由如下重量份的成分制得：17份的椿木皮、24份的黑芝麻和34份的竹叶组成，其它制备方法与实施例1完全相同。
对照组5：
本对照组马铃薯复合精油的辅料精油仅含有椿木皮、藿香叶和竹叶几种成分，即本对照组的马铃薯精油由重量百分比为70％的马铃薯精油和重量百分比为30％的辅料精油组成，其中，马铃薯精油由马铃薯制得；辅料精油由如下重量份的成分制得：17份的椿木皮、13份的藿香叶和34份的竹叶组成，其它制备方法与实施例1完全相同。
对照组6：
本对照组马铃薯复合精油的辅料精油仅含有椿木皮、藿香叶和黑芝麻几种成分，即本对照组的马铃薯精油由重量百分比为70％的马铃薯精油和重量百分比为30％的辅料精油组成，其中，马铃薯精油由马铃薯制得；辅料精油由如下重量份的成分制得：17份的椿木皮、13份的藿香叶和24份的黑芝麻组成，其它制备方法与实施例1完全相同。
对照组7：
本对照组马铃薯复合精油的马铃薯精油制取过程中不经过膨化处理，而是直接将马铃薯干粉进行酶解、超临界CO2萃取，其它制备方法与实施例1完全相同。
对照组8：
本对照组马铃薯复合精油的马铃薯精油制取过程中不经过酶解，而是进行马铃薯膨化、超临界CO2萃取，其它制备方法与实施例1完全相同。
对照组9：
本对照组马铃薯复合精油的马铃薯精油制取过程中仅通过超临界CO2萃取，其它制备方法与实施例1完全相同。
对照组10：
本对照组马铃薯复合精油的辅料精油制取过程中不经过膨化处理，而是直接将辅料粉末进行酶解、超临界CO2萃取，其它制备方法与实施例1完全相同。
对照组11：
本对照组马铃薯复合精油的辅料精油制取过程中不经过酶解，而是进行辅料粉末经膨化、超临界CO2萃取，其它制备方法与实施例1完全相同。
对照组12：
本对照组马铃薯复合精油的辅料精油制取过程中仅通过超临界CO2萃取，其它制备方法与实施例1完全相同。
测试实验1：
测定实施例1-3和对照组1-12中，制备的马铃薯复合精油的产率、维生素C含量以及DPPH自由基清除能力，具体情况见表1：
表1
由上表可知，实施例1-3的精油产率高于对照组7-12与对照组1-6相当，说明本申请精油提取方法中膨化、生物酶解、超临界CO2萃取相结合能有效提高精油产率：实施例1-3中维生素C的含量明显高于对照组1，说明马铃薯精油中含有较丰富的维生素C成分；实施例1-3的维生素C含量明显高于对照组7-9与对照组10-12，说明马铃薯精油提取方法中膨化、生物酶解、超临界CO2萃取相结合能有效提高维生素C含量；实施例1-3的DPPH自由基清除率明显高于对照组1-12，说明本申请的精油配方和精油提取方法能有效清除DPPH自由基提高精油的抗氧化率。
测试实验2：
测定实施例1和对照组1-12中，马铃薯复合精油的油类物质成分含量，具体情况见表2：
表2
组别 萜类化合物(％) 酮类化合物(％) 酯类化合物(％) 烃类化合物(％) 含氧化合物(％)
实施例1 16.25 9.36 54.36 11.06 8.97
对照组1 17.26 11.36 48.36 13.25 9.77
对照组2 19.40 46.35 13.25 12.36 8.64
对照组3 23.02 16.25 47.15 8.25 5.33
对照组4 21.25 17.26 46.29 5.36 9.84
对照组5 26.35 17.06 45.98 9.36 1.25
对照组6 24.25 16.34 46.09 10.03 3.29
对照组7 26.35 16.97 31.02 8.64 17.02
对照组8 24.19 17.36 33.06 9.13 16.26
对照组9 23.14 17.09 31.02 11.31 17.44
对照组10 26.35 16.88 32.54 9.26 14.97
对照组11 28.35 16.46 17.25 23.25 14.69
对照组12 30.25 14.28 13.25 24.26 17.96
