CN107051339A - 一种纤维增韧SiO 2 气凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纤维增韧SiO2气凝胶及其制备方法，属于气凝胶技术领域。所述制备方法先通过溶胶‑凝胶法制备纤维复合SiO2湿凝胶，经老化后，再通过溶剂交换置换残余的反应介质，并进行表面修饰，最后经常压干燥，从而获得纤维复合增韧SiO2气凝胶，分别为聚丙烯腈增韧SiO2气凝胶、芳纶纤维增韧SiO2气凝胶和聚丙烯增韧SiO2气凝胶。所述制备方法具有制备工艺的简单化、安全化和低成本化，使其能够大规模生产，通过所述制备方法制备的纤维复合增韧SiO2湿凝胶具有良好的可压缩性。

Description

一种纤维增韧SiO2气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶技术领域，具体涉及一种纤维增韧SiO2气凝胶及其制备方法。
背景技术
SiO2气凝胶是一种由纳米量级粒子聚集并以空气为分散介质的新型非晶固态多孔材料，由于其具有低密度、高孔隙率、高比表面积、低导热系数、低声波传播速率和低介电常数等一系列特点，在热学、电学、声学、光学、化学等方面具有非常特殊和优异的性能，有着非常广阔的应用领域，尤其是在保温隔热(作为超级绝热材料)、化工催化(作为新型高效的催化剂及催化剂载体)、环境治理(作为有毒有害气体及重金属离子的吸附材料)等方面具有广泛的应用前景，这对于实现工业节能减排，建设节约型社会有着重要的作用。
然而传统上SiO2气凝胶的制备采用超临界干燥工艺，不但耗能高、设备昂贵，成本较高，而且由于高温高压具有一定的危险性，难以进行连续性及规模化生产，限制了它在商业上的应用。为充分发挥SiO2气凝胶的优异性能，首先要解决SiO2气凝胶制备过程中存在的问题，主要目标应达到制备工艺的简单化、安全化和低成本化，使其能够大规模生产。除此之外，由于SiO2气凝胶存在强度低、韧性差、容易破碎等缺点，也在一定程度上限制了产品的实际应用，因此制备柔韧性SiO2气凝胶具有十分重要的意义。
发明内容
为了克服现有技术存在的问题，本发明提供了一种纤维增韧SiO2气凝胶及其制备方法，所述制备方法简单、安全而且成本较低，能够大规模生产，通过所述方法制备的纤维增韧SiO2气凝胶具有一定的柔韧性。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种纤维复合增韧SiO2气凝胶的制备方法，所述制备方法先通过溶胶-凝胶法制备纤维复合SiO2湿凝胶，经老化后，再通过溶剂交换置换残余的反应介质，并进行表面修饰，最后经常压干燥，从而获得纤维复合增韧SiO2气凝胶。
进一步地，溶胶-凝胶法制备纤维复合SiO2湿凝胶的具体方法为：
首先，称取一定量的表面活性剂加入反应容器中，然后按比例加入甲醇和冰醋酸溶液，搅拌使表面活性剂溶解，然后按比例加入前驱体和N，N-二甲基甲酰胺，置于恒温磁力搅拌器中，20-40℃的条件下搅拌0.5-1h使其充分水解，后加入氨水调节pH值为8.5，搅拌，使氨水与溶液充分混合后取出转子，加入干净的纤维，置于40℃恒温水浴锅里直至凝胶形成。
进一步地，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
进一步地，所述表面活性剂、甲醇和冰醋酸物质的量之比为0.002∶1∶6。
进一步地，所述前驱体为甲基三甲氧基硅烷与二甲基二甲氧基硅烷按物质的量比1∶0.6混合而成。
进一步地，所述添加的前驱体∶甲醇∶冰醋酸溶液∶N，N-二甲基甲酰胺的物质的量比为1∶8∶12∶0.5。
进一步地，所述冰醋酸的摩尔浓度为0.01mol/L。
进一步地，所述纤维为聚丙烯腈、芳纶纤维、聚丙烯中的一种，所述纤维的加入量为气凝胶质量1.5％。
进一步地，首先老化6h，再加入异丙醇老化6h，老化之后将液体倒出，在正己烷溶剂下置换时间为6h；
