CN102584612A - 肌氨酸的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种肌氨酸的合成方法,所述合成方法是在带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应容器中放入水,再加入甘氨酸和催化剂AlCl3-K2CO3,在搅拌下加入碳酸二甲酯,然后加热升温至釜内温度,并继续反应,结束反应,自然冷却,加入丙酮溶液进行析晶,析出肌氨酸晶体,过滤,得到肌氨酸。通过上述方式,本发明肌氨酸的合成方法能够使得肌氨酸的合成方法的反应步骤少,工艺操作简单,减少了生产成本,且产品纯度也大大的提高。
Description
技术领域
本发明涉及有机化学催化合成技术领域,特别是涉及一种肌氨酸的合成方法。
背景技术
肌氨酸(Sarcosine)分子式为CH3NHCH2COOH,熔点204~212℃。肌氨酸为白色结晶或结晶性粉末,味微甜,具有吸潮性,溶于水,微溶于乙醇,不溶于***或丙酮。肌氨酸通常用做工业染料稳定剂、氨基酸型表面活性剂以及合成一水肌酸、生物试剂等的原料。此外,补充肌氨酸可以增长肌肉无氧力量和爆发力,防止由大脑伤害造成的损伤。目前关于合成肌氨酸报道并不多,目前只有专利CN10140747公开了肌氨酸的合成方法,该合成方法主要步骤为:在20℃~40℃下往肌氨酸钠水溶液中滴加盐酸,调节至pH值为6.5~7,然后将生成的肌氨酸稀释后通过阳离子交换树脂柱吸附,洗去氯离子;再用稀氨水洗出肌氨酸通过浓缩、结晶、分离、干燥得成品肌氨酸。该方法在通过阳离子交换树脂吸附时需要将肌氨酸溶液稀释很多倍,吸附完成后又要将得到的肌氨酸溶液浓缩,从而增加了生产成本,且产品纯度也不是很高。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种肌氨酸的合成方法,能够使得肌氨酸的合成方法的反应步骤少,工艺操作简单,减少了生产成本,且产品纯度也大大的提高。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种肌氨酸的合成方法,所述合成方法是在带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应容器中放入水,再加入甘氨酸和催化剂AlCl3-K2CO3,在搅拌下加入碳酸二甲酯,然后加热升温至釜内温度,并继续反应,结束反应,自然冷却,加入丙酮溶液进行析晶,析出肌氨酸晶体,过滤,得到肌氨酸。
优选的是,所述催化剂为质量比例为1:1~5的AlCl3与K2CO3的混合物。
更优的是,所述催化剂与甘氨酸的质量比例为1: 100- 1: 50。
更优的是,所述甘氨酸与碳酸二甲酯是摩尔比例为2: 1~3之间的混合物。
更优的是,所述合成方法的反应温度为90℃~120℃。
更优的是,所述合成方法的反应时间是7~10小时。
本发明的有益效果是:本发明的肌氨酸的合成方法,能够使得肌氨酸的合成方法的反应步骤少,工艺操作简单,减少了生产成本,且产品纯度也大大的提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括:
实施例1:
在1000L带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入300千克水,再加入150千克(2Kmol)甘氨酸和1.5千克AlCl3-K2CO3催化剂(其质量比为AlCl3:K2CO3=1:1),在搅拌下加入碳酸二甲酯90千克,然后加热升温至釜内温度在120℃,并继续反应7小时,结束反应,自然冷却至30℃,加入丙酮溶液进行析晶,析出肌氨酸晶体,过滤,得到肌氨酸,干燥得成品59.3千克,收率为66.63%。
实施例2:
在1000L带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入300千克水,再加入150千克(2Kmol)甘氨酸和3.0千克AlCl3-K2CO3催化剂(其质量比为AlCl3:K2CO3=1:5),在搅拌下加入碳酸二甲酯270千克,然后加热升温至釜内温度在90℃,并继续反应10小时,结束反应,自然冷却至30℃,加入丙酮溶液进行析晶,析出肌氨酸晶体,过滤,得到肌氨酸,干燥得成品65.2千克,收率为73.26%。
实施例3:
在1000L带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入300千克水,再加入150千克(2Kmol)甘氨酸和2.25千克AlCl3-K2CO3催化剂(其质量比为AlCl3:K2CO3=1:3),在搅拌下加入碳酸二甲酯180千克,然后加热升温至釜内温度在110℃,并继续反应9小时,结束反应,自然冷却至30℃,加入丙酮溶液进行析晶,析出肌氨酸晶体,过滤,得到肌氨酸,干燥得成品75.6千克,收率为84.94%。
实施例4:
在1000L带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入300千克水,再加入150千克(2Kmol)甘氨酸和2千克AlCl3-K2CO3催化剂(其质量比为AlCl3:K2CO3=1:2.5),在搅拌下加入碳酸二甲酯197公斤千克,然后加热升温至釜内温度在115℃,并继续反应8.5小时,结束反应,自然冷却至30℃,加入丙酮溶液进行析晶,析出肌氨酸晶体,过滤,得到肌氨酸,干燥得成品72.9千克,收率为81.91%。
实施例5:
在1000ml带搅拌、加热、回流装置的四口烧瓶中放入300ml水,再加入150g甘氨酸和2.5g AlCl3-K2CO3催化剂(其质量比为AlCl3:K2CO3=1:3),在搅拌下加入碳酸二甲酯220g,然后加热升温至釜内温度在100℃,并继续反应9小时,结束反应,自然冷却至30℃,加入丙酮溶液进行析晶,析出肌氨酸晶体,过滤,得到肌氨酸,干燥得成品75.1g,收率为84.38%。
实施例6:
在1000ml带搅拌、加热、回流装置的四口烧瓶中放入300ml水,再加入150g甘氨酸和2g AlCl3-K2CO3催化剂(其质量比为AlCl3:K2CO3=1:2.5),在搅拌下加入碳酸二甲酯230g,然后加热升温至釜内温度在100℃,并继续反应9小时,结束反应,自然冷却至30℃,加入丙酮溶液进行析晶,析出肌氨酸晶体,过滤,得到肌氨酸,干燥得成品73.2g,收率为82.24%。
本发明一种肌氨酸的合成方法,能够使得肌氨酸的合成方法的反应步骤少,工艺操作简单,减少了生产成本,且产品纯度也大大的提高。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种肌氨酸的合成方法,其特征在于:所述合成方法是在带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应容器中放入水,再加入甘氨酸和催化剂AlCl3-K2CO3,在搅拌下加入碳酸二甲酯,然后加热升温至釜内温度,并继续反应,结束反应,自然冷却,加入丙酮溶液进行析晶,析出肌氨酸晶体,过滤,得到肌氨酸。
2.根据权利要求1所述的肌氨酸的合成方法,其特征在于:所述催化剂为质量比例为1:1~5的AlCl3与K2CO3的混合物。
3.根据权利要求1所述的肌氨酸的合成方法,其特征在于:所述催化剂与甘氨酸的质量比例为1: 100- 1: 50。
4.根据权利要求1所述的肌氨酸的合成方法,其特征在于:所述甘氨酸与碳酸二甲酯是摩尔比例为2: 1~3之间的混合物。
5.根据权利要求1所述的肌氨酸的合成方法,其特征在于:所述甘氨酸和催化剂AlCl3-K2CO3,在搅拌下加入碳酸二甲酯,然后加热升温至90℃~120℃。
6.根据权利要求1所述的肌氨酸的合成方法,其特征在于:所述合成方法的反应时间是7~10小时。
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