CN107790074A - 一种埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶及其制备方法，将改性过的埃洛石纳米粉加入氧化石墨烯悬浮液，充分超声分散，并进行水热反应和超临界干燥，即可得到目标产品粘土掺杂石墨烯气凝胶。本发明通过超声分散和水热交联法，以埃洛石为骨架支撑结构，以石墨烯为片状交联结构，成功制备出微观尺寸可控的“帐篷状”三维网络体系的气凝胶，拓宽了石墨烯气凝胶在吸附领域的应用。

Description

一种埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维状粘土支撑体系的石墨烯气凝胶及其制备方法，更具体地说，涉及一种可应用于吸附领域的埃洛石纳米管掺杂石墨烯气凝胶及其制备方法，属于对纳米复合材料领域的研究。
背景技术
石墨烯气凝胶作为一种新型纳米多孔碳材料，具有独特的多孔纳米网络结构、较高的比表面积、发达的孔隙率、可控的孔分布等优良性能，在吸附领域具有很大的潜能。但二维石墨烯材料是通过片层与片层部分堆叠的方式组装成三维气凝胶材料，这种堆叠方式往往会导致比表面积低的问题。目前有人以氧化石墨烯为前驱体，利用碳纳米管与石墨烯表面和边缘的官能团相互作用，使得石墨烯片层间距增大，制备出高比表面积、对甲醛等有害气体由很好吸附效果的的石墨烯/碳纳米管气凝胶材料。然而由于碳纳米管价格十分昂贵，成本较高，在一定程度上又限制了其在吸附领域中的广泛应用。所以寻找一种价格低廉、比表面积高的纤维管状材料来代替碳纳米管是石墨烯气凝胶在吸附领域应用上亟待解决的问题。埃洛石(HNTs)是一种纤维管状结构的、多层卷曲的铝硅酸盐材料，具有典型的结晶结构。相比于其他纳米材料(如碳纳米管)，HNTs具有良好的离子交换性、吸附性和较高比表面积，在吸附领域具有广阔的应用前景。而HNTs最大的缺陷在于管壁表面活性基团很少，很难形成块体的多孔材料。
发明内容
本发明完全克服了原有石墨烯气凝胶现材料存在的缺陷，目的在于提供一种低成本、高吸附性能的粘土掺杂石墨烯气凝胶及其制备方法。通过超声分散和水热交联法，以埃洛石为骨架支撑结构，以石墨烯为片状交联结构，成功制备出微观尺寸可控的“帐篷状”三维网络体系的气凝胶，拓宽了石墨烯气凝胶在吸附领域的应用。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
一种埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶及其制备方法，按照下述步骤进行制备：
步骤1，将1—10质量份的改性埃洛石加入到氧化石墨烯悬浮液中并充分搅拌得到均匀的混合溶液；
在步骤1中，氧化石墨烯悬浮液采用改进的hummers方法进行制备：使用4g石墨和2g硝酸钾混合均匀后，入80ml浓硫酸(96wt％)，搅拌40min；之后加入12g高锰酸钾在35℃水浴搅拌1.5h，得到墨绿色膏体；然后加50ml去离子水，在90摄氏度水浴搅拌20min，用去离子水清洗、提纯，得到200ml的氧化石墨烯悬浮液。
在步骤1中，改性埃洛石按照下述方法进行：将5—10质量份的天然埃洛石和1—3质量份的改性剂异辛基三乙氧基硅烷均匀分散在乙醇的水溶液，在60—80摄氏度下磁力搅拌至少1小时，优选70—75摄氏度下反应3—5小时，在乙醇的水溶液中，乙醇和水的体积比为(1—2)：(8—10)。
步骤2，将步骤1制备的混合溶液进行超声波分散后，置于水热反应釜中密封，在160—200摄氏度下水热反应至少1小时，得到黑色块状埃洛石粘土石墨烯水凝胶(即湿凝胶)；
在步骤2中，水热温度为180—200摄氏度，反应时间为2—3小时。
在步骤2中，进行超声波分散时，选择50—100％的超声功率，超声30—60min。
步骤3，将步骤2得到的埃洛石粘土石墨烯水凝胶进行超临界干燥得到目标产品埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶；超临界干燥的参数：温度40—50摄氏度，压力5—12MPa，时间至少8小时。
在步骤3中，超临界干燥的参数：温度40—45摄氏度，压力8—10MPa，时间为8—12小时。
在本发明的技术方案中，用埃洛石纳米管代替碳纳米管作为为骨架支撑结构，以石墨烯为片状交联结构，制备出粘土掺杂的石墨烯气凝胶既能够充分利用了石墨烯高活性和埃洛石结晶性、吸附性良好的优点，又可以弥补了各自的固有缺陷；而且埃洛石的掺入大大降低了石墨烯的用量，很大程度上降低了该气凝胶的生产成本，有利于其在吸附领域的广泛应用。