所述常压干燥具体为将残余的液体倒出，将样品放入30℃的恒温鼓风干燥箱中干燥12h，再放入40℃的恒温鼓风干燥箱中干燥24h。
一种如上述制备方法制备的纤维复合增韧SiO2气凝胶。
有益效果：与现有技术相比，本发明提供的一种纤维复合增韧SiO2气凝胶的制备方法先通过溶胶-凝胶法制备纤维复合SiO2湿凝胶，经老化后，再通过溶剂交换置换残余的反应介质，并进行表面修饰，最后经常压干燥，将湿凝胶中的液体替换为空气，保持凝胶的骨架网络结构不发生改变，从而获得纤维复合增韧SiO2气凝胶；所述制备方法具有制备工艺的简单化、安全化和低成本化，使其能够大规模生产；通过所述制备方法制备的纤维复合增韧SiO2湿凝胶具有良好的可压缩性。
进一步地，选用甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为前驱体制备SiO2气凝胶易溶于有机溶剂，易获得高分散与高均匀的溶胶，易于实现化学配比，能避免产生不必要的副产物。
进一步地，选用甲醇作为溶胶-凝胶反应过程中的溶剂使得反应过程简单。
进一步地，采取酸碱两步催化法，使用冰醋酸溶液来催化水解，氨水催化缩聚，来缩短反应时间，而且当缩聚速率大于水解速率时，硅酸单体缩聚成的凝胶具有强支链相互交叉的网络结构，所以结构强度较大。
进一步地，老化过程的最终结果使凝胶网络***变滑，强度提高。
进一步地，选用低表面张力的正己烷作为置换溶剂和干燥介质，能减小溶剂与气凝胶网络结构之间的表面张力和接触角，从而减小毛细管压力，以减小气凝胶收缩。
进一步地，采用常压干燥的方法不仅成本低，而且生产过程具有连续性，适于大规模化生产。
附图说明
图1为纤维复合增韧SiO2气凝胶制备流程示意图；
图2为不同纤维复合增韧SiO2气凝胶的扫描电镜图；
图3为不同纤维复合增韧SiO2气凝胶的红外线光谱图；
图4为不同纤维复合增韧SiO2气凝胶的热重分析图；
图5为不同纤维复合增韧SiO2气凝胶的压力应变曲线。
具体实施方式
下面参考附图和实施例对本发明做进一步阐述。
一种纤维复合增韧SiO2气凝胶的制备方法，所述制备方法先通过溶胶-凝胶法制备纤维复合SiO2湿凝胶，经老化后，再通过溶剂交换置换残余的反应介质，并进行表面修饰，最后经常压干燥，将湿凝胶中的液体替换为空气，保持凝胶的骨架网络结构不发生改变，从而获得纤维复合增韧SiO2气凝胶。
进一步地，溶胶-凝胶法制备纤维复合SiO2湿凝胶的具体方法为：
首先，称取一定量的表面活性剂加入反应容器中，然后按比例加入甲醇和冰醋酸溶液，搅拌使表面活性剂溶解，然后按比例加入前驱体和N，N-二甲基甲酰胺，置于恒温磁力搅拌器中，20-40℃的条件下搅拌0.5-1h使其充分水解，后加入氨水调节pH值为8.5，搅拌，使氨水与溶液充分混合后取出转子，加入干净的纤维，置于40℃恒温水浴锅里直至凝胶形成。
进一步地，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
进一步地，所述表面活性剂、甲醇和冰醋酸物质的量之比为0.002∶1∶6。
进一步地，所述前驱体为甲基三甲氧基硅烷与二甲基二甲氧基硅烷按物质的量比1∶0.6混合而成。
进一步地，所述添加的前驱体∶甲醇∶冰醋酸溶液∶N，N-二甲基甲酰胺的物质的量比为1∶8∶12∶0.5。
进一步地，所述冰醋酸的摩尔浓度为0.01mol/L。
进一步地，所述纤维为聚丙烯腈、芳纶纤维、聚丙烯中的一种，所述纤维的加入量为气凝胶质量1.5％。
进一步地，首先老化6h，再加入异丙醇老化6h，老化之后将液体倒出，在正己烷溶剂下置换时间为6h；
所述常压干燥具体为将残余的液体倒出，将样品放入30℃的恒温鼓风干燥箱中干燥12h，再放入40℃的恒温鼓风干燥箱中干燥24h。
一种如上述制备方法制备的纤维复合增韧SiO2气凝胶。
实施例1
1.聚丙烯腈增韧SiO2气凝胶的制备方法