由上表可知，实施例1的酯类化合物成分均高于对照组1-12，酮类化合物成分均低于对照组1-12，说明，本申请的马铃薯精油含酯量高，含酮量低，说明本申请的马铃薯精油其香味没有其它对照组刺鼻。
(2)漱口水特性测试实验：
按照如下试验组制备漱口水，并进行试验，试验组漱口水的配置方法如下：
试验组1：按照实施例1的方法生产漱口水；
试验组2：按照如下组分配置漱口水：25份的马铃薯复合精油(本试验组的马铃薯复合精油不含辅料精油成分，仅由马铃薯精油组成)、10份的薄荷叶提取物、13份的百里香提取物、14份的香芹提取物、15份的人参提取物、9份的丁香提取物、11份的樟树提取物、13份的野菊花提取物和30份的水。其他制备方法与实施例1完全一致。
试验组3：按照如下组分配置漱口水：10份的薄荷叶提取物、13份的百里香提取物、14份的香芹提取物、15份的人参提取物、9份的丁香提取物、11份的樟树提取物、13份的野菊花提取物和30份的水。其他制备方法与实施例1完全一致。
试验组4：按照如下组分配置漱口水：25份的马铃薯复合精油、13份的百里香提取物、14份的香芹提取物、15份的人参提取物、9份的丁香提取物、11份的樟树提取物、13份的野菊花提取物和30份的水。其他制备方法与实施例1完全一致。
试验组5：按照如下组分配置漱口水：25份的马铃薯复合精油、10份的薄荷叶提取物、14份的香芹提取物、15份的人参提取物、9份的丁香提取物、11份的樟树提取物、13份的野菊花提取物和30份的水。其他制备方法与实施例1完全一致。
试验组6：按照如下组分配置漱口水：25份的马铃薯复合精油、10份的薄荷叶提取物、13份的百里香提取物、15份的人参提取物、9份的丁香提取物、11份的樟树提取物、13份的野菊花提取物和30份的水。其他制备方法与实施例1完全一致。
试验组7：按照如下组分配置漱口水：25份的马铃薯复合精油、10份的薄荷叶提取物、13份的百里香提取物、14份的香芹提取物、9份的丁香提取物、11份的樟树提取物、13份的野菊花提取物和30份的水。其他制备方法与实施例1完全一致。
试验组8：按照如下组分配置漱口水：25份的马铃薯复合精油、10份的薄荷叶提取物、13份的百里香提取物、14份的香芹提取物、15份的人参提取物、11份的樟树提取物、13份的野菊花提取物和30份的水。其他制备方法与实施例1完全一致。
试验组9：按照如下组分配置漱口水：25份的马铃薯复合精油、10份的薄荷叶提取物、13份的百里香提取物、14份的香芹提取物、15份的人参提取物、9份的丁香提取物、13份的野菊花提取物和30份的水。其他制备方法与实施例1完全一致。
试验组10：按照如下组分配置漱口水：25份的马铃薯复合精油、10份的薄荷叶提取物、13份的百里香提取物、14份的香芹提取物、15份的人参提取物、9份的丁香提取物、11份的樟树提取物和30份的水。其他制备方法与实施例1完全一致。
试验组11：仅使用马铃薯精油配置漱口水，其他制备方法与实施例1完全一致。
对照组：不使用精油成分，而仅使用水。
抑菌效果实验：
使用漱口前先含一口水保持1min，然后将水吐到收集容器内稀释10倍得到口水稀释液，取试验组1-11和对照组的漱口水各5ml，与MC培养基混合制成12组培养基，分别取口水稀释液各1ml，接种于含有试验组1-11和对照组的培养基中，于25℃条件下恒温培养保存，分别于5min、30min、1h、12h检测样品中的微生物含量，以判断其抑菌能力，实验结果见表3；
其中，抑菌能力计算公式如下：
式中:Ao为初始加入微生物时漱口水中微生物的含量；An为不同检测时间微生物的含量；如果细菌于30分钟内菌落总数下降99.9％，若在12小时内能维持细菌总数，判断为样品的抑菌效果显著。
表3