与现有技术相比，本发明的特点及优点：(1)微观形貌与结构：纳米级的微观结构，埃洛石在其中起支撑作用，增强气凝胶的机械性能，通过石墨烯片层包裹埃洛石或者埃洛石穿插于石墨烯之中来形成一个三维的空间网络结构，如附图1—4所示，埃洛石掺杂量的增加，其支撑作用增加，气凝胶的空间网络结构更加完善；(2)高孔隙率、低密度。由于该发明特殊微观三维网络结构，使石墨烯气凝胶拥有极高的孔隙率，高达90％—98％，表观密度达到0.095—0.098g/cm3；(3)高比表面积。纤维状埃洛石粘土限制了石墨烯气凝胶在水热生成过程中的自身团聚，使其与常规石墨烯气凝胶相比具有更高的比表面积，平均可达200—300m2/g，孔体积0.5—0.8ml/g，平均孔直径为12—15nm，有利于该材料在吸附领域的应用；(4)微观尺寸可控，可通过调节石墨烯与埃洛石及后续加入溶剂的用量来控制粘掺杂土石墨烯的微观孔隙结构；(5)吸附能力极强：将气凝胶加入初始浓度为10mg/L的MB水溶液中以荧光强度检测浸泡一定时间后(间隔10min)水溶液中的MB，在亚甲基蓝(MB)吸附测试中，平均吸附量为500—520mg/g，最大吸附容量高达523mg/g，吸附动力学研究表明，吸附是一个吸热和自发过程，吸附机理可能是由于MB与石墨烯气凝胶之间的相互静电作用。此外，石墨烯气凝胶能够容易地用稀NaOH水溶液(0.01—0.1M)洗涤再生，可循环保留三次80％的吸附容量，即本发明气凝胶作为吸附材料在去除水体中亚甲基蓝中的应用。
附图说明
图1为本发明中埃洛石低掺杂含量时，石墨烯气凝胶的SEM图片。
图2为本发明中埃洛石高掺杂含量时，石墨烯气凝胶的SEM图片。
图3是本发明气凝胶中石墨烯和埃洛石的复合方式的SEM图片。
图4是本发明埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶的模型示意图。
图5是本发明埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
首先，氧化石墨烯悬浮液采用改进的hummers方法进行制备：使用4g石墨和2g硝酸钾混合均匀后，入80ml浓硫酸(96wt％)，搅拌40min；之后加入12g高锰酸钾在35℃水浴搅拌1.5h，得到墨绿色膏体；然后加50ml去离子水，在90摄氏度水浴搅拌20min，用去离子水清洗、提纯，得到200ml的氧化石墨烯悬浮液，在后续实施例中进行使用。
其次，改性埃洛石按照下述方法进行：天然埃洛石选择纳米粉末级物料进行改性，将5g天然埃洛石和1g改性剂异辛基三乙氧基硅烷均匀分散在乙醇的水溶液(乙醇和水的体积比为2：8)，在75摄氏度下磁力搅拌3小时，得到改性埃洛石，在后续实施例中进行使用。
实施例1
步骤1，取10ml氧化石墨烯悬浮，将1g改性过的埃洛石纳米粉加入该氧化石墨烯悬浮液，充分搅拌得到均匀的混合溶液；
步骤2，将步骤1制备的混合溶液进行超声波分散，50％功率条件下超声30分钟；然后导入水热反应釜，在180摄氏度条件下水热反应180分钟，得到黑色块状粘土石墨烯水凝胶。
步骤3，步骤2所得水凝胶进行超临界干燥得到目标产品粘土掺杂石墨烯气凝胶，超临界干燥条件为：温度45℃；压力8.0MPa；二氧化碳超临界干燥12h。埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶成块性较好，内部微观结构均匀，表现出极好的吸附性能。
实施例2
步骤1，取10ml氧化石墨烯悬浮，将5g改性过的埃洛石纳米粉加入该氧化石墨烯悬浮液，充分搅拌得到均匀的混合溶液；
步骤2，将步骤1制备的混合溶液进行超声波分散，100％功率条件下超声30分钟；然后导入水热反应釜，在160摄氏度条件下水热反应180分钟，得到黑色块状粘土石墨烯水凝胶。
步骤3，步骤2所得水凝胶进行超临界干燥得到目标产品粘土掺杂石墨烯气凝胶，超临界干燥条件为：温度45℃；压力10MPa；二氧化碳超临界干燥10h。埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶成块性较好，内部微观结构均匀，表现出极好的吸附性能。
实施例3
步骤1，取10ml氧化石墨烯悬浮，将10g改性过的埃洛石纳米粉加入该氧化石墨烯悬浮液，充分搅拌得到均匀的混合溶液；