参考图1，首先称取一定量的表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)加入烧杯中，后按比例加入甲醇和冰醋酸溶液，其中表面活性剂、甲醇和冰醋酸物质的量之比为0.002∶1∶6。搅拌使表面活性剂溶解，然后按比例加入MTMS(甲基三甲氧基硅烷)、DMDMS(二甲基二甲氧基硅烷)和DMF(N，N-二甲基甲酰胺)，置于恒温磁力搅拌器中，30℃的条件下搅拌1h使其充分水解，后加入氨水调节pH值为8.5，搅拌5min，使氨水与溶液充分混合，后取出转子，加入气凝胶质量1.5％的洗净的10mm短切聚丙烯腈纤维，置于40℃恒温水浴锅里直至溶液形成凝胶，凝胶后老化6h，再加入异丙醇老化6h，老化之后将液体倒出，之后加入一定量的正己烷进行溶剂置换，置换时间为6h，最后，将烧杯中的液体倒出，烧杯放入30℃的恒温鼓风干燥箱中干燥12h，再放入40℃的恒温鼓风干燥箱中干燥24h，制备完成。其中按照前驱体(MTMS∶DMDMS＝1∶0.6)∶甲醇∶水(醋酸c＝0.01mol/L)∶DMF的物质的量比为1∶8∶12∶0.5进行混合搅拌。
2.聚丙烯腈增韧SiO2气凝胶
对制备的聚丙烯腈增韧SiO2气凝胶进行各种表征，结果参考图2-5。
实施例2
1.聚丙烯腈增韧SiO2气凝胶的制备方法
参考图1，首先称取一定量的表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)加入烧杯中，后按比例加入甲醇和冰醋酸溶液，其中表面活性剂、甲醇和冰醋酸物质的量之比为0.002∶1∶6。搅拌使表面活性剂溶解，然后按比例加入MTMS(甲基三甲氧基硅烷)、DMDMS(二甲基二甲氧基硅烷)和DMF(N，N-二甲基甲酰胺)，置于恒温磁力搅拌器中，20℃的条件下搅拌1h使其充分水解，后加入氨水调节pH值为8.5，搅拌5min，使氨水与溶液充分混合，后取出转子，加入气凝胶质量1.5％的洗净的10mm短切聚丙烯腈纤维，置于40℃恒温水浴锅里直至溶液形成凝胶，凝胶后老化6h，再加入异丙醇老化6h，老化之后将液体倒出，之后加入一定量的正己烷进行溶剂置换，置换时间为6h，最后，将烧杯中的液体倒出，烧杯放入30℃的恒温鼓风干燥箱中干燥12h，再放入40℃的恒温鼓风干燥箱中干燥24h，制备完成。其中按照前驱体(MTMS∶DMDMS＝1∶0.6)∶甲醇∶水(醋酸c＝0.01mol/L)∶DMF的物质的量比为1∶8∶12∶0.5进行混合搅拌。
实施例3
1.芳纶纤维增韧SiO2气凝胶的制备方法
参考图1，首先称取一定量的表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)加入烧杯中，后按比例加入甲醇和冰醋酸溶液，其中表面活性剂、甲醇和冰醋酸物质的量之比为0.002∶1∶6。搅拌使表面活性剂溶解，然后按比例加入MTMS(甲基三甲氧基硅烷)、DMDMS(二甲基二甲氧基硅烷)和DMF(N，N-二甲基甲酰胺)，置于恒温磁力搅拌器中，30℃的条件下搅拌1h使其充分水解，后加入氨水调节ph值为8.5，搅拌5min，使氨水与溶液充分混合，后取出转子，加入气凝胶质量1.5％的洗净的6mm短切芳纶纤维，置于40℃恒温水浴锅里直至溶液形成凝胶，凝胶后老化6h，再加入异丙醇老化6h，老化之后将液体倒出，之后加入一定量的正己烷进行溶剂置换，置换时间为6h，最后，将烧杯中的液体倒出，烧杯放入30℃的恒温鼓风干燥箱中干燥12h，再放入40℃的恒温鼓风干燥箱中干燥24h，制备完成。其中按照前驱体(MTMS∶DMDMS＝1∶0.6)∶甲醇∶水(醋酸c＝0.01mol/L)∶DMF的物质的量比为1∶8∶12∶0.5进行混合搅拌。
2.芳纶纤维增韧SiO2气凝胶
对制备的芳纶纤维增韧SiO2气凝胶进行各种表征，结果参考图2-5。
实施例4
1.芳纶纤维增韧SiO2气凝胶的制备方法
