CN107793340A - 一种采用1,4‑丁二醇和氨为原料制备四氢吡咯的方法 - Google Patents

一种采用1,4‑丁二醇和氨为原料制备四氢吡咯的方法 Download PDF

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胡俊卿
李雷召
刘鑫
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    • B01J29/48—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of the pentasil type, e.g. types ZSM-5, ZSM-8 or ZSM-11, as exemplified by patent documents US3702886, GB1334243 and US3709979, respectively containing arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
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Abstract

本发明公开了一种采用1,4‑丁二醇和氨为原料制备四氢吡咯的方法，包括如下步骤：催化剂制备步骤，将分子筛总重量0.5‑2%的硝酸铜、硝酸锰及硝酸钒溶于水中，浸入到 ZSM‑5分子筛中吸收5小时后，在450‑480℃活化，得到Cu‑Mn‑V‑ZSM‑5催化剂；向装有催化剂的固定床反应器连续通入1,4‑丁二醇和氨的气体，在300‑360℃温度下反应，1,4‑丁二醇与氨的摩尔比为1:15‑18，催化剂空速为48kg/T*hr；反应产物经水捕集、氨回收套用、粗品减压精馏得到含量≥99.5%的四氢吡咯产品，含水量≤0.02%。本发明采用上述技术方案的制备方法，制备效率高，制备纯度高。

Description

一种采用1,4-丁二醇和氨为原料制备四氢吡咯的方法
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域，具体的说是涉及一种采用1,4-丁二醇和
氨为原料制备四氢吡咯的方法。
背景技术
四氢吡咯 ( 吡咯烷 )，是含吡咯烷的众多生物碱和化学治疗剂如：丁咯地尔(Bulglomedil，用于脑血管疾病等治疗 )、苄普地尔 (Bepridil，用于心绞疼等心血管疾病治疗 )、阿伐斯汀 (Acrivastine，抗敏剂，用于鼻炎等治疗 )、吡咯烷低聚物镇痛剂(Riggs-Sauthier，J.PCT Int.Appl.2010，WO 2010132693)、亚胺糖类酶糖基酶、糖基转移酶、α-L- 岩藻糖苷酶 (fucosidase) 等的抑制剂，在病毒感染、癌症及生殖障碍等疾病治疗方面有重要应用前景等的重要砌块，同时它的衍生物对超分子化学和合成有机化学有重要意义。
专利申请号为201310163450.8的发明专利，公开了一种制备四氢吡咯类衍生物的方法。通过在胺的氨基上引入保护基团，实现了胺类化合物的分子内氨化反应。
专利申请号为201210064565.7的发明专利，公开了一种制备四氢吡咯的方法，在有机溶剂中，(S)- 脯氨酸与手性螺硼酸于0-180℃发生脱羧反应生成手性螺硼酸四氢吡咯盐，然后用水水解出四氢吡咯。
上述两种方法，制备难度较大，制备效率低，不能满足市场需求，为了满足市场需求，急需一种新的合成方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是为克服上述技术问题提供一种采用1,4-丁二醇
和氨为原料制备四氢吡咯的方法。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：一种采用1,4-丁二醇
和氨为原料制备四氢吡咯的方法，包括如下步骤：
1）、催化剂制备步骤，将分子筛总重量0.5-2%的硝酸铜、硝酸锰及硝酸钒溶于水中，浸入到 ZSM-5分子筛中吸收5小时后，在450-480℃活化，得到Cu-Mn-V-ZSM-5催化剂；
2）、向装有催化剂的固定床反应器连续通入1,4-丁二醇和氨的气体，在300-360℃温度下反应，1,4-丁二醇与氨的摩尔比为1:15-18，催化剂空速为48kg/T*hr；
3）、反应产物经水捕集、氨回收套用、粗品减压精馏得到含量≥99.5%的四氢吡咯产品，含水量≤0.02%。
本发明采用上述技术方案的制备方法，制备效率高，制备纯度高。
具体实施方式
实施例，一种采用1,4-丁二醇和氨为原料制备四氢吡咯的方法，包括如下
步骤：
1）、催化剂制备步骤，将分子筛总重量0.5-2%的硝酸铜、硝酸锰及硝酸钒溶于水中，浸入到 ZSM-5分子筛中吸收5小时后，在450-480℃活化，得到Cu-Mn-V-ZSM-5催化剂；
2）、向装有催化剂的固定床反应器连续通入1,4-丁二醇和氨的气体，在300-360℃温度下反应，1,4-丁二醇与氨的摩尔比为1:15-18，催化剂空速为48kg/T*hr；
3）、反应产物经水捕集、氨回收套用、粗品减压精馏得到含量≥99.5%的四氢吡咯产品，含水量≤0.02%。

Claims (1)

1.一种采用1,4-丁二醇和氨为原料制备四氢吡咯的方法，其特征在
于：包括如下步骤：
1）、催化剂制备步骤，将分子筛总重量0.5-2%的硝酸铜、硝酸锰及硝酸钒溶于水中，浸入到 ZSM-5分子筛中吸收5小时后，在450-480℃活化，得到Cu-Mn-V-ZSM-5催化剂；
2）、向装有催化剂的固定床反应器连续通入1,4-丁二醇和氨的气体，在300-360℃温度下反应，1,4-丁二醇与氨的摩尔比为1:15-18，催化剂空速为48kg/T*hr；
3）、反应产物经水捕集、氨回收套用、粗品减压精馏得到含量≥99.5%的四氢吡咯产品，含水量≤0.02%。
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