步骤2，将步骤1制备的混合溶液进行超声波分散，80％功率条件下超声60分钟；然后导入水热反应釜，在200摄氏度条件下水热反应60分钟，得到黑色块状粘土石墨烯水凝胶。
步骤3，步骤2所得水凝胶进行超临界干燥得到目标产品粘土掺杂石墨烯气凝胶，超临界干燥条件为：温度40℃；压力12MPa；二氧化碳超临界干燥8h。埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶成块性较好，内部微观结构均匀，表现出极好的吸附性能。
实施例4
步骤1，取10ml氧化石墨烯悬浮，将3g改性过的埃洛石纳米粉加入该氧化石墨烯悬浮液，充分搅拌得到均匀的混合溶液；
步骤2，将步骤1制备的混合溶液进行超声波分散，60％功率条件下超声50分钟；然后导入水热反应釜，在160摄氏度条件下水热反应120分钟，得到黑色块状粘土石墨烯水凝胶。
步骤3，步骤2所得水凝胶进行超临界干燥得到目标产品粘土掺杂石墨烯气凝胶，超临界干燥条件为：温度50℃；压力8.0MPa；二氧化碳超临界干燥8h。埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶成块性较好，内部微观结构均匀，表现出极好的吸附性能。
实施例5
步骤1，取10ml氧化石墨烯悬浮，将5g改性过的埃洛石纳米粉加入该氧化石墨烯悬浮液，充分搅拌得到均匀的混合溶液；
步骤2，将步骤1制备的混合溶液进行超声波分散，50％功率条件下超声40分钟；然后导入水热反应釜，在180摄氏度条件下水热反应120分钟，得到黑色块状粘土石墨烯水凝胶。
步骤3，步骤2所得水凝胶进行超临界干燥得到目标产品粘土掺杂石墨烯气凝胶，超临界干燥条件为：温度50℃；压力5MPa；二氧化碳超临界干燥12h。埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶成块性较好，内部微观结构均匀，表现出极好的吸附性能。
采用JEOL JSM-7800F型扫描电子显微镜对气凝胶的微观形貌进行观察，如附图所示，以埃洛石为骨架支撑结构，以石墨烯为片状交联结构，成功制备出微观尺寸可控的“帐篷状”三维网络体系的气凝胶。使用红外光谱对气凝胶进行表征(美国Thermo公司Nicolet380傅里叶变换红外光谱仪)，如附图所示，气凝胶综合表现出各个组分的特征，说明埃洛石和石墨烯成功复合。
根据发明内容部分记载的工艺进行调整，均可制备埃洛石粘土气凝胶，采用贝士德仪器科技(北京)有限公司的氮吸附比表面积测定仪(3H-2000PS1)对孔结构和比表面结等进行测定，同时使用西安夏溪电子科技有限公司TC3000E型导热系数仪对制备的气凝胶产品进行导热系数的测试，并针对亚甲基蓝(MB)进行吸附测试。埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶拥有极高的孔隙率，高达90％—98％，表观密度达到0.095—0.098g/cm3；具有更高的比表面积，平均可达200—300m2/g，孔体积0.5—0.8ml/g，平均孔直径为12—15nm，有利于该材料在吸附领域的应用；将气凝胶加入初始浓度为10mg/L的MB水溶液中以荧光强度检测浸泡一定时间后(间隔10min)水溶液中的MB，在亚甲基蓝(MB)吸附测试中，平均吸附量为500—520mg/g，最大吸附容量高达523mg/g；导热系数平均可达0.015—0.025W/mK，说明本发明的气凝胶作为保温材料在建筑物保温中的应用。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶，其特征在于，埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶以埃洛石为骨架支撑结构，以石墨烯为片状交联结构，整体为“帐篷状”三维网络体系的气凝胶，孔隙率高达90％—98％，表观密度达到0.095—0.098g/cm3，比表面积平均可达200—300m2/g，孔体积0.5—0.8ml/g，平均孔直径为12—15nm，导热系数平均可达0.015—0.025W/mK；并按照下述步骤进行制备：