参考图1，首先称取一定量的表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)加入烧杯中，后按比例加入甲醇和冰醋酸溶液，其中表面活性剂、甲醇和冰醋酸物质的量之比为0.002∶1∶6。搅拌使表面活性剂溶解，然后按比例加入MTMS(甲基三甲氧基硅烷)、DMDMS(二甲基二甲氧基硅烷)和DMF(N，N-二甲基甲酰胺)，置于恒温磁力搅拌器中，40℃的条件下搅拌0.5h使其充分水解，后加入氨水调节ph值为8.5，搅拌5min，使氨水与溶液充分混合，后取出转子，加入气凝胶质量1.5％的洗净的6mm短切芳纶纤维，置于40℃恒温水浴锅里直至溶液形成凝胶，凝胶后老化6h，再加入异丙醇老化6h，老化之后将液体倒出，之后加入一定量的正己烷进行溶剂置换，置换时间为6h，最后，将烧杯中的液体倒出，烧杯放入30℃的恒温鼓风干燥箱中干燥12h，再放入40℃的恒温鼓风干燥箱中干燥24h，制备完成。其中按照前驱体(MTMS∶DMDMS＝1∶0.6)∶甲醇∶水(醋酸c＝0.01mol/L)∶DMF的物质的量比为1∶8∶12∶0.5进行混合搅拌。
实施例5
1.聚丙烯增韧SiO2气凝胶的制备方法
参考图1，首先称取一定量的表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)加入烧杯中，后按比例加入甲醇和冰醋酸溶液，其中表面活性剂、甲醇和冰醋酸物质的量之比为0.002∶1∶6。搅拌使表面活性剂溶解，然后按比例加入MTMS(甲基三甲氧基硅烷)、DMDMS(二甲基二甲氧基硅烷)和DMF(N，N-二甲基甲酰胺)，置于恒温磁力搅拌器中，30℃的条件下搅拌1h使其充分水解，后加入氨水调节ph值为8.5，搅拌5min，使氨水与溶液充分混合，后取出转子，加入气凝胶质量1.5％的洗净的3mm短切聚丙烯，置于40℃恒温水浴锅里直至溶液形成凝胶，凝胶后老化6h，再加入异丙醇老化6h，老化之后将液体倒出，之后加入一定量的正己烷进行溶剂置换，置换时间为6h，最后，将烧杯中的液体倒出，烧杯放入30℃的恒温鼓风干燥箱中干燥12h，再放入40℃的恒温鼓风干燥箱中干燥24h，制备完成。其中按照前驱体(MTMS∶DMDMS＝1∶0.6)∶甲醇∶水(醋酸c＝0.01mol/L)∶DMF的物质的量比为1∶8∶12∶0.5进行混合搅拌。
2.聚丙烯增韧SiO2气凝胶
对制备的聚丙烯增韧SiO2气凝胶进行各种表征，结果参考图2-5。
表征分析
1.气凝胶的扫描电镜照片及分析
参考图2，其中图2-a芳纶纤维增韧气凝胶扫描电镜照片，图2-b聚丙烯纤维增韧气凝胶扫描电镜照片，图2-c聚丙烯腈纤维增韧气凝胶扫描电镜照片。从图2中可以看出SiO2气凝胶样品形貌差别不大，表现出具有连续的纳米多孔网络结构，内部充满空隙，形貌为海绵状，骨架疏松，颗粒大小也比较均匀，三种纤维很好的分散在SiO2气凝胶中，纤维在气凝胶中充当骨架，气凝胶微粒将纤维完全包裹，说明纤维和气凝胶有效的的复合在一起。
2.气凝胶的红外线光谱分析分析
对不同纤维增韧改性后的气凝胶进行对比分析。
参考图3，分别为三种纤维增韧气凝胶的红外光谱图，其中图3-a为芳纶纤维增韧气凝胶红外光谱分析，图3-b为聚丙烯纤维增韧气凝胶红外光谱分析，图3-c为聚丙烯腈纤维增韧气凝胶红外光谱分析。2964.66cm-1的小峰为-CH3的吸收峰，1401.81cm-1的小峰对应Si-CH3的反对称变形峰。1260cm-1的吸收峰为Si-CH3的对称变形振动峰。1014.42cm-1处的较强透过峰为Si-O-Si键的振动吸收峰。779.13cm-1处大峰对应的是Si-C强吸收峰，853.88cm-1处小峰对应微弱的Si-C吸收峰。从图中可以看出三种纤维增韧后的气凝胶在2964.66cm-1和1260cm-1处有明显变化，这主要是由于不同纤维含有不同基团导致的，对气凝胶本身的性质没有太大影响。
3.气凝胶的热重分析