由上表可知，试验组1在5min时抑菌率就达到了99.3％，在30min内，抑菌数就达到了100％；而试验组2-11在30min内都不能达到99.9％的抑菌要求，对照组甚至不能达到抑菌要求而细菌反而出现增长状态，说明本申请的漱口水具有良好的抑菌能力，能达到抑菌效果，而且漱口水中其主要抑菌作用的是精油成分间的相互配合，马铃薯复合精油、薄荷叶提取物、百里香提取物、香芹提取物、人参提取物、丁香提取物、樟树提取物和野菊花提取物成分缺一不可。综上所述，使用本发明的方法制备马铃薯复合精油能有效提高精油产率、提高精油抗氧化能力，而且其香味更舒心；同时，本申请的漱口水具有很好的抑菌效果，漱口水中马铃薯复合精油、薄荷叶提取物、百里香提取物、香芹提取物、人参提取物、丁香提取物、樟树提取物和野菊花提取物成分缺一不可。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种漱口水，其特征在于，所述漱口水由如下重量份的成分组成：25份-35份的马铃薯复合精油、10份-20份的薄荷叶提取物、13份-23份的百里香提取物、14份-25份的香芹提取物、15份-28份的人参提取物、9份-19份的丁香提取物、11份-20份的樟树提取物、13份-25份的野菊花提取物和30份-42份的水。
2.根据权利要求1所述的漱口水，其特征在于，所述马铃薯复合精油由重量百分比为70％-90％的马铃薯精油和重量百分比为10％-30％的辅料精油组成。
3.根据权利要求2所述的漱口水，其特征在于，所述马铃薯精油由马铃薯制得；所述辅料精油由如下重量份的成分制得：17份-29份的椿木皮、13份-31份的藿香叶、24份-32份的黑芝麻和34份-46份的竹叶。
4.根据权利要求2所述的漱口水，其特征在于，所述马铃薯复合精油制备方法包括马铃薯精油提取、辅料精油提取和精油混合三个步骤制得。
5.根据权利要求4所述的漱口水，其特征在于，所述马铃薯精油提取经过马铃薯膨化、生物酶处理、微波处理和超临界CO2萃取四个步骤获得；所述生物酶处理采用的生物酶I溶液由如下重量份的原料制成：30份-35份的淀粉酶、20份-25份的糖化酶、5份-10份的米曲霉、10份-20份的芦荟甙和250份-300份质量百分数为1％的氢氧化钠溶液；所述淀粉酶的酶活力为800u/g-1000u/g；所述糖化酶的酶活力为1000u/g-1200u/g；所述米曲霉的有效活菌数为3.1×107～6.7×107CFU/g。
6.根据权利要求4所述的漱口水，其特征在于，所述辅料精油提取经过辅料膨化、生物酶处理和超临界CO2萃取四个步骤获得；所述生物酶处理采用的生物酶II溶液由如下重量份的原料制成：15份-25份的果胶酶、30份-50份的纤维素酶、20份-30份的淀粉酶、10份-20份的黄曲霉和300份-350份质量百分数为2％的氯化钠溶液；所述果胶酶的酶活力为1200u/g-1500u/g；所述纤维素酶的酶活力为1500u/g-2000u/g；所述淀粉酶的酶活力为900u/g-1200u/g；所述黄曲霉的有效活菌数为3.9×108～6.7×108CFU/g。
7.一种制备如权利要求1-6所述任意一项漱口水的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)按所述重量份称取各原料成分；
(2)将马铃薯复合精油、薄荷叶提取物、百里香提取物、丁香提取物、樟树提取物进行混合，并按照混合物与乙醇溶液质量比为1：1加入体积百分数为55％的乙醇溶液；然后放入温度为-30℃～-20℃冰柜中进行冷冻，冷冻时间为8h-12h；然后再将混合物放入温度为50℃-60℃的水浴中进行恒温加热，得到混合物I；
(3)将野菊花提取物、人参提取物、香芹提取物与水进行混合，放入搅拌机中进行搅拌，搅拌时间为5min-10min，搅拌转速为500r/min-700r/min，然后加入步骤(2)的混合物I再进行高速搅拌，搅拌时间为3min-7min，搅拌转速为1200r/min-1500r/min；高速搅拌之后进行静置，取上清液得到所述漱口水。
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