步骤1，将1—10质量份的改性埃洛石加入到氧化石墨烯悬浮液中并充分搅拌得到均匀的混合溶液；在步骤1中，氧化石墨烯悬浮液采用改进的hummers方法进行制备；改性埃洛石按照下述方法进行：将5—10质量份的天然埃洛石和1—3质量份的改性剂异辛基三乙氧基硅烷均匀分散在乙醇的水溶液，在60—80摄氏度下磁力搅拌至少1小时，在乙醇的水溶液中，乙醇和水的体积比为(1—2)：(8—10)；
步骤2，将步骤1制备的混合溶液进行超声波分散后，置于水热反应釜中密封，在160—200摄氏度下水热反应至少1小时，得到黑色块状埃洛石粘土石墨烯水凝胶；
步骤3，将步骤2得到的埃洛石粘土石墨烯水凝胶进行超临界干燥得到目标产品埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶；超临界干燥的参数：温度40—50摄氏度，压力5—12MPa，时间至少8小时。
2.根据权利要求1所述的一种埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶，其特征在于，在步骤1中，改性埃洛石按照下述方法进行：将5—10质量份的天然埃洛石和1—3质量份的改性剂异辛基三乙氧基硅烷均匀分散在乙醇的水溶液，在60—80摄氏度下磁力搅拌，优选70—75摄氏度下反应3—5小时，在乙醇的水溶液中，乙醇和水的体积比为(1—2)：(8—10)。
3.根据权利要求1所述的一种埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶，其特征在于，在步骤2中，水热温度为180—200摄氏度，反应时间为2—3小时；进行超声波分散时，选择50—100％的超声功率，超声30—60min。
4.根据权利要求1所述的一种埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶，其特征在于，在步骤3中，超临界干燥的参数：温度40—45摄氏度，压力8—10MPa，时间为8—12小时。
5.一种埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行制备：
步骤1，将1—10质量份的改性埃洛石加入到氧化石墨烯悬浮液中并充分搅拌得到均匀的混合溶液；在步骤1中，氧化石墨烯悬浮液采用改进的hummers方法进行制备；改性埃洛石按照下述方法进行：将5—10质量份的天然埃洛石和1—3质量份的改性剂异辛基三乙氧基硅烷均匀分散在乙醇的水溶液，在60—80摄氏度下磁力搅拌至少1小时，在乙醇的水溶液中，乙醇和水的体积比为(1—2)：(8—10)；
步骤2，将步骤1制备的混合溶液进行超声波分散后，置于水热反应釜中密封，在160—200摄氏度下水热反应至少1小时，得到黑色块状埃洛石粘土石墨烯水凝胶；
步骤3，将步骤2得到的埃洛石粘土石墨烯水凝胶进行超临界干燥得到目标产品埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶；超临界干燥的参数：温度40—50摄氏度，压力5—12MPa，时间至少8小时。
6.根据权利要求5所述的一种埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤1中，改性埃洛石按照下述方法进行：将5—10质量份的天然埃洛石和1—3质量份的改性剂异辛基三乙氧基硅烷均匀分散在乙醇的水溶液，在60—80摄氏度下磁力搅拌，优选70—75摄氏度下反应3—5小时，在乙醇的水溶液中，乙醇和水的体积比为(1—2)：(8—10)。
7.根据权利要求5所述的一种埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤2中，水热温度为180—200摄氏度，反应时间为2—3小时；进行超声波分散时，选择50—100％的超声功率，超声30—60min。
8.根据权利要求5所述的一种埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤3中，超临界干燥的参数：温度40—45摄氏度，压力8—10MPa，时间为8—12小时。
9.如权利要求1所述的埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶作为吸附材料在去除水体中亚甲基蓝中的应用。
10.如权利要求1所述的埃洛石粘土掺杂石墨烯气凝胶作为保温材料在建筑物保温中的应用。
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