从图4可知，在20℃-300℃之间，纯SiO2气凝胶和1.5％聚丙烯腈纤维，1.5％芳纶1.5％聚丙烯增韧SiO2气凝胶失重率分别约为3％，5％，15％，10％，主要原因是SiO2气凝胶中含有一定量的水、醇、正己烷以及未反应的有机物的挥发、部分分解所引起的；在300℃-500℃之间，纯SiO2气凝胶和1.5％聚丙烯腈纤维，1.5％芳纶，1.5％聚丙烯增韧SiO2气凝胶失重率分别约为10％，15％，40％，20％，增韧后气凝胶明显小于改性改性SiO2气凝胶的失重率，主要是纤维的加入改变了气凝胶的结构；600℃以后，两种SiO2气凝胶不再发生质量损失。通过对比可知，芳纶增韧SiO2气凝胶的耐热性比较好。
4.气凝胶BET的分析研究
表1 气凝胶压汞测试结果
通过对制备出的气凝胶进行压汞仪测试，测得所制备的气凝胶孔容如表1所示，由于制备出的气凝胶的孔容、孔径偏大，说明其非常适用于对大分子的油类进行吸附，会有较好的吸附性能。
5.气凝胶力学性能研究
参考图5，对SiO2气凝胶轴向施加可承受的压力，当外力撤销时，样品达到了100％回弹，证明具有SiO2气凝胶良好的可压缩性；由图5中可知，SiO2气凝胶的应力-应变曲线中存在滞弹性现象，当SiO2气凝胶的弹性形变为80％时，聚丙烯可承受的压强为180Mpa，芳纶可承受的压强为280Mpa，聚丙烯腈可承受的压强为160Mpa。

Claims (10)

1.一种纤维复合增韧SiO2气凝胶的制备方法，其特征在于：所述制备方法先通过溶胶-凝胶法制备纤维复合SiO2湿凝胶，经老化后，再通过溶剂交换置换残余的反应介质，并进行表面修饰，最后经常压干燥，从而获得纤维复合增韧SiO2气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种纤维复合增韧SiO2气凝胶的制备方法，其特征在于：溶胶-凝胶法制备纤维复合SiO2湿凝胶的具体方法为：
首先，称取一定量的表面活性剂加入反应容器中，然后按比例加入甲醇和冰醋酸溶液，搅拌使表面活性剂溶解，然后按比例加入前驱体和N，N-二甲基甲酰胺，20-40℃的条件下搅拌0.5-1h使其充分水解，后加入氨水调节pH值为8.5，搅拌，使氨水与溶液充分混合后取出转子，加入干净的纤维，置于40℃恒温水浴锅里直至凝胶形成。
3.根据权利要求2所述的一种纤维复合增韧SiO2气凝胶的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
4.根据权利要求2所述的一种纤维复合增韧SiO2气凝胶的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂、甲醇和冰醋酸物质的量之比为0.002∶1∶6。
5.根据权利要求2所述的一种纤维复合增韧SiO2气凝胶的制备方法，其特征在于：所述前驱体为甲基三甲氧基硅烷与二甲基二甲氧基硅烷按物质的量比1∶0.6混合而成。
6.根据权利要求2所述的一种纤维复合增韧SiO2气凝胶的制备方法，其特征在于：所述添加的前驱体∶甲醇∶冰醋酸溶液∶N，N-二甲基甲酰胺的物质的量比为1∶8∶12∶0.5。
7.根据权利要求2所述的一种纤维复合增韧SiO2气凝胶的制备方法，其特征在于：所述冰醋酸的摩尔浓度为0.01mol/L。
8.根据权利要求2所述的一种纤维复合增韧SiO2气凝胶的制备方法，其特征在于：所述纤维为聚丙烯腈、芳纶纤维、聚丙烯中的一种，所述纤维的加入量为气凝胶质量1.5％。
9.根据权利要求1所述的一种纤维复合增韧SiO2气凝胶的制备方法，其特征在于：首先老化6h，再加入异丙醇老化6h，老化之后将液体倒出，在正己烷溶剂下置换时间为6h；
所述常压干燥具体为将残余的液体倒出，将样品放入30℃的恒温鼓风干燥箱中干燥12h，再放入40℃的恒温鼓风干燥箱中干燥24h。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的纤维复合增韧SiO2气凝胶。
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